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新型手性配体交换色谱固定相的合成及其对DL-氨基酸的拆分 被引量:12
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作者 黄晓佳 丁国生 +1 位作者 王俊德 刘学良 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2003年第3期230-232,共3页
将β (3,4 环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷与硅胶反应,得到环氧化硅胶中间体,然后与L 异亮氨酸反应,再与铜离子进行配位,最后得到一种新型配体交换固定相。用DL 氨基酸对该固定相进行了色谱评价,同时探讨了分离机理。研究结果表明,该固定... 将β (3,4 环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷与硅胶反应,得到环氧化硅胶中间体,然后与L 异亮氨酸反应,再与铜离子进行配位,最后得到一种新型配体交换固定相。用DL 氨基酸对该固定相进行了色谱评价,同时探讨了分离机理。研究结果表明,该固定相在配体交换模式下,可对DL 氨基酸进行良好分离。 展开更多
关键词 手性配体 固定相 合成 DL-氨基酸 分离 配体交换色谱 L-异亮氨酸 拆分机理
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基于手性配体交换反应立体选择性萃取分离氧氟沙星对映体 被引量:11
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作者 唐课文 陈国斌 +1 位作者 易健民 张伟珍 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第17期1621-1625,共5页
基于配体交换反应 ,研究了氧氟沙星对映体在含有Cu2 + 和N n 十二烷基 L 脯氨酸手性配体 (L)两相体系中的分配平衡 .在不同pH条件下 ,考察了Cu2 + 在含有N n 十二烷基 L 脯氨酸两相中的分布 ;研究了pH ,Cu2 + 浓度 ,手性配体浓度等因... 基于配体交换反应 ,研究了氧氟沙星对映体在含有Cu2 + 和N n 十二烷基 L 脯氨酸手性配体 (L)两相体系中的分配平衡 .在不同pH条件下 ,考察了Cu2 + 在含有N n 十二烷基 L 脯氨酸两相中的分布 ;研究了pH ,Cu2 + 浓度 ,手性配体浓度等因素对氧氟沙星对映体在两相中的分配系数 (K)和分离因子 (α)的影响 .实验结果表明 ,N n 十二烷基 L 脯氨酸对R 氧氟沙星对映体萃取能力大于对S 对映体的萃取能力 ;pH对K和α的影响很大 ,在pH值小于 3 5时 ,L2 Cu二元配合物的生成在热力学上看是不适宜的 ,萃取时pH宜大于 3 5 ;手性配体和Cu2 + 摩尔比为 2∶1,K和α最佳 ;使用 2× 1中空纤维膜对氧氟沙星对映体进行萃取分离 ,出口水相氧氟沙星对映体浓度比值 (S/R)约为 1 72 . 展开更多
关键词 手性配体交换反应 立体选择性 萃取 手性分离 氧氟沙星对映体 单一异构体手性药物
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硅胶键合手性配体交换色谱固定相键合量对α-氨基酸拆分的影响 被引量:9
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作者 祝馨怡 韩小茜 +3 位作者 齐邦峰 李永民 蒋生祥 陈立仁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2002年第3期223-226,共4页
合成了两种不同键合量的L 脯氨酸硅胶键合手性配体交换固定相 ,装柱后利用配体交换色谱法分离了一系列的α 氨基酸。实验结果表明键合量不同的固定相对α 氨基酸的拆分能力差别较大。
关键词 硅胶键合手性配体 配体交换色谱 L-脯氨酸 手性固定相 对映体分离 键合量 Α-氨基酸 手性拆分
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L-异亮氨酸型配体交换固定相对DL-氨基酸的拆分研究 被引量:9
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作者 黄晓佳 王秋泉 +1 位作者 王俊德 黄本立 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2005年第2期172-175,共4页
用自制的新型L 异亮氨酸配体交换固定相在配体交换模式下对 11种DL 氨基酸进行了拆分研究,详细考察了流动相中铜离子浓度、甲醇含量、流速及温度对拆分效果的影响,并探讨了可能的拆分机理。研究结果表明:流动相中高浓度的铜离子不利于DL... 用自制的新型L 异亮氨酸配体交换固定相在配体交换模式下对 11种DL 氨基酸进行了拆分研究,详细考察了流动相中铜离子浓度、甲醇含量、流速及温度对拆分效果的影响,并探讨了可能的拆分机理。研究结果表明:流动相中高浓度的铜离子不利于DL 氨基酸的拆分;增加流动相中甲醇的含量,降低流动相流速以及提高色谱柱温度均可改善拆分效果。 展开更多
关键词 手性配体交换色谱 手性固定相 L-异亮氨酸 DL-氨基酸 对映体分离
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α-氨基酸在L-苯丙氨酸手性配体交换色谱固定相上的分离研究 被引量:12
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作者 祝馨怡 蔡迎春 +1 位作者 陈立仁 李永民 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2003年第2期65-68,共4页
合成了L-苯丙氨酸硅胶键合手性配体交换色谱固定相,并用于α-氨基酸的直接光学分离。详细考察了流动相pH、金属离子浓度、流速、进样量以及柱温等因素对分离效果的影响,从而进一步优化了色谱分离条件。
关键词 Α-氨基酸 L-苯丙氨酸 手性配体 配体交换色谱 固定相 光学分离
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α-氨基酸在L-脯氨酸手性配体交换色谱固定相上的分离 被引量:6
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作者 祝馨怡 蔡迎春 +2 位作者 陈立仁 柳春辉 李永民 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第4期17-20,共4页
合成了L_脯氨酸硅胶键合手性配体交换色谱固定相 ,并用于α_氨基酸的直接光学分离 ,详细考察了流动相pH值、金属离子浓度、流速、柱温以及进样量等因素对分离效果的影响 。
关键词 Α-氨基酸 L-脯氨酸 手性配体 配体交换色谱 手性固定相 分离 对映体
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非样品手性配体交换毛细管电泳测定手性多巴 被引量:5
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作者 邱昌桂 王晓瑜 +2 位作者 郭振朋 宋丽娟 陈义 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2012年第3期470-474,共5页
以L-多巴为测定目标,以天然芳香氨基酸为替代样品,建立了以非样品α-羟基酸为手性配体,以铜和镍等二价金属为中心离子的手性配体交换毛细管电泳新方法.当弱配位的α-羟基酸与中心离子的摩尔比大于6∶1时,所建立的方法即可实现对D,L-氨... 以L-多巴为测定目标,以天然芳香氨基酸为替代样品,建立了以非样品α-羟基酸为手性配体,以铜和镍等二价金属为中心离子的手性配体交换毛细管电泳新方法.当弱配位的α-羟基酸与中心离子的摩尔比大于6∶1时,所建立的方法即可实现对D,L-氨基酸和D,L-多巴的基线分离,可用于口服多巴药片含量的测定,检测出质量分数为0.5%的异构体杂质,其定量的线性范围是0.025~2.5 mmol/L,回收率为96.3%.据此方法测得某商品药片的实际含量(质量分数)为标称值的(97.33±0.70)%. 展开更多
关键词 配体交换毛细管电泳 羟基酸金属络合物 手性分离 氨基酸 多巴测定
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L-苯丙氨酸键合手性配体交换色谱固定相的制备及手性拆分 被引量:5
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作者 祝馨怡 刘淑娟 +3 位作者 肖小华 蒋生祥 李永民 陈立仁 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第6期62-64,共3页
合成了L_苯丙氨酸键合手性配体交换固定相 ,用元素分析和红外光谱对固定相进行了表征 ;
关键词 L-苯丙氨酸 制备 手性拆分 手性配体交换色谱 对映体分离 固定相
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硅胶键合手性配体交换色谱固定相拆分α-氨基酸 被引量:7
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作者 丁国生 黄晓佳 +1 位作者 刘莺 王俊德 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第6期32-35,共4页
用简易的方法制备了铜 (Ⅱ )_L_羟脯氨酸键合手性固定相 ;在所制备的手性固定相上 ,用配体交换色谱法研究了 pH值、温度、中心离子浓度及流速对α_氨基酸对映体拆分的选择性和分离度的影响 ,选择了合理的色谱分离条件 ;结果表明 ,该固... 用简易的方法制备了铜 (Ⅱ )_L_羟脯氨酸键合手性固定相 ;在所制备的手性固定相上 ,用配体交换色谱法研究了 pH值、温度、中心离子浓度及流速对α_氨基酸对映体拆分的选择性和分离度的影响 ,选择了合理的色谱分离条件 ;结果表明 ,该固定相在配体交换模式下 ,可对部分常见氨基酸进行良好分离。 展开更多
关键词 L-羟脯氨酸 Α-氨基酸 对映体分离 配体交换色谱 手性固定相 药物分析 硅胶
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L-半胱氨酸衍生物配体交换手性色谱固定相 被引量:6
10
作者 王圣庆 孟庆华 +3 位作者 郭瑛 马言顺 龙远德 黄天宝 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第9期1631-1633,共3页
A novel chiral stationary phase(CysCSP) for ligand exchange chromatography was prepared by firstly synthesizing N,S-di(2-hydroxyl-3-octoxyl)propyl-L-cysteine as chiral selector via reaction of L-cysteine with glycidyl... A novel chiral stationary phase(CysCSP) for ligand exchange chromatography was prepared by firstly synthesizing N,S-di(2-hydroxyl-3-octoxyl)propyl-L-cysteine as chiral selector via reaction of L-cysteine with glycidyl octyl ether and then coating it on YWG-C-{18} bonded stationary phase. The enantiomeric resolutions of some D,L-α-amino acids were achieved on CysCSP by using cupric acetate aqueous solution as the mobile phase, under the conditions of column temperature 20 ℃ and detection at UV 254 nm. The enantioselectivities α of D,L-α-amino acids separated were found to be in the range from 1.11 to 1.38 with the resolution R-s ranging from 1.1 to 2.8 and the column efficiency being from 5 000 to 9 000 n/m. The elution order of D-isomer before L-isomer was obersaved for all D,L-amino acids used. 展开更多
关键词 配体交换色谱 手性拆分 L-半胱氨酸 D L-α-氨基酸
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一种新型手性配体交换色谱键合固定相 被引量:11
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作者 龙远德 王群标 黄天宝 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第4期566-568,共3页
A novel chiral bonded stationary phase(CBSP) for ligand exchange chromatography was prepared by bonding ( S ) 1,2,3,4 tetrahydro 3 isoquinoline carboxylic acid prepared from L Phe to YWG 80 silica gel via 3 glycidylox... A novel chiral bonded stationary phase(CBSP) for ligand exchange chromatography was prepared by bonding ( S ) 1,2,3,4 tetrahydro 3 isoquinoline carboxylic acid prepared from L Phe to YWG 80 silica gel via 3 glycidyloxypropyltrimethoxysilane as a coupling agent. Chromatographic resolutions of some DL amino acids were achieved on the CBSP by using an aqueous solution of 2 mmol/L N(C 2H 5) 3, 2 mmol/L HAc and 0 2 mmol/L Cu(Ac) 2 as the mobile phase with a flow rate 1 0 mL/min, column temperature 50 ℃ and detection at 254 nm. The enantioselectivity α of the DL amino acids on the CBSP was found to be between 1 11 and 1 51. The elution order of D isomer before L isomer on the CBSP was observed for all the DL amino acids resolved except DL Val. For DL Pro, DL Val and DL Leu the elution order through the CBSP was different from that through the chiral ligand exchange phases prepared from L Pro or L hydroxyl proline with a five\|membered ring structure. [WT5HZ] 展开更多
关键词 手性配体交换色谱 手性固定相 异喹啉衍生物 氨基酸 对映体拆分 硅胶键合固定相
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点击化学制备新型手性配体交换色谱固定相 被引量:6
12
作者 付春梅 石宏宇 +1 位作者 李章万 钱广生 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第7期1011-1014,共4页
采用点击化学反应制备了一种新型L-脯氨酰胺衍生物键合手性配体交换色谱固定相。硅胶与γ-氯丙基三乙氧基硅烷反应后,再与叠氮化钠反应制备得到叠氮化硅胶。在甲醇溶液中,以溴化亚铜为催化剂,叠氮化硅胶与合成的手性选择子N-炔丙基脯氨... 采用点击化学反应制备了一种新型L-脯氨酰胺衍生物键合手性配体交换色谱固定相。硅胶与γ-氯丙基三乙氧基硅烷反应后,再与叠氮化钠反应制备得到叠氮化硅胶。在甲醇溶液中,以溴化亚铜为催化剂,叠氮化硅胶与合成的手性选择子N-炔丙基脯氨酰胺,室温反应48h,而键合上手性官能团。手性选择子的键合量达0.47mmol/g,操作简单,反应条件温和。制备的手性固定相以0.2mmol/LCu(Ac)2水溶液为流动相,在配体交换模式下拆分了8种D,L-氨基酸,对映体选择因子α在1.14~2.42之间。手性分离能力和稳定性研究表明,点击化学在手性配体交换色谱固定相的制备中具有极大潜力。 展开更多
关键词 点击化学 手性配体交换色谱固定相 L-脯氨酰胺 D L-氨基酸
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配体交换色谱法测定草甘膦 被引量:4
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作者 石宏宇 张海柱 +2 位作者 韩艳艳 龙远德 黄天宝 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第5期737-740,共4页
建立了配体交换色谱测定草甘膦的方法。在自制的配体交换色谱柱上,以醋酸铜-醋酸水溶液为流动相,紫外(254 nm)检测,实现了草甘膦与双甘膦中间体的基线分离。考察了流动相中醋酸铜和醋酸的浓度,以及流动相流速对目标物分离的影响,确定了... 建立了配体交换色谱测定草甘膦的方法。在自制的配体交换色谱柱上,以醋酸铜-醋酸水溶液为流动相,紫外(254 nm)检测,实现了草甘膦与双甘膦中间体的基线分离。考察了流动相中醋酸铜和醋酸的浓度,以及流动相流速对目标物分离的影响,确定了以0.2 mmol/L醋酸铜-醋酸水溶液为流动相,流速0.8 mL/min的优化色谱条件,并进行了系统适应性实验和方法学评价。结果表明:草甘膦与双甘膦之间的分离度Rs>3,拖尾因子在0.8~1.0之间;在0.05~1.00 g/L范围内,草甘膦和双甘膦的线性相关系数分别为0.9998和0.9999;回收率分别为102.2%和99.0%;峰面积的RSD分别为0.14%和0.59%;检出限分别为0.05和0.50 mg/L(S/N=3)。 展开更多
关键词 配体交换色谱 草甘膦 双甘膦
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异喹啉酸衍生物配体交换色谱手性固定相的制备及应用 被引量:5
14
作者 孟庆华 王圣庆 +3 位作者 郭瑛 马言顺 龙远德 黄天宝 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第3期311-315,共5页
合成了2-(2-羟基十六烷基)-(S)-1,2,3,4-四氢-3-异喹啉羧酸手性选择子,并采用动态涂渍方法,制备了一种涂渍于ODS柱上的新型手性配体交换色谱固定相.采用醋酸铜水溶液为流动相,在柱温25℃和UV254nm检测条件下,拆分了16种D,L-氨基酸... 合成了2-(2-羟基十六烷基)-(S)-1,2,3,4-四氢-3-异喹啉羧酸手性选择子,并采用动态涂渍方法,制备了一种涂渍于ODS柱上的新型手性配体交换色谱固定相.采用醋酸铜水溶液为流动相,在柱温25℃和UV254nm检测条件下,拆分了16种D,L-氨基酸对映体,其对映体选择性α和分离度Rs分别在1.09~1.67和1.0~4.8之间,并观察到D-异构体在先,L-异构体在后的色谱流出顺序.讨论了柱温、流动相的流速、pH值、Cu^2+浓度和NH+4对D,L-氨基酸对映体拆分的影响. 展开更多
关键词 异喹啉酸衍生物 配体交换色谱 手性固定相 D L-氨基酸
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配体交换调控纳米金表面寡核苷酸自组装 被引量:3
15
作者 杨小超 莫志宏 +2 位作者 钱俊臻 郭昆鹏 王冠瑶 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第8期1199-1202,共4页
以4-巯基苯甲酸(MBA)为调控分子,对照巯基己醇(MCH),基于配体交换法对纳米金(10nm)表面的寡核苷酸(DNA)自组装进行调控,并用凝胶电泳进行表征。结果表明,在纳米金表面,MCH能完全取代DNA。当MCH与纳米金的摩尔比达到2400:1后,纳米金发生... 以4-巯基苯甲酸(MBA)为调控分子,对照巯基己醇(MCH),基于配体交换法对纳米金(10nm)表面的寡核苷酸(DNA)自组装进行调控,并用凝胶电泳进行表征。结果表明,在纳米金表面,MCH能完全取代DNA。当MCH与纳米金的摩尔比达到2400:1后,纳米金发生凝聚,MBA不能完全取代DNA;MBA和DNA的二元组装层能使纳米金在水溶液中稳定分散。另外用DNA取代MBA的反应比用MBA取代DNA的反应更容易进行。 展开更多
关键词 纳米金 寡核苷酸 4-巯基苯甲酸 巯基己醇 配体交换
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单分散树脂键合手性配体交换色谱固定相拆分DL-氨基酸 被引量:5
16
作者 马桂娟 常璇 +1 位作者 龚波林 阎超 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第5期723-727,共5页
以单分散交联聚甲基丙烯酸环氧丙酯-甲基丙烯酸乙二醇双酯(PGMA/EDMA)树脂为基质合成了L-脯氨酸键合手性配体交换固定相,并用于DL-氨基酸的直接光学拆分,考察了流动相pH值、金属离子浓度、流速及温度等因素对DL-氨基酸对映体拆分的影响... 以单分散交联聚甲基丙烯酸环氧丙酯-甲基丙烯酸乙二醇双酯(PGMA/EDMA)树脂为基质合成了L-脯氨酸键合手性配体交换固定相,并用于DL-氨基酸的直接光学拆分,考察了流动相pH值、金属离子浓度、流速及温度等因素对DL-氨基酸对映体拆分的影响。结果表明,该固定相在配体交换色谱模式下可对多对DL-氨基酸进行良好的拆分。 展开更多
关键词 手性配体交换色谱固定相 单分散树脂 L-脯氨酸 DL-氨基酸 对映体分离
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配体交换反应催化动力学光度法测定痕量汞 被引量:8
17
作者 刘长增 刘晓泓 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第9期1272-1272,共1页
关键词 痕量分析 配体交换反应 催化动力学 光度法 亚铁氰化钾
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α-羟基酸在不同的手性配体交换色谱固定相上分离性能的考察 被引量:3
18
作者 祝馨怡 陈立仁 +1 位作者 柳春辉 李永民 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第6期650-654,共5页
合成了L 羟基脯氨酸 ,L 脯氨酸 ,L 苯丙氨酸 3种硅胶键合手性配体交换色谱固定相 ,并用于α 羟基酸的直接光学分离 ,取得了较为满意的结果。对不同的手性配体交换色谱固定相的分离性能进行了比较 ,并详细考察了流动相pH值、金属离子浓... 合成了L 羟基脯氨酸 ,L 脯氨酸 ,L 苯丙氨酸 3种硅胶键合手性配体交换色谱固定相 ,并用于α 羟基酸的直接光学分离 ,取得了较为满意的结果。对不同的手性配体交换色谱固定相的分离性能进行了比较 ,并详细考察了流动相pH值、金属离子浓度、柱温等因素对分离效果的影响 ,从而进一步优化了色谱分离条件。 展开更多
关键词 Α-羟基酸 配体交换色谱 分离条件 手性固定相 分离性能 对映体 L-羟基脯氨酸 L-脯氨酸 L-苯丙氨酸
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原子转移自由基聚合技术制备L-苯丙氨酸手性配体交换色谱固定相及其对手性化合物的拆分 被引量:5
19
作者 孙杨 徐飞 龚波林 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第9期918-922,共5页
在室温条件下,以甲基丙烯酸环氧丙酯(GMA)为单体,溴异丁酰溴为引发剂,CuCl/2,2′-联吡啶(Bpy)为催化剂,通过原子转移自由基聚合(ATRP)反应,将甲基丙烯酸环氧丙酯聚合在硅胶表面。然后再将L-苯丙氨酸共价键合在硅胶表面的聚合物上,制备... 在室温条件下,以甲基丙烯酸环氧丙酯(GMA)为单体,溴异丁酰溴为引发剂,CuCl/2,2′-联吡啶(Bpy)为催化剂,通过原子转移自由基聚合(ATRP)反应,将甲基丙烯酸环氧丙酯聚合在硅胶表面。然后再将L-苯丙氨酸共价键合在硅胶表面的聚合物上,制备了新型手性配体交换色谱固定相,并用该固定相对DL-氨基酸进行分离。用元素分析对其进行了表征;详细考察了固定相的合成过程以及流动相pH值、流动相铜离子浓度、柱温等色谱条件对DL-氨基酸对映体拆分的影响。元素分析得出该固定相表面L-苯丙氨酸接枝密度达到4.32 mg/m2;在手性配体交换分离模式下,流动相为0.05 mol/L KH2PO4-0.1 mmol/L Cu(Ac)2水溶液、流速为1.0 mL/min、柱温为50℃和检测波长为223 nm条件下,该色谱固定相可以分离DL-天冬氨酸、DL-天冬酰胺等。同时,流动相pH值、铜离子浓度以及柱温对手性对映体的拆分有较大影响。与传统的在硅胶表面直接键合L-苯丙氨酸制得的固定相相比,所合成的固定相接枝密度高,分离效果好,对DL-天冬氨酸及DL-天冬酰胺实现了基线分离。结果表明,在手性配体交换分离模式下,固定相具有良好的拆分性能。 展开更多
关键词 原子转移自由基聚合 手性配体交换色谱 L-苯丙氨酸 对映体分离
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原子转移自由基聚合技术制备新型手性配体交换色谱固定相及对手性化合物的拆分 被引量:3
20
作者 孙杨 张雷 +1 位作者 徐飞 龚波林 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2012年第12期2644-2650,共7页
采用原子转移自由基聚合(ATRP)技术,以溴代硅胶为引发剂,CuCl/2,2'-联吡啶(Bpy)为催化体系,水为溶剂,N-丙烯酰基-L-脯氨酸为单体,室温下在硅胶表面进行聚合反应,制得硅胶接枝聚N-丙烯酰基-L-脯氨酸分子刷.通过改变ATRP反应体系中单... 采用原子转移自由基聚合(ATRP)技术,以溴代硅胶为引发剂,CuCl/2,2'-联吡啶(Bpy)为催化体系,水为溶剂,N-丙烯酰基-L-脯氨酸为单体,室温下在硅胶表面进行聚合反应,制得硅胶接枝聚N-丙烯酰基-L-脯氨酸分子刷.通过改变ATRP反应体系中单体的量,制备了3种不同键合量且键合量可控的手性配体交换色谱固定相,利用元素分析和热重分析对其进行表征.考察了配体接枝率、流动相Cu2+浓度、pH值和柱温等对DL-氨基酸和α-羟基酸拆分的影响,优化了色谱分离条件,探讨了拆分过程的热力学.结果表明,所合成的手性配体交换色谱固定相能够分离9种DL-氨基酸和α-羟基酸,其中DL-酪氨酸、DL-色氨酸和DL-苏氨酸3种氨基酸可同时进行拆分,且拆分过程由熵控制. 展开更多
关键词 原子转移自由基聚合 手性配体交换色谱 对映体分离 DL-氨基酸 Α-羟基酸
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