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铁铬液流电解液中三价铬的测定方法
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作者 华蔓 车莹 +1 位作者 杨合雄 温启浩 《无机盐工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期121-125,共5页
在HG/T 4311—2012《工业氯化铬》滴定法测定三价铬含量的基础上,通过多步氧化法,将铁铬混合物中Cr^(3+)完全氧化成Cr^(6+),实现了较大浓度范围内Cr^(3+)含量的精确稳定测试,解决了铁离子干扰;同时,对影响测定结果准确度的主要条件(蒸... 在HG/T 4311—2012《工业氯化铬》滴定法测定三价铬含量的基础上,通过多步氧化法,将铁铬混合物中Cr^(3+)完全氧化成Cr^(6+),实现了较大浓度范围内Cr^(3+)含量的精确稳定测试,解决了铁离子干扰;同时,对影响测定结果准确度的主要条件(蒸馏水添加量、氢氧化钠溶液添加量和盐酸溶液添加量)进行了实验验证对比分析,优化了实验条件。测定步骤主要为:先在酸性环境中用过量的氯酸钠溶液把Fe2+氧化成Fe3+,然后加氢氧化钠溶液在碱性环境下用双氧水初步把Cr^(3+)氧化成Cr^(6+)。此时由于部分被铁络合物包裹的Cr^(3+)未被氧化,所以加盐酸溶液调节到合适的p H后,使被络合物包裹的Cr^(3+)完全释出,再用双氧水完全氧化成Cr^(6+),然后添加硫酸溶液和磷酸掩蔽铁离子,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。结果表明,测定的Cr^(3+)含量相对标准偏差为0.12%~0.51%,加标回收率为95.0%~99.2%,且测定结果与分光光度法测定结果基本一致,满足铁铬液流电池电解液中三价铬含量的测定要求。 展开更多
关键词 铁铬混合物 三价铬 相对标准偏差
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