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醚化反应器和催化蒸馏塔腐蚀原因分析及预防
1
作者 高伟伟 吴冬敏 杨华 《清洗世界》 CAS 2023年第9期35-37,共3页
在催化裂化装置中,醚化反应器是重要工艺设备,其作用是将催化裂化原料中的轻质多环芳烃与醚化剂反应生成烷基苯、丁二烯和二甲醚等多种产品。在醚化反应器中,设备腐蚀是造成设备故障的重要因素,直接影响装置的安全平稳运行。对醚化反应... 在催化裂化装置中,醚化反应器是重要工艺设备,其作用是将催化裂化原料中的轻质多环芳烃与醚化剂反应生成烷基苯、丁二烯和二甲醚等多种产品。在醚化反应器中,设备腐蚀是造成设备故障的重要因素,直接影响装置的安全平稳运行。对醚化反应器及催化蒸馏塔的腐蚀情况进行调查分析,从设备选材、工艺操作、设备结构等方面入手,采取相应措施,以提高设备使用寿命,降低生产成本,保证装置安全平稳运行。 展开更多
关键词 醚化反应器 催化蒸馏塔 腐蚀原因 分析 预防
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甲醇与异戊烯醚化反应的研究 被引量：8
2
作者 靳海波 肖芳荣 +2 位作者 罗国华 杨春育 佟泽民 《燃料化学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第3期251-255,共5页
采用国产大孔磺酸树脂 (NKC 9) ,在无梯度反应器内对异戊烯与甲醇醚化反应进行了研究。在消除内扩散和外扩散的情况下 ,考察了甲醇浓度对醚化反应速率的影响。根据LHHW机理和均相反应机理推导出相应的模型方程 ,经模型筛选和参数估值 ,... 采用国产大孔磺酸树脂 (NKC 9) ,在无梯度反应器内对异戊烯与甲醇醚化反应进行了研究。在消除内扩散和外扩散的情况下 ,考察了甲醇浓度对醚化反应速率的影响。根据LHHW机理和均相反应机理推导出相应的模型方程 ,经模型筛选和参数估值 ,得出LHHW模型为最佳模型。 展开更多
关键词 甲基叔戊基醚 醚化反应 异戊烯 甲醇 反应动力学 汽油 辛烷值添加剂
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邻苯二酚与乙醇单醚化反应用固体酸催化剂表面上的积炭行为 被引量：8
3
作者 李雪梅 张文祥 +5 位作者 朱小梅 善洪岩 周秀清 蒋大振 吴通好 唐敖庆 《催化学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第5期364-368,共5页
研究了邻苯二酚与乙醇气固相单醚化反应用固体酸催化剂表面上的积炭行为 ,并用TG DTA ,BET ,GC MS ,FT IR和元素分析等手段对积炭物种进行了表征 .结果表明 ,催化剂上有两种类型的积炭 ,一类属可溶性积炭 ,主要由二苯醚及其衍生物组成 ... 研究了邻苯二酚与乙醇气固相单醚化反应用固体酸催化剂表面上的积炭行为 ,并用TG DTA ,BET ,GC MS ,FT IR和元素分析等手段对积炭物种进行了表征 .结果表明 ,催化剂上有两种类型的积炭 ,一类属可溶性积炭 ,主要由二苯醚及其衍生物组成 ,可在低温燃烧除去 ;另一类属不可溶性积炭 ,主要为缺氢的芳烃类聚合物或类石墨碳 ,需在高温下才能烧除 .积炭主要发生在 4～ 8nm范围的中孔内 ,导致反应后的催化剂大孔范围的孔分布所占的分数增大 .随着反应的进行 。 展开更多
关键词 邻苯二酚 乙醇 单醚化反应 固体酸催化剂 表面积炭行为 失活 邻乙氧基苯酚
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磺酸功能化离子液体催化甘油与甲醇醚化反应 被引量：7
4
作者 董超琦 耿艳楼 +2 位作者 安华良 赵新强 王延吉 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第6期2086-2091,共6页
考察了[HSO3-bmim]CF3SO3、[HSO3-bmim]P-TSA、[HSO3-bmim]HSO4和[HSO3-bmim]H2PO4四种磺酸功能化离子液体对甘油与甲醇醚化反应的影响。结果表明,离子液体的催化性能与其酸强度相关联,[HSO3-bmim]CF3SO3离子液体的酸强度最强,其催化性... 考察了[HSO3-bmim]CF3SO3、[HSO3-bmim]P-TSA、[HSO3-bmim]HSO4和[HSO3-bmim]H2PO4四种磺酸功能化离子液体对甘油与甲醇醚化反应的影响。结果表明,离子液体的催化性能与其酸强度相关联,[HSO3-bmim]CF3SO3离子液体的酸强度最强,其催化性能也最好。以[HSO3-bmim]CF3SO3为催化剂,在w([HSO3-bmim]CF3SO3)/w(甘油)=0.5∶1(质量比)、n(甲醇)/n(甘油)=8∶1(摩尔比)、反应温度190℃、反应时间8h时,甘油的转化率为84.5%,单甲基甘油醚的选择性为41.4%,二甲基甘油醚和三甲基甘油醚的联合选择性为34.1%。在此基础上,提出了离子液体[HSO3-bmim]CF3SO3催化甘油与甲醇醚化反应的反应机理。 展开更多
关键词 甘油 甲醇 醚化反应 离子液体 二甲基甘油醚 三甲基甘油醚
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杂多酸对于二甘醇和乙醇的醚化反应的催化作用 被引量：8
5
作者 戚蕴石 刘俊峰 +1 位作者 吴海霞 粟小浬 《Chinese Journal of Catalysis》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1994年第6期487-490,共4页
杂多酸对于二甘醇和乙醇的醚化反应的催化作用戚蕴石，刘俊峰，吴海霞，粟小（华东理工大学工业催化研究所，上海２００２３７）关键词醚化反应，杂多酸，二甘醇二甘醇单（双）醚是一种具有广泛用途的重要溶剂，杂多酸（ＨＰＡ）对醚化... 杂多酸对于二甘醇和乙醇的醚化反应的催化作用戚蕴石，刘俊峰，吴海霞，粟小（华东理工大学工业催化研究所，上海２００２３７）关键词醚化反应，杂多酸，二甘醇二甘醇单（双）醚是一种具有广泛用途的重要溶剂，杂多酸（ＨＰＡ）对醚化反应具有很好的催化活性．本文以ＨＰ... 展开更多
关键词 杂多酸 二甘醇 乙醇 醚化反应 催化
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硼改性对Hβ沸石表面酸性及丙烯与异丙醇醚化反应性能的影响 被引量：7
6
作者 王延吉 唐靖 李赫 《燃料化学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 1995年第4期384-389,共6页
研究了硼改性的Ｈβ沸石表面酸性变化及其对丙烯与异丙醇醚化反应性能的影响。样品Ｂ＿２Ｏ＿３－Ｈβ的酸量随Ｈ＿２Ｏ＿３含量增加而增多。含量超过３％时酸量基本不变；对于Ｂ＿２Ｏ＿３－Ｈβ－Ａｌ＿２Ｏ＿３催化剂，Ｂ＿２Ｏ＿３... 研究了硼改性的Ｈβ沸石表面酸性变化及其对丙烯与异丙醇醚化反应性能的影响。样品Ｂ＿２Ｏ＿３－Ｈβ的酸量随Ｈ＿２Ｏ＿３含量增加而增多。含量超过３％时酸量基本不变；对于Ｂ＿２Ｏ＿３－Ｈβ－Ａｌ＿２Ｏ＿３催化剂，Ｂ＿２Ｏ＿３使总酸量明显增大，并以Ｌ酸中心增加为主；Ａｌ＿２Ｏ＿３粘合剂的存在促进了Ｂ＿２Ｏ＿３与Ｈβ沸石间的相互作用；丙烯转化率及水的产率分别与Ｌ酸和Ｂ酸中心有很好的对应关系。丙烯与异丙醇的醚化反应主要在Ｌ酸中心上进行。 展开更多
关键词 硼改性 HΒ沸石 异丙醚 异丙醇 丙烯 醚化反应
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Ni/Al_2O_3对硫醇与异戊二烯硫醚化反应的催化性能研究 被引量：11
7
作者 申志兵 柯明 刘基扬 《石油炼制与化工》 CAS CSCD 北大核心 2010年第11期37-42,共6页
制备了硫醚化反应催化剂Ni/Al_2O_3,对其进行XRD物相分析和扫描电镜表征。在临氢条件下,通过固定床连续微型反应装置,利用模型汽油考察Ni/Al_2O_3、对硫醇与异戊二烯的硫醚化反应催化效果,同时研究了反应条件和汽油中主要组分对催化效... 制备了硫醚化反应催化剂Ni/Al_2O_3,对其进行XRD物相分析和扫描电镜表征。在临氢条件下,通过固定床连续微型反应装置,利用模型汽油考察Ni/Al_2O_3、对硫醇与异戊二烯的硫醚化反应催化效果,同时研究了反应条件和汽油中主要组分对催化效果的影响。结果表明,当NiO负载量为15%时,Ni/Al_2O_3催化剂对二烯烃和硫醇的硫醚化反应具有较好的催化作用,对硫醇硫含量为107.4μg/g的模型汽油,在反应压力1.0MPa、反应温度80℃、体积空速2.0h^(-1)、氢油体积比为300的条件下能将油品中的硫醇硫降至1.2μg/g,脱硫醇率达到98%以上;汽油中烯烃含量对醚化反应基本没有影响,苯胺和苯酚对反应催化效果有较大的影响。 展开更多
关键词 硫醇 二烯烃 硫醚化反应 镍基催化剂
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叔烯烃在阳离子交换树脂上醚化反应规律 被引量：3
8
作者 魏民 陈文艺 +1 位作者 马骏 王海彦 《石油化工高等学校学报》 CAS 2004年第1期24-27,共4页
　在固定床反应器中,采用强酸性阳离子交换树脂为催化剂,进行了催化裂化轻汽油与甲醇的醚化反应,考察了各种叔碳烯烃在醚化条件下的反应规律。研究结果表明,叔碳烯烃的碳数和双键位置对叔碳烯烃的醚化活性有较大的影响。在相同的反应条... 　在固定床反应器中,采用强酸性阳离子交换树脂为催化剂,进行了催化裂化轻汽油与甲醇的醚化反应,考察了各种叔碳烯烃在醚化条件下的反应规律。研究结果表明,叔碳烯烃的碳数和双键位置对叔碳烯烃的醚化活性有较大的影响。在相同的反应条件下,不同碳数叔碳烯烃转化率的高低顺序为:C=6;相同碳数叔碳烯5>C=4>C=烃的转化率高低顺序为:αC=>βC=;反应条件对C6叔碳烯烃和β位叔碳烯烃醚化反应的影响大于对C5叔碳烯烃和α位叔碳烯烃的影响;各种叔碳烯烃的自身特点决定了不可能通过调整反应条件使各种叔碳烯烃均达到较高的转化率。采用低温低空速和适当的醇烯比对于提高叔碳烯烃总转化率是有利的。 展开更多
关键词 阳离子交换树脂 叔烯烃 醚化反应 催化裂化轻汽油 甲醇
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反应工艺对纤维素醚化反应效果的研究 被引量：8
9
作者 黄少斌 郭璇华 《华南理工大学学报（自然科学版）》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第7期66-69,共4页
用精制棉纤维素为原料 ,分别用捏合机和搅拌式反应釜进行纤维素的醚化反应活性研究 ,并分别用氯乙醇和一氯乙酸为醚化剂 ,制备羟乙基纤维素和羧甲基纤维素 .研究结果表明 ,在高强度搅拌的情况下 ,采用搅拌式反应釜进行纤维素的醚化反应 ... 用精制棉纤维素为原料 ,分别用捏合机和搅拌式反应釜进行纤维素的醚化反应活性研究 ,并分别用氯乙醇和一氯乙酸为醚化剂 ,制备羟乙基纤维素和羧甲基纤维素 .研究结果表明 ,在高强度搅拌的情况下 ,采用搅拌式反应釜进行纤维素的醚化反应 ,纤维素有较好的醚化反应活性 ,表现在醚化反应效率提高、产品在水溶液中的透光性增强等方面皆比用捏合机的方法好 .因此提高反应过程的搅拌强度 ,是研制取代均一性好的纤维素醚化产品的较好方法 . 展开更多
关键词 醚化反应 羟乙基纤维素 羧甲基纤维素 搅拌式反应釜 捏合机 搅拌强度 反应工艺
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对苯二酚在K_2CO_3－Al_2O_3负载型碱试剂作用下的单醚化反应 被引量：12
10
作者 张智勇 陆婉芳 +1 位作者 旅耀曾 陈晋苏 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 1994年第5期14-17,共4页
在Ｋ＿２ＣＯ＿３－Ａｌ＿２Ｏ＿３负载型碱试剂作用下，对苯二酚可发生选择性的单醚化反应．单醚产率高，操作简便．文中讨论了影响单醚产率的各种反应条件和可能的反应机理．
关键词 对苯二酚 碳酸钾碱试剂 醚化反应
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Mo-Ni/Al_2O_3催化剂对FCC汽油硫醚化反应的催化性能 被引量：3
11
作者 申志兵 柯明 +2 位作者 张君涛 张智平 梁生荣 《石油学报（石油加工）》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第6期1269-1274,共6页
针对当前FCC汽油选择性加氢脱硫技术中的硫醚化反应催化剂的研究,利用FCC汽油评价了Mo-Ni/Al_2O_3催化剂的硫醚化反应催化性能,并进行了工艺条件优化和催化剂寿命评价。结果表明,Mo-Ni/Al_2O_3催化FCC汽油硫醚化反应的优化条件为反应压... 针对当前FCC汽油选择性加氢脱硫技术中的硫醚化反应催化剂的研究,利用FCC汽油评价了Mo-Ni/Al_2O_3催化剂的硫醚化反应催化性能,并进行了工艺条件优化和催化剂寿命评价。结果表明,Mo-Ni/Al_2O_3催化FCC汽油硫醚化反应的优化条件为反应压力2.5 MPa、空速4h^(-1)、H_2/油体积比3、反应温度130℃,在该条件下Mo-Ni/Al_2O_3催化FCC汽油硫醚化反应运转600h,硫醇转化率维持在95%以上,二烯选择性加氢率在100%,烯烃未发生加氢现象,辛烷值保持恒定。 展开更多
关键词 硫醇醚化反应 二烯烃选择性加氢 辛烷值 Mo-Ni/Al2O3催化剂
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鹰嘴豆中三种异黄酮醚化反应研究 被引量：6
12
作者 李博 刘永巧 +2 位作者 石浩霞 徐暾海 刘铜华 《世界科学技术-中医药现代化》 CSCD 2017年第5期786-790,共5页
目的:改善鹰嘴豆中三种异黄酮的药物活性。方法:以鹰嘴豆芽素A、刺芒柄花素、染料木素为原料,以丙酮为溶剂,碳酸钾作为催化剂,分别与1,3-二溴丙烷,1-溴丙烷,3-溴丙烯进行醚化反应。结果:合成了9个异黄酮类衍生物,方法简便、条件易控、... 目的:改善鹰嘴豆中三种异黄酮的药物活性。方法:以鹰嘴豆芽素A、刺芒柄花素、染料木素为原料,以丙酮为溶剂,碳酸钾作为催化剂,分别与1,3-二溴丙烷,1-溴丙烷,3-溴丙烯进行醚化反应。结果:合成了9个异黄酮类衍生物,方法简便、条件易控、产率较高。结论:产物结构通过1H-NMR、13C-NMR、ESI-MS分析确认,为进一步对其生物活性研究奠定结构基础。 展开更多
关键词 鹰嘴豆芽素A 刺芒柄花素染料木素 醚化反应
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氯铝酸离子液体介质中醚化反应的研究 被引量：7
13
作者 乔焜 邓友全 《催化学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2002年第6期559-561,共3页
在 1 烷基吡啶、1 甲基 3 烷基咪唑季铵盐或盐酸三甲铵与无水AlCl3 构成的室温离子液体反应介质中 ,尝试进行了叔丁醇的醚化反应 .结果表明 ,在中性或碱性氯铝酸离子液体中 ,叔丁醇与甲醇、乙醇、丙醇、丁醇或戊醇在 80～ 14 0℃反应 6... 在 1 烷基吡啶、1 甲基 3 烷基咪唑季铵盐或盐酸三甲铵与无水AlCl3 构成的室温离子液体反应介质中 ,尝试进行了叔丁醇的醚化反应 .结果表明 ,在中性或碱性氯铝酸离子液体中 ,叔丁醇与甲醇、乙醇、丙醇、丁醇或戊醇在 80～ 14 0℃反应 6～ 12h ,可以得到较高的醇转化率和醚选择性 ,而且产物叔丁基醚和离子液体系分层 ,便于分离 . 展开更多
关键词 氯铝酸 醚化反应 离子液体 三氯化铝 叔丁基醚 催化剂
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活性金属不同浸渍顺序对Mo-Ni/Al_2O_3催化剂硫醚化反应性能的影响 被引量：2
14
作者 申志兵 柯明 +1 位作者 张君涛 梁生荣 《燃料化学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第5期616-623,共8页
针对硫醚化反应过程使用的Mo-Ni/Al_2O_3催化剂,考察了不同浸渍方法对其催化性能和表面结构性质的影响。结果表明,通过同步浸渍和分步浸渍方法制得Mo-Ni/Al_2O_3催化剂的活性顺序为:先浸渍Mo后浸渍Ni的催化剂(SI-mn)≈Ni和Mo共同浸渍的... 针对硫醚化反应过程使用的Mo-Ni/Al_2O_3催化剂,考察了不同浸渍方法对其催化性能和表面结构性质的影响。结果表明,通过同步浸渍和分步浸渍方法制得Mo-Ni/Al_2O_3催化剂的活性顺序为:先浸渍Mo后浸渍Ni的催化剂(SI-mn)≈Ni和Mo共同浸渍的催化剂(MN)>先浸渍Ni后浸渍Mo的催化剂(SI-nm)。对于SI-mn催化剂,先负载Mo后减弱了二次浸渍的Ni金属与载体间的相互作用,有利于负载金属的活化,并在二次浸渍后焙烧过程显现出显著的电子效应,形成新的Mo-Ni前体物种,有利于在预硫化过程形成适宜硫醚化和二烯烃选择性加氢的活性中心相,促进硫醚化反应和二烯烃选择性加氢。对于共同浸渍的MN催化剂也有类似的性质,因而也具有较好的催化性能。 展开更多
关键词 硫醚化反应 二烯烃选择性加氢 分步浸渍 共同浸渍 Mo-Ni/Al2O3催化剂
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液态双酚A型环氧树脂醚化反应初探 被引量：5
15
作者 于浩 路太平 《热固性树脂》 CAS CSCD 1992年第3期18-22,共5页
本文对氯羟基醚的合成及其催化剂进行了研究.鉴别了醚化产物各组分,并对不同种类,不同结构的季(?)盐、季铵盐催化醚化反应进行了比较.
关键词 醚化反应 二步法 灌封 合成产物 氯丙醇 甲基氯 三苯基 环氧值 乙基氯 热固性树脂
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醚化反应法合成乙二醇醚催化剂研究进展 被引量：7
16
作者 蒋成君 尹红 陈志荣 《工业催化》 CAS 2004年第6期20-24,共5页
介绍了醚化反应法合成乙二醇醚催化剂的研究进展,并对催化剂的开发提出了建议。在进行环氧乙烷与醇的醚化反应时,使用传统的碱性催化剂,反应容易形成多醚;使用传统的酸性催化剂,反应容易形成有毒物质二烷。已开发的新型催化剂如固体酸... 介绍了醚化反应法合成乙二醇醚催化剂的研究进展,并对催化剂的开发提出了建议。在进行环氧乙烷与醇的醚化反应时,使用传统的碱性催化剂,反应容易形成多醚;使用传统的酸性催化剂,反应容易形成有毒物质二烷。已开发的新型催化剂如固体酸、可溶性磺酸盐、高氯酸盐可代替传统催化剂,提高反应产物的选择性和收率。磺酸盐类催化剂和高氯酸盐类催化剂具有较高的工业应用价值,值得进一步研究;研究重点应为镁盐、铝盐和锌盐。 展开更多
关键词 乙二醇醚 醚化反应 催化剂
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改性β沸石上甲醇和异丁烯醚化反应的研究 被引量：1
17
作者 王莅 余少兵 +2 位作者 李永红 陈洪钫 闵恩泽 《石油学报（石油加工）》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第z1期32-35,共5页
用动态水蒸气处理的 β沸石为催化剂 ,研究了甲醇与异丁烯液相合成甲基叔丁基醚的反应。采用 XRD、吡啶 -TPD和吡啶 -IR技术对β沸石的物理化学性能进行了表征。结果表明 ,水蒸气处理未改变β沸石的骨架结构 ,但对其酸性质有较大的调变... 用动态水蒸气处理的 β沸石为催化剂 ,研究了甲醇与异丁烯液相合成甲基叔丁基醚的反应。采用 XRD、吡啶 -TPD和吡啶 -IR技术对β沸石的物理化学性能进行了表征。结果表明 ,水蒸气处理未改变β沸石的骨架结构 ,但对其酸性质有较大的调变作用 ;550℃预处理和 3 50℃水蒸气处理有利于提高沸石表面较强酸中心的比例 ;沸石表面 L酸量大于 B酸量 ;醚化反应与较强酸量有较好的对应关系 ;反应温度为 展开更多
关键词 Β沸石 甲基叔丁基醚 醚化反应
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1-取代苯乙基-4-哌啶醇醚化反应的探讨 被引量：1
18
作者 唐伟方 倪沛洲 +1 位作者 夏霖 金永华 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2000年第2期81-83,共3页
以 1-取代苯乙基 - 4-哌啶醇和对硝基氟苯为原料 ,在 Na H/ DMF中制备得到了 1-取代苯乙基 - 4- ( 4 -硝基苯氧基 )哌啶 ( 1,2 )和分离得到了副产物 4 ,4′-二硝基苯醚 ( )和 N ,N -二甲基 - 4-硝基苯胺 ( ) ,并研究了副产物 , 的... 以 1-取代苯乙基 - 4-哌啶醇和对硝基氟苯为原料 ,在 Na H/ DMF中制备得到了 1-取代苯乙基 - 4- ( 4 -硝基苯氧基 )哌啶 ( 1,2 )和分离得到了副产物 4 ,4′-二硝基苯醚 ( )和 N ,N -二甲基 - 4-硝基苯胺 ( ) ,并研究了副产物 , 的产生原因。以无水四氢呋喃代替 DMF,避免了副产物的生成 ,提高了 展开更多
关键词 醚化反应 取代苯乙基 哌啶醇 芳氧烷胺化合物
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HPLC在红霉素肟的醚化反应中的应用 被引量：2
19
作者 梁建华 姚国伟 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第4期254-256,共3页
在克拉霉素合成工艺中,红霉素肟的醚化保护是最重要的一步。作者研究确立了一种反相高效液相色谱法,能有效地对醚化产物红霉素A9 (1 异丙氧环己基)肟及其与工艺相关的化合物进行分离和定量分析。色谱柱为DIKMA公司的InertsilODS-3(150mm... 在克拉霉素合成工艺中,红霉素肟的醚化保护是最重要的一步。作者研究确立了一种反相高效液相色谱法,能有效地对醚化产物红霉素A9 (1 异丙氧环己基)肟及其与工艺相关的化合物进行分离和定量分析。色谱柱为DIKMA公司的InertsilODS-3(150mm×4 6mm,粒径5μm)。流动相为V(乙腈)∶V〔c(KH2PO4)=0 033mol/L〕=48∶52,流速1 5mL/min,UV检测波长205nm,柱温30℃。肟醚在进样量为10～50μg内具有良好的线性关系,为醚化反应的工艺优化和监控提供了一个可在10min内快速而可靠的检测方法。作者还对红霉素A9 (1 异丙氧环己基)肟的E和Z异构体进行了定性分离和色谱行为研究,结果表明Z异构体比E的保留时间短,流动相V(乙腈)∶V〔c(KH2PO4)=0 033mol/L〕=45∶55时,分离度最好。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱法 克拉霉素 肟 醚化反应 异构体 大环内酯类抗生素
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红霉素A肟多羟基硅醚化反应研究 被引量：1
20
作者 冯玉玲 王玥 +4 位作者 张磊阳 回力稳 张晨露 张娟娟 孙京国 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第11期951-958,共8页
目的研究红霉素A肟(EAO)的2',4''-羟基和9-肟羟基硅醚化反应。探索多羟基硅醚化反应影响因素,分步和"一锅煮"反应效果等,揭示EAO多羟基硅醚化反应规律。方法用HMDS进行2',4''-羟基硅醚化反应,用叔丁... 目的研究红霉素A肟(EAO)的2',4''-羟基和9-肟羟基硅醚化反应。探索多羟基硅醚化反应影响因素,分步和"一锅煮"反应效果等,揭示EAO多羟基硅醚化反应规律。方法用HMDS进行2',4''-羟基硅醚化反应,用叔丁基二甲基氯硅烷、三苯基氯硅进行9-肟羟基硅醚化反应。研究溶剂、硅醚化试剂和催化剂等对多羟基硅醚化影响。研究单溶剂、组合溶剂和混合溶剂条件下分步硅醚化反应和"一锅煮"硅醚化反应的规律。通过IR、~1H NMR、FAB和单晶XRD确证分子结构。结果通过11种途径探索分步和"一锅煮"合成EAO多羟基硅醚化产物2',4''-O-二(三甲基硅)红霉素A9(O-叔丁基二甲基硅)肟(TMSi-TBDMSiEAO)和2',4''-O-二(三甲基硅)红霉素A9(O-三苯基硅)肟(TMSi-TPSi-EAO)的方法。结果表明,9-肟羟基优先硅醚化反应效果好,分步反应时,THF用于9-肟羟基,CH_3CN用于2',4''-羟基硅醚化转化率高。单溶剂CH_3CN、组合THF-CH_3CN或混合溶剂THF/CH_3CN对多羟基"一锅煮"硅醚化反应有利。TMSi-TBDMSi-EAO稳定性高于TMSi-TPSi-EAO,E构型化合物反应活性高于Z构型。TMSi-TBDMSi-EAO单晶结构显示2',4''-羟基和9-肟羟基硅醚化使红霉素内酯环上C6-OH突出,进一步的MM2和AM1量子化学计算表明,多羟基硅醚化提高了C6-OH甲基化的选择性。结论"一锅煮"红霉素A肟多羟基硅醚化反应简便、平稳、可控。 展开更多
关键词 红霉素A肟 硅醚化反应 合成 单晶
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