高纯钌粉制备技术的研究和进展 被引量：11

1

作者 陈松 谢明 +4 位作者 管伟明 张吉明 胡洁琼 任县利 李爱坤 《材料导报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第13期123-127,共5页

目前大量使用的钌靶主要用粉末冶金方法制备,所用原料为高纯钌粉。粉末质量是影响钌靶制备和使用性能的关键问题。基于文献和实验,详细列出了高纯钌粉在纯度、尺寸等方面的具体特征,给出了高纯钌粉的具体指标和要求。系统概述了高纯钌... 目前大量使用的钌靶主要用粉末冶金方法制备,所用原料为高纯钌粉。粉末质量是影响钌靶制备和使用性能的关键问题。基于文献和实验,详细列出了高纯钌粉在纯度、尺寸等方面的具体特征,给出了高纯钌粉的具体指标和要求。系统概述了高纯钌粉的主要制备工艺路线和流程(包括物料预处理、氧化溶解、氧化蒸馏、吸收浓缩、沉淀结晶、煅烧分解、还原制粉),以及各过程中的主要原理、工艺步骤和加工方法。在此基础上,系统总结和归纳了目前国内外主要厂家和研究机构的主要生产工艺和流程,并对其制备方法、工艺路线及特点进行了分析和讨论。在研究制备原理和工艺的基础上发现控制杂质含量的基本原则,即通过多次反复四氧化钌的氧化蒸馏和吸收这一过程可降低杂质阳离子含量,而通过煅烧、氢气还原、真空处理等可以有效去除杂质阴离子,根据钌粉中超标的离子种类,就可确定需要改进的工艺环节和步骤。分析了热等静压、放电等离子烧结和真空热压等方法制备钌靶时,所需钌粉在纯度和晶粒尺寸方面的具体要求,以及钌粉末的晶粒尺寸和形貌对靶材的机械加工性能、溅射性能的影响。最后给出了高纯钌粉制备技术方面急待解决的重要问题和发展方向。 展开更多

关键词 钌粉 高纯 制备技术 生产工艺 钌靶

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化学沉淀法制备高纯钌粉试验研究 被引量：7

2

作者 李红梅 熊庆丰 +5 位作者 郭俊梅 贺小塘 吴喜龙 谭文进 雷霆 赵金成 《湿法冶金》 CAS 北大核心 2016年第4期342-345,共4页

研究了以RuCl_3溶液为原料、采用氯化铵沉淀—煅烧—（高能球磨）—氢还原法制备高纯钌粉。试验结果表明：煅烧后直接氢还原得到的钌粉呈多孔不规则形状,粉末颗粒尺寸5~8μm;经过高能球磨再还原得到的钌粉呈团聚的海绵状,颗粒尺寸约1μm... 研究了以RuCl_3溶液为原料、采用氯化铵沉淀—煅烧—（高能球磨）—氢还原法制备高纯钌粉。试验结果表明：煅烧后直接氢还原得到的钌粉呈多孔不规则形状,粉末颗粒尺寸5~8μm;经过高能球磨再还原得到的钌粉呈团聚的海绵状,颗粒尺寸约1μm;钌粉纯度均为99.95%以上。 展开更多

关键词 氯钌酸铵 煅烧—氢还原 球磨 钌粉 制备

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沉淀条件对钌粉粒度和形貌的影响 被引量：4

3

作者 李红梅 贺小塘 +3 位作者 吴喜龙 李勇 赵雨 赵金成 《贵金属》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期6-10,共5页

采用化学法制备高纯钌粉,研究了沉淀条件对制备的钌粉粒度和形貌的影响,对钌粉的纯度进行了分析.结果表明,氯气氧化作用对钌粉的粒度和形貌影响较大,在沉淀过程进行搅拌能有效细化氯钌酸铵晶粒.采用氯化铵饱和溶液沉淀,沉淀过程进行搅拌... 采用化学法制备高纯钌粉,研究了沉淀条件对制备的钌粉粒度和形貌的影响,对钌粉的纯度进行了分析.结果表明,氯气氧化作用对钌粉的粒度和形貌影响较大,在沉淀过程进行搅拌能有效细化氯钌酸铵晶粒.采用氯化铵饱和溶液沉淀,沉淀过程进行搅拌,并通入氯气进行氧化,得到（NH4）2RuCl6 晶体,烘干后在800℃煅烧6 h,得到的钌氧化物在750℃条件下通氢还原30 min,得到的钌粉粒度约5~20 μm,呈近球形的多边形,辉光放电质谱法（GDMS）分析表明钌粉纯度达到99.95%以上. 展开更多

关键词 湿法冶金 化学沉淀法 高纯钌粉 粒度和形貌

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贵金属钌粉制备技术及应用研究进展 被引量：14

4

作者 张宏亮 李继亮 李代颖 《船电技术》 2012年第8期54-56,共3页

钌粉是制备钌靶材、高纯钌化合物等材料的关键原材料之一。随着电子元器件的发展,对钌粉的需求量越来越大。在对贵金属粉末产业的评价中,往往会忽略钌粉末。本文综述了当前钌粉应用研究的进展状况及钌粉制备技术的现状,尤其是突出了日... 钌粉是制备钌靶材、高纯钌化合物等材料的关键原材料之一。随着电子元器件的发展,对钌粉的需求量越来越大。在对贵金属粉末产业的评价中,往往会忽略钌粉末。本文综述了当前钌粉应用研究的进展状况及钌粉制备技术的现状,尤其是突出了日本在制备高纯钌粉方面的技术状况。 展开更多

关键词 钌粉 制备技术 应用研究

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溅射靶材用高纯钌粉制备技术研究及进展 被引量：5

5

作者 赵盘巢 郭磊 +2 位作者 陈家林 操齐高 易伟 《贵金属》 CAS CSCD 北大核心 2017年第B10期12-17,共6页

电子工业生产钌靶对所用的钌粉纯度(99.999%)、分散性、形貌和尺寸等有严格的要求。国内目前只能在实验室制备出高性能的钌粉,尚未应用于生产,在制备高性能钌粉方面与国外有较大差距,且国内钌靶用钌粉主要依靠进口。通过分析和总结了国... 电子工业生产钌靶对所用的钌粉纯度(99.999%)、分散性、形貌和尺寸等有严格的要求。国内目前只能在实验室制备出高性能的钌粉,尚未应用于生产,在制备高性能钌粉方面与国外有较大差距,且国内钌靶用钌粉主要依靠进口。通过分析和总结了国内外钌靶用钌粉的生产方法、工艺和测试方法,并对国内钌靶用钌粉的制备提出了建议。 展开更多

关键词 钌靶 钌粉 氯钌酸铵

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用钌废料制备三氯化钌及靶材用钌粉的工艺 被引量：19

6

作者 韩守礼 贺小塘 +5 位作者 吴喜龙 王欢 严先雄 王江涛 赵飞 顾华祥 《贵金属》 CAS CSCD 北大核心 2011年第1期68-71,共4页

计算机硬盘生产过程中产生大量的钌废料,是钌重要的二次资源,从这种废料中回收钌是十分必要的。提出了一种由这种钌废料制备试剂级三氯化钌或靶材用钌粉的工艺,回收率分别为95%、94%。

关键词 冶金技术 钌废料 三氯化钌 钌粉 回收

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脉冲红外和热导检测法测定钌粉和钌靶中氧、氮含量 被引量：6

7

作者 刘伟 刘文 +7 位作者 韩守礼 贺小塘 谭志龙 方卫 王应进 杨晓滔 甘建壮 唐发静 《贵金属》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期53-56,共4页

建立了钌粉和钌靶中氧、氮含量的测定方法。研究了样品前处理、仪器条件、助熔剂选择、方法准确度和精密度等。以锡-碳作助熔剂,在选定条件下,采用脉冲红外和热导检测法,测定50×10-6氧时RSD<10%,测定40×10-6氮时RSD<25%... 建立了钌粉和钌靶中氧、氮含量的测定方法。研究了样品前处理、仪器条件、助熔剂选择、方法准确度和精密度等。以锡-碳作助熔剂,在选定条件下,采用脉冲红外和热导检测法,测定50×10-6氧时RSD<10%,测定40×10-6氮时RSD<25%;加标回收率:氧100%～102%,氮91%～101%。测定范围:氧0.002%～0.4%,氮0.0001%～0.02%。方法简便、快速、精密度和准确度满足质量控制要求。 展开更多

关键词 分析化学 钌粉 钌靶 氧 氮含量

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基于均相沉淀法制备高纯度球形钌粉 被引量：2

8

作者 裴洪营 赵家春 +3 位作者 吴跃东 保思敏 杨海琼 董海刚 《中南大学学报（自然科学版）》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第2期294-300,共7页

针对高纯度球形钌粉制备技术难题,基于均相沉淀法制备高纯球形钌粉并分析其过程机理。研究结果表明:三氯化钌溶液经5级离子交换纯化处理后,以尿素为均相沉淀剂,控制钌的质量浓度为10 g/L、尿素与钌的物质的量比为6:1、反应温度为95℃、... 针对高纯度球形钌粉制备技术难题,基于均相沉淀法制备高纯球形钌粉并分析其过程机理。研究结果表明:三氯化钌溶液经5级离子交换纯化处理后,以尿素为均相沉淀剂,控制钌的质量浓度为10 g/L、尿素与钌的物质的量比为6:1、反应温度为95℃、反应时间为4 h,获得球形或类球形钌粉前驱体,经煅烧氢还原、混酸煮洗后,可获得纯度大于99.999%的球形或类球形钌粉。在均相沉淀过程中,尿素缓慢水解生成的OH-均匀分布在溶液中,与钌络合离子反应,生成球形钌粉前驱体,煅烧后得到球形钌粉。 展开更多

关键词 三氯化钌 离子交换 均相沉淀 前驱体 高纯球形钌粉

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从钌吸收液中提取高纯钌粉新工艺 被引量：5

9

作者 王贵平 葛敬云 李勇智 《有色冶炼》 1998年第5期23-26,共4页

本文阐述和讨论了钌与杂质锇,硅分离及钌纯化的方案、流程确定、试验研究及试生产结果。试验中，钌实收率达95％，产量纯度达到99．97％．

关键词 二段蒸馏 氧化剂 钌粉 炼钌

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钌盐提纯和高纯钌粉制取的理论与实验研究 被引量：2

10

作者 章德玉 唐晓亮 《稀有金属》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第8期796-805,共10页

钌的精炼过程分为钌盐的精制和高纯钌的制取两个步骤。本文以氧化还原标准电极电位作为选择性氧化分离锇、钌的判据,从理论上分析了采用二段分步氧化蒸馏分离锇、钌的必要性和可行性。研究了氧化-真空蒸馏方法从一次钌盐酸吸收液中,一... 钌的精炼过程分为钌盐的精制和高纯钌的制取两个步骤。本文以氧化还原标准电极电位作为选择性氧化分离锇、钌的判据,从理论上分析了采用二段分步氧化蒸馏分离锇、钌的必要性和可行性。研究了氧化-真空蒸馏方法从一次钌盐酸吸收液中,一段氧化加入H_2O_2选择性氧化-真空蒸馏分离锇,使钌盐酸溶液中的锇被选择氧化而以OsO_4气体单独蒸馏出来并被NaOH溶液吸收,而未氧化的钌则留在蒸馏余液中;之后在分离锇后的一次钌盐酸蒸馏余液中,二段氧化加入H_2SO_4+NaClO_3进行氧化-真空蒸馏分离钌和残留的锇。氧化蒸馏出的RuO_4经HCl吸收并还原得到精制的二次钌盐酸溶液,进一步经硫化钠结晶沉淀提纯制得高纯硫化钌盐,并对沉钌过程做了初步的理论分析。所得精制硫化钌沉淀物在氢气氛围下煅烧还原制得高纯海绵钌,海绵钌经王水与氢氟酸混合酸煮洗后水洗,在氢气氛围下干燥后制得的钌粉经辉光放电质谱法(GDMS)分析,纯度达到4N5(99.995%)以上,可直接用于溅射靶材。本研究为靶材用5N(99.999%)高纯钌粉的制备及其工业化生产提供了理论和实验依据。 展开更多

关键词 钌盐酸溶液 氧化 真空蒸馏 硫化钌 高纯钌粉

原文传递

氯钌酸铵一步法制备钌粉研究

11

作者 龚斯宇 刘秉国 +4 位作者 刘鹏 张婷 宇文超 董希志 董恩华 《昆明理工大学学报（自然科学版）》 北大核心 2022年第5期1-9,共9页

利用热重质谱法(TG-MS)探究氯钌酸铵(NP)一步法制备钌(Ru)粉的分解机理,并采用单因素法研究煅烧时间、煅烧温度和物料量对NP分解率的影响,最后使用正交法优化工艺参数.结果表明,NP的热分解分两步进行,NP在300~363℃之间受热转化为含Ru... 利用热重质谱法(TG-MS)探究氯钌酸铵(NP)一步法制备钌(Ru)粉的分解机理,并采用单因素法研究煅烧时间、煅烧温度和物料量对NP分解率的影响,最后使用正交法优化工艺参数.结果表明,NP的热分解分两步进行,NP在300~363℃之间受热转化为含Ru中间产物并释放NH_(3)和HC_(1)气体;在363~420℃之间,NH3将Ru(Ⅳ)还原为单质Ru并产生N_(2)和HC_(l)气体.煅烧温度对NP的分解率影响最大.NP一步法制备Ru粉的最佳工艺参数为:煅烧温度为500℃,煅烧时间为80min,物料量为40g,分解率高达99.6%,NP基本分解完全. 展开更多

关键词 氯钌酸铵 热分解 钌粉 单因素法 正交法

原文传递

片式电阻浆料用钌酸铅粉的制备

12

作者 雷莉君 王大林 +3 位作者 王要东 陆冬梅 鹿宁 周宝荣 《材料导报》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第A02期118-121,共4页

以超细氧化钌粉、氧化铅为原料,选用特定的焙烧工艺和球磨工艺,利用固相合成法,并通过烘干和破碎处理得到了粒度分布较窄、性能稳定的粉末,满足了片式电阻浆料的使用要求。采用湿法激光粒度仪测试钌酸铅粉的粒度分布与平均粒径,用扫描... 以超细氧化钌粉、氧化铅为原料,选用特定的焙烧工艺和球磨工艺,利用固相合成法,并通过烘干和破碎处理得到了粒度分布较窄、性能稳定的粉末,满足了片式电阻浆料的使用要求。采用湿法激光粒度仪测试钌酸铅粉的粒度分布与平均粒径,用扫描电子显微镜(SEM)分析钌酸铅粉的形貌、粒径和团聚状态,用X射线衍射仪(XRD)检测粉体的晶相。并简要讨论了影响钌酸铅粉制备过程的各类因素。 展开更多

关键词 固相化学合成法 二氧化钌粉 钌酸铅粉 分散性 粒度

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水合二氧化钌物理特性与电阻浆料电性能的关系 被引量：3

13

作者 苏功宗 赵中兴 +3 位作者 张代瑛 李同泉 陶文成 马晓峰 《电子元件与材料》 CAS CSCD 1995年第6期23-26,共4页

介绍了用Ｃｌ２－ＮａＯＨ溶解、蒸馏金属钌粉方法生产的水合二氧化钉的纯度、比表面、结晶形状及粉末形态等多种物理特性。测定了脱水温度与脱水率、比表面、松装密度、摇实密度的关系。探讨了水合二氧化钌物理特性与电阻浆料电性能的... 介绍了用Ｃｌ２－ＮａＯＨ溶解、蒸馏金属钌粉方法生产的水合二氧化钉的纯度、比表面、结晶形状及粉末形态等多种物理特性。测定了脱水温度与脱水率、比表面、松装密度、摇实密度的关系。探讨了水合二氧化钌物理特性与电阻浆料电性能的关系。 展开更多

关键词 水合二氧化钌 物理特性 电阻浆料 电性能 钌粉

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Mo和Ru纳米粉末的生长机制及热稳定性 被引量：5

14

作者 戴红 《有色金属》 CSCD 2002年第B07期57-60,共4页

采用透射电子显微镜观察水解沉淀制备的Mo的Ru纳米粉末的形貌，研究纳米Mo和Ru粉末的生长机制及热稳定性。结果表明，纳米Mo粉末的生长机制为聚集－长大－烧结，表面积减小，而纳米Ru粉的表现为颗粒有限长大－晶粒－烧结。纳米Ru粉的形... 采用透射电子显微镜观察水解沉淀制备的Mo的Ru纳米粉末的形貌，研究纳米Mo和Ru粉末的生长机制及热稳定性。结果表明，纳米Mo粉末的生长机制为聚集－长大－烧结，表面积减小，而纳米Ru粉的表现为颗粒有限长大－晶粒－烧结。纳米Ru粉的形成温度为350℃，而纳米Mo粉为860℃。纳米Mo粉的热稳定性高于纳米Ru粉。 展开更多

关键词 纳米粉末 生长机制 热稳定性 钼粉 钌粉

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氯钌酸铵的微波介电特性及温升行为 被引量：2

15

作者 董希志 刘秉国 +3 位作者 郭胜惠 刘鹏 宇文超 龚斯宇 《矿冶》 CAS 2022年第1期49-55,共7页

为了研究微波煅烧氯钌酸铵制备高纯钌粉的可行性,采用谐振腔微扰法研究了氯钌酸铵—钌粉混合物料的微波介电特性和温升行为。结果表明,氯钌酸铵—钌粉混合物料的微波介电特性与物料的表观密度呈正比;在25~300℃时,混合物料的微波介电特... 为了研究微波煅烧氯钌酸铵制备高纯钌粉的可行性,采用谐振腔微扰法研究了氯钌酸铵—钌粉混合物料的微波介电特性和温升行为。结果表明,氯钌酸铵—钌粉混合物料的微波介电特性与物料的表观密度呈正比;在25~300℃时,混合物料的微波介电特性随温度的升高缓慢增加,而在300~450℃时,混合物料的微波介电特性随温度的升高急剧增大;添加5%钌粉混合物料的吸波性能明显强于氯钌酸铵的;微波场中,氯钌酸铵升温较慢,而氯钌酸铵—钌粉混合物料升温迅速,其升温速率随微波功率和物料量的增大而增大。 展开更多

关键词 氯钌酸铵 表观密度 介电特性 温升行为 钌粉

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