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超高效液相色谱-飞行时间质谱联用分析柏芩清火颗粒中的化学成分(Ⅰ) 被引量：11
1
作者 夏云 陈黎 +3 位作者 王静蓉 丘利芳 刘永 姜志宏 《中南药学》 CAS 2011年第3期166-169,共4页
目的分析柏芩清火颗粒中的化学成分。方法采用超高效液相色谱-飞行时间质谱联用(UPLC-TOF-MS)方法。色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸溶液(A)-0.1%甲酸乙腈溶液(B),流速为0.35 mL.min-1。ES... 目的分析柏芩清火颗粒中的化学成分。方法采用超高效液相色谱-飞行时间质谱联用(UPLC-TOF-MS)方法。色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸溶液(A)-0.1%甲酸乙腈溶液(B),流速为0.35 mL.min-1。ESI-MS检测采用负离子模式。通过与方中主要的单味药对比判断色谱峰的来源药材,继而通过与来源药材化学成分进行精确分子量的对比鉴定化合物。结果对柏芩清火颗粒中来源于熟地、黄芩等5味药材中的洋地黄叶苷C,苦奥诺苷A1、B1,芹糖甘草苷,异麦角甾苷,黄芩苷,牡丹皮苷C、B,汉黄芩素,甘草皂苷G2、H2,黄芪甲苷,黄芪皂苷Ⅰ、Ⅱ,乙酰黄芪皂苷等23个化合物进行了鉴定,体现了复方的多成分组成特性。结论 UPLC的高分离度结合TOF-MS的高分辨质谱为中药复方化学成分的研究提供了一种快速有效的方法。 展开更多
关键词 柏芩清火颗粒 超高效液相色谱-飞行时间质谱 化学成分
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超高效液相色谱-飞行时间质谱联用分析清热凉血方中的化学成分 被引量：6
2
作者 鹿见香 赵铁 +3 位作者 曾伟贤 马雪婷 吕景晶 白彦萍 《中国中医急症》 2014年第4期565-568,共4页
目的鉴定中药复方清热凉血方浸膏中成分,为其治疗银屑病的物质基础提供科学依据。方法采用超高效液相色谱-飞行时间质谱联用(LC-ESI-QTOF MS)仪分析。色谱柱:5 cm×2.1 mm,1.7μm BEH C18柱,流动相为0.1%的甲酸溶液(A)-0.1%乙腈溶液... 目的鉴定中药复方清热凉血方浸膏中成分,为其治疗银屑病的物质基础提供科学依据。方法采用超高效液相色谱-飞行时间质谱联用(LC-ESI-QTOF MS)仪分析。色谱柱:5 cm×2.1 mm,1.7μm BEH C18柱,流动相为0.1%的甲酸溶液(A)-0.1%乙腈溶液(B),流速为0.3 mL/min。采用负离子模式与方中主要的单味药对比判断色谱峰的来源药材,继而通过与来源药材化学成分进行精确分子量的对比鉴定化合物。结果样本中检测出30多种物质,共鉴定出22个中药成分,分别为柠檬酸/异柠檬酸(1)、没食子酸(2)、Mudanoside B(3)、儿茶素(6)、羟基芍药苷(7)、短叶苏木酚酸(8)、丹皮酚(10)、牡丹酚新苷(12)、白芍苷R1(13)、芍药苷(14)、鞣花酸(15)、没食子酰芍药苷(16)、五没食子酰葡萄糖苷(17)、Oldenlandoside I(18)、苯甲酰氧芍药苷(19)、牡丹皮苷C(20)、苯甲酰芍药苷(24)、三羟基-十八碳二烯酸(25)、Anguivioside B1/2(26)、三羟基-十八碳二烯酸/9-羟基十八烷二酸(29)、2-羟基-3-甲基蒽醌(30)。结论在清热凉血方主要化学成分中,丹皮酚、芍药苷、白芍苷R1与银屑病的发病机理相关,可能是其活性成分。 展开更多
关键词 清热凉血方 银屑病 超高效液相色谱-飞行时间质谱(LC—ESI—QTOF MS) 化学成分
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纳升超高效液相色谱-飞行时间质谱检测斑马鱼胚胎中小分子多肽的初步研究 被引量：4
3
作者 杨寒朔 汤明海 +1 位作者 邓洪新 杨金亮 《四川大学学报（医学版）》 CAS CSCD 北大核心 2007年第6期1033-1036,共4页
目的探讨纳升超高效液相色谱-飞行时间质谱（nano—UPLC—TOF—MS）检测斑马鱼胚胎中小分子多肽的方法。方法收集受精后发育24h的斑马鱼胚胎，去除外层胶膜，采用机械力破碎法去除斑马鱼早期胚胎中的卵黄，并用显微镜和聚丙烯酰胺凝胶... 目的探讨纳升超高效液相色谱-飞行时间质谱（nano—UPLC—TOF—MS）检测斑马鱼胚胎中小分子多肽的方法。方法收集受精后发育24h的斑马鱼胚胎，去除外层胶膜，采用机械力破碎法去除斑马鱼早期胚胎中的卵黄，并用显微镜和聚丙烯酰胺凝胶电泳检测去除效果，然后用小分子肽提取液获得肽液样品后，用nano—UPLC—TOF—MS检测小分子肽相对分子质量。结果经处理的胚胎卵黄几乎完全被去除，nano．UPLC—TOF—MS结果显示在22～24．5min处有一明显的样品峰，单质量／电荷比（m／z）显示，绝大部分肽段峰位于800～1400m／z范围内。结论Nano—OPLC—MS是检测小分子多肽的有效方法，早期斑马鱼胚胎中存在着小分子多肽，其相对分子质量集中在800～1400范围内。 展开更多
关键词 斑马鱼 小分子肽 纳升超高效液相色谱-飞行时间质谱
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超高效液相色谱-飞行时间质谱法快速筛查农业投入品中违规添加的氨基甲酸酯类农药 被引量：9
4
作者 陈建波 马琳 黄兰淇 《现代农药》 CAS 2016年第3期25-28,共4页
建立了12种氨基甲酸酯类农药的超高效液相色谱-飞行时间质谱的快速筛查方法,并将其应用于100个乳油和可湿性粉剂样品的筛查中。结果表明,在农药样品中违规添加的成分包括克百威、丁硫克百威等。在0.5~100 mg/L范围内,12种氨基甲酸酯类... 建立了12种氨基甲酸酯类农药的超高效液相色谱-飞行时间质谱的快速筛查方法,并将其应用于100个乳油和可湿性粉剂样品的筛查中。结果表明,在农药样品中违规添加的成分包括克百威、丁硫克百威等。在0.5~100 mg/L范围内,12种氨基甲酸酯类农药的线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法的加标回收率在85%~103%之间。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-飞行时间质谱 氨基甲酸酯类农药 分析
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超高效液相色谱-飞行时间质谱联用分析柏芩清火颗粒中的化学成分(Ⅱ)
5
作者 夏云 陈黎 +3 位作者 丘利芳 刘永 王静蓉 姜志宏 《中南药学》 CAS 2011年第5期321-324,共4页
目的分析柏芩清火颗粒中的化学成分。方法采用超高效液相色谱-飞行时间质谱联用(UPLC-TOF-MS)方法分析。色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸溶液(A)-0.1%甲酸乙腈溶液(B),流速为0.35 mL.min-1... 目的分析柏芩清火颗粒中的化学成分。方法采用超高效液相色谱-飞行时间质谱联用(UPLC-TOF-MS)方法分析。色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸溶液(A)-0.1%甲酸乙腈溶液(B),流速为0.35 mL.min-1。ESI-MS检测采用正离子模式,以检测生物碱等成分。通过与组方的单味药对比判断色谱峰的来源药材,然后通过与来源药材化学成分进行精确分子量的对比进行化合物的鉴定。结果对柏芩清火颗粒中来源于黄柏、黄芩、黄连等5味药材中的13个化合物进行了鉴定,包括黄柏碱、小檗碱等3个生物碱,黄芩苷、汉黄芩苷等6个黄酮类成分,仙鹤草内酯和关黄柏内酯A 2个内酯类成分,1个三萜皂苷类成分甘草酸及1个酚酸类成分3-O-阿魏酰奎宁酸。结论在中药复杂成分的研究中,质谱的不同检测模式可以互相补充,使复方制剂的成分得到更完整地体现。 展开更多
关键词 柏芩清火颗粒 化学成分 超高效液相色谱-飞行时间质谱
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成骨细胞膜色谱/超高效液相色谱-飞行时间质谱法快速筛选六味地黄汤抗骨质疏松活性成分 被引量：12
6
作者 吴灿 许平翠 +3 位作者 姚伟宣 寿旦 朱岩 王娜妮 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期305-312,共8页
采用成骨细胞建立了细胞膜色谱/超高效液相色谱-飞行时间质谱(CMC/UPLC-TOF/MS)的分析方法。该法可快速筛选中药方剂六味地黄汤中潜在的抗骨质疏松活性成分,通过细胞试验和斑马鱼骨质疏松模型试验验证了筛选结果梓醇的体内外药效作用。... 采用成骨细胞建立了细胞膜色谱/超高效液相色谱-飞行时间质谱(CMC/UPLC-TOF/MS)的分析方法。该法可快速筛选中药方剂六味地黄汤中潜在的抗骨质疏松活性成分,通过细胞试验和斑马鱼骨质疏松模型试验验证了筛选结果梓醇的体内外药效作用。以六味地黄汤水提物(90 g/L)为样品,通过CMC/UPLC-TOF/MS分析,快速鉴别细胞膜色谱柱保留成分群,高选择性获取六味地黄汤中16种潜在活性成分。该文以前沿色谱法分析梓醇、丹皮酚、齐墩果酸与细胞膜色谱固定相的亲和强度,选择亲和强度和含量较高的梓醇进行体内外药效验证,发现梓醇在对小鼠成骨细胞有显著促生长作用,能提高骨质疏松斑马鱼头部骨矿化面积。CMC/UPLC-TOF/MS筛选方法能在复杂中药方剂中快速得到抗骨质疏松活性成分,具有操作简便、快速、高效灵敏的优势。 展开更多
关键词 细胞膜色谱 超高效液相色谱-飞行时间质谱 骨质疏松症 六味地黄汤 中药方剂
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超高效液相色谱-飞行时间质谱法高通量筛查乳制品中20种镇静剂 被引量：37
7
作者 严丽娟 张洁 +3 位作者 潘晨松 林立毅 张欣怡 申河清 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第1期31-35,共5页
利用超高效液相色谱/高分辨飞行时间质谱,结合数据库,建立了乳制品中20种镇静剂的高通量筛查方法。样品以乙腈和酸化乙腈沉淀蛋白质和脂肪,冷冻离心浓缩,经超高效液相色谱分离,采用电喷雾离子源,正离子模式,基质匹配法进行定量分析,可在... 利用超高效液相色谱/高分辨飞行时间质谱,结合数据库,建立了乳制品中20种镇静剂的高通量筛查方法。样品以乙腈和酸化乙腈沉淀蛋白质和脂肪,冷冻离心浓缩,经超高效液相色谱分离,采用电喷雾离子源,正离子模式,基质匹配法进行定量分析,可在9 min内对20种镇静剂进行高通量筛查和定量分析。镇静剂的质量浓度在1～500μg/L或5～1000μg/L范围内具有较好的线性关系,检出限为0.3～1.5μg/L,定量限为1～5μg/L。在5和50μg/L添加水平时,平均回收率为76.1%～108.2%,相对标准偏差为2.5%～9.0%。利用TargetAnalysis软件建立镇静剂数据库,并应用于加标样品的筛查分析。通过数据库比对,样品中添加的镇静剂被全部筛查出来,鉴定准确度达到了100%,保留时间偏差小于0.1 min,质量偏差小于3mDa,同位素峰形匹配度大于89.5%。利用本方法对购自超市的8个不同品牌的50余份乳制品进行了筛查分析,均未检出阳性样品。 展开更多
关键词 镇静剂 乳制品 超高效液相色谱 飞行时间质谱 高通量筛查
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超高效液相色谱-飞行时间质谱法测定苦参素注射液中苦参碱和氧化苦参碱 被引量：13
8
作者 叶茂 谢国祥 +2 位作者 赵爱华 张媛媛 贾伟 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2008年第12期1398-1401,共4页
目的:建立苦参素注射液中苦参碱和氧化苦参碱的含量测定方法。方法:色谱柱为Acquity UPL- CBEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);以10 mmol·L^(-1)醋酸胺水溶液(用氨水调节pH 8)-甲醇为流动相梯度洗脱;流速0.30 mL·min^... 目的:建立苦参素注射液中苦参碱和氧化苦参碱的含量测定方法。方法:色谱柱为Acquity UPL- CBEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);以10 mmol·L^(-1)醋酸胺水溶液(用氨水调节pH 8)-甲醇为流动相梯度洗脱;流速0.30 mL·min^(-1);柱温30℃;检测波长210 nm;进样量2μL。结果:苦参碱和氧化苦参碱分别在0.084～3.36μg和0.086～3.44μg呈现良好的线性关系,平均加样回收率分别为103.2%,98.7%;RSD分别为1.5%,1.2%。结论:本法简便、快速、准确,适用于该药品生产及临床应用中的质量监控。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 飞行时间质谱 苦参素注射液 苦参碱 氧化苦参碱
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超高效液相色谱-飞行时间质谱法定性定量检测乌头类植物中14种乌头生物碱及其代谢产物的含量 被引量：4
9
作者 袁玥 林佶 《食品安全质量检测学报》 CAS 2018年第21期5653-5658,共6页
目的建立超高效液相色谱-飞行时间质谱(ultra performance liquid chromatography-quadrupole-time of flight mass spectrometer, UPLC/Q-TOF)同时定性定量检测乌头类植物中14种乌头生物碱及其代谢产物的含量的分析方法。方法采用SPE... 目的建立超高效液相色谱-飞行时间质谱(ultra performance liquid chromatography-quadrupole-time of flight mass spectrometer, UPLC/Q-TOF)同时定性定量检测乌头类植物中14种乌头生物碱及其代谢产物的含量的分析方法。方法采用SPE固相萃取小柱提取净化,用超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱,Dual AJS ESI源,正离子模式下采集的数据进行定性定量分析。色谱柱为Aglient SB-C_(18)(2.1 mm×50 mm,2.7μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水(含5 mmol/L乙酸铵),梯度洗脱,流速0.3 mL/min。结果14种乌头生物碱及其代谢产物在10～100 ng/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.99,检出限为0.1～5.0 ng/mL,定量限为0.5～10 ng/mL,加标回收率为81.2%～113.7%(相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)<10%, n=6)。结论该方法能快速、准确地对乌头类植物中的乌头生物碱成分进行定性定量检测,对该植物毒性和药效的深入研究提供了一种新的方法。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-飞行时间质谱法 定性定量分析 乌头类植物 乌头碱
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二维超高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术鉴定氯化琥珀胆碱原料药中的杂质 被引量：5
10
作者 陈红 杨梅 +2 位作者 张姮婕 袁铭 廉向金 《中国药房》 CAS 北大核心 2018年第7期941-944,共4页
目的:建立鉴定氯化琥珀胆碱原料药中杂质的方法。方法:采用二维超高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术。一维色谱柱为Hypersil GOLD C_(18),以缓冲液(含22 mmol/L戊烷磺酸钠+50 mmol/L氯化钠+5 mmol/L硫酸)为流动相A,以乙腈为流动相B,流... 目的:建立鉴定氯化琥珀胆碱原料药中杂质的方法。方法:采用二维超高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术。一维色谱柱为Hypersil GOLD C_(18),以缓冲液(含22 mmol/L戊烷磺酸钠+50 mmol/L氯化钠+5 mmol/L硫酸)为流动相A,以乙腈为流动相B,流动相A、B的体积比为95∶5,柱温为40℃,流速为1.0 m L/min,检测波长为214 nm;二维色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C_(18),以0.1%氨水为流动相A,以乙腈为流动相B,采用梯度洗脱,柱温为30℃,流速为0.4 m L/min;离子化模式为ESI+,毛细管电压为2.5 k V,离子源温度为120℃,雾化气温度为450℃,雾化气流速为900 L/h,采集模式为MSE。结果:通过一维液相色谱在氯化琥珀胆碱原料药中检出琥珀酸、琥珀酰氯(工艺中间体)及吡啶(试剂)等杂质;另有4个比较明显的未知杂质,分别命名为杂质1、杂质2、杂质3、杂质4,其中尤以杂质2的表观含量最高。通过二维液相色谱质谱联用法推断杂质2为脱氢琥珀酰单胆碱,杂质4为氯化琥珀酰单胆碱,杂质1、杂质3在质谱中均未被检测到信号。结论:本研究建立了鉴定氯化琥珀胆碱原料药中杂质的方法,其研究结果可用于评价氯化琥珀胆碱原料药的质量。 展开更多
关键词 氯化琥珀胆碱 原料药 杂质 二维超高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术
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超高效液相色谱-飞行时间质谱法鉴定蛇胆汁特征成分及其应用研究 被引量：2
11
作者 黄博 黄清泉 +2 位作者 白桂昌 罗轶 朱雪妍 《中南药学》 CAS 2022年第6期1301-1308,共8页
目的建立以特征离子为目标的鉴别蛇胆汁的方法,并用于检查蛇胆川贝液。方法采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)测定蛇胆汁和其他动物胆汁的质谱数据,并进行主成分分析(PCA),找出蛇胆汁的特征成分。再用高效液相色谱... 目的建立以特征离子为目标的鉴别蛇胆汁的方法,并用于检查蛇胆川贝液。方法采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)测定蛇胆汁和其他动物胆汁的质谱数据,并进行主成分分析(PCA),找出蛇胆汁的特征成分。再用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS-MS)的多反应检测(MRM)定性和验证特征成分。针对蛇胆川贝液处方中的药材,制订供试品制备方法,并将蛇胆汁的MRM条件应用于蛇胆川贝液的检测中。结果UPLC-Q-TOF-MS的液相方法条件为:甲醇(A)-10 mmol·L-1乙酸铵溶液(B),梯度洗脱(0~5 min,30%→50%A;5~20 min,50%→90%A;20~25 min,90%A;25~26 min,90%→30%A;26~30 min,30%A);质谱条件为:电喷雾电离源(ESI-),干燥气温度:220℃,干燥气流速8 L·min-1,雾化气压力2 bar,毛细管电压3500 V,喷嘴电压500 V,扫描范围50~1000,扫描频率1 Hz。共找出两个蛇胆汁的专属性成分,分别为牛磺胆酸硫酸酯(SOTC)和牛磺去氧胆酸硫酸酯(SOTDC)。建立了SOTC和SOTDC的HPLCMS-MS MRM方法,条件为:甲醇(A)-10 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液(B),梯度洗脱(0~10 min,40%→50%A;10~25 min,50%→80%A;25~25.5 min,80%→40%A;25.5~30 min,40%A),质谱条件为:电喷雾电离源(ESI-),SOTC的离子对为594.2→514.3,594.2→124.0;SOTDC为578.2→498.3,578.2→124.0。将建立的方法应用于41批蛇胆川贝液制剂中,发现40批样品均含有蛇胆汁。结论该方法可有效鉴别蛇胆汁和检查蛇胆川贝液中是否含蛇胆汁。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-飞行时间质谱 蛇胆汁 鉴别 主成分分析 蛇胆川贝液
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超高效液相色谱-飞行时间质谱法用于藿香正气方化学物质轮廓谱的研究 被引量：1
12
作者 刘征辉 叶挺祥 +2 位作者 赵洪芝 郭永泽 程奕 《世界科学技术-中医药现代化》 北大核心 2013年第2期249-253,共5页
目的:研究藿香正气方的化学物质轮廓谱。方法:采用超高效液相色谱-飞行时间质谱法建立藿香正气方的化学物质轮廓谱,收集不同厂家的27批产品进行测定,并使用主成分分析法对化学物质轮廓谱进行模式识别研究。结果:27个样品基本可分为7类,... 目的:研究藿香正气方的化学物质轮廓谱。方法:采用超高效液相色谱-飞行时间质谱法建立藿香正气方的化学物质轮廓谱,收集不同厂家的27批产品进行测定,并使用主成分分析法对化学物质轮廓谱进行模式识别研究。结果:27个样品基本可分为7类,不同剂型的藿香正气制剂化学物质轮廓谱存在明显差异。结论:该方法可较系统地用于藿香正气方的质量控制。 展开更多
关键词 藿香正气方 化学物质轮廓谱 超高效液相色谱飞行时间质谱法 主成分分析
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超高效液相色谱-飞行时间质谱法测定蔬菜中辛硫磷残留量 被引量：3
13
作者 侯晓慧 薛科宇 +3 位作者 魏珂 赵哲 周利航 齐霖艳 《食品安全质量检测学报》 CAS 2018年第17期4645-4649,共5页
目的建立超高效液相色谱-飞行时间质谱法测定蔬菜中辛硫磷农药残留的分析方法。方法蔬菜样品经乙腈提取,45℃水浴氮吹至近干,丙酮定容,经超高效液相色谱-飞行时间质谱(ultra performance liquid chromatography/time of flight mass spe... 目的建立超高效液相色谱-飞行时间质谱法测定蔬菜中辛硫磷农药残留的分析方法。方法蔬菜样品经乙腈提取,45℃水浴氮吹至近干,丙酮定容,经超高效液相色谱-飞行时间质谱(ultra performance liquid chromatography/time of flight mass spectrometry(UPLC-TOF MS)检测。结果辛硫磷的保留时间为13.34 min,在1~400μg/L范围内线性良好,相关系数r大于0.999,方法检出限为1μg/L。将该方法用于西葫芦、白萝卜、小白菜、西红柿、葱等常见蔬菜的辛硫磷残留检测,结果表明辛硫磷的添加回收率在87.0%~99.9%之间,相对标准偏差为5.14%~8.30%。结论该方法操作简单、准确高效,可以用于蔬菜中辛硫磷残留的日常检测。 展开更多
关键词 辛硫磷 残留 蔬菜 超高效液相色谱-飞行时间质谱法
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超高效液相色谱-飞行时间质谱法测定水基胶中甲醛 被引量：2
14
作者 黄思静 汪义杰 +1 位作者 朱斌 徐昕荣 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第3期442-444,共3页
本文建立了超高效液相色谱-飞行时间质谱法(UPLC-TOF MS)测定水基胶中甲醛含量的分析方法。水基胶用去离子水进行振荡提取,经2,4-二硝基苯肼衍生后,衍生物直接用UPLC-TOF MS法检测。结果表明,检测甲醛的线性范围在0.0746~8.93mg/L之间,... 本文建立了超高效液相色谱-飞行时间质谱法(UPLC-TOF MS)测定水基胶中甲醛含量的分析方法。水基胶用去离子水进行振荡提取,经2,4-二硝基苯肼衍生后,衍生物直接用UPLC-TOF MS法检测。结果表明,检测甲醛的线性范围在0.0746~8.93mg/L之间,线性相关系数r2=0.9990,检出限为0.5mg/kg,平均加标回收率范围为94.43%~105.27%。样品重复8次测定的相对标准偏差(RSD)均小于10%。该方法灵敏度高、重复性好、定量准确,满足水基胶中甲醛的检测要求。 展开更多
关键词 水基胶 甲醛 超高效液相色谱-飞行时间质谱法
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超高效液相色谱-飞行时间质谱法快速分析测定山药中7种常见杀菌剂 被引量：2
15
作者 侯晓慧 薛科宇 +3 位作者 田继锋 宋国华 魏珂 赵婕妤 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2021年第12期4764-4769,共6页
目的建立超高效液相色谱-飞行时间质谱法检测山药中7种常见杀菌剂的分析方法。方法样品经乙腈提取, 70℃水浴氮吹至近干,丙酮溶解后,经超高效液相色谱-飞行时间质谱检测。结果不同温度(50、70℃)水浴实验结果表明70℃水浴温度符合实验... 目的建立超高效液相色谱-飞行时间质谱法检测山药中7种常见杀菌剂的分析方法。方法样品经乙腈提取, 70℃水浴氮吹至近干,丙酮溶解后,经超高效液相色谱-飞行时间质谱检测。结果不同温度(50、70℃)水浴实验结果表明70℃水浴温度符合实验要求。在正离子模式下, 7种杀菌剂在水-甲醇(均含有0.01%甲酸和5 mmol/L甲酸铵)流动相中都具有较好的响应;各化合物在0.01~0.40 mg/L范围内线性良好,相关系数r均大于0.999。3个浓度水平的加标回收实验的回收率为70.75%~108.07%,相对标准偏差为0.02%~5.01%。结论该方法操作简单、分析准确,满足山药中常见杀菌剂的检测要求。 展开更多
关键词 山药 杀菌剂 超高效液相色谱-飞行时间质谱法
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QuEChERS-超高效液相色谱-飞行时间质谱法快速筛查蔬菜中154种农药残留 被引量：10
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作者 李建勋 范蓓 +2 位作者 周杰 甄云鹏 单吉浩 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2019年第19期239-250,共12页
利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(ultra-performance liquid chromatography-quadrupole-time-of-flight-mass spectrometry, UPLC-Q-TOF/MS)技术建立了快速筛查芹菜和西红柿中154种农药多残留的新方法。采用QuEChERS方法进行... 利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(ultra-performance liquid chromatography-quadrupole-time-of-flight-mass spectrometry, UPLC-Q-TOF/MS)技术建立了快速筛查芹菜和西红柿中154种农药多残留的新方法。采用QuEChERS方法进行样品前处理,样品经含1%(体积分数)乙酸乙腈溶液提取,同时加入MgSO 4和NaCl盐析,提取液经填料净化后直接测定。目标药物经ACQUITY UPLC TM BEH C 18 柱分离,以乙腈和0.1%(体积分数)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用正离子全信息串联质谱扫描模式(MS E)进行检测。结果表明,2种蔬菜中154种农药在1~100 μg/kg呈良好的线性相关性( R 2≥0.995);154种农药的筛查限(SDLs)为1~100 μg/kg,定量限(LOQs)为1~100 μg/kg;3个加标水平的平均回收率为52%~127%,相对标准偏差为0.3%~39.0%。该方法快速简便、灵敏度较高,可用于芹菜和西红柿中154种农药多残留的快速筛查。 展开更多
关键词 蔬菜 QUECHERS 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS) 农药残留
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超高效液相色谱-飞行时间质谱法测定邻苯二甲酸酯类物质 被引量：6
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作者 邹宇 刘亚威 +1 位作者 张亚杰 姜雯 《中国药品标准》 CAS 2012年第6期458-461,共4页
目的:建立超高效液相色谱-飞行时间质谱法同时检测18种邻苯二甲酸酯化合物,并定量测定邻苯二甲酸二异葵酯(DIDP),邻苯二甲酸二异壬酯(DINP),邻苯二甲酸二壬酯(DNNP)含量。方法:色谱柱为ACQUITY UPLCHSS T3(2.1 mm×100 mm,1.8μm)... 目的:建立超高效液相色谱-飞行时间质谱法同时检测18种邻苯二甲酸酯化合物,并定量测定邻苯二甲酸二异葵酯(DIDP),邻苯二甲酸二异壬酯(DINP),邻苯二甲酸二壬酯(DNNP)含量。方法:色谱柱为ACQUITY UPLCHSS T3(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以流动相A为乙腈,流动相B为5 mmol.L-1醋酸铵溶液进行梯度洗脱,采用(+)ESI电离源,以[M+H]+离子峰作为定性定量分析时监测的离子。结果:各色谱峰分离度良好,DIDP,DINP,DNNP分别在0.060 6～2.424μg.mL-1,0.054 15～2.166μg.mL-1,0.051 45～1.029μg.mL-1范围内线性关系良好,方法 RSD<1.8%。结论:本法灵敏、快速、准确,可作为测定邻苯二甲酸酯类物质的参考方法。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 飞行时间质谱 邻苯二甲酸酯
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超高效液相色谱-飞行时间质谱测定牛奶中9种真菌毒素 被引量：10
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作者 李玮 艾连峰 +2 位作者 马育松 陈瑞春 郭春海 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期675-678,共4页
建立了超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC-TOF MS)测定牛奶中9种真菌毒素的分析方法。样品用1%乙酸乙腈提取、QuEChERS净化粉净化。采用proroshell 120 EC-C18柱分离,以5 mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸-10%甲醇/5 mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸-90%甲... 建立了超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC-TOF MS)测定牛奶中9种真菌毒素的分析方法。样品用1%乙酸乙腈提取、QuEChERS净化粉净化。采用proroshell 120 EC-C18柱分离,以5 mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸-10%甲醇/5 mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸-90%甲醇为流动相,梯度洗脱;质谱采用电喷雾电离,以正、负离子测定。根据9种毒素的高分辨分子离子峰、同位素分布、特征子离子信息建立数据库,采用MasterView软件实现定性检索。方法在1~2 000 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数>0.99,定量限为1~20μg/kg;方法加标回收率在60.5%~105.3%之间,相对标准偏差为2.3%~10.1%。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-三重四极杆-飞行时间质谱 牛奶 真菌毒素 筛查
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超高效液相色谱-飞行时间质谱法高通量筛查食品包装用纸中86种化学因子 被引量：1
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作者 卢灿鑫 王韦达 +5 位作者 郑彦婕 杨睿 张瑾如 张洁吟 蔡琳 林长虹 《食品科技》 CAS 北大核心 2024年第3期320-328,共9页
基于超高效液相色谱-飞行时间质谱技术建立了食品包装用纸中86种化学因子的高通量筛查方法。利用数据分析软件Peak View、MasterView和数据库软件Library View,构建86种化学因子的一级精确质量数据库和二级碎片质谱库。样品经甲醇提取,T... 基于超高效液相色谱-飞行时间质谱技术建立了食品包装用纸中86种化学因子的高通量筛查方法。利用数据分析软件Peak View、MasterView和数据库软件Library View,构建86种化学因子的一级精确质量数据库和二级碎片质谱库。样品经甲醇提取,T3色谱柱分离,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾离子源,正、负离子扫描模式采集数据。通过与质谱库中的精确质量数、保留时间、同位素丰度比、二级碎片进行自动检索匹配,实现食品包装用纸中86种化学因子的快速筛查。该方法具有样品前处理步骤简单、准确、灵敏、高通量和实用性强等优点,适用于食品包装用纸中常见化学因子残留的快速筛查。 展开更多
关键词 食品包装用纸 超高效液相色谱-飞行时间质谱 化学因子 高通量
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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱用于化妆品中15种前列腺素类似物的快速筛查和测定
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作者 陈安丽 张静 +1 位作者 黄子沣 严小红 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第7期1011-1017,共7页
建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF MS)快速筛查和测定化妆品中15种前列腺素类似物的方法。样品以饱和氯化钠作为分散剂(蜡质类样品以四氢呋喃分散),经乙腈提取,离心取上清液过滤后,采用Poroshell 120 EC-C_(... 建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF MS)快速筛查和测定化妆品中15种前列腺素类似物的方法。样品以饱和氯化钠作为分散剂(蜡质类样品以四氢呋喃分散),经乙腈提取,离心取上清液过滤后,采用Poroshell 120 EC-C_(18)柱(150 mm×3.0 mm,2.7μm)分离,以5 mmol/L甲酸铵(含0.1%甲酸)-乙腈为流动相梯度洗脱。在ESI正离子模式下,采用Targeted MS/MS模式采集15种前列腺素类似物的质谱信息,构建筛查数据库进行快速筛查,确证后的目标物通过外标法定量。结果表明,15种前列腺素类似物的线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.99;检出限为0.3~17.6μg/g,定量下限为1.1~58.8μg/g。在低、中、高3个加标水平下,水剂、膏霜、乳类、粉类、凝胶5类化妆品基质的回收率为70.1%~134%,相对标准偏差不大于7.5%。该方法简单高效、准确度好,可用于化妆品中前列腺素类似物的定性确证和定量分析,为化妆品风险识别提供技术支撑。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱 快速筛查 化妆品 前列腺素类似物
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