钼钒硅杂多化合物的合成与性质研究

1

作者 王恩波 单永奎 +2 位作者 刘宗绪 胡长文 张素霞 《东北师大学报（自然科学版）》 CAS CSCD 1992年第1期55-61,共7页

本文合成了五种钼钒硅杂多化合物,对其性质进行了系统的研究,指认了 IR,Raman 光谱中的某些特征振动谱带;讨论了 UV.^(51)V NMR 谱利用TG—DTA 谱等手段,研究了它们的热稳定性。

关键词 钼钒硅 杂多化合物 合成 热稳定性

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稀土元素钼—钒—硅体系的组成分析 被引量：9

2

作者 徐学勤 单永奎 刘宗绪 《哈尔滨师范大学自然科学学报》 CAS 1989年第1期50-54,共5页

本文详细的研究了稀土元素—钼—钒—硅体系中各元素定量测定的诸方面条件,提出了一种灵敏准确、简单易行、易于掌握、便于在具有一般条件的实验室中推广利用的常量分析新方法。

关键词 稀土元素 杂多酸 钼钒硅体系

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9-钼-3钒硅酸钾的合成与表征 被引量：1

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作者 王恩波 单永奎 +2 位作者 刘宗绪 胡长文 刘景福 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1991年第8期1012-1014,共3页

钼钒硅杂多化合物作为氧化还原型催化剂应用于某些有机合成反应已引起化学工作者的关注,其合成与分离均有一定的难度,一钒及二钒取代的钼钒硅杂多化合物已有文献报道,但三钒取代的钼钒硅杂多化合物尚未见报道,本文采用正交设计方法,成... 钼钒硅杂多化合物作为氧化还原型催化剂应用于某些有机合成反应已引起化学工作者的关注,其合成与分离均有一定的难度,一钒及二钒取代的钼钒硅杂多化合物已有文献报道,但三钒取代的钼钒硅杂多化合物尚未见报道,本文采用正交设计方法,成功地合成了标题杂多化合物,并通过IR、UV、TG-DTA、⁵¹V NMR和ESR等测试手段进行了表征。 展开更多

关键词 杂多化合物 钼钒硅 合成 催化剂

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硅钼钒和硅钨钒杂多酸的制备及其在苯直接羟基化制苯酚中的活性研究 被引量：18

4

作者 罗茜 简敏 +1 位作者 张进 胡常伟 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2006年第6期629-633,共5页

本文采用分步反应、分步酸化法制备了硅钼钒和硅钨钒杂多酸,用等离子原子发射光谱、热重分析、红外、紫外、粉末X射线对制备的化合物进行了表征。结果表明,制备所得化合物为Keggin结构的杂多酸。同时,本文还用该杂多酸作催化剂,研究了... 本文采用分步反应、分步酸化法制备了硅钼钒和硅钨钒杂多酸,用等离子原子发射光谱、热重分析、红外、紫外、粉末X射线对制备的化合物进行了表征。结果表明,制备所得化合物为Keggin结构的杂多酸。同时,本文还用该杂多酸作催化剂,研究了其对由苯直接氧化羟基化合成苯酚的催化活性,结果显示,在本文条件下,用所合成的杂多酸作催化剂,可获得17.2%苯酚收率和高于90%的苯酚选择性。 展开更多

关键词 硅钼钒 硅钨钒 杂多酸 合成 催化性能

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硅钒钼杂多酸在硫酸和乙醇介质中的极谱行为及应用

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作者 朱化雨 姜开营 莫金垣 《临沂师范学院学报》 2000年第6期25-27,共3页

在硫酸—钒—钼酸铵—乙醇体系中 ,硅的化合物有一个十分尖锐、灵敏的配合物吸附波 ,其峰电位为 - 0 .44V(vs.SCE) ,峰电流与硅浓度在 0～ 12 μg/ 5 0ml范围内呈线性关系 ,检出限为 0 .0 2 μg/5 0ml.对极谱波的性质及配合物组成进行... 在硫酸—钒—钼酸铵—乙醇体系中 ,硅的化合物有一个十分尖锐、灵敏的配合物吸附波 ,其峰电位为 - 0 .44V(vs.SCE) ,峰电流与硅浓度在 0～ 12 μg/ 5 0ml范围内呈线性关系 ,检出限为 0 .0 2 μg/5 0ml.对极谱波的性质及配合物组成进行了研究 ,用于土壤及水样中硅的测定 ,取得满意结果 . 展开更多

关键词 硅钒钼杂多酸 极谱波 硫酸 乙醇 微量硅 测定方法 土壤 水样

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测定痕量硅的超高灵敏显色反应的研究 被引量：2

6

作者 李士和 李生泉 刘长松 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS 1988年第10期998-1001,共4页

本文详细研究了在阿拉伯树胶存在下,硅钒钼蓝-罗丹明B水相光度法测定硅的新方法.四元络合物的最大吸收峰在595nm处,表观摩尔吸光系数为1.0×10^(6)·L·mol^(-1)·cm^(-1),Sandell灵敏度为2.25×10^(-5)μgSi/cm^(2... 本文详细研究了在阿拉伯树胶存在下,硅钒钼蓝-罗丹明B水相光度法测定硅的新方法.四元络合物的最大吸收峰在595nm处,表观摩尔吸光系数为1.0×10^(6)·L·mol^(-1)·cm^(-1),Sandell灵敏度为2.25×10^(-5)μgSi/cm^(2)。硅含量在0~0.7μg/25mL范围内遵守比尔定律。方法用于水中痕量硅的测定,结果令人满意。 展开更多

关键词 痕量硅的测定 硅钒钼蓝-罗丹明B四元络合物 分光光度法 高灵敏显色反应

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硅钼钒和硅钨钒杂多酸催化过氧化氢直接氧化苯制苯酚的活性研究 被引量：20

7

作者 罗茜 董亮 +4 位作者 王金月 简敏 张进 李桂英 胡常伟 《分子催化》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第2期128-131,共4页

以自制的两种Keggin型杂多酸，硅钼钒杂多酸和硅钨钒杂多酸作催化剂，冰醋酸作溶剂，过氧化氢作氧化剂，研究了由苯直接羟基化制苯酚的催化活性，发现对于所研究的体系，即苯为0．02mol，过氧化氢为0．16mol，冰醋酸为0．24mol，当杂多... 以自制的两种Keggin型杂多酸，硅钼钒杂多酸和硅钨钒杂多酸作催化剂，冰醋酸作溶剂，过氧化氢作氧化剂，研究了由苯直接羟基化制苯酚的催化活性，发现对于所研究的体系，即苯为0．02mol，过氧化氢为0．16mol，冰醋酸为0．24mol，当杂多酸的用量为0．10—0．15mmol、反应温度323K、反应时间80min时，硅钼钒和硅钨钒上苯酚的收率分别可达17．2％和4．3％，选择性达90．3％和87．4％． 展开更多

关键词 硅钼钒 硅钨钒 苯酚 过氧化氢 催化活性

原文传递

活性炭负载硅钼钒杂多酸催化苯羟基化反应 被引量：4

8

作者 罗茜 陶明 +1 位作者 张林 胡常伟 《光谱实验室》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期1901-1904,共4页

以活性炭为载体,采用回流吸附法制备了负载型硅钼钒杂多酸催化剂,以冰醋酸作溶剂,过氧化氢作氧化剂,研究了由苯直接羟基化制苯酚的催化活性。结果表明,苯为2mL,冰醋酸为15mL,过氧化氢为5mL,当负载型杂多酸的用量为0.2g、反应温度70℃、... 以活性炭为载体,采用回流吸附法制备了负载型硅钼钒杂多酸催化剂,以冰醋酸作溶剂,过氧化氢作氧化剂,研究了由苯直接羟基化制苯酚的催化活性。结果表明,苯为2mL,冰醋酸为15mL,过氧化氢为5mL,当负载型杂多酸的用量为0.2g、反应温度70℃、反应时间60m in时,硅钼钒催化合成苯酚的收率可达7.4%,选择性达97.1%。 展开更多

关键词 负载 硅钼钒杂多酸 苯酚 活性炭 催化活性

原文传递

Keggin型杂多酸SiMo_(12-x)V_x(x=1,3,5)光催化甲基橙脱色性能研究 被引量：8

9

作者 乌英嘎 白丽梅 +3 位作者 刘思晗 郑金慧 王斌 刘宗瑞 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期123-126,共4页

采用乙醚萃取法合成三种硅钼钒杂多酸SiMo_(12-x)V_x(x=1,3,5),利用红外光谱(FT-IR)、紫外可见光谱(UV-Vis)、循环伏安法(CVs)对化合物的结构进行表征。分别对三种硅钼钒杂多酸SiMo_(12-x)V_x(x=1,3,5)脱色甲基橙的催化活性进行研究,三... 采用乙醚萃取法合成三种硅钼钒杂多酸SiMo_(12-x)V_x(x=1,3,5),利用红外光谱(FT-IR)、紫外可见光谱(UV-Vis)、循环伏安法(CVs)对化合物的结构进行表征。分别对三种硅钼钒杂多酸SiMo_(12-x)V_x(x=1,3,5)脱色甲基橙的催化活性进行研究,三种催化剂的催化活性为SiMo_7V_5>Si Mo_9V_3>Si Mo_(11)V_1;并考察了SiMo_7V_5在不同pH及不同浓度甲基橙的光脱色效果的影响。 展开更多

关键词 硅钼钒杂多酸 电化学 光催化 甲基橙

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Keggin型Si-Mo-V杂多酸的合成与表征 被引量：8

10

作者 尹彦冰 金洺函 宋瑶 《西南师范大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2014年第7期22-25,共4页

采用改良的分步加酸、乙醚-丙酮萃取的方法合成了5种Keggin型硅钼钒杂多酸,分别用红外光谱（IR）检测到700~1 100cm-1范围内的4个特征吸收峰,X射线衍射（XRD）表征了硅钼钒杂多酸的二级结构,通过热重分析（TG）确定了杂多酸中结晶水的数目.

关键词 Keggin型硅钼钒杂多酸 合成 表征

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Keggin型Si-Mo-V杂多酸的催化、阻聚性能研究 被引量：1

11

作者 尹彦冰 金洺函 +1 位作者 宫晶 王晓丹 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2018年第1期123-126,共4页

催化合成了丙烯酸丁酯,并对反应条件进行优化。通过差热扫描量热法测定了Keggin型硅钼钒杂多酸对甲基丙烯酸甲酯的阻聚性能,结果表明,随着杂多酸结构中钒钼比例数的增大、杂多酸用量的增加以及升温速率的提高,杂多酸的阻聚性能增强。在... 催化合成了丙烯酸丁酯,并对反应条件进行优化。通过差热扫描量热法测定了Keggin型硅钼钒杂多酸对甲基丙烯酸甲酯的阻聚性能,结果表明,随着杂多酸结构中钒钼比例数的增大、杂多酸用量的增加以及升温速率的提高,杂多酸的阻聚性能增强。在合成丙烯酸丁酯的反应中,以醇酸摩尔比、时间、温度及催化剂用量作为反应影响因素,通过正交试验得到的最优反应条件为:醇酸摩尔比为1.2∶1,催化剂用量为反应物总质量的6%,反应温度为100℃,反应时间2.5 h,在此过程中,硅钼钒杂多酸对不饱和酯的合成具有催化作用和较好的阻聚效果。 展开更多

关键词 Keggin型硅钼钒杂多酸 催化 阻聚

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负载型杂多酸制备及对苯羟基化反应的活性研究 被引量：2

12

作者 罗茜 《工业催化》 CAS 2012年第3期60-62,共3页

采用浸渍法和回流吸附法在γ-Al2O3、NaX型分子筛、TiO2、SiO2和椰壳活性炭载体上制备7种负载型杂多酸催化剂,并对催化苯羟基化制苯酚的反应活性进行研究。结果表明,制备的负载型杂多酸催化剂具有催化活性,且催化活性与负载方式和载体... 采用浸渍法和回流吸附法在γ-Al2O3、NaX型分子筛、TiO2、SiO2和椰壳活性炭载体上制备7种负载型杂多酸催化剂,并对催化苯羟基化制苯酚的反应活性进行研究。结果表明,制备的负载型杂多酸催化剂具有催化活性,且催化活性与负载方式和载体的种类有关,椰壳活性炭是硅钼钒杂多酸最好的载体,负载率达16.3%,苯酚收率7.4%,苯酚选择性97.1%。 展开更多

关键词 催化化学 杂多酸 硅钼钒 苯酚 载体 催化活性

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杂多酸盐K_4H[SiMO_(11)VO_(40)]·18H_2O 1和K_4H_2[PMo_9V_3O_(40)]·18H_2O 2的晶体结构

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作者 金钟声 卫革成 +1 位作者 朴公植 单永奎 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 1991年第5期42-48,共7页

在-90℃下用X线单晶衍射法测定了标题化合物的晶体结构。晶体属P_(421)~c〔P4/mnc〕,α=12.540(2)〔12.515(3)〕,c=17.565(5)〔17.636(7)〕A,z=2.用1672〔788〕个独立可观测反射精修结构参数得R=0.059〔0.057〕。1中的Si是4配位。Si-O=1... 在-90℃下用X线单晶衍射法测定了标题化合物的晶体结构。晶体属P_(421)~c〔P4/mnc〕,α=12.540(2)〔12.515(3)〕,c=17.565(5)〔17.636(7)〕A,z=2.用1672〔788〕个独立可观测反射精修结构参数得R=0.059〔0.057〕。1中的Si是4配位。Si-O=1.58A。M(M=Mo,V)是6配位,M-O=1.64-2.37A。K是7配位,K-O=2.80～3.11A。在化合物2中,PO_4是无序的,P-O=1.51A,M-O=1.63～2.47A,K是7配位,K-O=2.85～3.10A。两个晶体都是多层二维的网状结构。 展开更多

关键词 钒钼硅杂多酸 钒钼磷杂多酸 结构

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排气歧管连接颈外圆及内孔加工刀具优化及工艺改进

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作者 张银生 余浩 +1 位作者 袁印 黄新怀 《金属加工（冷加工）》 2022年第1期63-65,共3页

针对耐热排气歧管大批量生产中存在的问题开展加工工艺优化研究,对现有的刀具及加工工艺进行优化改进,使用新的刀具和夹具,改变工艺路线,提升排气歧管的加工质量,降低加工成本,提高加工效率。

关键词 重型柴油机 耐热硅钼钒 排气歧管 连接颈 刀具优化

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