取粉碎均匀的石斛样品1 g置于50 m L聚四氟乙烯离心管中,加入0.1 mol·L^(-1)盐酸溶液5 m L,涡旋振荡2 min,充分浸润,加入15 m L乙醇,涡旋振荡1 min,超声30 min,冷却至室温,加入6 g无水硫酸镁和1.5 g无水乙酸钠,振摇3 min,冰浴冷却5...取粉碎均匀的石斛样品1 g置于50 m L聚四氟乙烯离心管中,加入0.1 mol·L^(-1)盐酸溶液5 m L,涡旋振荡2 min,充分浸润,加入15 m L乙醇,涡旋振荡1 min,超声30 min,冷却至室温,加入6 g无水硫酸镁和1.5 g无水乙酸钠,振摇3 min,冰浴冷却5 min,以转速8000 r·min^(-1)离心5 min,取上清液1 m L用乙醇定容至25 m L,采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定石斛碱和毛兰素的含量。以Kinetex F5色谱柱为固定相,以不同体积比的乙醇-0.1%(体积分数)甲酸溶液混合液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析采用电喷雾离子(ESI)源,正离子(ESI+)扫描模式,多反应监测(MRM)模式。结果表明,石斛碱和毛兰素的质量浓度在一定范围内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.02,0.003 mg·kg^(-1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为93.6%~97.1%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于3.0%;方法用于测定不同栽培方式、不同年限、不同部位金钗石斛中石斛碱、毛兰素的含量,均存在差异。展开更多
文摘取粉碎均匀的石斛样品1 g置于50 m L聚四氟乙烯离心管中,加入0.1 mol·L^(-1)盐酸溶液5 m L,涡旋振荡2 min,充分浸润,加入15 m L乙醇,涡旋振荡1 min,超声30 min,冷却至室温,加入6 g无水硫酸镁和1.5 g无水乙酸钠,振摇3 min,冰浴冷却5 min,以转速8000 r·min^(-1)离心5 min,取上清液1 m L用乙醇定容至25 m L,采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定石斛碱和毛兰素的含量。以Kinetex F5色谱柱为固定相,以不同体积比的乙醇-0.1%(体积分数)甲酸溶液混合液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析采用电喷雾离子(ESI)源,正离子(ESI+)扫描模式,多反应监测(MRM)模式。结果表明,石斛碱和毛兰素的质量浓度在一定范围内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.02,0.003 mg·kg^(-1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为93.6%~97.1%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于3.0%;方法用于测定不同栽培方式、不同年限、不同部位金钗石斛中石斛碱、毛兰素的含量,均存在差异。
