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利用ICP-OES测定磷酸铁锂中复杂金属杂质的方法实践
1
作者 张欣瑞 王盈来 《电池工业》 CAS 2024年第1期20-24,共5页
随着锂离子电池产业的蓬勃发展,废旧锂离子电池及锂离子电池生产过程中的报废体量剧增,锂离子电池相关的回收产业发展迅猛,其中磷酸铁锂电池的市场最大。无论哪种回收路径,回料中的金属杂质成分都比较复杂,而金属杂质的准确测定,对锂离... 随着锂离子电池产业的蓬勃发展,废旧锂离子电池及锂离子电池生产过程中的报废体量剧增,锂离子电池相关的回收产业发展迅猛,其中磷酸铁锂电池的市场最大。无论哪种回收路径,回料中的金属杂质成分都比较复杂,而金属杂质的准确测定,对锂离子电池回收产业至关重要。文中通过高温热解法对样品进行前处理,建立了一种用ICP-OES测量复杂基体中多种金属元素的分析方法。将高温热解得到的磷酸铁锂回料进行高温下的酸消解,然后在ICP-OES中对不同的观测位进行比较。将得到的数据进行测量系统分析,通过计算精度/容差(%P/T)评估最佳的检验能力组合。经过对比,发现270℃的高温消解更利于金属异物的充分溶出,Al(径向)、Na(径向)、Ni(径向)、Mn(径向)、Cr(轴向)、Zn(径向)的ICP-OES观测方位组合能更准确、稳定地分析复杂基体的金属杂质元素组分。该分析方法简单、高效、计算量小,便于快速评估检验能力。在利用ICP-OES进行复杂基体的金属异物分析方面,此方法具有很好的借鉴意义。 展开更多
关键词 磷酸铁锂回料 ICP-OES 高温热解 复杂金属杂质 测量系统分析
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三重四极杆电感耦合等离子体质谱法测定集成电路用N-甲基吡咯烷酮中14种金属杂质的含量
2
作者 李春华 高一鸣 +3 位作者 郝萍 田玉平 曹建雄 李杰 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2023年第9期1073-1076,共4页
提出了有机加氧进样系统结合三重四极杆电感耦合等离子体质谱法测定集成电路用N-甲基吡咯烷酮(NMP)中Na、Cd、Pb、Mg、Al、Ca、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、K等14种金属杂质含量的方法。通过氧气在线燃烧的方式降低了碳沉积对锥口的影... 提出了有机加氧进样系统结合三重四极杆电感耦合等离子体质谱法测定集成电路用N-甲基吡咯烷酮(NMP)中Na、Cd、Pb、Mg、Al、Ca、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、K等14种金属杂质含量的方法。通过氧气在线燃烧的方式降低了碳沉积对锥口的影响,采用标准加入法匹配基体效应,使用冷等离子体-氨气碰撞反应模式解决了碳元素质谱干扰的问题,如^(12) C^(12) C^(+)对^(24) Mg^(+)的干扰,^(12)C^(40) Ar+对^(52)Cr^(+)的干扰。14种元素的加标回收率为83.2%~123%,14种元素工作曲线的相关系数均大于0.9990,方法可用于分析杂质元素质量分数低于20.00ng·kg^(-1)的样品,满足先进制程的质量要求。 展开更多
关键词 N-甲基吡咯烷酮(NMP) 三重四极杆电感耦合等离子体质谱法 金属杂质 先进制程
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金属杂质对碱性DMH体系无氰镀银的影响 被引量：1
3
作者 王曦 李乐坤 +6 位作者 刘静 陈惠敏 张鲜君 裴玉茹 成川 王帅星 杜楠 《电镀与涂饰》 CAS 北大核心 2023年第15期1-8,共8页
通过霍尔槽试验、阴极极化曲线测试、扫描电镜(SEM)和X射线衍射(XRD)研究了不同金属杂质(包括Cu^(2+)、Ni^(2+)和Pb^(2+))对碱性5,5−二甲基乙内酰脲(DMH)体系中银电沉积行为及镀层结构的影响。结果表明,无金属杂质时,碱性DMH镀银体系的... 通过霍尔槽试验、阴极极化曲线测试、扫描电镜(SEM)和X射线衍射(XRD)研究了不同金属杂质(包括Cu^(2+)、Ni^(2+)和Pb^(2+))对碱性5,5−二甲基乙内酰脲(DMH)体系中银电沉积行为及镀层结构的影响。结果表明,无金属杂质时,碱性DMH镀银体系的光亮电流密度区为0.5~1.0 A/dm^(2),Ag镀层结晶细致,晶粒平均尺寸为30.7 nm。3种金属杂质均会减弱碱性DMH镀银体系中银电沉积的阴极极化作用,加速银配离子的放电还原过程,导致镀层晶粒粗大,外观发灰、发黄。Cu^(2+)和Ni^(2+)会显著缩小银电沉积的工作电流密度范围,二者的质量浓度应分别控制在0.50 g/L和0.20 g/L以内。Pb^(2+)会改变银的结晶方式,使所得Ag镀层的Ag(111)晶面衍射峰减弱,Ag(200)晶面衍射峰增强,其质量浓度不宜超过0.10 g/L。 展开更多
关键词 电镀银 5 5−二甲基乙内酰脲 金属杂质离子 阴极极化
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高纯石墨中金属杂质成分的检测研究 被引量：1
4
作者 张旭 《中国科技期刊数据库 工业A》 2023年第8期0057-0060,共4页
本文将率先介绍高纯石墨杂质成分检测现状,再通过专业的研究与调查,精准找出高纯石墨金属杂质成分的检测过程,过程内容包括确认试验仪器与材料、分析样品整体状态、计算杂质颗粒含量、检测元素波长及找寻元素干扰系数等,然后明确金属杂... 本文将率先介绍高纯石墨杂质成分检测现状,再通过专业的研究与调查,精准找出高纯石墨金属杂质成分的检测过程,过程内容包括确认试验仪器与材料、分析样品整体状态、计算杂质颗粒含量、检测元素波长及找寻元素干扰系数等,然后明确金属杂质成分检测结果,对高纯石墨中的金属杂质进行重新规划,切实改善高纯石墨的应用范围。 展开更多
关键词 杂质成分检测 金属杂质 元素波长 高纯石墨
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金属杂质对三元材料锂离子电池自放电的影响
5
作者 聂磊 荣强 孔祥鹏 《电池》 CAS 北大核心 2023年第4期419-423,共5页
为研究金属杂质对三元材料锂离子电池自放电的影响,制备0.24 Ah LiNi_(0.6)Co_(0.2)Mn_(0.2)O_(2)软包装锂离子电池,在正极片与隔膜之间添加铜和不同粒径的不锈钢金属杂质,设置化成截止电压为3.80 V、3.90 V、4.05 V和4.20 V,对比预化... 为研究金属杂质对三元材料锂离子电池自放电的影响,制备0.24 Ah LiNi_(0.6)Co_(0.2)Mn_(0.2)O_(2)软包装锂离子电池,在正极片与隔膜之间添加铜和不同粒径的不锈钢金属杂质,设置化成截止电压为3.80 V、3.90 V、4.05 V和4.20 V,对比预化成和化成电压-时间曲线。添加铜杂质电池的预化成总时间比不添加杂质电池增加9.1%,而添加不锈钢杂质电池的增加不明显。与不添加杂质电池相比,添加铜杂质电池在4个截止电压下的化成总时间分别增加63%、66%、36%和31%,而添加不锈钢杂质电池的无差异。化成后,添加铜杂质电池在24 h内全部短路,添加不锈钢杂质电池的自放电速度随着化成电压的提高而增大。建立金属杂质析出的模型,计算各化成电压筛选自放电的最少老化时间。添加铜杂质电池在3.80 V以上电压化成,需4 d的高温老化;添加不锈钢杂质电池不适于在3.90 V以下筛选自放电,在4.05 V及以上时,需要7~8 d。 展开更多
关键词 三元体系 锂离子电池 自放电 金属杂质 老化工艺
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废旧磷酸铁锂正极材料金属杂质脱除的研究进展
6
作者 李立平 李煜乾 黄铿齐 《化工技术与开发》 CAS 2023年第12期52-55,63,共5页
本文系统总结了废旧磷酸铁锂正极材料中金属杂质脱除的研究现状,简要介绍了各种除杂方法的原理和优劣势,提出了深度除杂技术的发展趋势。其中,溶剂萃取法的操作简单,但存在生产成本高等缺点;前置酸洗法适合处理含微量杂质金属的磷酸铁... 本文系统总结了废旧磷酸铁锂正极材料中金属杂质脱除的研究现状,简要介绍了各种除杂方法的原理和优劣势,提出了深度除杂技术的发展趋势。其中,溶剂萃取法的操作简单,但存在生产成本高等缺点;前置酸洗法适合处理含微量杂质金属的磷酸铁锂材料,具有工艺流程简单、除杂彻底等优势,但存在选择性和产品回收率低等不足;溶出抑制法适用于含高金属杂质的磷酸铁锂材料,但存在除杂深度不够等不足;络合/沉淀法克服了溶出抑制法的不足,并兼具操作易控制、除杂效果佳等优势,具有工业化应用前景。 展开更多
关键词 废旧磷酸铁锂 正极材料 金属杂质脱除 优劣势 发展趋势
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金属杂质对压缩机电机局部烧毁的影响
7
作者 徐志辉 闫伟国 +2 位作者 姜传智 鞠文娟 刘璐 《制冷与空调》 2023年第10期37-40,共4页
采用高精细数码显微镜图像分析技术和成分分析方法对压缩机电机局部烧毁问题进行试验研究,结果表明:当系统金属杂质进入电机漆包线和绝缘纸之间的缝隙后,伴随电机的高负荷运转,在压缩机内制冷剂的冲刷作用下,金属杂质会在漆包线和绝缘... 采用高精细数码显微镜图像分析技术和成分分析方法对压缩机电机局部烧毁问题进行试验研究,结果表明:当系统金属杂质进入电机漆包线和绝缘纸之间的缝隙后,伴随电机的高负荷运转,在压缩机内制冷剂的冲刷作用下,金属杂质会在漆包线和绝缘纸表面产生微小的冲击伤痕;伤痕的产生会降低漆包线表面绝缘漆和绝缘纸的绝缘性能,加之金属杂质间的断续打火,使漆包线和绝缘纸表面局部温度异常;温度上升到一定程度会导致绝缘纸局部软化直至绝缘不良,使漆包线伤痕处与铁芯产生打火现象;在电机持续运转条件下,打火面积逐渐增大最终导致电机局部烧毁。 展开更多
关键词 压缩机 电机 绝缘不良 局部烧毁 金属杂质
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用高分辨电感耦合等离子体质谱仪检测电子级多晶硅中表面金属杂质的方法
8
作者 申梅桂 薛心禄 +1 位作者 马淑霞 曹得芳 《当代化工研究》 2023年第1期51-53,共3页
将多晶硅试样用硝酸、氢氟酸和水的混酸(1:1:10)浸取后,在硝酸介质中,用高分辨电感耦合等离子体质谱仪定量检测电子级多晶硅中表面金属杂质痕量分析方法。对杂质成分Na、K、Fe、Ca等的测定同位素和分辨率的比对研究,优选出最佳参数可显... 将多晶硅试样用硝酸、氢氟酸和水的混酸(1:1:10)浸取后,在硝酸介质中,用高分辨电感耦合等离子体质谱仪定量检测电子级多晶硅中表面金属杂质痕量分析方法。对杂质成分Na、K、Fe、Ca等的测定同位素和分辨率的比对研究,优选出最佳参数可显著减少对绝大多数多原子离子以及对电荷分子干扰的影响危害,实现了被测元素与干扰元素的完全分离。标准曲线线性R值>0.999,方法检出限<5ng/L,采用MSA分析Na、K、Ca、Fe元素的测量精确度R&R%<10%。 展开更多
关键词 金属杂质检测 高分辨质谱 方法
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渣油脱除金属杂质工艺研究 被引量：20
9
作者 娄世松 张鸿勋 +3 位作者 沙欧 楚喜丽 左禹 赵景茂 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2002年第5期357-360,共4页
介绍了一种用酯类化合物脱除渣油中金属杂质的工艺及其工业试验情况 ,重点探讨了油水分离条件、药剂量和反应温度对脱除效果的影响。工业试验结果表明 ,使用该工艺可以脱除渣油中的大部分金属元素 ,尤其是较难脱除的镍、钒总脱除率达 7... 介绍了一种用酯类化合物脱除渣油中金属杂质的工艺及其工业试验情况 ,重点探讨了油水分离条件、药剂量和反应温度对脱除效果的影响。工业试验结果表明 ,使用该工艺可以脱除渣油中的大部分金属元素 ,尤其是较难脱除的镍、钒总脱除率达 70 %以上 ,钙、镁、铁总脱除率达 80 %以上。 展开更多
关键词 渣油 脱除 金属杂质 工艺 研究 酯类化合物
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电感耦合等离子体质谱法测定高纯二氧化锡电极材料中痕量金属杂质离子 被引量：14
10
作者 徐伟 李育珍 +1 位作者 段太成 陈杭亭 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2015年第9期1349-1352,共4页
建立了电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定高纯二氧化锡电极材料中Cu,Cr,Mn,Co,Ni,Cd,Fe和Pb等关键性杂质离子的新方法。以2 m L浓HCl为介质,基于高温高压密闭溶样技术,在230℃时保持3 h可将0.1 g样品完全分解。进一步结合氮气吹扫... 建立了电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定高纯二氧化锡电极材料中Cu,Cr,Mn,Co,Ni,Cd,Fe和Pb等关键性杂质离子的新方法。以2 m L浓HCl为介质,基于高温高压密闭溶样技术,在230℃时保持3 h可将0.1 g样品完全分解。进一步结合氮气吹扫氯化物基体分离技术,实现了150℃挥发温度时和1.5 h时间内单次〉99.9%的基体去除效率,有效消除了后续ICP-MS测定的基体效应以及潜在的质谱干扰。全分析流程加标回收率在100%±5%以内,6次样品平行测定值的相对标准偏差（RSD）在0.09%~3.68%之间,方法检出限（3σ）在0.002~0.034 mg/kg之间,表明本方法不仅具有较好的精确度,而且具有较高的灵敏度,可适用于纯度高达6N的二氧化锡电极材料中杂质离子的检测。应用此法成功测定了3个标称为4N纯度的二氧化锡电极材料实际样品。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱 氧化锡电极材料 金属杂质 氯化物挥发分离
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脱除重油中有害金属杂质新技术 被引量：7
11
作者 娄世松 楚喜丽 左禹 《腐蚀科学与防护技术》 CAS CSCD 北大核心 2003年第5期309-310,F003,共3页
用化学药剂在一定条件下进行反应后用水萃取 ,并用电脱水的方法脱除金属 .研究了注药剂量。
关键词 重油 金属杂质 脱除 化学药剂 萃取 电脱水 高温腐蚀
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太阳能级多晶硅中痕量金属杂质含量的ICP-MS测定 被引量：14
12
作者 刘志娟 褚连青 +1 位作者 何秀坤 曹全喜 《电子科技》 2010年第8期40-42,共3页
研究了电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）,测定太阳能级电池用硅材料中Al,Fe,Ca,Mg,Cu,Zn,Cr,Ni和Mn等痕量元素的分析方法。考察测量过程中的质谱干扰及基体元素产生的基体效应,讨论了可能的消除方法,考察了内标元素Sc,Y,Rh等对基体抑... 研究了电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）,测定太阳能级电池用硅材料中Al,Fe,Ca,Mg,Cu,Zn,Cr,Ni和Mn等痕量元素的分析方法。考察测量过程中的质谱干扰及基体元素产生的基体效应,讨论了可能的消除方法,考察了内标元素Sc,Y,Rh等对基体抑制效应的补偿。采用Sc和Rh做内标元素补偿基体效应和灵敏度漂移,在测定中取得良好的效果。样品的加标回收率为90.0%~107.1%,相对标准偏差（RSD）0.9~3.4%,检出限为0.030~0.500μg/L。 展开更多
关键词 ICP-MS 多晶硅 金属杂质
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三价铬电镀液中金属杂质离子浓度对镀层质量的影响及其处理效果 被引量：6
13
作者 王秋红 胡光辉 +3 位作者 潘湛昌 古晓雁 肖楚民 徐波 《材料保护》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期60-61,80,共3页
三价铬电镀液中金属杂质离子累积到一定的程度,便会影响镀层质量。通过Hull Cell试验,探讨了TCR-3000三价铬电镀液对金属杂质离子的容忍度及其对镀层外观的影响。采用选择性阳离子处理树脂对镀液中的金属杂质离子进行了处理。结果表明:... 三价铬电镀液中金属杂质离子累积到一定的程度,便会影响镀层质量。通过Hull Cell试验,探讨了TCR-3000三价铬电镀液对金属杂质离子的容忍度及其对镀层外观的影响。采用选择性阳离子处理树脂对镀液中的金属杂质离子进行了处理。结果表明:镀液对杂质Cu2+,N i2+,Zn2+的容忍度分别为10,50,60 mg/L;以选择性阳离子交换树脂处理污染的镀液,可使金属杂质离子浓度显著降低,镀液恢复正常使用。 展开更多
关键词 三价铬电镀液 金属杂质离子 容忍度 交换树脂 处理技术
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固体推进剂碱金属杂质及喷焰后燃效应的参数辨识研究 被引量：10
14
作者 刘青云 张平 安冬梅 《推进技术》 EI CAS CSCD 北大核心 1999年第3期45-49,共5页
提出用参数辨识确定推进剂中钾、钠杂质含量以及后燃对喷焰微波衰减影响程度的方法。用辨识的参数预估喷焰微波衰减值与实验所得结果吻合，证明了用辨识技术研究喷焰的微波衰减特性的方法是可行的。
关键词 火箭发动机 喷气火舌 碱金属杂质 固体推进剂
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铝压铸件中的硬质点及硬质金属杂质相 被引量：7
15
作者 陆树荪 徐明钢 +7 位作者 赵愉 陈敏之 薛黎明 叶苗 陈定兴 夏广亿 陶承华 王诚 《特种铸造及有色合金》 EI CAS CSCD 北大核心 2000年第4期10-12,共3页
研究了铝合金压铸件中的硬质点和基体材质较硬区中几种硬质金属杂质相 (如AlSiMnFe等 )的形貌和本质 ,讨论了它们产生的原因 ,并提出了防止的措施。
关键词 硬质点 铝压铸件 硬质金属杂质相 汽车
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离子交换树脂脱除湿法磷酸中金属杂质的研究 被引量：23
16
作者 熊祥祖 王威 +3 位作者 李志保 魏世辕 张林锋 李文歆 《武汉工程大学学报》 CAS 2009年第7期26-29,共4页
采用732强酸性阳离子交换树脂对湿法磷酸中金属杂质的脱除进行了研究.考察了搅拌速度、温度、树脂用量、时间因素对金属杂质去除率的影响.结果表明:在搅拌速度为400 r/min,温度为30℃,树脂和湿法磷酸的质量比为9∶10,时间为5 min的条件... 采用732强酸性阳离子交换树脂对湿法磷酸中金属杂质的脱除进行了研究.考察了搅拌速度、温度、树脂用量、时间因素对金属杂质去除率的影响.结果表明:在搅拌速度为400 r/min,温度为30℃,树脂和湿法磷酸的质量比为9∶10,时间为5 min的条件下,效果最好.其中铁的去除率达到66.21%,铝的去除率达到85.87%,镁的去除率达到89.76%,钙的去除率达到93.29%. 展开更多
关键词 732强酸性阳离子交换树脂 湿法磷酸 金属杂质 脱除
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硫酸盐镀锌过程中金属杂质的影响 被引量：5
17
作者 李宁 黎德育 +1 位作者 何局化 黄久贵 《电镀与环保》 CAS CSCD 北大核心 2000年第5期12-14,共3页
采用霍尔槽实验法研究了高速硫酸盐镀锌液中常见的 5种金属杂质离子对镀锌层表面质量的影响 ,发现银、铅、铜离子对镀层的外观有着显著的影响 。
关键词 硫酸盐镀锌 金属杂质 霍尔槽 电镀 镀层 镀液
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ICP-MS法测定电子级高纯硝酸中的金属杂质 被引量：6
18
作者 孟蓉 李红华 黄志齐 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2001年第6期67-69,共3页
用ICP MS的不同状态 (标准状态、冷等离子体技术、碰撞池技术 )直接测定电子级高纯硝酸中的 34个痕量金属杂质 ,用铟作内标可补偿基体效应 ,方法检出限为 0 1～ 70ng/L ,加标回收率为 90 %～ 1 1 0 % ,相对标准偏差为 4 0 % ,样品测定... 用ICP MS的不同状态 (标准状态、冷等离子体技术、碰撞池技术 )直接测定电子级高纯硝酸中的 34个痕量金属杂质 ,用铟作内标可补偿基体效应 ,方法检出限为 0 1～ 70ng/L ,加标回收率为 90 %～ 1 1 0 % ,相对标准偏差为 4 0 % ,样品测定结果与ICP 展开更多
关键词 电子级高纯硝酸 IC-MS 痕量金属杂质 测定 分析
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酸洗法去除工业硅中金属杂质 被引量：5
19
作者 张济祥 许金泉 +1 位作者 周京明 朱勇 《兵器材料科学与工程》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期40-43,共4页
酸洗是冶金法制备太阳能级多晶硅过程中去除金属杂质的最有效手段,针对酸洗法去除工业硅中金属杂质的行为进行研究,重点考察破碎方式、粒度、酸种类、浓度、液固比和温度等因素的影响。结果表明：酸洗的优化工艺为采用气流粉碎方式,粒径... 酸洗是冶金法制备太阳能级多晶硅过程中去除金属杂质的最有效手段,针对酸洗法去除工业硅中金属杂质的行为进行研究,重点考察破碎方式、粒度、酸种类、浓度、液固比和温度等因素的影响。结果表明：酸洗的优化工艺为采用气流粉碎方式,粒径为38~160μm,用w（HCl）=10%的HF＋HCl,酸洗温度为50℃,液固比为4∶1,酸洗时间为5 h;优化工艺后,工业硅中金属杂质的去除率达到96.2%,效果显著。 展开更多
关键词 工业硅 提纯 金属杂质 酸洗
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离子交换树脂去除金矿选矿循环用水中金属杂质离子的研究 被引量：9
20
作者 王振玉 刘家弟 +1 位作者 李宗站 朱仁峰 《黄金》 CAS 北大核心 2010年第2期48-51,共4页
研究了离子交换树脂对金矿选矿循环用水中铁、锌、铜、铅离子的吸附情况,以期降低循环用水中的金属杂质离子质量浓度,提高金矿选矿厂的生产效率。试验结果表明,A、B、C 3种离子交换树脂对循环水中的铁、锌、铜、铅离子都具有良好的吸附... 研究了离子交换树脂对金矿选矿循环用水中铁、锌、铜、铅离子的吸附情况,以期降低循环用水中的金属杂质离子质量浓度,提高金矿选矿厂的生产效率。试验结果表明,A、B、C 3种离子交换树脂对循环水中的铁、锌、铜、铅离子都具有良好的吸附性,其中A型离子交换树脂对金属杂质离子的吸附量最高,吸附速度最快。经动态吸附试验,在流速为6 m/h时,A型离子交换树脂对循环用水的处理效果可满足生产需求。 展开更多
关键词 离子交换树脂 选矿循环用水 金属杂质离子
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