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铁磺基酞菁对隐性结晶紫催化显色反应测定过氧化氢的研究 被引量:3
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作者 罗勇军 罗光富 +4 位作者 黄应平 张昌菊 袁丁 胡滨 颜克美 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第6期610-612,共3页
研究了以铁磺基酞菁(FePcS)作为过氧化物模拟酶催化H2O2氧化隐性结晶紫(RCV)显色反应的催化特性和反应条件。在pH3.3的HAc NaAc缓冲介质中形成的酶催化反应产物在590nm处有最大吸收,测定H2O2的表观摩尔吸光系数为7.0×103L·mol... 研究了以铁磺基酞菁(FePcS)作为过氧化物模拟酶催化H2O2氧化隐性结晶紫(RCV)显色反应的催化特性和反应条件。在pH3.3的HAc NaAc缓冲介质中形成的酶催化反应产物在590nm处有最大吸收,测定H2O2的表观摩尔吸光系数为7.0×103L·mol-1·cm-1,检出限为2.8×10-7mol/L。以标准加入法测定雨水中H2O2的含量,结果满意。 展开更多
关键词 铁磺基酞菁 过氧化物模拟酶 隐性结晶紫 H2O2 分光光度法
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用LC/MS/MS快速检测食品中的孔雀石绿、结晶紫、隐性孔雀石绿、隐性结晶紫 被引量:4
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作者 赵亮 《食品安全导刊》 2010年第8期32-33,共2页
孔雀石绿(MG)和结晶紫(CV)为三苯甲烷类染料,因价格低廉、使用方便,常用于鱼类水霉病等寄生虫病的防治或作为消毒剂用于鲜活鱼类运输过程中,以延长鱼类的存活时间。实验研究表明,孔雀石绿或结晶紫进入人或动物机体后,可以通过生物转... 孔雀石绿(MG)和结晶紫(CV)为三苯甲烷类染料,因价格低廉、使用方便,常用于鱼类水霉病等寄生虫病的防治或作为消毒剂用于鲜活鱼类运输过程中,以延长鱼类的存活时间。实验研究表明,孔雀石绿或结晶紫进入人或动物机体后,可以通过生物转化,还原代谢成脂溶性的无色孔雀石绿(LMG,也叫隐性孔雀石绿)或无色结晶紫(LCV,也叫隐性结晶紫)。LMG、LCV具有高毒性.高残留和致癌、致突变等副作用,严重威胁着消费者的身体健康。 展开更多
关键词 隐性孔雀石绿 隐性结晶紫 LC/MS/MS 快速检测 无色孔雀石绿 三苯甲烷类染料 食品 运输过程
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柱前电化学衍生-高效液相色谱法测定鱼肉中结晶紫和隐性结晶紫 被引量:1
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作者 胡江涛 俞凌云 +4 位作者 于刚 帅培强 张莹 吴孟茹 张琴 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期297-300,共4页
建立了柱前电化学氧化还原衍生-高效液相色谱测定鱼肉中结晶紫(CV)及隐性结晶紫(LCV)残留量的方法。试样用体积分数0.5%乙酸乙腈溶液提取,酸性氧化铝吸附剂净化,乙腈和乙酸铵缓冲液(78∶22,V/V)等度洗脱,柱前库仑检测器500 m V电... 建立了柱前电化学氧化还原衍生-高效液相色谱测定鱼肉中结晶紫(CV)及隐性结晶紫(LCV)残留量的方法。试样用体积分数0.5%乙酸乙腈溶液提取,酸性氧化铝吸附剂净化,乙腈和乙酸铵缓冲液(78∶22,V/V)等度洗脱,柱前库仑检测器500 m V电压下LCV衍生为CV,588 nm波长检测。CV,LCV含量在0.010~0.50 mg/L范围内线性良好(γ〉0.998),检出限为2.0μg/kg,定量限为5.0μg/kg。加标回收率为86.0%~91.0%。方法精密度、正确度和检出限等性能指标均达到兽残分析的要求,可用于水产品中CV,LCV测定。 展开更多
关键词 柱前电化学衍生 结晶 隐性结晶紫 高效液相色谱
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超高效液相色谱-串联质谱法检测鱼类中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物 被引量:6
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作者 师真 李文廷 +3 位作者 张瑞雨 欧利华 梁孟军 赵丽 《食品安全质量检测学报》 CAS 2020年第9期2861-2865,共5页
目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼类中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物的分析方法。方法本方法依据GB/T 19857-2005,样品用乙腈提取,分散固相萃取净化管净化后,采用色谱柱分离。样品经过离子化后进入质谱仪中,以水和乙腈为流动相,... 目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼类中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物的分析方法。方法本方法依据GB/T 19857-2005,样品用乙腈提取,分散固相萃取净化管净化后,采用色谱柱分离。样品经过离子化后进入质谱仪中,以水和乙腈为流动相,电喷雾正离子化模式(electrospray ionization,ESI+)和多反应检测(multiple reaction monitoring,MRM)扫描模式进行测定,同位素内标法定量。结果孔雀石绿和结晶紫及其代谢产物在0.2~2.0 ng/mL浓度范围内,线性关系良好(r>0.999),检出限均为0.5μg/kg。在0.5~2.0μg/kg水平内,目标物质的平均加标回收率在99.71%~112.86%之间,相对标准偏差均不超过13%。对72份鱼类样品进行检测,隐性孔雀石绿的检出率为1.38%,其余均未检出。结论该方法定量准确、分析时间短,适用于鱼肉中孔雀石绿和结晶紫及其代谢物残留量的定量检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 孔雀石绿 隐性孔雀石绿 结晶 隐性结晶紫 鱼类
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高效液相色谱测定水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物残留量的研究进展 被引量:8
5
作者 任秀莲 魏琦峰 +3 位作者 程春萍 张慧玲 杜杰 魏思捷 《中国卫生检验杂志》 CAS 2007年第1期173-176,共4页
关键词 高效液相色谱 孔雀石绿 结晶 隐性孔雀石绿 隐性结晶紫
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反相高效液相色谱法测定水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物 被引量:14
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作者 任秀莲 魏琦峰 +1 位作者 曲径 徐成刚 《化学分析计量》 CAS 2006年第4期32-34,共3页
利用反相高效液相色谱研究了水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物隐性孔雀石绿、隐性结晶紫的同时测定。采用Krom asil C18色谱柱,PbO2-硅藻土柱为柱后氧化柱,以乙腈-乙酸铵缓冲溶液-冰乙酸(体积比为58∶14∶28)体系为流动相。孔雀石绿... 利用反相高效液相色谱研究了水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物隐性孔雀石绿、隐性结晶紫的同时测定。采用Krom asil C18色谱柱,PbO2-硅藻土柱为柱后氧化柱,以乙腈-乙酸铵缓冲溶液-冰乙酸(体积比为58∶14∶28)体系为流动相。孔雀石绿、隐性孔雀石绿、结晶紫、隐性结晶紫的加标回收率分别为84.6%、85.8%、89.8%、88.5%,相对标准偏差分别为5.0%、4.7%、4.3%、4.6%(n=6),检出限为2μg/kg。 展开更多
关键词 高效液相色谱 孔雀石绿 结晶 隐性孔雀石绿 隐性结晶紫
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反相高效液相色谱法测定水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物 被引量:20
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作者 任秀莲 魏琦峰 +1 位作者 曲径 徐成刚 《中国卫生检验杂志》 CAS 2006年第8期939-940,共2页
目的:利用反相高效液相色谱研究水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物隐性孔雀石绿、隐性结晶紫的同时测定。方法:用PbO2-硅藻土柱为柱后氧化柱,用不同比例的乙腈-乙酸铵缓冲溶液-冰醋酸体系分析,确定58+14+28的乙腈-乙酸铵缓冲溶液-冰... 目的:利用反相高效液相色谱研究水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物隐性孔雀石绿、隐性结晶紫的同时测定。方法:用PbO2-硅藻土柱为柱后氧化柱,用不同比例的乙腈-乙酸铵缓冲溶液-冰醋酸体系分析,确定58+14+28的乙腈-乙酸铵缓冲溶液-冰醋酸体系为最佳流动相。结果:孔雀石绿、隐性孔雀石绿、结晶紫、隐性结晶紫的加标回收率分别为84.6%,85.8%,89.8%,88.5%,相对标准偏差分别为5.0%,4.7%,4.3%,4.6%,检测限均小于2μg/kg。结论:该方法简单、可靠,结果令人满意。 展开更多
关键词 高效液相色谱 孔雀石绿 结晶 隐性孔雀石绿 隐性结晶紫
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快速滤过型净化法结合超高效液相色谱-串联质谱同时检测水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量 被引量:5
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作者 高晓敏 王琚钢 +2 位作者 马智玲 严程明 陈吴海 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2021年第24期249-255,共7页
该文采用快速滤过型净化法(multi-plug filtration cleanup,m-PFC)结合超高效液相色谱-串联质谱,建立了水产品中孔雀石绿及其代谢物隐性孔雀石绿、结晶紫及其代谢物隐性结晶紫同时检测的分析方法。前处理样品用乙腈振荡提取,高速离心,... 该文采用快速滤过型净化法(multi-plug filtration cleanup,m-PFC)结合超高效液相色谱-串联质谱,建立了水产品中孔雀石绿及其代谢物隐性孔雀石绿、结晶紫及其代谢物隐性结晶紫同时检测的分析方法。前处理样品用乙腈振荡提取,高速离心,冷冻除脂后,将上清液直接注入m-PFC小柱净化,净化一步完成,试剂用量少,净化过程直接吸附杂质,无需活化淋洗洗脱,无需浓缩,单个样品净化时间小于1 min。结果表明,4种物质的线性范围在0.1~6.0 ng/mL时,线性关系良好,相关系数R 2均大于0.99,检出限为0.05μg/kg,定量限为0.2μg/kg。在0.5、1、2、10μg/kg这4个添加水平下,方法平均回收率均在71.1%~84%,相对标准偏差均小于14%。与传统前处理方法相比,该方法具有操作简单、省时省力,灵敏度高等优点。该研究为孔雀石绿及其结晶紫在水产品中的残留测定提供了技术支撑,同时可为建立更快速、准确地检测水产品中农药残留的方法提供新思路。 展开更多
关键词 快速滤过型净化 超高效液相色谱-串联质谱法 水产品 孔雀石绿 隐性孔雀石绿 结晶 隐性结晶紫
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水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢产物残留量的检测 被引量:17
9
作者 谢文 丁慧瑛 +1 位作者 奚君阳 黄雷芳 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第5期529-530,共2页
关键词 高效液相色谱串联二级质谱(HPLC-MS/MS) 孔雀石绿(malachite green) 隐性孔雀石绿(1eucomalachite green) 结晶(crystal violet) 隐性结晶紫(1eucocrystal violet) 水产品(aquatic animal samples)
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高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物的含量 被引量:9
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作者 刘谦 刘丽丽 +1 位作者 吴新欣 李熙 《理化检验(化学分册)》 CSCD 北大核心 2017年第10期1209-1212,共4页
孔雀石绿、结晶紫均属于三苯基甲烷类工业染料,广泛用于真丝、羊毛、皮革、麻制品、陶瓷制品、棉布等的染色。隐性孔雀石绿和隐性结晶紫是孔雀石绿和结晶紫的还原代谢产物,孔雀石绿和结晶紫进入人类或动物体内后,很快就通过生物转化形... 孔雀石绿、结晶紫均属于三苯基甲烷类工业染料,广泛用于真丝、羊毛、皮革、麻制品、陶瓷制品、棉布等的染色。隐性孔雀石绿和隐性结晶紫是孔雀石绿和结晶紫的还原代谢产物,孔雀石绿和结晶紫进入人类或动物体内后,很快就通过生物转化形成了隐性孔雀石绿和隐性结晶紫。 展开更多
关键词 隐性孔雀石绿 高效液相色谱-串联质谱法 隐性结晶紫 水产品 代谢物 测定 工业染料 陶瓷制品
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水产品中结晶紫检测污染原因分析及应对措施 被引量:2
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作者 吴淑秀 崔淑华 +4 位作者 郝建光 张艺兵 朱万燕 刘冰 刘玉芳 《检验检疫学刊》 2011年第2期35-39,共5页
本研究应用高效液相色谱串联质谱法(HPLC/MS/MS)测定了样品抽取、传递和实验室检测过程中常用的笔、纸、标签、样品袋中结晶紫(含隐性结晶紫)的含量。纸试样采用乙腈直接提取,笔试样采用书写划痕后再用乙腈提取,HPLC/MS/MS定量测定。结... 本研究应用高效液相色谱串联质谱法(HPLC/MS/MS)测定了样品抽取、传递和实验室检测过程中常用的笔、纸、标签、样品袋中结晶紫(含隐性结晶紫)的含量。纸试样采用乙腈直接提取,笔试样采用书写划痕后再用乙腈提取,HPLC/MS/MS定量测定。结果表明,除样品袋、滤纸、实验室无色标签纸和签字笔中不含有结晶紫(含隐性结晶紫)外,其余供试物品均含有一定量的结晶紫(含隐性结晶紫),其中A4打印纸、标签纸和圆珠笔中含量很高。为降低取样和检验过程中的污染风险,本文还对生产和检验检测各环节需要注意的问题做了较为详细的分析。本研究结果将有利于建立有效预防体系,从而最大程度避免样品在生产、检验和检测过程中的本底污染和假阳性结果。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 结晶 隐性结晶紫 残留检测
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市售油性记号笔对水产品中结晶紫检测污染研究 被引量:2
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作者 李轩 曾丽珠 张昊 《现代食品》 2016年第24期91-92,共2页
本文研究用超高效液色谱串联质谱法(UPLC/MS/MS)测定市售4种常见品牌的黑色、蓝色、红色油性记号笔中结晶紫(含隐性结晶紫)的含量。待测笔样直接在称量纸上书写若干直线,再用乙腈提取,UPLC/MS/MS测定,内标法定量。结果表明,4种品牌的黑... 本文研究用超高效液色谱串联质谱法(UPLC/MS/MS)测定市售4种常见品牌的黑色、蓝色、红色油性记号笔中结晶紫(含隐性结晶紫)的含量。待测笔样直接在称量纸上书写若干直线,再用乙腈提取,UPLC/MS/MS测定,内标法定量。结果表明,4种品牌的黑色、蓝色油性笔均检出结晶紫(含隐性结晶紫),而红色油性笔中结晶紫(含隐性结晶紫)含量较低或未检出。水产品检测过程中样品应避免直接接触到油性记号笔的染料,以防止样品在检测过程中的本底污染和假阳性。 展开更多
关键词 超高效液色谱串联质谱法 结晶 隐性结晶紫 油性笔
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QuEChERS UHPLC测定淡水鱼中孔雀石绿结晶紫及其代谢物 被引量:9
13
作者 欧阳燕玲 谢维平 苏碧玲 《中国卫生检验杂志》 北大核心 2013年第11期2445-2447,2452,共4页
目的建立QuEChERS净化—超高效液相色谱法测定淡水鱼中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物的方法。方法样品经QuEChERS方法前处理,采用ZORBAX Extend C18(2.1 mm i.d×50 mm,1.8μm)分离,以乙腈乙酸铵缓冲液梯度洗脱,流速为0.5 ml/min,二... 目的建立QuEChERS净化—超高效液相色谱法测定淡水鱼中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物的方法。方法样品经QuEChERS方法前处理,采用ZORBAX Extend C18(2.1 mm i.d×50 mm,1.8μm)分离,以乙腈乙酸铵缓冲液梯度洗脱,流速为0.5 ml/min,二极管阵列检测器检测孔雀石绿(λ=620 nm)及结晶紫(λ=588 nm),荧光检测隐性孔雀石绿与隐性结晶紫(激发波长:265 nm,发射波长360 nm)。结果孔雀石绿与结晶紫在10μg/L^200μg/L,隐色孔雀石绿、隐性结晶紫在2.0μg/L^40μg/L范围内有良好的线性关系(r>0.999),检测限为0.36μg/kg^5.1μg/kg,平均加标回收率为69%~118%,相对标准偏差1.8%~10%。结论方法快速、简单,可应用于淡水鱼中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物残留量的检测。 展开更多
关键词 QUECHERS 超高效液相色谱 孔雀石绿 隐性孔雀石绿 结晶 隐性结晶紫 残留分析
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养殖水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢产物的前处理方法研究 被引量:4
14
作者 郑跃进 李昊 +4 位作者 林青 刘帅 高小尧 沈小妙 饶平凡 《中国食品学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第7期200-207,共8页
根据SN/T1768-2006、GB/T19857-2005、GB/T20361-2006标准,比较适合以上标准的3种水产品前处理方法,即:固相萃取法、旋转蒸发法、氮气吹干法。采用液相色谱串联质谱(LC-MS)检测水产品中孔雀石绿(MG)、结晶紫(CV)含量。以3种前处理方法... 根据SN/T1768-2006、GB/T19857-2005、GB/T20361-2006标准,比较适合以上标准的3种水产品前处理方法,即:固相萃取法、旋转蒸发法、氮气吹干法。采用液相色谱串联质谱(LC-MS)检测水产品中孔雀石绿(MG)、结晶紫(CV)含量。以3种前处理方法所得回收率为指标,确定固相萃取法为适合的方法。换用不同的固相萃取小柱,对固相萃取法进行优化,以获得最大回收率。结果表明固相萃取小柱LH的最佳回收率超过88%,该固相小柱的重复使用回收率损失仅3%。该方法简便、快速、灵敏,适于水产品中孔雀石绿及其代谢物隐色孔雀石绿,结晶紫及其代谢物隐色结晶紫残留量的检测。 展开更多
关键词 固相萃取法 液相色谱串联质谱 孔雀石绿 隐性孔雀石绿 结晶 隐性结晶紫 水产品检测
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不可逆变色油墨的配方设计及其制备 被引量:1
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作者 俞胡斐 钱静 《包装工程》 CAS 北大核心 2022年第7期125-131,共7页
目的 研究一款可以随时间、温度积累从无色变为紫色的不可逆变色油墨的最佳配方,以便指示易腐食品的品质变化。方法 将结晶隐性紫和η6-异丙苯茂铁六氟磷酸盐(I-261)相结合,作为油墨中的变色组分。运用配方实验确定了混合溶剂、连接剂... 目的 研究一款可以随时间、温度积累从无色变为紫色的不可逆变色油墨的最佳配方,以便指示易腐食品的品质变化。方法 将结晶隐性紫和η6-异丙苯茂铁六氟磷酸盐(I-261)相结合,作为油墨中的变色组分。运用配方实验确定了混合溶剂、连接剂的组成和配比,并利用D-最优混料法揭示了溶剂、连接剂、去离子水三组分对油墨变色色差的交互作用。结果 当以丙酮/乙酸乙酯(质量比为0.48∶0.52)混合溶液为油墨溶剂,水性聚氨酯1426/聚乙二醇400(质量比为2∶3)混合溶剂为油墨连接剂,且溶剂、连接剂、去离子水三者质量分数分别为54.9%、17.4%、27.7%时,油墨样品印刷效果良好且变色效果最为显著。结论 根据配方实验确定的配方制备出的油墨变色效果良好,且对温度变化有一定的响应,可进一步探究其显色动力学,将其运用于食品品质监测。 展开更多
关键词 结晶隐性 油墨配方 不可逆变色 光生酸剂
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