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大连市大气中VOCs非靶标筛查与其臭氧生成潜势研究 被引量:1
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作者 韩明哲 环久峰 +2 位作者 乔显亮 孙畅 席金杨 《大连理工大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期248-255,共8页
为了更全面地识别大气中挥发性有机物(VOCs),通过建立VOCs高分辨谱库、优化匹配指数阈值、综合使用电子轰击和化学电离获取分子离子峰等步骤,采用气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱(GC-Orbitrap/MS)建立了环境空气中VOCs的非靶标筛查方法... 为了更全面地识别大气中挥发性有机物(VOCs),通过建立VOCs高分辨谱库、优化匹配指数阈值、综合使用电子轰击和化学电离获取分子离子峰等步骤,采用气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱(GC-Orbitrap/MS)建立了环境空气中VOCs的非靶标筛查方法.结果表明,在大连市植物源和交通源采样点环境空气样品中共识别出244种化合物,其中148种的定性水平符合1级或2a级.对识别出的VOCs进行定量与半定量分析,发现交通源和植物源采样点样品的φ(TVOCs)平均值分别为(21.02±7.12)×10^(-9)和(15.96±4.20)×10^(-9).应用最大增量反应活性(MIR)法评估了VOCs的臭氧生成潜势(OFP),芳香烃和含氧挥发性有机物对两类采样点样品OFP的贡献率均较高,筛查出了一些以往受关注较少的VOCs,包含这部分VOCs后估算的OFP可增加11%以上. 展开更多
关键词 挥发性有机物(VOCs) 非靶标筛查 污染特征 臭氧生成潜势
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超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱非靶标筛查测定白酒和饮料中甜菊糖苷 被引量:10
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作者 冯峰 李伟明 +1 位作者 孙燕 张峰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第1期87-92,共6页
建立了亲水作用色谱-超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱非靶向筛查测定白酒和饮料中甜菊糖苷的分析方法,并对甜菊糖苷类天然甜味剂的质谱裂解规律进行了研究。样品经水溶液适当稀释,过滤膜后经Waters Xbridge Am ide色谱柱(150 m ... 建立了亲水作用色谱-超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱非靶向筛查测定白酒和饮料中甜菊糖苷的分析方法,并对甜菊糖苷类天然甜味剂的质谱裂解规律进行了研究。样品经水溶液适当稀释,过滤膜后经Waters Xbridge Am ide色谱柱(150 m m×4. 6 m m,3. 5μm)分离,超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱检测,电离模式为电喷雾电离源负离子模式,数据采集使用一级母离子全扫描和数据依赖的二级子离子扫描(full MS/ddMS2)模式。基于8种甜菊糖苷标准品的碎片离子谱分析,识别出甜菊糖苷类化合物存在两个共性碎片离子,以这两个离子作为标识离子对样品中未知甜菊糖苷类化合物进行了非靶标筛查。通过方法学验证,8种甜菊糖苷标准品在10~1 000μg/L内线性关系良好,检出限为0. 3~20μg/L。添加量为10~100μg/kg时,平均回收率为81. 9%~106%,相对标准偏差为0. 1%~9. 3%(n=3)。该方法筛查范围广,结果准确,灵敏度高,可用于食品中甜菊糖苷的非靶标筛查测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 高分辨质谱 非靶标筛查 甜菊糖苷
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土壤中有机污染物的气相色谱-四极杆飞行时间质谱非靶标筛查 被引量:2
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作者 朱超飞 武姿辰 +4 位作者 杨文龙 董亮 王雯雯 吕美玲 黄业茹 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2021年第2期662-664,共3页
本文基于气相色谱-四极杆飞行时间质谱(GC-QTOF/MS)对宜昌某化学工业园区内的土壤进行潜在有机污染物的非靶标筛查.根据已有高分辨数据库和保留时间信息,采用精确质量数提取筛查流程识别出样品中96种污染物,主要以多环芳烃及其代谢产物... 本文基于气相色谱-四极杆飞行时间质谱(GC-QTOF/MS)对宜昌某化学工业园区内的土壤进行潜在有机污染物的非靶标筛查.根据已有高分辨数据库和保留时间信息,采用精确质量数提取筛查流程识别出样品中96种污染物,主要以多环芳烃及其代谢产物、氯苯类和农药为主.进一步通过未知物分析软件解卷积功能和质谱NIST数据库的匹配,发现了如二氯苯胺、9-芴酮、3-甲基二苯并噻吩等更多的污染物.该方法能够快速筛查和识别出样品中潜在有机污染物,为当地污染物的风险管控提供借鉴意义. 展开更多
关键词 土壤 有机污染物 气相色谱-四极杆飞行时间质谱 非靶标筛查
原文传递
气相色谱-质谱-自动质谱解卷积技术在沉积物和污泥中有机污染物非靶标筛查中的应用 被引量:4
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作者 王刚 马慧莲 +2 位作者 王龙星 陈吉平 侯晓虹 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第12期1294-1300,共7页
以沉积物和污泥中非极性和弱极性有机污染物的非靶标筛查为目的,建立了一种超声波辅助提取-气相色谱-质谱结合自动解卷积技术的筛查方法。以二氯甲烷为溶剂超声波辅助提取样品3次,每次20 min,提取液经凝胶渗透色谱(GPC)和硅胶层析柱净... 以沉积物和污泥中非极性和弱极性有机污染物的非靶标筛查为目的,建立了一种超声波辅助提取-气相色谱-质谱结合自动解卷积技术的筛查方法。以二氯甲烷为溶剂超声波辅助提取样品3次,每次20 min,提取液经凝胶渗透色谱(GPC)和硅胶层析柱净化,再用3 g铜粉超声10 min除硫。前处理方法的重复性(RSD,n=5)为5.8%~14.9%。采用自动质谱解卷积软件(AMDIS)和标准谱库定性鉴别出所含的有机物。在两类样品中共鉴别出290种有机污染物,其中沉积物样品中190种,污泥样品中153种。鉴别出的污染物包括美国环境保护署(EPA)优先控制污染物、药物和除草剂等新型污染物、抗氧化剂、中间体、有机溶剂及化工原料等。该方法灵敏度高,重复性好,可用于复杂基质样品中有机污染物的非靶标筛查。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱 自动质谱解卷积 环境污染物 沉积物 污泥 非靶标筛查
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基于GC-QTOF/MS的大气中有机污染物的非靶标筛查及半定量分析 被引量:4
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作者 武姿辰 朱超飞 +4 位作者 李晓秀 董亮 杜兵 王雯雯 吕美玲 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2021年第12期3698-3705,共8页
本文借助气相色谱-四极杆飞行时间质谱仪(GC-QTOF/MS)开展了大气中有机污染物的非靶标筛查,并对识别出的特征污染物进行半定量分析.基于高分辨质谱数据库和NIST质谱数据库的匹配,样品中共识别出139种污染物,主要以多环芳烃(PAHs)及其衍... 本文借助气相色谱-四极杆飞行时间质谱仪(GC-QTOF/MS)开展了大气中有机污染物的非靶标筛查,并对识别出的特征污染物进行半定量分析.基于高分辨质谱数据库和NIST质谱数据库的匹配,样品中共识别出139种污染物,主要以多环芳烃(PAHs)及其衍生物、邻苯二甲酸酯(PAEs)为主;除此之外,还识别出多种尚未受到监管的杂环类化合物,例如苯并噻唑、四甲基哌啶酮、1-甲基-2吡咯烷酮、氧杂蒽等.识别出的有机污染物半定量浓度为288 ng·m^(-3),其中大气常规监测的16种PAHs的浓度是18.1 ng·m^(-3),仅占总浓度的6.28%. PAEs的浓度为44.6 ng·m^(-3),邻苯二甲酸二丁酯(DBP)的浓度最高(14.8 ng·m^(-3)).以含氮、氧、硫为主的杂环化合物浓度是47.9 ng·m^(-3),其中苯并噻唑浓度最高,为9.51 ng·m^(-3);其次是1-甲基-2吡咯烷酮、四甲基哌啶酮、尼古丁和二苯并呋喃,浓度分别为9.22、8.78、5.11、4.15 ng·m^(-3).本研究展示了高分辨质谱技术在未知物识别中的优势,并对识别出的特征污染物进行了半定量分析,其结果能够为后期污染物的风险评估提供借鉴意义. 展开更多
关键词 大气 非靶标筛查 气相色谱-四极杆飞行时间质谱 半定量分析
原文传递
基于HRMS的海河地表水有机污染物的非靶标筛查及生态风险评估
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作者 穆哓茜 曹艺璇 +11 位作者 吕琛山 王涛 崔海燕 陈中兵 邹红艳 尉志文 贾娟 苑仔薇 黄博 周航 贠克明 胡萌 《中国法医学杂志》 CSCD 2023年第5期547-552,共6页
目的 基于高分辨质谱分析方法和非靶标筛查策略,采用高效液相色谱四极杆飞行时间串联质谱技术识别海河地表水中潜在的有机污染物并对其进行生态风险评估。方法 利用精确质量数和二级质谱碎片信息与开源液相色谱质谱库匹配检索、识别等... 目的 基于高分辨质谱分析方法和非靶标筛查策略,采用高效液相色谱四极杆飞行时间串联质谱技术识别海河地表水中潜在的有机污染物并对其进行生态风险评估。方法 利用精确质量数和二级质谱碎片信息与开源液相色谱质谱库匹配检索、识别等非靶标数据分析方法,最终与标准品色谱保留时间和质谱信息比对确认,用内标法进行定量。通过计算危险熵,结合水环境中有机污染物的浓度,对其进行生态风险评估。结果 共识别出52个有机污染物,其中有39个经过标准品验证,包括16种药物、8种农药、9种工业化合物、3种个人护理产品和3种食品添加剂。计算出24种有机污染物的危险熵值,选出9种有机污染物作为海河的优先污染物。结论 海河地表水中有机污染物的分布特征与地点和周围环境有关,并未检测到有机物的危险熵值高于1,这表明检出物质对水生生物风险较低。 展开更多
关键词 有机污染物 非靶标筛查 高分辨质谱 高通量筛选 风险评估
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基于GC-QTOF构建挥发性有机物的非靶标筛查方法 被引量:2
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作者 乔显亮 施锦瑞 +3 位作者 谢晴 陈景文 孙畅 刘远 《科学通报》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第26期2922-2930,共9页
挥发性有机物(volatile organic compounds, VOCs)是一类影响大气质量的重要污染物,对生态安全与人体健康都具有重要影响. VOCs种类众多,全面的环境监测存在很大的技术挑战.本研究从环境空气样品中VOCs的定性筛查出发,采用气相色谱-四... 挥发性有机物(volatile organic compounds, VOCs)是一类影响大气质量的重要污染物,对生态安全与人体健康都具有重要影响. VOCs种类众多,全面的环境监测存在很大的技术挑战.本研究从环境空气样品中VOCs的定性筛查出发,采用气相色谱-四级杆飞行时间串联质谱(GC-QTOF)建立了一套VOCs的非靶标筛查方法,其主要流程如下:(1)在70 eV下对样品中VOCs进行分析,将获得的质谱图与仪器配套的谱图库比对,筛选出可能的候选物;(2)在15 eV条件下获取分子离子峰,根据候选物分子离子的准确度误差<5 ppm(parts per million)作为阈值鉴定化合物;(3)如果分子中涉及同位素元素,进行质谱同位素分析;(4)使用保留时间预测模型,进一步辅助识别;(5)使用标准样品对识别的VOCs进行确证.采用108种VOCs进行非靶标筛查流程测试发现, 94种可以被正确识别,准确率为87%,显著高于采用GC-MS分析和谱库对比的识别率58%.对大连某企业环境大气中的VOCs进行了采样分析,筛查出30种VOCs,其中有23种通过标准样品确认,初步说明本研究构建的非靶标筛查方法可以作为环境大气中未知VOCs定性识别的技术工具.在后续研究中,将进一步对非靶标筛查方法进行环境样品分析验证和完善优化. 展开更多
关键词 挥发性有机物 高分辨质谱 非靶标筛查 环境监测
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LC-HRMS非靶标筛查8个地表水样品中有机污染物 被引量:3
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作者 胡萌 吕琛山 +8 位作者 穆哓茜 曹艺璇 王涛 崔海燕 陈佳晖 贾娟 尉志文 郭中元 贠克明 《中国法医学杂志》 CSCD 2022年第2期164-168,共5页
目的基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱技术(UPLC-QTOF MS/MS),建立高分辨质谱(LC-HRMS)非靶标策略筛查地表水中潜在有机污染物的方法并应用于环境水样品中有机污染物识别。方法地表水样品经固相萃取提取后,采用0.1%甲酸溶液... 目的基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱技术(UPLC-QTOF MS/MS),建立高分辨质谱(LC-HRMS)非靶标策略筛查地表水中潜在有机污染物的方法并应用于环境水样品中有机污染物识别。方法地表水样品经固相萃取提取后,采用0.1%甲酸溶液和甲酸甲醇溶液作为流动相在C18色谱柱上进行洗脱。分别采用全扫描模式和非信息依赖数据采集模式对质谱全信息进行采集。对获得的精确质量数和二级碎片信息进行质谱峰识别、谱库检索等非靶标数据分析,最终经过与标准品色谱保留时间和质谱信息比对确认污染物。结果共检出37种有机污染物,包括18种药物、9种工业用品、6种农药、2种代谢产物、1种个人护理产品及1种食品添加剂,其中苯并三唑、安替比林、莠去津等检出率高于75%。污染物浓度为1.3~1179.06ng/L,平均浓度较高物质为苯并三唑、多菌灵、4-雄甾烯-3,17-二酮。且污染物分布特征与周边产业与排污情况相关。结论本研究建立的LC-HRMS非靶标筛查方法能够在无先验信息的情况下为高通量识别地表水样品中的有机污染物提供有效的技术手段,亦可应用于污水及饮用水等水基质样品中的污染物及毒物排查。 展开更多
关键词 地表水样品 有机污染物 液相色谱串联高分辨质谱 非靶标筛查
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塑料添加剂的环境迁移、毒性测试与风险筛查:进展与挑战
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作者 华英迪 许宜平 +3 位作者 赵高峰 饶凯锋 马梅 王子健 《生态毒理学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期93-111,共19页
塑料和微塑料污染日益严峻,因此引发了对塑料添加剂释放现象的广泛关注,塑料添加剂在固废处置和回收过程中会大量向环境中释放。塑料添加剂种类繁多,功能多样,数量庞大,其复杂性使得其评估工作面临巨大挑战,尤其是目前塑料添加剂的风险... 塑料和微塑料污染日益严峻,因此引发了对塑料添加剂释放现象的广泛关注,塑料添加剂在固废处置和回收过程中会大量向环境中释放。塑料添加剂种类繁多,功能多样,数量庞大,其复杂性使得其评估工作面临巨大挑战,尤其是目前塑料添加剂的风险评估工作尚未建立起完善的体系。本研究对现有塑料添加剂的释放迁移研究、毒性测试及风险预测方法进行梳理,并基于塑料添加剂在种类、功能、添加量、监管、数据可用性等方面对公开信息的塑料添加剂逐级筛查,最终从1万多种现有塑料添加剂中筛选出106种值得关注的未监管添加剂物质。然后综合以下4项危害性指标,包括基于QSAR模型预测的物质毒性作用方式和危害等级、各化学品机构评估的PBT/PMT性质(持久性、生物累积性、迁移性、毒性)、生态毒性数据可用性、是否纳入化学品未来评估计划(CoRAP,ECHA),使用毒理学优先指数(ToxPi)方法按照等权重计算综合得分并排序,通过层次聚类分析对其进行优先级分类,提出相应风险评估优先序和研究关注的建议。结果表明,这其中很多尚未监管的塑料添加剂物质的潜在生态风险可能被低估。最后,我们提出对微塑料未来的研究挑战应主要聚焦在填补危害数据缺口和技术方法空白,包括其迁移释放机制、环境转化、混合效应及对生态系统的潜在影响等方面。 展开更多
关键词 塑料添加剂 浸出毒性试验 非靶标筛查 生态风险评估 优先污染物筛查
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