以硝酸铋和氢氧化钠为原料、活性炭作载体,采用水热法合成了Bi2O3/C催化剂,并利用X-射线衍射(XRD)对其结构进行表征。XRD图谱分析表明,Bi2O3在催化剂中以δ形态存在。同时,利用该催化剂还原间硝基三氟甲苯制备间三氟甲基苯胺,考察不同...以硝酸铋和氢氧化钠为原料、活性炭作载体,采用水热法合成了Bi2O3/C催化剂,并利用X-射线衍射(XRD)对其结构进行表征。XRD图谱分析表明,Bi2O3在催化剂中以δ形态存在。同时,利用该催化剂还原间硝基三氟甲苯制备间三氟甲基苯胺,考察不同负载量的催化剂、催化剂用量、投料比和温度等因素对还原间硝基三氟甲苯制备间三氟甲基苯胺反应产率的影响。实验结果表明,0.002 mol/4 g Bi2O3/C具有良好的催化活性。最佳反应条件为:25 m L乙醇回流,0.002 mol/4 g Bi2O3/C催化剂用量为0.3 g,80%的水合肼和间硝基三氟甲苯的物质的量比为2∶1。催化剂重复使用9次仍保持较高的催化活性,收率可达98%。XPS图谱表明,使用前后催化剂中的铋未流失,且铋的价态不发生改变。展开更多
以间三氟甲基苯胺(Ⅰ)作为原料,通过与氯甲酸-2-氯乙酯进行选择性的单酰胺化反应(Ⅱ)后,再在氢氧化钠水溶液中经水解重排反应,合成了间三氟甲基-N-羟乙基苯胺(Ⅲ),产物结构经1 H NMR,MS和IR表征.考察了反应溶剂、NaOH用量、反应温度和...以间三氟甲基苯胺(Ⅰ)作为原料,通过与氯甲酸-2-氯乙酯进行选择性的单酰胺化反应(Ⅱ)后,再在氢氧化钠水溶液中经水解重排反应,合成了间三氟甲基-N-羟乙基苯胺(Ⅲ),产物结构经1 H NMR,MS和IR表征.考察了反应溶剂、NaOH用量、反应温度和反应时间对产物收率的影响,实验结果得到:酰胺化反应以二氧六环为溶剂,反应时间3h,反应温度70℃;第二步(Ⅱ)水解重排反应的适宜反应条件为n(间三氟甲基苯胺)∶n(NaOH)=1∶6,反应温度为70℃,反应时间为5h,Ⅲ的总收率可达61%.展开更多
文摘以硝酸铋和氢氧化钠为原料、活性炭作载体,采用水热法合成了Bi2O3/C催化剂,并利用X-射线衍射(XRD)对其结构进行表征。XRD图谱分析表明,Bi2O3在催化剂中以δ形态存在。同时,利用该催化剂还原间硝基三氟甲苯制备间三氟甲基苯胺,考察不同负载量的催化剂、催化剂用量、投料比和温度等因素对还原间硝基三氟甲苯制备间三氟甲基苯胺反应产率的影响。实验结果表明,0.002 mol/4 g Bi2O3/C具有良好的催化活性。最佳反应条件为:25 m L乙醇回流,0.002 mol/4 g Bi2O3/C催化剂用量为0.3 g,80%的水合肼和间硝基三氟甲苯的物质的量比为2∶1。催化剂重复使用9次仍保持较高的催化活性,收率可达98%。XPS图谱表明,使用前后催化剂中的铋未流失,且铋的价态不发生改变。
文摘以间三氟甲基苯胺(Ⅰ)作为原料,通过与氯甲酸-2-氯乙酯进行选择性的单酰胺化反应(Ⅱ)后,再在氢氧化钠水溶液中经水解重排反应,合成了间三氟甲基-N-羟乙基苯胺(Ⅲ),产物结构经1 H NMR,MS和IR表征.考察了反应溶剂、NaOH用量、反应温度和反应时间对产物收率的影响,实验结果得到:酰胺化反应以二氧六环为溶剂,反应时间3h,反应温度70℃;第二步(Ⅱ)水解重排反应的适宜反应条件为n(间三氟甲基苯胺)∶n(NaOH)=1∶6,反应温度为70℃,反应时间为5h,Ⅲ的总收率可达61%.
