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辉光放电光谱法测定钛合金中氢元素
1
作者 李震乾 李剑 +2 位作者 孔令臣 康琼 谭宝星 《化学工程师》 CAS 2024年第4期32-34,113,共4页
本文建立了利用辉光放电光谱仪测定钛合金中氢元素的方法。主要考察了剥蚀时间、功率、压强、积分时间等仪器参数对测定结果的影响。磨抛机转速控制在300r·min^(-1),用400目砂纸打磨,800目砂纸抛光,对测试样品进行处理。在最佳测... 本文建立了利用辉光放电光谱仪测定钛合金中氢元素的方法。主要考察了剥蚀时间、功率、压强、积分时间等仪器参数对测定结果的影响。磨抛机转速控制在300r·min^(-1),用400目砂纸打磨,800目砂纸抛光,对测试样品进行处理。在最佳测试条件下,剥蚀时间50s,功率65W,压强850Pa,积分时间30s,用有证标准物质绘制工作曲线,工作曲线线性相关系数r≥0.995。使用标准物质进行了精密度和准确度实验,氢测定值的RSD(n=7)小于10.0%,同时满足标准物质的扩展不确定度,后续进行了惰性气体熔融-红外法与本方法之间的比对,检测结果一致。结果表明,该方法的精密度好、准确度高。 展开更多
关键词 辉光放电原子发射光谱法 钛合金 氢
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电解液阴极大气辉光放电原子发射光谱检测水硬度 被引量：8
2
作者 席晓琴 郑培超 +3 位作者 王鸿梅 李建权 韩海燕 储焰南 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第3期449-452,共4页
在自制的电解液阴极大气辉光放电原子发射谱(ELCAD-AES)装置上,研究了钙镁标准溶液的特征发射光谱,定量检测了Mg和Ca的含量,两元素的检出限分别为0.2mg/L和0.8mg/L。通过准确性和加标回收实验,以及与乙二胺四乙酸二钠盐络合滴定(EDTA滴... 在自制的电解液阴极大气辉光放电原子发射谱(ELCAD-AES)装置上,研究了钙镁标准溶液的特征发射光谱,定量检测了Mg和Ca的含量,两元素的检出限分别为0.2mg/L和0.8mg/L。通过准确性和加标回收实验,以及与乙二胺四乙酸二钠盐络合滴定(EDTA滴定)法测量结果的比较,证明了ELCAD-AES方法测量水硬度的可靠性。测定了沸腾前后的自来水和地下水,以及湖水中Mg和Ca的含量,获得了这些水样的硬度。所建立的ELCAD-AES方法可用于水体硬度或金属元素的快速在线监测。 展开更多
关键词 电解液阴极大气辉光放电 原子发射谱 水硬度 钙 镁
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钢中砷、铅、锑、锡的辉光放电原子发射光谱分析 被引量：10
3
作者 张翔辉 宋立伟 赵宇 《冶金分析》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第5期32-34,共3页
通过辉光光谱仪预溅射参数和积分时间等因素对钢中微量元素砷、铅、锑、锡辉光光谱行为的影响试验,建立了辉光放电发射光谱法同时测定钢中砷、铅、锑、锡的方法.测定范围分别为:w(As)=0.004 5%～0.008 7%,w(Pb)=0.000 2%～0.13%,w(Sb)=0... 通过辉光光谱仪预溅射参数和积分时间等因素对钢中微量元素砷、铅、锑、锡辉光光谱行为的影响试验,建立了辉光放电发射光谱法同时测定钢中砷、铅、锑、锡的方法.测定范围分别为:w(As)=0.004 5%～0.008 7%,w(Pb)=0.000 2%～0.13%,w(Sb)=0.001 1%～0.072%,w(Sn)=0.003 1%～0.079%.该方法的精密度和准确度令人满意,对质量分数为0.003%～0.015%砷、铅、锑、锡的测定(n=9),RSD＜2%,测定结果与认定值十分吻合. 展开更多
关键词 辉光放电发射光谱(GD—OES) 钢 预溅射 积分
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液相阴极辉光放电原子发射光谱法高灵敏测定精铜矿中的铅和锌 被引量：3
4
作者 俞洁 朱淑雯 +4 位作者 陆泉芳 张志超 张晓敏 王星 杨武 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2018年第11期3550-3557,共8页
由于重金属毒性大,且在环境、动物和人体器官中易积聚,因而在矿石开采、冶炼和加工之前,监测其中的微量重金属显得尤为重要。著名的原子光谱仪器,如原子荧光光谱(AFS)、原子吸收光谱(AAS)、电感耦合等离子体(ICP)等已广泛用于各种样品... 由于重金属毒性大,且在环境、动物和人体器官中易积聚,因而在矿石开采、冶炼和加工之前,监测其中的微量重金属显得尤为重要。著名的原子光谱仪器,如原子荧光光谱(AFS)、原子吸收光谱(AAS)、电感耦合等离子体(ICP)等已广泛用于各种样品中元素的检测,但它们体积大、能耗高、价格昂贵、气体消耗大,这些缺点严重阻碍了野外现场的连续监测。为了满足分析仪器的微型化趋势,1993年Cserfalvi开发了一种电解液阴极放电原子发射光谱(ELCAD-AES)技术并将其用于分析检测中。该装置中,待测溶液以8～10mL·min^(-1)的流速从细管顶端溢出,然后沿管壁流入装满电解液的35mL储液池中,以溢出溶液的液面作为放电阴极,在和流动液体电极相距2～4mm处放一金属W(Ti)棒为阳极,细管浸入电解液并尖端向上弯曲超出储液池液面1～3mm,细管顶端溢出的液体流入储液池并通过其中的碳棒与电源负极相连,从而构建放电系统。从那时起,为了提高激发效率和放电稳定性,人们对ELCAD进行了大量改进。基于ELCAD的特点,通过改进放电装置,建立了一种新的液相阴极辉光放电(LCGD)分析系统。该系统中,放电在直径0.5mm的铂针阳极和内径1mm的毛细管顶端溢出的溶液阴极之间的间隙中产生。毛细管上端和铂丝之间的间隙为2mm,毛细管插入石墨管且露出石墨管的距离为2.5mm。样品溶液以4.5mL·min^(-1)从毛细管顶端溢出流经石墨管上的凹槽,石墨管和电源负极连接。与ELCAD相比,LCGD的优点在于:Pt针做阳极,可形成尖端放电,从而降低能耗(<60W),提高激发效率;蠕动泵管上打结,可降低泵的脉动性,提高放电的稳定性;石墨管链接电源负极,删除ELCAD中的储液池,使样品消耗更少。为了评估方法的分析性能,用LCGD测定了HNO_3-HCl消化的精铜矿样品中的铅和锌。系统研究了放电稳定性以及放电电压、溶液流速、支持电解质和溶液pH对发射强度的影响,并将LCGD与其他ELCAD的分析性能进行比较。此外,用ICP对LCGD的测试结果进行验证,t检验分析两种结果的差异性。结果表明,当电压从620升高到680V,发射强度逐渐增大,这是因为电压升高,激发能量增大,单位体积内激发的金属原子增多,激发效率提高。考虑到放电稳定性,选择650V为最佳放电电压。当流速从2.5增加到4.5mL·min^(-1)时,发射强度增加,这是由于流速增加导致进入放电区的样品量增加,发射强度增强;流速高于4.5mL·min^(-1)后,发射强度有下降的趋势,这是由于水荷载的增加引起放电区能量密度降低以及过量水加热消耗了用于激发样品的能量,导致激发能量降低。因此,选择最佳流速为4.5mL·min^(-1)。pH=1的HNO_3具有较高的激发强度,因而选择pH=1为最佳pH。最佳条件下,Pb和Zn的检出限分别为0.38和0.59mg·L^(-1),相对标准偏差分别为0.9%和1.2%,功率低于60W。实验中的检出限与其他类似方法所测结果有一定差距,这可能与所选谱仪有关。固定激发波长下研究发现,放电过程有较好的稳定性。矿石样品中Pb和Zn的回收率在87.6%～107.4%,LCGD测试结果与ICP基本一致,两种方法基本无显著性差异。与ICP相比,LCGD具有低能耗、高激发效率、小型便携等优点。随着进一步改进,有望开发出可用于实时、在线检测金属元素的微型化仪器。 展开更多
关键词 液相阴极辉光放电 原子发射光谱 精铜矿 微量重金属 高灵敏测定
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悬浮液进样-液体阴极辉光放电原子发射光谱法测定高纯氮化硅粉体中微量杂质元素 被引量：3
5
作者 邹慧君 汪正 +1 位作者 李青 黄楚楚 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2017年第7期973-979,共7页
针对高纯氮化硅粉体中的9种微量杂质元素(Al、Ca、Co、Fe、K、Mg、Mn、Na、Ni),建立了悬浮液进样-液体阴极辉光放电原子发射光谱定量分析方法。考察了制备稳定悬浮液对样品颗粒度的要求,并通过六通阀将悬浮液引入液体阴极辉光放电原子... 针对高纯氮化硅粉体中的9种微量杂质元素(Al、Ca、Co、Fe、K、Mg、Mn、Na、Ni),建立了悬浮液进样-液体阴极辉光放电原子发射光谱定量分析方法。考察了制备稳定悬浮液对样品颗粒度的要求,并通过六通阀将悬浮液引入液体阴极辉光放电原子发射光谱装置检测。本方法采用水溶液标准进行定量分析,无需对悬浮液的p H值进行精确调节,能够保持液体阴极辉光等离子体的稳定性。研究了仪器装置的操作电压、载液流速、光电倍增管积分时间等因素对检出限的影响。优化后得到的最佳实验条件为操作电压1080 V,载液流速1.2 m L/min,光电倍增管积分时间800 ms。利用六通阀进样系统对原有的液体阴极辉光放电原子发射光谱装置进行改进,从而实现悬浮液直接进样检测。用此装置对氮化硅实际样品进行检测,得到各种元素的检出限在0.2~53 mg/kg之间,RSD在1.1%~5.0%之间。通过对氮化硅标准参考物质ERM-ED101进行分析,其测定结果与高温高压消解-电感耦合等离子体发射光谱法一致,并与标准参考值吻合,表明此方法可用于氮化硅粉体的悬浮液直接进样检测,结果准确可靠,灵敏度高,具备应用价值。 展开更多
关键词 液体阴极辉光放电原子发射光谱法 氮化硅粉体 六通阀 悬浮液进样 微量杂质元素
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液体阴极辉光放电原子发射光谱法测定盐矿中的K、Ca、Na、Mg 被引量：2
6
作者 俞洁 张志超 +4 位作者 陆泉芳 朱淑雯 张晓敏 王星 杨武 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期213-218,共6页
以铂针尖为阳极,毛细管顶端溢出的液体为阴极,建立了一种新型的液体阴极辉光放电原子发射光谱(LCGD-AES)分析检测系统。利用该系统同时测定了格尔木化肥厂盐矿中K、Ca、Na和Mg的含量。研究了放电电压、溶液流速、电解质种类、溶液pH值... 以铂针尖为阳极,毛细管顶端溢出的液体为阴极,建立了一种新型的液体阴极辉光放电原子发射光谱(LCGD-AES)分析检测系统。利用该系统同时测定了格尔木化肥厂盐矿中K、Ca、Na和Mg的含量。研究了放电电压、溶液流速、电解质种类、溶液pH值、干扰物对发射强度的影响,同时与离子色谱(IC)的测量结果进行比较。结果表明,在放电电压650 V、溶液流速3 m L·min^(-1)、pH 1. 0的HNO3作为电解液时,K、Ca、Na和Mg的检出限(LOD)分别为0. 100 0、0. 048 0、0. 002 4和0. 003 9 mg·L^(-1),相对标准偏差(RSD)分别为0. 57%、1. 8%、0. 94%和1. 8%。LCGD-AES对盐矿中K、Ca、Na、Mg的测试结果与IC的测定结果基本一致,样品回收率为95. 4%～108%。 展开更多
关键词 液体阴极辉光放电(LCGD) 原子发射光谱(AES) 盐矿 金属元素 高灵敏检测
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发射光谱法研究微波增强微秒级脉冲辉光放电中样品原子的激发和扩散过程 被引量：2
7
作者 苏永选 陈登云 +2 位作者 周振 王小如 黄本立 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1998年第5期565-569,共5页
利用自制微波增强微秒级脉冲辉光放电装置，研究了黄铜样品原子的激发和扩散过程。结果表明，当放电气压低于１８０Ｐａ时，微波等离子体与辉光放电能够很好的耦合，当气压大于２００Ｐａ时，由于样品原子分别受到脉冲辉光放电与微波等... 利用自制微波增强微秒级脉冲辉光放电装置，研究了黄铜样品原子的激发和扩散过程。结果表明，当放电气压低于１８０Ｐａ时，微波等离子体与辉光放电能够很好的耦合，当气压大于２００Ｐａ时，由于样品原子分别受到脉冲辉光放电与微波等离子体的激发，同一条共振线出现了在时间上独立的两个发射峰。利用两发射峰之间的关系可以计算出该工作条件下铜原子和锌原子的扩散速度分别约为１５０和１２９ｍ／ｓ，而辉光放电的最强激发点约离溅射样品表面１．９４～２．２５ｍｍ。 展开更多
关键词 微秒级脉冲 辉光放电 发射光谱 铜 锌 微波增强
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辉光放电原子发射光谱法测定钢铁表面纳米尺度薄膜厚度的重复性和再现性 被引量：4
8
作者 张毅 邬君飞 +1 位作者 缪乐德 陈英颖 《宝钢技术》 CAS 2010年第4期41-46,共6页
以辉光放电原子发射光谱法测定钢铁表面纳米尺度薄膜的厚度为例进行了膜厚测定的多家实验室共同试验。对共同试验的结果进行了计算,得到相应的重复性和再现性数据,得出膜厚与重复性之间的关系为:lgr=0.018 3+0.459 6 lgm;膜厚与再现性... 以辉光放电原子发射光谱法测定钢铁表面纳米尺度薄膜的厚度为例进行了膜厚测定的多家实验室共同试验。对共同试验的结果进行了计算,得到相应的重复性和再现性数据,得出膜厚与重复性之间的关系为:lgr=0.018 3+0.459 6 lgm;膜厚与再现性之间的关系为:lgR=0.140 9+0.485 lgm。并对共同试验中出现的准确度问题——薄膜的密度和最小光源稳定时间进行了讨论。 展开更多
关键词 辉光放电 原子发射光谱法 纳米尺度薄膜
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射频供能辉光放电原子发射光谱分析导体的基本特性 被引量：2
9
作者 向国强 江祖成 胡斌 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第1期103-106,共4页
自行设计组装了射频供能辉光放电原子发射光谱仪器(rf-GD-AES),并对其分析导体试样的基本特性(包括光源的稳定性、电学特性和光谱特性)进行了研究。在此基础上建立了rf-GD-AES分析导电试样的方法,并用于铜合金标准样品中的A l和Mn的分析... 自行设计组装了射频供能辉光放电原子发射光谱仪器(rf-GD-AES),并对其分析导体试样的基本特性(包括光源的稳定性、电学特性和光谱特性)进行了研究。在此基础上建立了rf-GD-AES分析导电试样的方法,并用于铜合金标准样品中的A l和Mn的分析,其测定结果与标准值吻合很好,充分地显示了rf-GD-AES在固体样品直接分析中的潜力。 展开更多
关键词 射频辉光放电 原子发射光谱 铜合金 光源特性
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溶液阴极辉光放电-原子发射光谱法测定富锶矿泉水中的锶 被引量：3
10
作者 郑培超 罗元江 +6 位作者 王金梅 胡强 杨杨 毛雪峰 赖春红 冯楚辉 何雨桐 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2022年第1期272-276,共5页
锶元素是人体不可缺少的微量元素,饮用富锶矿泉水可以为人体补充锶。目前用于检测富锶矿泉水中锶元素的常规分析方法如原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、离子色谱法、电感耦合等离子体-原子发射光谱法/质谱法等,具有检测灵敏度高、检测... 锶元素是人体不可缺少的微量元素,饮用富锶矿泉水可以为人体补充锶。目前用于检测富锶矿泉水中锶元素的常规分析方法如原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、离子色谱法、电感耦合等离子体-原子发射光谱法/质谱法等,具有检测灵敏度高、检测稳定性好的优点,但是相关仪器体积庞大,价格昂贵,能耗高,有些还需要使用惰性/特殊气体,不适合现场、实时和在线连续监测。因此,发展小型化、低成本、快速的光谱检测对锶元素的有效测量具有重要意义。溶液阴极辉光放电-原子发射光谱法是近年来发展迅速的水体金属离子测量方法,具有检出限低、成本低、小型化等优点。因此,建立溶液阴极辉光放电-原子发射光谱系统,实现了富锶矿泉水中锶元素的浓度测量。实验考察了溶液阴极辉光放电装置中放电电流、溶液流速和pH值等参数对锶的信背比的影响,确定了定量分析元素锶的最佳实验条件:溶液流速1.85 mL·min^(-1)、溶液阴极辉光放电装置的放电电流75 mA,pH 1.0的HNO_(3)作为电解质。选取波长为460.77 nm的光谱线作为锶元素的分析谱线。在上述最佳工作条件下对锶的溶液进行测定,锶元素的发射光谱稳定性为0.52%(n=21)。锶的质量浓度在0.1~20 mg·L^(-1)范围内与其发射强度呈线性关系,线性相关系数为0.9996。所建立的溶液阴极辉光放电-原子发射光谱法测得锶的检出限为29μg·L^(-1)。采用搭建的溶液阴极辉光放电-原子发射光谱检测系统测量了市场上常见的三种富锶矿泉水,测量结果与电感耦合等离子体发射光谱法一致。此外,该方法对富锶矿泉水的加标回收率为98.8%~107.6%。结果表明:溶液阴极辉光放电-原子发射光谱法是测定富锶矿泉水中锶的一种有效方法。 展开更多
关键词 溶液阴极辉光放电-原子发射光谱 矿泉水 锶 检测
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基于便携式光谱仪的溶液阴极辉光放电发射光谱检测水体中的锰 被引量：2
11
作者 郑培超 唐鹏飞 +1 位作者 王金梅 李诗雨 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2018年第5期1567-1571,共5页
溶液阴极辉光放电-原子发射光谱是一种新颖的快速、高效、实时在线的元素分析方法,它可用于水体金属元素的检测。为了实现对水体中Mn元素准确和稳定的测量,采用溶液阴极辉光放电-原子发射光谱法耦合三台不同入射狭缝和分辨率的便携光谱... 溶液阴极辉光放电-原子发射光谱是一种新颖的快速、高效、实时在线的元素分析方法,它可用于水体金属元素的检测。为了实现对水体中Mn元素准确和稳定的测量,采用溶液阴极辉光放电-原子发射光谱法耦合三台不同入射狭缝和分辨率的便携光谱仪(Maya 2000Pro)对溶液中的Mn离子进行了检测。实验研究了光谱仪的入射狭缝和分辨率对光谱检测的影响,发现光谱仪的入射狭缝越宽光谱强度越大,光谱仪的分辨率越高得到光谱强度与背景强度的比值越高。实验考察了溶液流速和放电电流对Mn发射光谱的影响,在溶液流速为1.86mL·min^(-1)和放电电流为65mA时获得较高信背比。实验测试了在溶液流速为1.86mL·min^(-1)和放电电流为65mA的优化实验条件下Mn的光谱检测稳定性,三台便携式光谱仪测量Mn在连续一段时间内光谱强度的相对标准偏差分别为0.59%,0.61%,0.80%,检测的稳定性较好。同时探讨了Mn元素的分析性能参数,获得了较低的背景标准偏差,检出限分别为42.8,65.1,33.8μg·L^(-1)。实验对标定物质中的Mn元素进行定量分析测量,测量误差在0.02%~2.08%之间,精密度为0.63%~1.54%,加标回收率为97%~99%,表明本方法具有较高的检测准确度和稳定性。研究结果显示,溶液阴极辉光放电-原子发射光谱法耦合便携式光谱仪可用于水体中痕量重金属元素Mn的精确检测。 展开更多
关键词 溶液阴极辉光放电-原子发射光谱 锰 检出限 定量分析
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辉光放电原子发射光谱法测定钢中痕量硼 被引量：2
12
作者 周桂海 吴小红 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期669-670,673,共3页
提出了辉光放电原子发射光谱法测定钢中痕量硼的方法。对样品制备、仪器分析参数、干扰元素等影响因素进行了研究。选择波长为208.959 nm和249.326 nm的谱线为硼和内标铁的分析线。硼标准与内标谱线强度的比值与硼的质量分数呈线性关系... 提出了辉光放电原子发射光谱法测定钢中痕量硼的方法。对样品制备、仪器分析参数、干扰元素等影响因素进行了研究。选择波长为208.959 nm和249.326 nm的谱线为硼和内标铁的分析线。硼标准与内标谱线强度的比值与硼的质量分数呈线性关系,其线性回归方程I=4.775 5w+0.001 843。检出限为4.5×10-5%,应用此法分析了11种低合金钢标准样品,相对标准偏差(n=11)在3.7%～9.9%之间。 展开更多
关键词 辉光放电原子发射光谱法 痕量硼 钢
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基于多元线性回归法的液体阴极辉光放电-原子发射光谱分析研究
13
作者 郑培超 翟翔 +1 位作者 王金梅 杨蕊 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2017年第10期3209-3213,共5页
液体阴极辉光放电-原子发射光谱是近些年兴起的一种水体金属元素检测技术。该技术具有开放大气环境工作,进样简便,体积小,运行费用低,可同时检测多种金属元素等显著特征。根据之前的研究工作可知,金属元素的浓度不仅与自身的某一条谱线... 液体阴极辉光放电-原子发射光谱是近些年兴起的一种水体金属元素检测技术。该技术具有开放大气环境工作,进样简便,体积小,运行费用低,可同时检测多种金属元素等显著特征。根据之前的研究工作可知,金属元素的浓度不仅与自身的某一条谱线强度有关,而且还与自身其他的谱线或者基体中其他元素的谱线强度有关。为提高该技术的检测能力和精度,降低实验过程中基体效应的影响,以及更加充分地利用光谱信息,采用多元线性回归法对光谱信息进行定量分析。选取PbⅠ368.35nm和PbⅠ405.78nm两条特征谱线,建立Pb元素浓度与这两条光谱线强度的二元线性回归方程;相比于标准曲线法,Pb元素的拟合度R2从0.986 5提高到0.998 7,两组Pb测试液的相对误差从34.00%和29.00%降低到14.20%和1.51%。为降低复杂成分中基体效应的影响,建立Na的浓度与NaⅠ589.38nm,ZnⅠ213.8nm,PbⅠ405.78nm和Hβ四条特征谱线强度的四元线性回归方程;拟合度R2从标准曲线法的0.955 8提高到0.995 6,两组Na测试液的相对误差从11.67%和14.71%降低到2.33%和3.57%。以上结果表明:相比于标准曲线法,多元线性回归法可以降低实验过程中基体效应的影响,并且能更加充分地利用光谱信息,能提高拟合度R2,以及降低测量的误差,从而提高液体阴极辉光放电-原子发射光谱定量分析金属元素的精度。 展开更多
关键词 液体阴极辉光放电-原子发射光谱 金属元素测量 标准曲线法 多元线性回归法
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便携液体阴极辉光放电光谱仪与火焰原子吸收光谱法测定水中锂的比较
14
作者 祖文川 刘聪 +1 位作者 任敏 汪雨 《分析仪器》 CAS 2016年第B11期9-11,共3页
分别将自制便携液体阴极辉光放电光谱仪及火焰原子吸收光谱仪应用于水中锂的测定。优化条件下,对两种方法工作曲线的线性、检出限、重复性等分析性能参数以及实际水样锂含量测定结果进行了比对测试。结果表明:便携液体阴极辉光放电光谱... 分别将自制便携液体阴极辉光放电光谱仪及火焰原子吸收光谱仪应用于水中锂的测定。优化条件下,对两种方法工作曲线的线性、检出限、重复性等分析性能参数以及实际水样锂含量测定结果进行了比对测试。结果表明:便携液体阴极辉光放电光谱仪对水中锂测定检出限可达到10μg/L,以50μg/L标液7次连续测定相对标准偏差考察本方法的精密度,结果小于5%。便携液体阴极辉光放电光谱仪在易于实现野外测量的便携优势以外,较之火焰原子吸收光谱法具有更为优异的检出性能。 展开更多
关键词 便携液体阴极辉光放电光谱仪 火焰原子吸收光谱法 水中锂
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液体阴极辉光放电原子发射光谱测定溶液中的锰
15
作者 俞洁 银玲 +2 位作者 冯菲菲 罗荟 康月静 《西北师范大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2020年第1期56-62,共7页
基于尖端放电原理,搭建了一种液体阴极辉光放电(LCGD)装置,并将其作为原子发射光谱(AES)的激发源用于溶液中Mn的检测.研究了放电电压、溶液流速、电解液种类、溶液pH和表面活性剂对Mn元素光谱发射强度的影响,并与其他类型的电解液阴极... 基于尖端放电原理,搭建了一种液体阴极辉光放电(LCGD)装置,并将其作为原子发射光谱(AES)的激发源用于溶液中Mn的检测.研究了放电电压、溶液流速、电解液种类、溶液pH和表面活性剂对Mn元素光谱发射强度的影响,并与其他类型的电解液阴极辉光放电(ELCAD)技术的分析性能进行比较,同时考察了LCGD-AES的放电稳定性.结果表明,最优的分析条件为:放电电压650 V,溶液流速4.5 mL·min^-1,pH=1.0的HNO 3作为电解质.此条件下Mn的校准曲线为I=13622+23428 C,相关系数(R^2)为0.9979,相对标准偏差为4.3%(n=10),检出限为0.25 mg·L^-1,功率低于55 W.结果暗示,LCGD具有稳定性好、灵敏度高、精密度好等优点,随着进一步开发,可作为一种便携式仪器用于溶液中Mn含量的连续在线监测. 展开更多
关键词 液体阴极辉光放电 原子发射光谱 锰元素 测定
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液相辉光放电原子发射光谱法测定溶液中Cd的方法研究 被引量：8
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作者 杨恕修 陆泉芳 +3 位作者 孙对兄 张海涛 郑继东 俞洁 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第6期662-667,共6页
通过改进放电装置,建立了一种新的液相辉光放电原子发射光谱(LGD-AES)测量溶液中Cd元素的方法。探索了放电电压和Cd浓度对放电稳定性、光谱信号强度、测定灵敏度和检出限的影响,并将测试结果与电解液阴极放电-原子发射光谱(ELCAD-AES)... 通过改进放电装置,建立了一种新的液相辉光放电原子发射光谱(LGD-AES)测量溶液中Cd元素的方法。探索了放电电压和Cd浓度对放电稳定性、光谱信号强度、测定灵敏度和检出限的影响,并将测试结果与电解液阴极放电-原子发射光谱(ELCAD-AES)的分析结果进行比较。结果表明,当放电电压从600V升至720 V时,电子温度从2 000 K升至3 300 K,电子密度从2.47×10^(16)cm^(-3)降至1.77×10^(16)cm^(-3),Cd的发射光谱强度增强,灵敏度升高,检出限为1.22~2.95 mg/L。LGD-AES技术检测水中金属离子具有放电设备小型、能量消耗低、放电稳定性高、背景光谱干扰小和灵敏度高等优点。 展开更多
关键词 电解液阴极辉光放电(ELCAD) 液相辉光放电(LGD) 等离子体 原子发射光谱(AES) 镉元素
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液体阴极辉光放电原子发射光谱法分析硅酸钇镥中痕量杂质元素 被引量：7
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作者 盖荣银 汪正 +3 位作者 贺岩峰 李青 邹慧君 张国霞 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第11期1617-1622,共6页
采用液体阴极辉光放电原子发射光谱(Solution-cathode glow discharge-atomic emission spectrometry,SCGD-AES)法测定了硅酸钇镥(Lutetium-Yttrium Orthosilicate,LYSO)闪烁晶体材料中痕量元素Ca,Fe,K,Li,Mg和Na。最佳实验条件是溶液pH... 采用液体阴极辉光放电原子发射光谱(Solution-cathode glow discharge-atomic emission spectrometry,SCGD-AES)法测定了硅酸钇镥(Lutetium-Yttrium Orthosilicate,LYSO)闪烁晶体材料中痕量元素Ca,Fe,K,Li,Mg和Na。最佳实验条件是溶液pH为1的HNO3,直流电压为1080 V,溶液流速为2.0 mL/min。本方法对LYSO基体的耐盐量为10 g/L。硅酸钇镥晶体使用HNO3,HF,HClO4溶解后经SCGD-AES分析测定,结果同电感耦合等离子体发射光谱(Inductively coupled plasma-atomic emission spectroscopy,ICP-AES)和电感耦合等离子体质谱(Inductively coupled plasma-mass spectroscopy,ICP-MS)分析结果比对,具有较好的一致性。在运用SCGD-AES对LYSO的测定中,未观察到Lu、Y元素的激发谱线,因此测定LYSO中痕量元素时测定的光谱干扰少,Ca,Fe,K,Li,Mg和Na的检出限分别为:1.0,3.0,0.02,0.01,0.02和1.0 mg/kg。 展开更多
关键词 液体阴极辉光放电原子发射光谱 硅酸钇镥 痕量元素
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大气压液体阴极辉光放电-原子发射光谱法应用于血清中微量锂元素的测定 被引量：5
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作者 刘丰奎 祖文川 +3 位作者 周晓萍 刘聪 刘盼西 汪雨 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2019年第4期1252-1255,共4页
含锂药剂在用于临床治疗精神疾病时需要对患者血清中锂元素浓度进行监测以在控制正常药效的同时防止锂中毒事故的发生。目前临床医学检验血清中锂元素含量主要采用火焰原子吸收光谱和基于离子选择性电极的电化学技术。但火焰原子吸收光... 含锂药剂在用于临床治疗精神疾病时需要对患者血清中锂元素浓度进行监测以在控制正常药效的同时防止锂中毒事故的发生。目前临床医学检验血清中锂元素含量主要采用火焰原子吸收光谱和基于离子选择性电极的电化学技术。但火焰原子吸收光谱技术需要使用乙炔钢瓶和空气压缩机,存在仪器不能便携,对实验室条件要求苛刻等缺点;电化学方法存在电极处理与更换繁琐,分析效率相对偏低等问题。同时,仪器可便携、操作简单且对锂元素分析具有良好分析性能的液体阴极辉光放电-原子发射光谱技术尚未应用于医疗领域血清中锂含量的测定。因此,基于自制便携液体阴极辉光放电-原子发射光谱装置,建立了血清中锂元素的高灵敏度分析方法。系统考察了10～100倍血清样品稀释倍数对血清样品测试的干扰,结果表明,当血清样品稀释20倍以上时,未发现显著的基体干扰,可以较好地保证结果的可靠性。对影响锂元素分析性能的分析谱线、试液酸度等参数进行了系统优化,结果表明671 nm为锂元素最佳测试谱线;试液酸度对锂元素分析的灵敏度和稳定性影响显著,采用1%硝酸(V/V)试液酸度可以保证良好的分析性能。在优化的系统参数和实验条件下,锂元素标准曲线的回归方程为:Ie=7 299ρ_(Li)+400;R^2=0.998 3。当血清样品稀释20倍时,该方法对锂元素的检出限为0.2 mg·L^(-1)。对同一血清样品6次重复测试考察本方法的重复性,相对标准偏差小于5%。将本方法应用于血清标准样品(Trace Elements Serium L-2)中锂含量分析,测定值与证书标称值一致。表明该方法可以较好地应用于医疗检验领域实际血清样品中微量锂元素含量的测定。 展开更多
关键词 液体阴极辉光放电 原子发射光谱 血清 锂
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镀TiN和镀锌钢板的辉光放电原子发射光谱深度轮廓分析(英文) 被引量：1
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作者 雷彩虹 李春香 +1 位作者 黄卫红 闫永胜 《冶金分析》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第10期1-5,共5页
金属或合金表面的导电或非导体镀层，对改善材料的性能，降低材料的损耗具有很大的作用。如在钢表面镀一层TiN，钢的抗磨损性能会得到提升。探讨各种元素在基体材料表面的分布和渗透行为，对新材料的研究具有十分重要的意义。本文运用... 金属或合金表面的导电或非导体镀层，对改善材料的性能，降低材料的损耗具有很大的作用。如在钢表面镀一层TiN，钢的抗磨损性能会得到提升。探讨各种元素在基体材料表面的分布和渗透行为，对新材料的研究具有十分重要的意义。本文运用直流辉光放电原子发射光谱对镀TiN和镀锌钢板进行了深度轮廓分析。放电电压、放电功率和压力对深度轮廓分析的影响进行了研究，在功率为24．5～28W和500～1000Pa放电压力下，可以得到每层4μmTiN的深度分辨率，并且Ti的谱线强度相对较高。结果表明在相对较低的放电功率和压力下，深度分辩较好。在优化操作条件下，即放电电压700V，放电电流35～40mA，Ar压力553Pa，可以得到Ti的深度轮廓信息，在总深度为60μm的镀层中，以4μm的深度分辨率，Ti的含量从28％降低到0．02％。 展开更多
关键词 深度轮廓分析 辉光放电 原子发射光谱 镀TiN和镀锌钢板
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基于液体阴极辉光放电—原子发射光谱法快速测定牛奶中钙含量 被引量：2
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作者 郝俊 汪雨 +3 位作者 刘聪 吴赞 邵鹏 祖文川 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2022年第12期3797-3801,共5页
钙元素含量直接影响牛奶的品质,牛奶作为人体摄入钙营养素的一种重要食品来源,其钙含量分析样品量巨大,传统基于消解、灰化等复杂前处理的实验室方法分析效率较低,因此迫切需要建立牛奶中钙含量的快速及现场分析方法。近年来,液体阴极... 钙元素含量直接影响牛奶的品质,牛奶作为人体摄入钙营养素的一种重要食品来源,其钙含量分析样品量巨大,传统基于消解、灰化等复杂前处理的实验室方法分析效率较低,因此迫切需要建立牛奶中钙含量的快速及现场分析方法。近年来,液体阴极辉光放电-原子发射光谱(SCGD-AES)因无需真空条件和燃气、载气等附加气体而受到关注。自主开发了一套采用CCD检测器的便携式液体阴极辉光放电-原子发射光谱仪,采用牛奶样品直接稀释进样,考察了该仪器对牛奶中钙含量分析的适用性,建立了稀酸稀释进样-大气压液体阴极辉光放电-原子发射光谱法快速测定牛奶中钙含量的分析方法。对该法测定牛奶中钙含量的主要工作条件与参数进行了优化,结果表明:酸度对钙元素测定灵敏度的影响显著,采用1%(V/V)硝酸介质,该方法对钙元素测定具有最佳的灵敏度和稳定性。该方法将1%(V/V)硝酸作为牛奶样品的稀释液。系统考察了稀释倍数对牛奶样品中钙含量测定的影响,结果表明:采用100倍以上1%(V/V)稀硝酸稀释,牛奶中钙含量的测定准确度良好,未发现显著的基体干扰。将该方法应用于实际牛奶样品中钙含量的测定,稀释倍数选取100倍时,方法检出限为35 mg·L^(-1),牛奶样品中钙含量能够准确测定的同时,无需进一步稀释;加标回收率在89.0%~109.7%之间;对同一牛奶样品中钙含量6次重复测试的相对标准偏差低于5%,且单一样品测试时间小于1 min。结果表明:该方法可以满足牛奶中钙含量的实验室快速测定和现场快速分析或筛查要求。 展开更多
关键词 液体阴极辉光放电 原子发射光谱 牛奶 钙 快速测定
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