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基于Sin-QuEChERS净化-气相色谱-四极杆-飞行时间质谱高通量筛查肉制品中46种替代型增塑剂
1
作者 鞠香 陈克云 +5 位作者 王艳丽 李海霞 高喜凤 李霞 陈倩倩 刘艳明 《肉类研究》 北大核心 2025年第1期34-41,共8页
采用一步式净化的新型净化方式,基于气相色谱-四极杆-飞行时间质谱(gas chromatography-quadrupoletime of flight-mass spectrometry,GC-Q-TOF-MS)技术建立肉制品中包括己二酸酯、柠檬酸酯、有机磷酸酯、癸二酸酯和苯甲酸酯等不同家族... 采用一步式净化的新型净化方式,基于气相色谱-四极杆-飞行时间质谱(gas chromatography-quadrupoletime of flight-mass spectrometry,GC-Q-TOF-MS)技术建立肉制品中包括己二酸酯、柠檬酸酯、有机磷酸酯、癸二酸酯和苯甲酸酯等不同家族的46种替代型增塑剂(alternative plasticizers,APs)的高通量、快速筛选技术与定量分析方法。样品经乙腈提取,SinChERS-General柱一步式净化,GC-Q-TOF-MS全扫描模式采集质谱信息,利用自建的46种APs高分辨质谱数据库对目标物进行快速筛查和定量分析。为提高筛查结果的准确性,考察不同提取溶剂的提取效率和不同类型净化剂的除杂能力,对GC分离条件和高分辨质谱筛查参数进行优化,从线性范围、准确度等方面对定量方法进行考察。结果表明:在0.01~0.2 mg/L范围内,46种APs呈现较好的线性关系(R2>0.99),筛查限为0.03~0.05 mg/kg,定量限为0.05~0.1 mg/kg,在0.1、0.2、0.5 mg/kg加标水平下,平均加标回收率为68.6%~119.3%,相对标准偏差为0.6%~8.9%。将该筛查策略应用于100批实际样品检测,1批猪头肉检出己二酸二(2-乙基己基)酯、3批火腿肠检出乙酰柠檬酸三丁酯。综上,该方法通过一次净化与检测可实现回顾性分析,有效缩短检测时间、降低经济成本、提高检测效率,实现肉制品中46种APs的高通量快速筛查和定量分析,可为肉制品中APs污染监测和风险预警工作提供技术支持。 展开更多
关键词 气相色谱-四极杆-飞行时间质谱法 替代型增塑剂 高通量筛查 肉制品
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顶空-气相色谱-三重四极杆质谱法同时测定一次性输液器中14种溶剂的迁移量
2
作者 秦瑶 余秋玲 +3 位作者 张云冉 张永梅 龙梅 李根容 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第2期202-207,共6页
选取0.9%(质量分数,下同)氯化钠溶液作为输注药物,模拟静脉滴注方式,使0.9%氯化钠溶液以40~60滴·min^(-1)速率流经一次性输液器管路。分取5.0 mL流出液(迁移液)置于顶空瓶中,于80℃平衡30 min,所得气体流入气相色谱-三重四极杆质谱... 选取0.9%(质量分数,下同)氯化钠溶液作为输注药物,模拟静脉滴注方式,使0.9%氯化钠溶液以40~60滴·min^(-1)速率流经一次性输液器管路。分取5.0 mL流出液(迁移液)置于顶空瓶中,于80℃平衡30 min,所得气体流入气相色谱-三重四极杆质谱仪,其中的14种溶剂在TG-624Sil MS色谱柱上以升温程序分离,电子轰击(EI)离子源电离,选择反应监测(SRM)模式检测,外标法定量。结果显示,14种溶剂的质量浓度均在一定范围内和对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.1~0.2μg·L^(-1);以0.9%氯化钠溶液为迁移基质进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为80.0%~122%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.42%~9.7%。方法用于不同厂家样品的分析,有7种溶剂迁移到了0.9%氯化钠溶液中,不同厂家样品的迁移量各不相同;聚氯乙烯(PVC)材质样品中环己酮和2-乙基己醇的迁移量明显较热塑性弹性体(TPE)材质样品的多,且相同厂家旧批次样品中的迁移量较新批次样品的多。 展开更多
关键词 溶剂 迁移量 顶空-气相色谱-三重四极杆质谱法 一次性输液器
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基于顶空固相微萃取-全二维气相色谱-飞行时间质谱技术分析不同干制方式下红托竹荪香气特征
3
作者 李莉莉 李晓贝 +6 位作者 董慧 赵晓燕 王琴 周晓倩 姜力煌 刘晓瑾 周昌艳 《食品与发酵工业》 北大核心 2025年第6期311-320,共10页
为探明不同干制方式之间红托竹荪气味特征差异,对3种干制方式下(燃煤干燥、电热烘干、真空冷冻干燥)红托竹荪干品中气味物质进行分析,筛选出特征香气差异物质。该研究采用顶空固相微萃取-全二维气相色谱-飞行时间质谱(headspace solid p... 为探明不同干制方式之间红托竹荪气味特征差异,对3种干制方式下(燃煤干燥、电热烘干、真空冷冻干燥)红托竹荪干品中气味物质进行分析,筛选出特征香气差异物质。该研究采用顶空固相微萃取-全二维气相色谱-飞行时间质谱(headspace solid phase microextraction-GC×GC-TOF-MS,HS-SPME-GC×GC-TOF-MS)对所有样品中挥发性物质进行定性和相对定量,采用多元统计方法进行相关性和差异性分析,通过计算气味活度值(odor activity value,OAV)筛选特征香气差异物质。结果显示,从所有样品中共检测出323种挥发性物质,主要包括酮类、杂环类、烃类、醇类、酯类、醛类和酸类等,其中,2,3-丁二酮、3-羟基-2-丁酮、乙酸乙酯、2-甲基丁酸、苯乙醇、1-辛烯-3-醇、苯甲醛、正戊醛、苯乙醛、正辛醛、2-正戊基呋喃和2,5-二甲基吡嗪是红托竹荪干品中重要气味贡献物质。通过正交偏最小二乘判别分析和OAV>1确定了11种关键差异气味物质,其中,有7种在真空冷冻干燥组气味贡献度最大,1种在燃煤干燥组贡献最大,3种在电热烘干组贡献最大。差异气味物质分析结果表明,加热可能会造成红托竹荪气味物质损失,真空冷冻干燥有利于红托竹荪保留与果香、花香、草木香、豆香、泥土香、脂肪味、酒精味、蜂蜜味等相关的气味物质,如乙酸乙酯、2-甲基丁酸、苯甲醛、苯乙醇、正辛醛、2-正戊基呋喃和异戊醇等,电热烘干因温度可控会减少此类物质的损失,燃煤干燥会造成此类物质的严重损失,降低竹荪生鲜类风味。以上结果对红托竹荪干制方式的选择以及红托竹荪在干制过程中香气形成机制提供参考价值。 展开更多
关键词 红托竹荪 顶空固相微萃取-全二维气相色谱-飞行时间质谱 多元统计分析 气味活度值 关键差异气味物质
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基于顶空⁃气相色谱⁃四极杆/飞行时间质谱及相对气味活度值分析潮汕橄榄菜风味物质组成 被引量：1
4
作者 王健霞 刘袆帆 +2 位作者 徐玉娟 马路凯 肖更生 《食品研究与开发》 CAS 2024年第7期158-164,共7页
借助顶空-气相色谱-四极杆/飞行时间质谱(headspace-gas chromatography-quadrupole-time of flight-mass spec-trometry,HS-GC-QTOF/MS)技术对橄榄菜挥发性物质进行研究,并结合相对气味活度值(relative odor activity values,ROAV)法... 借助顶空-气相色谱-四极杆/飞行时间质谱(headspace-gas chromatography-quadrupole-time of flight-mass spec-trometry,HS-GC-QTOF/MS)技术对橄榄菜挥发性物质进行研究,并结合相对气味活度值(relative odor activity values,ROAV)法确定橄榄菜关键风味物质。结果表明:橄榄菜中共检出挥发性风味物质44种(匹配度大于80%),其中醇类物质6种、烷类物质6种、醛类物质4种、酯类物质4种、酸类物质3种、酮类物质2种、杂环类物质7种,硫化物4种,其他物质8种。环丙基甲基甲醇、丙醛(腥味、青草味)、乙酸(酸香)含量较高,环丙基甲基甲醇、丙醛、乙酸为主要挥发性物质。ROAV>1的物质为乙硫醇、甲硫醇,0.1≤ROAV<1的物质为丙醛。乙硫醇、甲硫醇为关键风味物质,丙醛对橄榄菜风味具有修饰作用。新鲜橄榄菜风味物质丰富,风味良好。 展开更多
关键词 橄榄菜 顶空-气相色谱-四极杆/飞行时间质谱 挥发性成分 相对气味活度值 关键风味物质
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分散液液微萃取结合气相色谱-四极杆-飞行时间质谱法测定橄榄油中180种农药残留 被引量：4
5
作者 梁艳 雷春妮 +4 位作者 王波 张欢 王新潮 周小平 朱梦晨 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期393-404,共12页
建立了分散液液微萃取(DLLME)结合气相色谱-四极杆-飞行时间质谱(GC-QTOF MS)快速测定橄榄油中180种农药残留的分析方法,并考察了乙腈酸化浓度、水相体积、萃取剂种类的影响。通过分散液液微萃取进行样品前处理,经含2%甲酸的乙腈溶液提... 建立了分散液液微萃取(DLLME)结合气相色谱-四极杆-飞行时间质谱(GC-QTOF MS)快速测定橄榄油中180种农药残留的分析方法,并考察了乙腈酸化浓度、水相体积、萃取剂种类的影响。通过分散液液微萃取进行样品前处理,经含2%甲酸的乙腈溶液提取后,上清液与萃取剂快速注入水相,取待测物供仪器分析,采用基质标准溶液进行定量。结果表明:87.8%农药的线性范围为0.02~2µg/mL,12.2%农药的线性范围为0.1~2µg/mL,相关系数(r^(2))均大于0.99;所有待测农药的检出限为0.002~0.020 mg/kg,定量下限为0.007~0.067 mg/kg,其中有135种农药的定量下限达0.007 mg/kg,23种农药的定量下限达0.017 mg/kg,占总数量的88%;在0.02、0.1、0.2 mg/kg 3个加标水平下,回收率为70%~120%的农药占全部待测农药的76.3%,相对标准偏差(RSD)小于10%的农药占总数的94.4%以上。应用该方法对10份市售橄榄油样品进行检测,共检出5种农药,检出量为0.0057~0.0427 mg/kg。该方法操作简单、快速,精密度及准确度良好,试剂消耗少且绿色环保,能够满足橄榄油中多种农药残留检测的需求。 展开更多
关键词 分散液液微萃取 气相色谱-四极杆-飞行时间质谱法 橄榄油 农药残留
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气相色谱-四极杆/飞行时间质谱法快速测定化妆品中全氟和多氟化合物 被引量：2
6
作者 曾广丰 谢建军 +6 位作者 王璐 王志元 侯颖烨 蔡翠玲 肖可茵 董洁 李扬杰 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第5期682-690,共9页
本研究建立了QuEChERS法净化,结合气相色谱-四极杆/飞行时间质谱(GC-Q-TOF MS)法快速检测化妆品中全氟和多氟化合物(PFASs)的含量。样品经乙酸乙酯提取,无水硫酸钠脱水,石墨化炭黑(GCB)和硅胶粉(Si)分散固相萃取净化。目标物经DB-5MS毛... 本研究建立了QuEChERS法净化,结合气相色谱-四极杆/飞行时间质谱(GC-Q-TOF MS)法快速检测化妆品中全氟和多氟化合物(PFASs)的含量。样品经乙酸乙酯提取,无水硫酸钠脱水,石墨化炭黑(GCB)和硅胶粉(Si)分散固相萃取净化。目标物经DB-5MS毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,在EI源全扫描模式下采集质谱信号,外标法定量。结果表明:在5.0~1000μg/L范围内,8种化合物呈现良好的线性关系,相关系数(R^(2))均大于0.9976,检出限为20.0、200.0μg/kg,定量限为50.0、500.0μg/kg;在定量限、2倍和10倍定量限3个添加水平下的平均回收率为81.4%~112%,相对标准偏差为1.09%~7.63%(n=6)。该方法快速、准确、灵敏度高,可为化妆品中全氟和多氟化合物的快速检测和质量控制提供依据。 展开更多
关键词 气相色谱-四极杆/飞行时间质谱(GC-Q-TOF MS) 快速检测 化妆品 全氟和多氟化合物(PFASs)
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合欢树不同部位挥发油成分及其气相色谱-四极杆飞行时间串联质谱分析
7
作者 冯欣 刘敏 +3 位作者 田佳懿 陈丽芳 王林燕 王淑梅 《中国医院用药评价与分析》 2024年第4期412-416,共5页
目的:分析合欢树不同药用部位(合欢花、合欢米及合欢皮)中的挥发性成分及其相对含量。方法:采用同时蒸馏-萃取方法提取合欢花、合欢米及合欢皮的挥发油,并运用气相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(GC-Q/TOF-MS)技术对其化学成分进行分析,通... 目的:分析合欢树不同药用部位(合欢花、合欢米及合欢皮)中的挥发性成分及其相对含量。方法:采用同时蒸馏-萃取方法提取合欢花、合欢米及合欢皮的挥发油,并运用气相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(GC-Q/TOF-MS)技术对其化学成分进行分析,通过NIST 14.L数据库进行化合物检索与鉴别,采用面积归一法确定各成分的相对含量。结果:从合欢花、合欢米及合欢皮挥发油中分别鉴定出主要成分80、61及42种,分别占其挥发性成分总量的96.44%、97.67%及93.36%。合欢皮的脂肪族化合物相对百分含量高于合欢米、合欢花;合欢皮的芳香族化合物、萜类化合物相对百分含量与数量明显低于合欢花和合欢米。合欢花、合欢米及合欢皮三者共有成分11种;合欢花特有成分25种,合欢米特有成分10种,合欢皮特有成分27种。结论:本研究采用GC-Q/TOF-MS技术对合欢花、合欢米及合欢皮中的挥发性成分进行比较分析,可为植物合欢的合理开发和利用提供科学依据。 展开更多
关键词 合欢树不同部位 挥发油 同时蒸馏-萃取 气相色谱-四极杆飞行时间串联质谱
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基于全二维气相色谱-四极杆飞行时间质谱法比较顶空-固相微萃取法和同时蒸馏法对砂仁中挥发性成分的提取效果 被引量：5
8
作者 宋居易 陈啸天 +2 位作者 刘舒芹 班睿 向章敏 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2022年第2期181-192,共12页
基于全二维气相色谱-四极杆飞行时间质谱法(GC×GC-QTOFMS)比较顶空-固相微萃取法(HS-SPME)和同时蒸馏法对砂仁中挥发性成分的提取效果。将样品四分法缩分、过筛后,分别用同时蒸馏法和HS-SPME(平衡温度设置为50℃,平衡、萃取时间分... 基于全二维气相色谱-四极杆飞行时间质谱法(GC×GC-QTOFMS)比较顶空-固相微萃取法(HS-SPME)和同时蒸馏法对砂仁中挥发性成分的提取效果。将样品四分法缩分、过筛后,分别用同时蒸馏法和HS-SPME(平衡温度设置为50℃,平衡、萃取时间分别设置为5,50 min)提取,用GC×GC-QTOFMS测定,用SIMCA 14.1和SPSS17.0软件进行主成分-判别分析(PCA-DA)和正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA),以确认两种方法的产地和批次鉴别能力以及区分两种方法的差异性成分。结果显示:HS-SPME和同时蒸馏法检出成分分别有162,178种,HS-SPME检出萜类化合物和烯烃类化合物含量明显高于同时蒸馏法的。检出的相对含量大于1.00%(以面积归一化法计算)的成分基本一致。PCA-DA结果显示,HS-SPME的产地和批次鉴别能力更强。OPLS-DA结果显示,可筛选出22种差异性成分用于区分两种方法,其中α-松油醇、α-没药醇和α-香柠檬醇为极显著差异性成分。 展开更多
关键词 全二维气相色谱-四极杆飞行时间质谱法 顶空-气相微萃取 同时蒸馏法 挥发性成分 砂仁
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气相色谱-四极杆-飞行时间质谱和气相色谱-串联质谱对水果、蔬菜中208种农药残留筛查确证能力的对比 被引量：55
9
作者 曹新悦 庞国芳 +5 位作者 金铃和 康健 胡雪艳 常巧英 王明林 范春林 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期389-396,共8页
对比研究了气相色谱.串联质谱（ GC.MS／MS）与气相色谱.四极杆.飞行时间质谱（ GC.QTOF／MS）在水果、蔬菜中208种农药多残留检测中基质效应及方法学效能的差异，提出两种仪器在农药残留检测方面的特点和适用范围，为残留检测分析提供... 对比研究了气相色谱.串联质谱（ GC.MS／MS）与气相色谱.四极杆.飞行时间质谱（ GC.QTOF／MS）在水果、蔬菜中208种农药多残留检测中基质效应及方法学效能的差异，提出两种仪器在农药残留检测方面的特点和适用范围，为残留检测分析提供参考。在苹果、柑橘、番茄、黄瓜4种基质，3个添加浓度（5.0、10.0和20.0μg／kg）下，两种仪器中均有93.0％以上的农药回收率在70％～120％范围内且相对标准偏差（ RSD）≤20％（ n＝5）。检测灵敏度方面，绝大部分农药在两种仪器的检出限均低于5.0μg／kg，满足各国农药残留限量的要求，且GC.MS／MS灵敏度更高，线性范围更宽，定量能力更加准确。筛查确证方面，GC.QTOF／MS在快速、高通量筛查、准确定性及非目标化合物鉴定等方面表现出了优势。 展开更多
关键词 气相色谱-四极杆-飞行时间质谱 气相色谱-串联质谱 农药多残留 水果蔬菜 对比
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气相色谱-四极杆飞行时间质谱准确鉴定常见水果蔬菜中的农药残留 被引量：30
10
作者 李晓颍 张红医 +4 位作者 常巧英 范春林 庞国芳 曹喆 王雯雯 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期268-277,共10页
建立了一种新型农药多残留检测方法。采用气相色谱-四极杆飞行时间质谱（GC-QTOFMS）结合CarbonNH2柱固相萃取净化可对不同类别的152种农药残留进行准确的鉴定。一级（MS1）精确质量数据库评价3～5个特征离子，以3个及以上特征离子检出... 建立了一种新型农药多残留检测方法。采用气相色谱-四极杆飞行时间质谱（GC-QTOFMS）结合CarbonNH2柱固相萃取净化可对不同类别的152种农药残留进行准确的鉴定。一级（MS1）精确质量数据库评价3～5个特征离子，以3个及以上特征离子检出且离子丰度比（Q/qi）合适作为一级质谱定性依据。对部分特征离子数不足及特征离子检出情况不符合条件的农药进行二级（MS2）确证，应用二级谱图库检索及镜像结果对比分析实现疑似农药确证。本文对梨、甘蓝、番茄3种代表性果蔬在5．0和10．0μg/kg2个添加水平的152种农药进行测定，回收率在70％～120％范围的比例分别为甘蓝91．45％、94．08％，番茄88．20％、88．80％，梨86．84％、92．10％。本方法为常见果蔬中农药残留的准确判断提供了可靠依据，扩大了分析范围。 展开更多
关键词 气相色谱-四极杆飞行时间质谱 农药残留 常见水果 常见蔬菜 MS)
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气相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查食品中182种农药残留 被引量：17
11
作者 伊雄海 时逸吟 +7 位作者 赵善贞 孟令华 潘孝博 盛永刚 韩丽 朱坚 邓晓军 郭德华 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第11期1097-1105,共9页
建立了气相色谱-四极杆-飞行时间质谱同时筛查食品中182种香港《食物内残余除害剂规例》农药残留的分 析方法.样品经含0. 1%（ v/v ）甲酸的乙腈溶液提取,改进的QuEChERS方法净化,采用Agilent HP-5M S色谱柱 （30 m×0. 25 mm×... 建立了气相色谱-四极杆-飞行时间质谱同时筛查食品中182种香港《食物内残余除害剂规例》农药残留的分 析方法.样品经含0. 1%（ v/v ）甲酸的乙腈溶液提取,改进的QuEChERS方法净化,采用Agilent HP-5M S色谱柱 （30 m×0. 25 mm×0. 25 pm ）进行分离.样品经电子轰击源电离,一级质谱采用全扫描模式完成化合物的定性和定 量检测,对疑似物质进行二级谱库检索确证.考察了 10种典型食品基质（大米、香菇、黄豆、菠菜、西红柿、西兰花、 柚子、胡萝卜、生菜、黄瓜）的基质效应.在10～500 μg/kg范围内,182种目标化合物的线性关系良好（r 〉0.99）,方 法的定量限（S/N≥10）为10～100 μg/kg,在3个添加水平下的平均加标回收率分别为66. 1 % ～ 1 2 1 . 5 %、75.4%～ 125. 8%、77. 2%～128. 9%,相对标准偏差（ RSD）为0. 8%～17. 6% （n = 6 ）.该方法操作简单、耗时短、灵敏度高、稳定 性好,可显著降低日常筛查检测的成本,具有实际应用价值. 展开更多
关键词 气相色谱-四极杆-飞行时间质谱 筛查 农药残留 食品
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气相色谱-四极杆-飞行时间质谱仪(GC-QTOF)分析土壤中多环芳烃和农药残留 被引量：13
12
作者 罗铭 王璐 +4 位作者 贺泽英 彭祎 王雯雯 曹喆 刘潇威 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2014年第12期2216-2219,共4页
采用气相色谱-四极杆-飞行时间质谱(GC-QTOF)结合振荡提取方式对土壤中农药和多环芳烃进行准确鉴定.利用TOF精确质量数的提取可以有效的抗干扰,得到准确的结果.对土壤样品在0.1 mg·L-1浓度水平进行添加回收率测定,大部分农药和多... 采用气相色谱-四极杆-飞行时间质谱(GC-QTOF)结合振荡提取方式对土壤中农药和多环芳烃进行准确鉴定.利用TOF精确质量数的提取可以有效的抗干扰,得到准确的结果.对土壤样品在0.1 mg·L-1浓度水平进行添加回收率测定,大部分农药和多环芳烃的回收率结果在70.0%—120.0%之间,相对标准偏差小于15.0%.在0.01 mg·L-1浓度水平下大部分的农药和多环芳烃在土壤基质中均能被检测出来,有很好的灵敏度.本方法操作简单、快速、灵敏度高,能够对土壤中痕量多组分农药残留和多环芳烃进行准确的定性和定量分析. 展开更多
关键词 气相色谱法-四极杆-飞行时间质谱仪 土壤 多环芳烃 农药多残留
原文传递
土壤中有机污染物的气相色谱-四极杆飞行时间质谱非靶标筛查 被引量：7
13
作者 朱超飞 武姿辰 +4 位作者 杨文龙 董亮 王雯雯 吕美玲 黄业茹 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2021年第2期662-664,共3页
本文基于气相色谱-四极杆飞行时间质谱(GC-QTOF/MS)对宜昌某化学工业园区内的土壤进行潜在有机污染物的非靶标筛查.根据已有高分辨数据库和保留时间信息,采用精确质量数提取筛查流程识别出样品中96种污染物,主要以多环芳烃及其代谢产物... 本文基于气相色谱-四极杆飞行时间质谱(GC-QTOF/MS)对宜昌某化学工业园区内的土壤进行潜在有机污染物的非靶标筛查.根据已有高分辨数据库和保留时间信息,采用精确质量数提取筛查流程识别出样品中96种污染物,主要以多环芳烃及其代谢产物、氯苯类和农药为主.进一步通过未知物分析软件解卷积功能和质谱NIST数据库的匹配,发现了如二氯苯胺、9-芴酮、3-甲基二苯并噻吩等更多的污染物.该方法能够快速筛查和识别出样品中潜在有机污染物,为当地污染物的风险管控提供借鉴意义. 展开更多
关键词 土壤 有机污染物 气相色谱-四极杆飞行时间质谱 非靶标筛查
原文传递
气相色谱-四极杆飞行时间串联质谱在加拿大一枝黄花挥发性成分检测中的应用 被引量：9
14
作者 范若静 张芳 郭寅龙 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第9期1051-1057,共7页
采用气相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(GC-QTOF MS)对加拿大一枝黄花中的挥发性成分进行检测。利用气相色谱的保留指数、四极杆飞行时间串联质谱的高分辨多级质谱数据以及谱库检索等对该植物的叶、茎、根三个部位中的挥发性成分进行结... 采用气相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(GC-QTOF MS)对加拿大一枝黄花中的挥发性成分进行检测。利用气相色谱的保留指数、四极杆飞行时间串联质谱的高分辨多级质谱数据以及谱库检索等对该植物的叶、茎、根三个部位中的挥发性成分进行结构鉴定。共鉴别出挥发性成分54种,其中叶47种、茎35种、根32种。主要成分均为蒎烯、表双环倍半水芹烯、柠檬烯等萜烯类化合物。结果表明,气相色谱的高分离度和四极杆飞行时间串联质谱的高分辨率可以有效地对复杂样品中的挥发性成分进行检测,结合多维数据定性技术能够显著提高未知成分鉴别的准确性。 展开更多
关键词 气相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(GC-QTOFMS) 结构鉴别 加拿大一枝黄花 挥发性成分
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顶空固相微萃取/气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定地表水与饮用水中的挥发性有机物 被引量：18
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作者 冯丽丽 胡晓芳 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第11期1294-1300,共7页
采用部分因子试验设计筛选出顶空固相微萃取的主要影响参数,利用中心复合设计对主要影响参数的取值进行了优化,建立了顶空固相微萃取(HS-SPME)结合气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)测定地表水和饮用水中55种挥发性有机物(VOCs)的... 采用部分因子试验设计筛选出顶空固相微萃取的主要影响参数,利用中心复合设计对主要影响参数的取值进行了优化,建立了顶空固相微萃取(HS-SPME)结合气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)测定地表水和饮用水中55种挥发性有机物(VOCs)的分析方法。取5.0 mL样品于顶空瓶中,加入0.75g NaCl,使用CAR/PDMS 75μm纤维头,萃取温度40℃,萃取时间40 min,解析温度300℃,在GC-MS/MS选择反应监测(SRM)模式下检测,内标法定量。结果表明,55种VOCs在0.04~0.40、0.4~4.0、4.0~100μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数(r^2)均大于0.99,方法的检出限为0.03~80 ng/L,定量下限为0.1~300 ng/L。55种VOCs在0.2、2.0、40μg/L 3个加标水平下的平均回收率为77.3%~124%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.3%~17%。对3种地表水和3种饮用水进行测定,地表水中有37种VOCs被检出,饮用水中有25种VOCs被检出。实验证明,建立的HS-SPME和GC-MS/MS相结合的检测方法具有准确可靠、简单快速、灵敏度高等优点,适用于地表水和饮用水中VOCs的同时测定。 展开更多
关键词 部分因子试验设计 中心复合设计 顶空固相微萃取 气相色谱-三重四极杆串联质谱 挥发性有机物 地表水 饮用水
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基于全二维气相色谱-四极杆飞行时间质谱法同时检测土壤中24种有机磷与20种有机氯农药残留 被引量：13
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作者 余磊 赵志燊 +1 位作者 赵杰 向章敏 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第8期1184-1189,共6页
基于全二维气相色谱-四极杆飞行时间质谱(GC×GC-Q-TOF MS)建立了土壤样品中24种有机磷和20种有机氯农药残留的快速同时检测方法,样品经索氏提取后直接采用全二维气相色谱进行分离,有效实现了杂质与目标物的完全族分离效果。以24种... 基于全二维气相色谱-四极杆飞行时间质谱(GC×GC-Q-TOF MS)建立了土壤样品中24种有机磷和20种有机氯农药残留的快速同时检测方法,样品经索氏提取后直接采用全二维气相色谱进行分离,有效实现了杂质与目标物的完全族分离效果。以24种有机磷和20种有机氯农药的高分辨精确质量特征离子进行定量分析,结果表明,44种农药均在20~3000μg/L质量浓度范围内呈线性关系,相关系数(r^(2))为0.9903~0.9999,检出限(LOD)为0.3~7.9μg/L;方法的平均回收率为93.0%,平均相对标准偏差(RSD,n=5)为6.9%。该文可为土壤中农药残留的高通量快速筛查提供方法参考。 展开更多
关键词 全二维气相色谱-四极杆飞行时间质谱 有机磷 有机氯 土壤
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气相色谱-四极杆-飞行时间质谱仪分析油脂食品中多种邻苯二甲酸酯类化合物残留 被引量：5
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作者 曹桂红 王兴宁 +1 位作者 黄春青 许波 《贵州师范大学学报（自然科学版）》 CAS 2017年第3期92-97,115,共7页
利用气相色谱-四极杆-飞行时间质谱(GC-QTOF MS)技术建立了油脂食品中23种邻苯二甲酸酯类快速检测方法。样品采用乙腈-甲基叔丁基醚(9∶1,v/v)提取,PSA分散剂净化,经GC-QTOF MS测定,采用外标法定量。在全扫描采集模式下,以特征离子峰的... 利用气相色谱-四极杆-飞行时间质谱(GC-QTOF MS)技术建立了油脂食品中23种邻苯二甲酸酯类快速检测方法。样品采用乙腈-甲基叔丁基醚(9∶1,v/v)提取,PSA分散剂净化,经GC-QTOF MS测定,采用外标法定量。在全扫描采集模式下,以特征离子峰的峰面积定量,以化合物的保留时间、精确质量数及谱库检索定准确性。23种化合物在线性范围内均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.99,23种化合物的定量限(S/N=10)为0.05~0.1mg/kg,在0.1~5.0mg/kg 3个添加水平下的平均回收率为79%~112%,相对标准偏差(RSD,n=6)均低于14%。该方法简便、快速、灵敏,可以应用于油脂类食品中23种邻苯二甲酸酯类的同时检测。 展开更多
关键词 气相色谱-四极杆-飞行时间质谱 邻苯二甲酸酯类 塑化剂 油脂类食品
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多壁碳纳米管作为吸附剂的QuEChERS-气相色谱-四极杆飞行时间质谱快速筛查淡水产品中145种农药残留 被引量：26
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作者 赵暮雨 韩芳 +6 位作者 孙锦文 宋伟 吕亚宁 胡艳云 郑平 盛旋 邓晓军 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第12期1513-1520,共8页
建立了基于多壁碳纳米管（MWCNTs）的新型Qu ECh ERS前处理方法,结合气相色谱-高分辨飞行时间质谱对淡水产品中145种农药残留进行快速筛查。样品采用水和乙腈提取,以MWCNTs为净化吸附剂,用Qu ECh ERS方法处理后,采用气相色谱-四极杆飞... 建立了基于多壁碳纳米管（MWCNTs）的新型Qu ECh ERS前处理方法,结合气相色谱-高分辨飞行时间质谱对淡水产品中145种农药残留进行快速筛查。样品采用水和乙腈提取,以MWCNTs为净化吸附剂,用Qu ECh ERS方法处理后,采用气相色谱-四极杆飞行时间质谱（GC-QTOF/MS）检测,外标法定量。研究并优化了提取条件、吸附剂种类及用量、GC-QTOF/MS采集速率及质量提取窗口。在最佳实验条件下,145种农药在5-200μg/kg范围内线性关系良好（r2〉0.98）,10,20,100μg/kg 3个添加水平下的回收率为69.4%-114.2%,相对标准偏差（RSD,n=6）为2.2%-13.8%,定量下限为1.1-40.0μg/kg。与传统Qu ECh ERS方法相比,所建立的方法快速、准确,净化效果明显,可显著降低基质干扰。 展开更多
关键词 气相色谱-四极杆飞行时间质谱 多壁碳纳米管 农药多残留 淡水产品
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顶空固相微萃取结合气相色谱-三重四极杆质谱法快速测定茶叶中11种酰胺类除草剂残留 被引量：23
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作者 李建勋 孙梦园 +3 位作者 胡雪艳 吴兴强 常巧英 范春林 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第11期1339-1345,共7页
利用顶空固相微萃取(HS-SPME)与气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)联用,建立了快速测定茶叶中11种酰胺类除草剂残留的检测方法。以全发酵红茶为基质,对影响萃取性能的因素(如萃取涂层种类、无机盐种类、水用量、盐用量、萃取温度和萃... 利用顶空固相微萃取(HS-SPME)与气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)联用,建立了快速测定茶叶中11种酰胺类除草剂残留的检测方法。以全发酵红茶为基质,对影响萃取性能的因素(如萃取涂层种类、无机盐种类、水用量、盐用量、萃取温度和萃取时间)进行了优化。在最优条件下,选取绿茶、乌龙茶、红茶和普洱茶4种茶叶基质对方法学进行考察。结果表明,11种酰胺类农药在1~1 000μg/kg含量范围内线性关系良好,相关系数(r2)为0.992 5~0.999 9,定量下限为1~10μg/kg。11种农药在红茶、绿茶、乌龙茶和黑茶基质中3个添加水平下的平均回收率分别为70.3%~119.1%、85.2%~118.7%和74.6%~113.3%,相对标准偏差(RSD)均不大于17.4%。该方法操作简单、快速、灵敏度高、重现性好,可满足不同种类茶叶基质中11种酰胺类除草剂农药残留的检测要求。 展开更多
关键词 顶空固相微萃取 气相色谱-三重四极杆质谱法 酰胺类除草剂 茶叶
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分散固相萃取结合气相色谱-四极杆-飞行时间质谱测定茶叶中13种三唑类农药残留 被引量：5
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作者 滕晓宇 李建勋 +2 位作者 胡雪艳 庞国芳 范春林 《食品科学技术学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期103-110,共8页
建立同时测定茶叶中13种三唑类农药残留的气相色谱-四极杆-飞行时间质谱检测方法。样品采用体积分数1%醋酸乙腈为提取液,均质提取,提取液在含有多壁碳纳米、N-丙基乙二胺和石墨化炭黑3种净化填料的离心管中涡旋净化,正己烷定容,经VF-170... 建立同时测定茶叶中13种三唑类农药残留的气相色谱-四极杆-飞行时间质谱检测方法。样品采用体积分数1%醋酸乙腈为提取液,均质提取,提取液在含有多壁碳纳米、N-丙基乙二胺和石墨化炭黑3种净化填料的离心管中涡旋净化,正己烷定容,经VF-1701ms毛细管柱分离,在全扫描模式下采集,外标法定量。检测结果表明:实验方法检出限为1~50μg/kg,13种农药在10、50、100μg/kg的添加水平下,回收率在72%~110%,相对标准偏差≤18%(n=5),相关系数均大于0.995。建立的实验方法准确、灵敏,且节省溶剂、方便快速,可满足茶叶中13种三唑类农药残留的定性定量检测要求。 展开更多
关键词 茶叶 分散固相萃取 气相色谱-四极杆-飞行时间质谱 三唑类 农药残留
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