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硝酸胍对邻甲基苯乙酮硝化的实验研究 被引量：2
1
作者 张雄 王莉 《广州化工》 CAS 2015年第18期63-65,共3页
2-甲基-5-硝基-苯乙酮和2-甲基-3-硝基-苯乙酮是重要有机合成中间体,采用经典的浓硝酸和浓硫酸硝化体系很难合成到它们。采用具有硝化与保护双重作用的硝酸胍作为硝化试剂,研究了邻甲基苯乙酮的硝化反应。合成了2-甲基-5-硝基-苯乙酮和2... 2-甲基-5-硝基-苯乙酮和2-甲基-3-硝基-苯乙酮是重要有机合成中间体,采用经典的浓硝酸和浓硫酸硝化体系很难合成到它们。采用具有硝化与保护双重作用的硝酸胍作为硝化试剂,研究了邻甲基苯乙酮的硝化反应。合成了2-甲基-5-硝基-苯乙酮和2-甲基-3-硝基-苯乙酮。考察了反应时间、反应物料比、反应溶液酸度对产物收率和位置选择性的影响。优化后的反应条件为:反应温度为0℃,反应时间5 h,n(硝酸胍)∶n(邻甲基苯乙酮)=1.5∶1。以85%的硫酸有利于硝基化反应,优势形成2-甲基-5-硝基-苯乙酮。用氢核共振谱验证了产物的结构,采用高效液相色谱对产物的纯度进行了分析。 展开更多
关键词 硝酸胍 硝化 邻甲基苯乙酮 硝化机理
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邻甲基苯乙酮的合成 被引量：1
2
作者 王一军 从顺宝 《化工中间体》 2005年第11期16-18,共3页
以邻甲基苯胺为原料,经重氮化、偶合、水解及粗品精制工艺合成邻甲基苯乙酮,选择硫酸铜和亚硫酸钠作催化剂,邻甲基苯胺:乙醛肟:铜盐:亚硫酸钠的较佳摩尔投料比为:1:1.2-1.4:0.1-0.15:0.03,PH=6.0-8.0,在15-20℃偶合反应3hr,收率73%,产... 以邻甲基苯胺为原料,经重氮化、偶合、水解及粗品精制工艺合成邻甲基苯乙酮,选择硫酸铜和亚硫酸钠作催化剂,邻甲基苯胺:乙醛肟:铜盐:亚硫酸钠的较佳摩尔投料比为:1:1.2-1.4:0.1-0.15:0.03,PH=6.0-8.0,在15-20℃偶合反应3hr,收率73%,产品纯度98%。 展开更多
关键词 邻甲基苯乙酮 邻甲苯胺 乙醛肟 重氮化偶合反应 弗-克反应
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邻甲基苯乙酮的合成
3
作者 王一军 《医药化工》 2005年第10期34-36,共3页
以邻甲基苯胺为原料，经重氮化、偶合、水解及粗品精制工艺合成邻甲基苯乙酮，收率73％，纯度98％。提出了利用邻甲苯胺重氮盐与乙醛肟合成邻甲苯乙酮单一化合物的可供工业化应用参考的方法。
关键词 邻甲基苯乙酮 邻甲苯胺 乙醛肟 重氮化偶合反应 弗-克反应 邻甲基苯胺 工艺合成 苯乙酮 工业化应用 苯胺重氮盐
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肟菌酯合成工艺 被引量：24
4
作者 张荣华 李倩 朱志良 《农药》 CAS 北大核心 2007年第1期29-30,35,共3页
以邻甲基苯乙酮为原料,经过高锰酸钾的碱性氧化,甲醇酯化,再与甲氧基胺盐酸盐肟化后,用N-溴丁二酰亚胺(NBS)溴化,最后和间三氟甲基苯乙酮肟缩合得到目标产物肟菌酯。产品的纯度大于96%(HPLC法),总产率达到20%。
关键词 肟菌酯 邻甲基苯乙酮 杀菌剂 合成
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肟菌酯关键中间体的合成 被引量：2
5
作者 吕坤志 刘媛媛 +4 位作者 李杰 高尚 胡来凤 蒋露露 李方实 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第11期1394-1397,共4页
以邻甲基苯乙酮为原料,依次经相转移催化下的高锰酸钾碱性氧化、甲醇酯化、甲氧胺盐酸盐肟化和N-溴代丁二酰亚胺(NBS)溴化后,得到制备肟菌酯的关键中间体——(E)-2-(2'-溴甲基苯基)-2-羰基乙酸甲酯-O-甲基酮肟。产品结构经熔点和1H... 以邻甲基苯乙酮为原料,依次经相转移催化下的高锰酸钾碱性氧化、甲醇酯化、甲氧胺盐酸盐肟化和N-溴代丁二酰亚胺(NBS)溴化后,得到制备肟菌酯的关键中间体——(E)-2-(2'-溴甲基苯基)-2-羰基乙酸甲酯-O-甲基酮肟。产品结构经熔点和1HNMR表征。通过优化反应条件,总收率可达52%。 展开更多
关键词 (E)-2-(2'-溴甲基苯基)-2-羰基乙酸甲酯-O-甲基酮肟 肟菌酯 邻甲基苯乙酮 氧化 酯化 肟化 溴化 精细化工中间体
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