期刊文献+
共找到283篇文章
< 1 2 15 >
每页显示 20 50 100
顶空-气相色谱-三重四极杆质谱法同时测定一次性输液器中14种溶剂的迁移量
1
作者 秦瑶 余秋玲 +3 位作者 张云冉 张永梅 龙梅 李根容 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第2期202-207,共6页
选取0.9%(质量分数,下同)氯化钠溶液作为输注药物,模拟静脉滴注方式,使0.9%氯化钠溶液以40~60滴·min^(-1)速率流经一次性输液器管路。分取5.0 mL流出液(迁移液)置于顶空瓶中,于80℃平衡30 min,所得气体流入气相色谱-三重四极杆质谱... 选取0.9%(质量分数,下同)氯化钠溶液作为输注药物,模拟静脉滴注方式,使0.9%氯化钠溶液以40~60滴·min^(-1)速率流经一次性输液器管路。分取5.0 mL流出液(迁移液)置于顶空瓶中,于80℃平衡30 min,所得气体流入气相色谱-三重四极杆质谱仪,其中的14种溶剂在TG-624Sil MS色谱柱上以升温程序分离,电子轰击(EI)离子源电离,选择反应监测(SRM)模式检测,外标法定量。结果显示,14种溶剂的质量浓度均在一定范围内和对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.1~0.2μg·L^(-1);以0.9%氯化钠溶液为迁移基质进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为80.0%~122%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.42%~9.7%。方法用于不同厂家样品的分析,有7种溶剂迁移到了0.9%氯化钠溶液中,不同厂家样品的迁移量各不相同;聚氯乙烯(PVC)材质样品中环己酮和2-乙基己醇的迁移量明显较热塑性弹性体(TPE)材质样品的多,且相同厂家旧批次样品中的迁移量较新批次样品的多。 展开更多
关键词 溶剂 迁移量 顶空-气相色谱-三重四极杆质谱法 一次性输液器
下载PDF
同位素内标-三重四极杆气相色谱-质谱法测定纺织品中的丙烯酰胺
2
作者 毛世南 董冰夏 +5 位作者 李梦洁 孙静 严方平 章伊楠 王晓晴 王玲霞 《印染》 北大核心 2025年第1期68-70,共3页
建立了用三重四极杆气相色谱-质谱联用仪快速测定纺织品中丙烯酰胺的方法。样品中加入^(13)C_(3)-丙烯酰胺同位素内标,以乙醇作为萃取溶剂,超声萃取纺织品中丙烯酰胺,萃取液经过滤直接进样,用多反应监测模式(MRM)进行定性及定量分析。... 建立了用三重四极杆气相色谱-质谱联用仪快速测定纺织品中丙烯酰胺的方法。样品中加入^(13)C_(3)-丙烯酰胺同位素内标,以乙醇作为萃取溶剂,超声萃取纺织品中丙烯酰胺,萃取液经过滤直接进样,用多反应监测模式(MRM)进行定性及定量分析。结果表明,丙烯酰胺在0.005~20.000 mg/L的质量浓度范围内方法线性良好,相关系数R^(2)达0.9992,阴性样品在三个质量浓度水平的加标平均回收率为90.0%~109.3%,相对标准偏差(n=6)为1.6%~2.1%,方法的定量限为0.025 mg/kg,可满足纺织品中丙烯酰胺的测定。 展开更多
关键词 测试 同位素内标 相色谱-质谱法 丙烯酰胺 纺织品
下载PDF
QuEChERS-气相色谱-串联三重四极杆质谱法测定食用油中7种抗氧化剂残留
3
作者 陈锂 张恺 +2 位作者 杨杭 黎星 夏金涛 《食品安全质量检测学报》 2025年第7期55-62,共8页
目的建立QuEChERS-气相色谱-串联三重四极杆质谱法检测食用油中的特丁基对苯二酚、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、丁基羟基茴香醚、二丁基羟基甲苯、3,5-二叔丁基苯酚、2,4-二叔丁基苯酚和2,6-二叔丁基苯酚7种抗氧化剂残留物的方法。方法食... 目的建立QuEChERS-气相色谱-串联三重四极杆质谱法检测食用油中的特丁基对苯二酚、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、丁基羟基茴香醚、二丁基羟基甲苯、3,5-二叔丁基苯酚、2,4-二叔丁基苯酚和2,6-二叔丁基苯酚7种抗氧化剂残留物的方法。方法食用油用乙腈溶液提取,取上清液经QuEChERS净化后过有机滤膜直接上机测定,采用HP-5MS色谱柱分离,在电子轰击源和多反应监测模式下外标法定量。结果该方法能有效地区分7种抗氧化剂包括其对应异构体,目标化合物在1~300μg/L范围内线性和峰形良好(r2≥0.99),检出限为0.11~2.77μg/kg,定量限为0.36~9.23μg/kg,加标回收率范围为72.51%~116.33%,相对标准偏差为0.36%~5.82%(n=8),实际样本中2,4-二叔丁基苯酚的检出率较高。结论该方法操作便捷准确度高,可以有效区分叔丁基苯酚类抗氧化剂,适用于食用油中多种抗氧化剂的高通量检测。 展开更多
关键词 抗氧化剂残留 相色谱-串联质谱法 QUECHERS 食用油
原文传递
气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定发酵食品中5种N-亚硝胺类化合物
4
作者 马嘉俊 傅春辉 +3 位作者 杨瑞 平恬敏 傅华靖 刘镇 《食品安全导刊》 2025年第1期103-108,共6页
目的:建立气相色谱-三重四极杆串联质谱测定发酵食品中5种N-亚硝胺类化合物的分析方法。方法:样品经椰壳活性炭固相萃取小柱净化富集,采用大体积程序升温进样,经DB-1701色谱柱分离,采用多反应监测模式进行测定,以质量数和保留时间定性,... 目的:建立气相色谱-三重四极杆串联质谱测定发酵食品中5种N-亚硝胺类化合物的分析方法。方法:样品经椰壳活性炭固相萃取小柱净化富集,采用大体积程序升温进样,经DB-1701色谱柱分离,采用多反应监测模式进行测定,以质量数和保留时间定性,内标法定量。结果:5种N-亚硝胺类化合物的浓度在25~1000μg·L^(-1)线性关系良好,相关系数均大于0.9960;方法检出限在0.1~0.8μg·kg^(-1),定量限在0.3~2.8μg·kg^(-1);样品的加标回收率为76.2%~112.1%,相对标准偏差在2.1%~8.1%。结论:该方法准确、可靠,适用于发酵食品酱油、黄酒中5种N-亚硝胺类化合物的检测。 展开更多
关键词 N-亚硝胺 发酵食品 相色谱-串联质谱法
下载PDF
气相色谱-串联三重四极杆质谱法测定茶鲜叶中7种农药残留
5
作者 史彦会 刘萌 庄须珍 《现代食品》 2025年第1期213-215,共3页
建立QuEChERS结合气相色谱-串联三重四极杆质谱法测定茶鲜叶中7种农药残留的分析方法。根据基质和农药的性质,选择净化条件,采用气相色谱-串联三重四极杆质谱法进行检测。结果表明,7种农药的线性关系良好,相关系数均大于0.999,平均回收... 建立QuEChERS结合气相色谱-串联三重四极杆质谱法测定茶鲜叶中7种农药残留的分析方法。根据基质和农药的性质,选择净化条件,采用气相色谱-串联三重四极杆质谱法进行检测。结果表明,7种农药的线性关系良好,相关系数均大于0.999,平均回收率在78.21%~98.58%,相对标准偏差为2.00%~5.87%。该方法高效简便,有良好的精密度和准确度,满足分析需要。 展开更多
关键词 茶鲜叶 农药残留 相色谱-串联质谱
下载PDF
气相色谱-三重四极杆质谱法测定黄芪中42种农药残留 被引量:4
6
作者 田丽 胡佳薇 +1 位作者 尹丹阳 王敏娟 《食品安全质量检测学报》 CAS 2024年第7期225-233,共9页
目的建立气相色谱-三重四极杆质谱法测定黄芪中42种农药的方法。方法黄芪中的多组分农药采用乙腈提取,上清液经N-丙基乙二胺、十八烷基硅烷键合硅胶、硅胶净化,采用程序升温进样口上机测定,基质匹配曲线外标法定量。结果42种农药在0.01~... 目的建立气相色谱-三重四极杆质谱法测定黄芪中42种农药的方法。方法黄芪中的多组分农药采用乙腈提取,上清液经N-丙基乙二胺、十八烷基硅烷键合硅胶、硅胶净化,采用程序升温进样口上机测定,基质匹配曲线外标法定量。结果42种农药在0.01~1.00μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9954~0.9999,在空白基质中添加低(0.02 mg/kg)、中(0.40 mg/kg)、高(2.00 mg/kg)3个不同浓度的混合标准品各6份,加标回收率为72.5%~109.3%,相对标准偏差为1.25%~6.07%,检出限为0.002~0.010mg/kg,定量限为0.005~0.030 mg/kg。在100批次黄芪样本中检出6种农药,分别是α-硫丹、对硫磷、甲基对硫磷、硫环磷、氯氰菊酯、氰戊菊酯,样品检出率6.0%,样品超标率1.0%,超标农药为氯氰菊酯。结论本方法灵敏度高、准确性好,适用于黄芪中42种农药的同时测定。 展开更多
关键词 相色谱-质谱法 农药残留 黄芪
原文传递
气相色谱-三重四极杆质谱测定水产品中170种农药残留
7
作者 张亚丽 赵丽敏 孟志娟 《河北省科学院学报》 2025年第1期43-51,共9页
采用快速滤过型净化柱净化,结合气相色谱-三重四极杆质谱技术,建立一种快速测定水产品中170种农药残留的检测方法。选用鲜活水产品鲤鱼和水产干制品鱼干为样品,对溶剂提取、净化柱净化等前处理进行优化,对气相色谱-三重四极杆质谱条件... 采用快速滤过型净化柱净化,结合气相色谱-三重四极杆质谱技术,建立一种快速测定水产品中170种农药残留的检测方法。选用鲜活水产品鲤鱼和水产干制品鱼干为样品,对溶剂提取、净化柱净化等前处理进行优化,对气相色谱-三重四极杆质谱条件进行优化对比实验。结果表明,对两种基质的最佳提取溶剂为乙腈,快速滤过型净化柱净化处理,动态多反应检测(dMRM)模式下170种农药在0.5~200μg/kg范围内呈良好线性关系,相关系数r大于0.990。添加10、50、100μg/kg三个浓度的标准品,回收率在72.8%~123.4%,平均相对标准偏差在2.2%~11.3%,检出限(LOD)范围为0.3~3μg/kg,定量限(LOQ)范围为1~10μg/kg,该方法可实现水产品中170种农药的快速检测分析。 展开更多
关键词 相色谱-质谱技术 快速滤过型净化柱 水产品 农药
下载PDF
QuEChERS-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定茶叶中20种农药残留
8
作者 倪雪华 王恒鹏 《保鲜与加工》 CAS 北大核心 2024年第11期118-125,共8页
建立一种改良QuEChERS技术结合气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)测定茶叶中20种农药残留的分析方法。茶叶样品采用乙腈-乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取后经净化管Ⅲ(400 mg PSA,400 mg C_(18),200 mg GCB,1200 mg MgSO_4)净化处理,用GC-M... 建立一种改良QuEChERS技术结合气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)测定茶叶中20种农药残留的分析方法。茶叶样品采用乙腈-乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取后经净化管Ⅲ(400 mg PSA,400 mg C_(18),200 mg GCB,1200 mg MgSO_4)净化处理,用GC-MS/MS在多反应监测(MRM)模式下进行分析检测,阴性基质提取液配制系列标准工作溶液,外标法定量。结果表明,20种农药在质量浓度为0.01~10μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99666,方法的检出限为0.0112~0.3154μg/kg,定量限为0.0373~1.0513μg/kg;向阴性空白样品中添加0.01、0.50、10.00 mg/kg 3水平加标浓度,其20种农药的加标回收率为73.65%~99.25%,精密度为0.078%~11.210%。该方法具有操作简单、高效准确、成本较低等优势,适用于茶叶中农药残留的快速检测。 展开更多
关键词 茶叶 QUECHERS 相色谱-串联质谱法 农药残留
下载PDF
QuEChERS-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定玉米中7种有机磷农药
9
作者 马健生 张泽宇 王鑫 《安徽农业科学》 CAS 2024年第9期161-164,共4页
采用烘干玉米粉碎制样,优化了QuEChERS提取玉米中有机磷农药的方法,实现了经济快速提取玉米中有机磷农药残留,并建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱对样品中有机磷农药进行定性定量检测。结果表明:7种有机磷农药的检出限(LOD)为0.03~0.4... 采用烘干玉米粉碎制样,优化了QuEChERS提取玉米中有机磷农药的方法,实现了经济快速提取玉米中有机磷农药残留,并建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱对样品中有机磷农药进行定性定量检测。结果表明:7种有机磷农药的检出限(LOD)为0.03~0.49μg/kg,定量限(LOQ)为0.08~1.62μg/kg;方法精密度即相对标准偏差(RSD)为2.2%~16.7%,回收率为63.8%~122.3%。该方法具有简洁快速、回收率高、灵敏度高、抗基质干扰能力强的特点,适用于大批量玉米类作物中有机磷农药的痕量分析检测。 展开更多
关键词 玉米 有机磷农药 QUECHERS 相色谱-串联质谱
下载PDF
顶空固相微萃取/气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定地表水与饮用水中的挥发性有机物 被引量:18
10
作者 冯丽丽 胡晓芳 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第11期1294-1300,共7页
采用部分因子试验设计筛选出顶空固相微萃取的主要影响参数,利用中心复合设计对主要影响参数的取值进行了优化,建立了顶空固相微萃取(HS-SPME)结合气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)测定地表水和饮用水中55种挥发性有机物(VOCs)的... 采用部分因子试验设计筛选出顶空固相微萃取的主要影响参数,利用中心复合设计对主要影响参数的取值进行了优化,建立了顶空固相微萃取(HS-SPME)结合气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)测定地表水和饮用水中55种挥发性有机物(VOCs)的分析方法。取5.0 mL样品于顶空瓶中,加入0.75g NaCl,使用CAR/PDMS 75μm纤维头,萃取温度40℃,萃取时间40 min,解析温度300℃,在GC-MS/MS选择反应监测(SRM)模式下检测,内标法定量。结果表明,55种VOCs在0.04~0.40、0.4~4.0、4.0~100μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数(r^2)均大于0.99,方法的检出限为0.03~80 ng/L,定量下限为0.1~300 ng/L。55种VOCs在0.2、2.0、40μg/L 3个加标水平下的平均回收率为77.3%~124%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.3%~17%。对3种地表水和3种饮用水进行测定,地表水中有37种VOCs被检出,饮用水中有25种VOCs被检出。实验证明,建立的HS-SPME和GC-MS/MS相结合的检测方法具有准确可靠、简单快速、灵敏度高等优点,适用于地表水和饮用水中VOCs的同时测定。 展开更多
关键词 部分因子试验设计 中心复合设计 固相微萃取 相色谱-串联质谱 挥发性有机物 地表水 饮用水
下载PDF
气相色谱-三重四极杆质谱法同时测定乌梅中25种多环芳烃及其污染来源分析 被引量:2
11
作者 方丽 江晓 +3 位作者 李雪莹 张丽 黄嘉颖 张方圆 《食品安全质量检测学报》 CAS 2024年第2期74-82,共9页
目的建立气相色谱-三重四极杆质谱法(gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry,GC-MS/MS)同时测定乌梅中25种多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs),并对污染来源进行分析。方法样品经二氯甲烷超声萃取,基... 目的建立气相色谱-三重四极杆质谱法(gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry,GC-MS/MS)同时测定乌梅中25种多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs),并对污染来源进行分析。方法样品经二氯甲烷超声萃取,基质固相分散(matrix solid-phase dispersion,MSPD)净化,DB-EUPAH色谱柱分离,多反应监测(multiple reaction monitorin,MRM)采集,内标法定量。结果25种PAHs在1~500 ng/mL范围内线性良好(相关系数r 2>0.997),检出限(limits of detection,LODs)为0.05~0.40μg/kg,定量限(limits of quantitation,LOQs)为0.20~1.40μg/kg,在1、5和20μg/kg 3个浓度水平的加标回收率为63.3%~119.0%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为2.2%~6.5%(n=6)。乌梅样品中除二苯并[a,h]芘(DBahP)外,其余24种PAHs均有检出,菲(Phe)、荧蒽(Flt)、芘(Pyr)的含量较高,蒸晒与熏制乌梅中PAHs的污染分布存在明显差异。结论本方法前处理操作简单、灵敏度高、方法稳定、抗干扰性强,可同时实现乌梅中25种PAHs的测定。 展开更多
关键词 乌梅 多环芳烃 相色谱-质谱法 蒸晒 熏制
原文传递
小体积液液萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定地下水中32种半挥发性有机污染物 被引量:1
12
作者 周宇齐 钟旭 +3 位作者 宋洲 罗火焰 卢显鹏 吉义平 《化学分析计量》 CAS 2024年第1期27-34,52,共9页
建立小体积液液萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定地下水中32种半挥发性有机污染物(SVOCs)的方法。采用2 mL二氯甲烷和正己烷混合溶剂(体积比为1∶1)加入到20 mL水样中,添加2 g NaCl,涡旋萃取60 s,经DB-5MS UI色谱柱(30 m×0.... 建立小体积液液萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定地下水中32种半挥发性有机污染物(SVOCs)的方法。采用2 mL二氯甲烷和正己烷混合溶剂(体积比为1∶1)加入到20 mL水样中,添加2 g NaCl,涡旋萃取60 s,经DB-5MS UI色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,SRM模式检测,内标法定量。32种SVOCs的质量浓度在0.5~20μg/L范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数均大于0.995,方法检出限为0.002~0.06μg/L。样品加标回收率为72.5%~129%,测定结果的相对标准偏差为0.65%~21.1%(n=6)。该方法样品处理简单快捷,所需水样和有机试剂体积较少,能够满足地下水中32种SVOCs的高效测定。 展开更多
关键词 小体积液液萃取 相色谱-串联质谱法 半挥发性有机污染物 地下水
下载PDF
气相色谱-三重四极杆质谱法测定梨中4种农药的残留量 被引量:1
13
作者 王翻红 郝娟 +1 位作者 陈沫 李珍 《食品安全导刊》 2024年第8期90-93,共4页
目的:建立气相色谱-三重四极杆质谱法测定梨中4种农药残留的检测方法。方法:样品用乙腈提取,过800 mg硫酸镁,120 mg PSA和10 mg GCB净化管净化,采用气相色谱-三重四极杆质谱法测定。结果:4种农药在0.1~1.0 μg·mL^(-1)具有良好的... 目的:建立气相色谱-三重四极杆质谱法测定梨中4种农药残留的检测方法。方法:样品用乙腈提取,过800 mg硫酸镁,120 mg PSA和10 mg GCB净化管净化,采用气相色谱-三重四极杆质谱法测定。结果:4种农药在0.1~1.0 μg·mL^(-1)具有良好的线性关系,相关系数(R)在0.997 2~0.999 6,加标回收率在80.0%~111.0%,相对标准偏差在0.82%~1.18%(n=6),定量限均为0.01 mg·kg^(-1)。结论:该方法的灵敏度和准确度高,重复性好,可以用于梨中4种农药残留量的分析。 展开更多
关键词 相色谱-质谱法 农药残留
下载PDF
气相色谱-三重四极杆串联质谱法(GC-MS/MS)测定茶叶中19种邻苯二甲酸酯 被引量:1
14
作者 林柏纬 《福建轻纺》 2024年第2期20-26,共7页
文章利用气相色谱-三重四极杆串联质谱法(GC-MS/MS)技术,构建了一种批次性检测19种不同类型茶叶中邻苯二甲酸酯(Phthalate esters,PAEs)的方法。方法采用正己烷作为溶剂,利用超声波提取粉碎至均匀状态的样品,然后通过分子印迹柱进行吸附... 文章利用气相色谱-三重四极杆串联质谱法(GC-MS/MS)技术,构建了一种批次性检测19种不同类型茶叶中邻苯二甲酸酯(Phthalate esters,PAEs)的方法。方法采用正己烷作为溶剂,利用超声波提取粉碎至均匀状态的样品,然后通过分子印迹柱进行吸附,氮吹浓缩手段,最终利用GC-MS/MS进行目标物的检测。结果表明样品中的19种PAEs均在线性范围内,相关系数r落于0.9989~0.9999区间,在绿茶和黑茶2种基质中,分别添加20、100、500μg/kg浓度的标液,平均加标回收率在85.1%~109.6%之间,RSD小于7.7%,检出限在0.1~2.0μg/kg之间,作为茶叶中的19种邻苯二甲酸酯的检测方法,其具有简单的操作、良好的回收等优势。 展开更多
关键词 茶叶 邻苯二甲酸酯 相色谱-串联质谱法
下载PDF
气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定土壤中16种多环芳烃及衰减规律的研究
15
作者 张兰 王敏捷 +4 位作者 曹立峰 范文耀 张南 李丹 木春红 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期696-702,共7页
建立了一种土壤中16种多环芳烃多反应监测(MRM)气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)的检测方法。本文使用加速溶剂萃取,以正己烷-丙酮(体积比1∶1)为萃取溶剂,在温度100℃、压力10 Mpa条件下萃取5 min,循环萃取两次;经快速滤过型净... 建立了一种土壤中16种多环芳烃多反应监测(MRM)气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)的检测方法。本文使用加速溶剂萃取,以正己烷-丙酮(体积比1∶1)为萃取溶剂,在温度100℃、压力10 Mpa条件下萃取5 min,循环萃取两次;经快速滤过型净化柱净化,氮吹浓缩后采用多反应监测模式气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定。优化方法条件下,所得标准曲线相关系数R 2≥0.9991,空白加标回收率77.5%~112.2%,相对标准偏差0.7%~14.0%;实际样品加标回收率79.9%~119.4%,方法检出限0.01~0.05μg/kg。研究了土壤中高、低两种浓度的多环芳烃在室温、冷藏、冷冻3种保存条件下,150天的衰减规律。结果显示,室温条件衰减速度>冷藏>冷冻,低浓度衰减速度略大于高浓度。 展开更多
关键词 多环芳烃 相色谱-串联质谱法 多反应监测 快速滤过型净化柱 衰减规律
下载PDF
增强型去除脂质技术结合气相色谱-三重四极杆串联质谱法检测水产饲料中45种除草剂和杀虫剂农药残留
16
作者 孟祥龙 王卉 +3 位作者 宋苏 夏梦 范广宇 魏云计 《中国饲料》 北大核心 2024年第21期101-109,共9页
本实验旨在建立增强型脂质去除(EMR-lipid)技术结合气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)同时检测饲料中的45种除草剂和杀虫剂农药残留的测定方法,优化了仪器参数、提取试剂、样品净化方式、增强型脂质去除吸附剂活化用水的体积和N-... 本实验旨在建立增强型脂质去除(EMR-lipid)技术结合气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)同时检测饲料中的45种除草剂和杀虫剂农药残留的测定方法,优化了仪器参数、提取试剂、样品净化方式、增强型脂质去除吸附剂活化用水的体积和N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂添加量和样品的基质效应等,实验选用低流失的DB-5MS气相色谱柱,超高惰性的453A1925-UI石英棉衬管,采用1%的乙酸乙腈超声提取、EMR-lipid和PSA混合吸附剂净化,EMR-lipid吸附剂活化用水的体积为5 mL,PSA吸附剂的用量为0.12 g,用气相色谱串联质谱,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配外标法定量。结果表明:在该实验条件下,45种农药在10~500μg/L内均呈现出良好的线性关系,相关系数为0.9911~0.9999,方法的检出限为0.5~3.3μg/kg,定量限为1.7~10.1μg/kg,除了杀扑磷回收率为58.01%~59.27%外,其他项目的回收率为68.34%~114.7%,方法精密度(RSD)为0.7%~11.0%(n=6),该方法的净化效果及检出限等指标均优于现行的饲料检测标准,将该方法用于分析市场上30份饲料样品中45种农药的残留污染情况,结果显示,有3份样品中3种农药被检出,分别是毒死蜱8.3μg/kg、阿特拉津10.1μg/kg、氟乐灵20.1μg/kg,该方法样品操作简单、灵敏度高、重复性好、环境友好,可用于饲料中多种农药残留的快速定量检测。 展开更多
关键词 相色谱-串联质谱 增强型去除脂质技术 多农残 水产饲料
下载PDF
分散固相萃取净化结合气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定宠物食品中24种调味剂
17
作者 方丽 周漪波 +5 位作者 王李平 江子荣 黄嘉颖 叶绮云 霍柱健 李容梅 《饲料研究》 北大核心 2024年第23期140-147,共8页
试验旨在建立分散固相萃取净化结合气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定宠物食品中24种调味剂含量的方法。样品经乙酸乙酯超声提取,十八烷基键合硅胶(C_(18))、石墨化炭黑(GCB)和无水硫酸镁(MgSO_(4))净化,DB-1701色谱柱分离,多反应... 试验旨在建立分散固相萃取净化结合气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定宠物食品中24种调味剂含量的方法。样品经乙酸乙酯超声提取,十八烷基键合硅胶(C_(18))、石墨化炭黑(GCB)和无水硫酸镁(MgSO_(4))净化,DB-1701色谱柱分离,多反应监测(MRM)采集,基质匹配外标法定量。结果显示,24种调味剂线性关系良好,相关系数(r^(2))>0.9960,检出限和定量限范围为0.010~0.511 mg/kg和0.035~1.704 mg/kg,在低、中、高3个浓度水平的加标回收率为72.3%~115.3%,相对标准偏差为0.6%~10.7%(n=6)。研究表明,试验方法前处理操作简单、灵敏度高、方法稳定、抗干扰性强,能够为宠物食品中调味剂的分析测定提供依据。 展开更多
关键词 宠物食品 调味剂 分散固相萃取净化 相色谱-串联质谱法 基质效应
原文传递
顶空固相微萃取结合气相色谱-三重四极杆质谱法快速测定茶叶中11种酰胺类除草剂残留 被引量:23
18
作者 李建勋 孙梦园 +3 位作者 胡雪艳 吴兴强 常巧英 范春林 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第11期1339-1345,共7页
利用顶空固相微萃取(HS-SPME)与气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)联用,建立了快速测定茶叶中11种酰胺类除草剂残留的检测方法。以全发酵红茶为基质,对影响萃取性能的因素(如萃取涂层种类、无机盐种类、水用量、盐用量、萃取温度和萃... 利用顶空固相微萃取(HS-SPME)与气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)联用,建立了快速测定茶叶中11种酰胺类除草剂残留的检测方法。以全发酵红茶为基质,对影响萃取性能的因素(如萃取涂层种类、无机盐种类、水用量、盐用量、萃取温度和萃取时间)进行了优化。在最优条件下,选取绿茶、乌龙茶、红茶和普洱茶4种茶叶基质对方法学进行考察。结果表明,11种酰胺类农药在1~1 000μg/kg含量范围内线性关系良好,相关系数(r2)为0.992 5~0.999 9,定量下限为1~10μg/kg。11种农药在红茶、绿茶、乌龙茶和黑茶基质中3个添加水平下的平均回收率分别为70.3%~119.1%、85.2%~118.7%和74.6%~113.3%,相对标准偏差(RSD)均不大于17.4%。该方法操作简单、快速、灵敏度高、重现性好,可满足不同种类茶叶基质中11种酰胺类除草剂农药残留的检测要求。 展开更多
关键词 固相微萃取 相色谱-质谱法 酰胺类除草剂 茶叶
下载PDF
气相色谱-三重四极杆串联质谱法检测环境空气中的多环芳烃 被引量:40
19
作者 赵波 黎玉清 +3 位作者 张素坤 韩静磊 许振成 方建德 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第9期960-966,共7页
建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱检测环境空气中多环芳烃的方法,并利用同位素稀释法对多环芳烃进行了测定。将该方法应用于华南地区某大型石化企业周边环境空气中多环芳烃的检测,并与气相色谱-质谱方法进行了对比。结果表明,该方法... 建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱检测环境空气中多环芳烃的方法,并利用同位素稀释法对多环芳烃进行了测定。将该方法应用于华南地区某大型石化企业周边环境空气中多环芳烃的检测,并与气相色谱-质谱方法进行了对比。结果表明,该方法的仪器检出限(0.01-0.15μg/L)和定量限(0.03-1.5μg/L)均优于气相色谱-质谱法(0.1-0.8μg/L和0.3-3.5μg/L),并有更好的灵敏度与选择性。当利用气相色谱-质谱作为检测手段时,回收率指示物氘代菲和进样内标六甲基苯均受到了杂质的严重干扰,影响了定量结果的准确性,而三重四极杆串联质谱很好地解决了这些问题。实际样品分析时,标准曲线中16种多环芳烃相对响应因子的相对标准偏差为2.60%-15.6%,氘代化合物的回收率为55.2%-82.3%,空白加标样品的回收率为98.9%-111%,平行样品的相对标准偏差为6.50%-18.4%,采样空白含量范围为未检出-44.3 pg/m3,实验室空白含量范围为未检出-36.5pg/m3。上述研究表明,分析环境空气中的多环芳烃时,气相色谱-三重四极杆串联质谱方法值得推广。 展开更多
关键词 相色谱-串联质谱 相色谱-质谱 同位素稀释法 多环芳烃 样品
下载PDF
热脱附-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定环境空气中的挥发性有机物 被引量:34
20
作者 冯丽丽 胡晓芳 +1 位作者 于晓娟 张文英 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第2期209-214,共6页
采用热脱附(TD)结合气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)建立了环境空气中23种挥发性有机物(VOCs)同时检测的分析方法。空气样品通过主动采样的方式富集到装有Tenax-TA填料的热脱附管中,热解吸后在选择反应监测(SRM)模式下用... 采用热脱附(TD)结合气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)建立了环境空气中23种挥发性有机物(VOCs)同时检测的分析方法。空气样品通过主动采样的方式富集到装有Tenax-TA填料的热脱附管中,热解吸后在选择反应监测(SRM)模式下用GC-MS/MS进行检测,内标法定量。结果表明,23种VOCs在0.01~1 ng和1~100 ng低、高两个范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.99,方法定量限为0.000 08~1μg/m3。加标水平为2、10和50 ng时,23种VOCs的平均回收率为77%~124%。除了最低加标水平的氯苯,相对标准偏差(RSD,n=6)均小于20%。对市内3个采样点的环境空气进行测定,其中苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯、1,2,4-三甲基苯和六氯丁二烯均有检出。实验证明,该TD和GC-MS/MS相结合的检测方法具有准确、可靠、灵敏度高等优点,适用于环境空气中VOCs的同时测定。 展开更多
关键词 热脱附 相色谱-串联质谱 挥发性有机物 环境
下载PDF
上一页 1 2 15 下一页 到第
使用帮助 返回顶部