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同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法测定咪鲜胺原药中17种二噁英类化合物
1
作者 王洪妮 张丽丽 +1 位作者 俞斌 陈海华 《化学分析计量》 CAS 2024年第1期75-81,共7页
建立同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法测定咪鲜胺原药中二噁英类化合物的含量。样品经正己烷-二氯甲烷混合溶剂(体积比为5∶1)溶解后用酸化硅胶提取,采用多层硅胶柱与活性炭硅胶柱组合方式净化,用高分辨气相色谱-高分辨双聚焦磁... 建立同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法测定咪鲜胺原药中二噁英类化合物的含量。样品经正己烷-二氯甲烷混合溶剂(体积比为5∶1)溶解后用酸化硅胶提取,采用多层硅胶柱与活性炭硅胶柱组合方式净化,用高分辨气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱联用仪对17种二噁英类化合物进行分析,以同位素内标法定量。17种二噁英类化合物的质量浓度在一定范围内线性关系良好,相关系数为0.9997~0.9999。咪鲜胺原药中二噁英类化合物的检出限为0.01~0.1 ng/kg,测定结果的相对标准偏差为4.3%~13.6%(n=6),样品加标平均回收率为76.2%~115.8%。该方法实用性强、选择性好、灵敏度高,可用于咪鲜胺原药中二噁英类化合物的定量检测。 展开更多
关键词 高分辨气相色谱-高分辨质谱法 咪鲜胺 二噁英
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同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法测定土壤中痕量有机氯农药残留 被引量：13
2
作者 黄文军 高丽荣 +6 位作者 弓爱君 李成 王璞 付珊 肖珂 张兵 刘文彬 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期460-464,共5页
建立了同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱测定土壤中痕量有机氯农药残留的分析方法。采用加速溶剂法萃取土壤样品,以正己烷/丙酮(体积比为1∶1)为提取溶剂,提取液经过Florisil硅土固相萃取小柱净化后,采用高分辨DB-5MS毛细管色谱柱(3... 建立了同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱测定土壤中痕量有机氯农药残留的分析方法。采用加速溶剂法萃取土壤样品,以正己烷/丙酮(体积比为1∶1)为提取溶剂,提取液经过Florisil硅土固相萃取小柱净化后,采用高分辨DB-5MS毛细管色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)分离,以保留时间和同位素特征离子丰度比定性,同位素峰面积比定量。实验结果表明,方法的回收率为77.3%～114.5%,相对标准偏差(RSD)≤10.81%(n=5),检出限均小于0.04pg/g。应用该方法检测某地区表层土壤中的有机氯农药,结果表明该方法适合测定环境土壤背景中痕量有机氯残留。 展开更多
关键词 高分辨气相色谱-高分辨质谱 同位素稀释 有机氯农药 土壤
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同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法测定土壤样品中二恶英类化合物的等价毒性当量不确定度的评定 被引量：10
3
作者 杜兵 刘爱民 黄业茹 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第9期967-970,共4页
采用同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法(isotope dilution high resolution gas chromatography and high resolution mass spectrometry,ID-HRGC-HRMS)测定土壤样品中二恶英类化合物(polychlorinated dibenzo-p-dioxins and diben... 采用同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法(isotope dilution high resolution gas chromatography and high resolution mass spectrometry,ID-HRGC-HRMS)测定土壤样品中二恶英类化合物(polychlorinated dibenzo-p-dioxins and dibenzofurans,PCDD/Fs)的等价毒性当量(toxic equivalent quantity,TEQ)。讨论并确定了测定土壤样品中二恶英类化合物2,3,7,8位异构体不确定度的来源并合成了各异构体的相对标准不确定度;在此基础上,计算了3种等价毒性当量因子(toxic equivalent factor,TEF)框架下土壤样品中PCDD/Fs的TEQ浓度及其合成不确定度和扩展不确定度。 展开更多
关键词 同位素稀释法 高分辨气相色谱 高分辨质谱 二恶英类化合物 等价毒性当量 不确定度 土壤
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高分辨气相色谱-高分辨质谱法测定生物样本中的多溴二苯醚 被引量：3
4
作者 铁晓威 沈海涛 +1 位作者 韩见龙 任一平 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期202-205,210,共5页
建立了应用高分辨气相色谱-高分辨质谱法测定生物样本中多溴二苯醚（PBDE）的方法.样品经柱提取,凝胶排阻色谱和FMS自动纯化,39种异构体在53 min内分离,在0.2～1500 μg/L的质量浓度范围内线性良好,回收率在51%～108%之间,满足日常分析... 建立了应用高分辨气相色谱-高分辨质谱法测定生物样本中多溴二苯醚（PBDE）的方法.样品经柱提取,凝胶排阻色谱和FMS自动纯化,39种异构体在53 min内分离,在0.2～1500 μg/L的质量浓度范围内线性良好,回收率在51%～108%之间,满足日常分析的需要. 展开更多
关键词 多溴二苯醚(PBDE) 高分辨气相色谱-高分辨质谱 生物样品
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同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法检测烟道气中的低氯代二恶英 被引量：2
5
作者 唐琛 刘启鹏 +3 位作者 田振宇 解惠婷 王梦京 刘文彬 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第9期955-959,共5页
建立了同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱检测烟道气中痕量低氯代二恶英的分析方法。采用索氏提取富集烟道气样品中的目标物,提取液经过复合硅胶柱和碱性氧化铝柱净化后,进行高分辨气相色谱-高分辨质谱检测。采用DB-5 MS毛细管色谱柱... 建立了同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱检测烟道气中痕量低氯代二恶英的分析方法。采用索氏提取富集烟道气样品中的目标物,提取液经过复合硅胶柱和碱性氧化铝柱净化后,进行高分辨气相色谱-高分辨质谱检测。采用DB-5 MS毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25μm）分离,以保留时间和同位素特征离子丰度比定性,以与同位素的峰面积比值定量。实验结果表明,方法的回收率为66.6%-112.5%,相对标准偏差（RSD）的范围为19.9%-40.5%（n=5）,方法的检出限（LOD）为0.027-0.485μg/L。应用该方法检测了3个焚烧炉烟道气样品,回收率在85.7%-137.0%范围内,样品中目标物含量分布在11.4-9 183 pg/Nm3之间。结果表明该方法适合用于烟道气中痕量低氯代二恶英的检测。 展开更多
关键词 高分辨气相色谱-高分辨质谱 同位素稀释 低氯代二恶英 烟道气
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加速溶剂提取-同位素稀释-高分辨气相色谱-高分辨质谱法测定生物样品中82种多氯联苯 被引量：2
6
作者 吴银菊 瞿白露 +3 位作者 侯玉兰 于海斌 许人骥 郑晓燕 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2022年第5期452-460,共9页
我国水产品中多氯联苯(PCBs)的检测方法,主要以6种指示性PCBs和12种二噁英类共平面PCBs为主,仅涵盖有限的PCBs。为更全面地获得生物体中PCBs的浓度水平,深入探讨PCBs在生物体内的代谢和富集特征,进而准确评价PCBs对人类的暴露水平及风险... 我国水产品中多氯联苯(PCBs)的检测方法,主要以6种指示性PCBs和12种二噁英类共平面PCBs为主,仅涵盖有限的PCBs。为更全面地获得生物体中PCBs的浓度水平,深入探讨PCBs在生物体内的代谢和富集特征,进而准确评价PCBs对人类的暴露水平及风险,以鱼和贝类作为生物样品代表,建立了加速溶剂提取-同位素稀释-高分辨气相色谱-高分辨质谱(ASE-ID-HRGC-HRMS)测定生物样品中82种PCBs的方法。比较了振荡提取和加速溶剂提取两种提取方式的回收率和重复性,最终采用正己烷-二氯甲烷(1∶1,v/v)对PCBs进行加速溶剂提取。考察了各流分淋洗液对PCBs的回收率,确定了样品提取液经8 g 44%酸性硅胶层析柱(内径15 mm),90 mL正己烷洗脱的净化方式。样品提取液净化浓缩后进行HRGC-HRMS分析,色谱柱采用DB-5MS超低流失石英毛细管柱(60 m×0.25 mm×0.25μm)。通过优化后的升温程序对化合物进行分离,以保留时间和两个特征离子精准定性,采用同位素内标法定量。结果表明,在0.1~200μg/L范围内,平均相对响应因子(RRF)的相对标准偏差值(RSD,n=7)均≤20%,相关系数(r^(2))>0.99。生物样品中PCBs的方法检出限为0.02~3 pg/g;鱼类中PCBs平均加标回收率为71.3%~141%,RSD(n=7)为2.1%~14%;贝类中PCBs平均加标回收率为76.9%~143%,RSD为1.4%~11%。该方法灵敏、准确、可靠,可以更加全面具体地分析鱼和贝类等水产品受PCBs的污染情况,为国内外开展生物监测提供有效的技术支持,从而服务于相关生态环境管理及履行《斯德哥尔摩公约》。 展开更多
关键词 加速溶剂提取 同位素稀释-高分辨气相色谱-高分辨质谱 环境监测 多氯联苯 鱼 贝
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同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法测定植物油中的氯代二苯并二噁英(PCDDs)、多氯代二苯并呋喃(PCDFs) 被引量：3
7
作者 张莉娜 郎春燕 +3 位作者 李德豪 李晓明 殷旭东 牟靖芳 《粮食储藏》 2012年第1期47-51,共5页
植物油加标后依次经过浓硫酸磺化、多段混合硅胶柱和氧化铝柱净化,采用高分辨气相色谱/高分辨质谱同位素稀释法对其中的17种2,3,7,8-氯取代二噁英类化合物进行测定。实验结果表明,用该法分析植物油样品,PCDD/Fs提取内标的平均回收率为60... 植物油加标后依次经过浓硫酸磺化、多段混合硅胶柱和氧化铝柱净化,采用高分辨气相色谱/高分辨质谱同位素稀释法对其中的17种2,3,7,8-氯取代二噁英类化合物进行测定。实验结果表明,用该法分析植物油样品,PCDD/Fs提取内标的平均回收率为60%～109%,RSD<8.10%,植物油样品平行四次的平均回收率为78.5%～100.3%,RSD为2.2%～8.4%,结果符合EPA1613的要求,证明应用该实验方法分析植物油中二噁英类化合物是准确可靠的。 展开更多
关键词 二噁英 植物油 高分辨气相色谱/高分辨质谱
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同位素稀释-高分辨气相色谱-高分辨质谱法测定土壤和沉积物中27种有机氯农药 被引量：9
8
作者 邓力 余轶松 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2015年第7期907-913,共7页
采用同位素稀释-高分辨气相色谱-高分辨质谱法测定土壤、沉积物中的27种有机氯农药。以二氯甲烷-丙酮（1＋1）混合液为提取溶剂对样品进行加速溶剂萃取,萃取液分别经凝胶渗透色谱柱和硅胶、氧化铝混合柱净化后,在DB-5MS非极性色谱柱上分... 采用同位素稀释-高分辨气相色谱-高分辨质谱法测定土壤、沉积物中的27种有机氯农药。以二氯甲烷-丙酮（1＋1）混合液为提取溶剂对样品进行加速溶剂萃取,萃取液分别经凝胶渗透色谱柱和硅胶、氧化铝混合柱净化后,在DB-5MS非极性色谱柱上分离,以同位素稀释法进行定性定量分析。检出限（3s）不大于0.11μg·L^-1,加标回收率在65.1%-102%之间,测定值的相对标准偏差（n=5）不大于7.0%。 展开更多
关键词 高分辨气相色谱-高分辨质谱 同位素稀释 有机氯农药 土壤 沉积物
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高分辨气相色谱-高分辨质谱法(HRGC/HRMS)分析环境样品中二噁英类物质前处理技术探讨 被引量：1
9
作者 冉艳琼 曹阳 +2 位作者 黄芸 鲜文婷 熊杰 《四川环境》 2022年第4期1-6,共6页
为解决环境样品中二噁英类物质分析前处理过程中技术难度大、周期长、试剂用量大、操作安全性等相关问题。采用高分辨气相色谱-高分辨质谱法(HRGC/HRMS)对分别经快速溶剂萃取和索式提取后,再通过LCTech全自动净化、手动净化和半自动净... 为解决环境样品中二噁英类物质分析前处理过程中技术难度大、周期长、试剂用量大、操作安全性等相关问题。采用高分辨气相色谱-高分辨质谱法(HRGC/HRMS)对分别经快速溶剂萃取和索式提取后,再通过LCTech全自动净化、手动净化和半自动净化净化三种净化方式处理后的样品进行分析。结果显示:采用快速溶解萃取或索氏提取两种提取方法对二噁英类土壤标准样品进行测定准确度分别在-0. 8~4. 5和-9. 6~19. 3之间,均在±20%以内,二噁英提取内标的回收率均在72%以上,因此两种提取方式提取效率基本一致,但快速溶解萃取相比索氏提取试剂用量更少,前处理周期更短,实验室安全性能更高。采用全自动净化、手动净化、半自动净化三种方法对某垃圾焚烧厂周边实际土壤样品进行测定回收率分别为79%~107%,63%~96%,63%~83%,采用全自动净化方式的回收率整体上优于手动净化和半自动净化,且全自动净化方式单个样品耗时更短、自动化程度高,操作简单,试剂用量少,安全性能高。结果表明采用快速溶剂萃取的方法和全自动净化相结合的方式进行前处理能够更简便、高效、准确安全的进行环境样品中二噁英类物质的前处理,对分析、改进二噁英类污染物监测技术必将起到基础性支撑作用。 展开更多
关键词 二噁英类 高分辨气相色谱-质谱法 前处理 快速溶剂萃取 索式提取 净化
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高分辨气相色谱-高分辨质谱法同时测定生活用纸制品中的二噁英及其类似物的含量 被引量：2
10
作者 黄秋研 邱启东 +2 位作者 綦艳 陈卫强 李聪 《造纸科学与技术》 2020年第2期1-7,共7页
建立了生活用纸制品中17种二噁英(PCDD/Fs)及12种二噁英类似物多氯联苯(DL-PCBs)的高分辨气相色谱-高分辨质谱法(HRGC-HRMS)的检测方法。样品剪碎后匀浆,采用水浴振荡提取,提取液浓缩后依次经硫酸、多段硅胶柱、氧化铝柱净化和分离后浓... 建立了生活用纸制品中17种二噁英(PCDD/Fs)及12种二噁英类似物多氯联苯(DL-PCBs)的高分辨气相色谱-高分辨质谱法(HRGC-HRMS)的检测方法。样品剪碎后匀浆,采用水浴振荡提取,提取液浓缩后依次经硫酸、多段硅胶柱、氧化铝柱净化和分离后浓缩,保留时间及高分辨质谱定性,稳定性同位素稀释法定量。本方法PCDD/Fs和DL-PCBs检测限在0.01~0.10ng/kg之间,样品加标平行6次的检测结果PCDD/Fs平均回收率在70.3%~92.1%,RSD为2.34%~7.48%,DL-PCBs平均回收率在72.4%~88.3%,RSD为2.19%~6.95%,具有检测限低,回收率良好和精密度高,满足日常检测要求。在实际样品检测中PCCD/Fs13C12标记同位素定量内标回收率为70.7%~92.9%,DL-PCBs13C12标记同位素定量内标回收率为70.1%~88.6%。该方法准确、快速、可靠,可应用于生活用纸制品中17种二噁英(PCDD/Fs)及12种二噁英类似物多氯联苯(DL-PCBs)的含量分析。 展开更多
关键词 二噁英 二噁英类似物多氯联苯 高分辨气相色谱-高分辨质谱 生活用纸制品
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基于超高效液相色谱-高分辨质谱法高分辨非靶代谢组学的竹叶青组方发酵前后成分比较研究
11
作者 蔚慧欣 张鑫 袁茂森 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 2024年第6期379-388,共10页
为探究肠道益生菌发酵对竹叶青药食同源组方的影响,该研究采用超高效液相色谱-高分辨质谱法对竹叶青组方发酵前后的化学成分进行整体分析。通过高分辨非靶代谢组学技术检测竹叶青组方发酵液发酵前后的化学成分,并进行主成分分析、偏最... 为探究肠道益生菌发酵对竹叶青药食同源组方的影响,该研究采用超高效液相色谱-高分辨质谱法对竹叶青组方发酵前后的化学成分进行整体分析。通过高分辨非靶代谢组学技术检测竹叶青组方发酵液发酵前后的化学成分,并进行主成分分析、偏最小二乘判别分析、正交偏最小二乘判别分析和差异组分筛选等分析,探讨发酵前后化学成分的变化情况。同时,基于网络药理学方法,探究发酵后显著增加的化学成分的潜在靶标和作用机制。研究结果结合数据库中化合物的精确分子质量、保留时间、分子式、质荷比以及多级质谱裂解信息,从竹叶青组方发酵液筛选鉴定化学成分共46个。高分辨非靶代谢组学对发酵前后样品的鉴定结果显示,正负离子模式下共筛选到91个差异组分,主要以黄酮类成分为主。此外,竹叶青组方经乳酸发酵后新产生70个化学成分(P<0.05)。网络药理学分析结果显示,竹叶青组方发酵后主要成分的作用靶标显著富集在与血管、神经受体、炎症等相关的信号通路上。 展开更多
关键词 竹叶青组方发酵液 超高效液相色谱-高分辨质谱法 代谢组学 多元统计分析 网络药理学
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气相色谱-高分辨质谱法定性筛查小麦面粉中农药残留 被引量：1
12
作者 覃浩 高芳 +1 位作者 卜汉萍 鲍蕾 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2023年第4期170-179,共10页
目的 开发和验证用于小麦面粉中农药残留定性筛查的气相色谱-高分辨质谱方法。方法 小麦面粉样品在乙腈和柠檬酸缓冲液中混匀,加入硫酸镁和氯化钠进行盐析,混匀静置后完成液液萃取。上清液经过N-丙基乙二胺和C18官能团净化除去杂质,硫... 目的 开发和验证用于小麦面粉中农药残留定性筛查的气相色谱-高分辨质谱方法。方法 小麦面粉样品在乙腈和柠檬酸缓冲液中混匀,加入硫酸镁和氯化钠进行盐析,混匀静置后完成液液萃取。上清液经过N-丙基乙二胺和C18官能团净化除去杂质,硫酸镁去除水分后进行氮吹浓缩,再注射入气相色谱飞行时间质谱仪进行分析,以全扫描模式进行数据采集。最后通过高分辨质谱数据库比对和质谱工作站的自动积分完成筛查工作。结果 气相色谱-飞行时间质谱法提供了全面准确的离子扫描结果,当截断值为20%,400种农药都能在4μg/kg的水平下得到正确的筛查结果,其中假阴性和假阳性率都低于5%。结论 该方法实现了高通量的农药残留筛查,结果准确,适用于小麦面粉样品中的挥发性、半挥发性农药残留的多组分筛查。 展开更多
关键词 农药残留 气相色谱-高分辨质谱法 定性筛查 小麦面粉
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基于高效液相色谱-高分辨质谱法的非靶标代谢组学方法分析鉴别不同产地番茄
13
作者 王世成 明旸 +7 位作者 张炜 董欣欣 郝瑞新 王颜红 王莹 李波 张红 李国琛 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2023年第20期26-32,共7页
目的分析不同产地来源番茄内源成分的差异,建立产地来源判别方法。方法采用高效液相色谱高分辨质谱法(high performance liquid chromatography-high resolution mass spectrometry,HPLC-HRMS)分析来源于全国5个地区105个番茄样品的乙醇... 目的分析不同产地来源番茄内源成分的差异,建立产地来源判别方法。方法采用高效液相色谱高分辨质谱法(high performance liquid chromatography-high resolution mass spectrometry,HPLC-HRMS)分析来源于全国5个地区105个番茄样品的乙醇-水提取物化合物组成,结合主成分分析(principal component analysis,PCA)、正交偏最小二乘法判别分析(orthogonal partial least squares analysis discriminant analysis,OPLS-DA)、双向正交偏最小二乘法判别分析(two-way OPLS-DA,O_(2)PLS-DA)方法,对采集的HPLC-HRMS数据进行标志成分筛选和产地溯源模型构建。结果以全部875个化合物为变量构建O_(2)PLS-DA模型,筛选出其中99个对模型判别贡献较大的特征成分,重新构建了番茄产地的OPLS-DA判别模型,判别正确率达到99.05%。对特征成分进行了化合物结构分析,确定了其中18个有机酸、黄酮类特征化合物。结论本研究建立的基于HPLC-HRMS的非靶标代谢组学方法能够科学、准确地用于番茄产地溯源,该研究为番茄产地溯源提供了一种新的策略。 展开更多
关键词 番茄 产地溯源 非靶标代谢物分析 高效液相色谱-高分辨质谱法 正交偏最小二乘法判别分析
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超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法快速测定植物源性食品中96种除草剂的残留量 被引量：1
14
作者 王兴宁 戴唯 +5 位作者 李志 张敏 付海滨 刘二龙 金鑫鑫 刘旸旸 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期264-273,共10页
提出了全自动QuEChERS结合超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(UHPLC-Q-Orbitrap HRMS)测定植物源性食品中96种常见除草剂的残留量的方法,同时建立了96种除草剂的精确质量数质谱库,可以实现对非目标化合物的定性筛查。取... 提出了全自动QuEChERS结合超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(UHPLC-Q-Orbitrap HRMS)测定植物源性食品中96种常见除草剂的残留量的方法,同时建立了96种除草剂的精确质量数质谱库,可以实现对非目标化合物的定性筛查。取高水分样品(含水量不小于80%)10.00 g或低水分样品(含水量小于15%)5.00 g,茶叶样品则取2.00 g,低水分样品中需加入5 mL水,静置30 min。样品中依次加入10 mg·L^(-1)内标(±)-氟吡禾灵-d4溶液50μL、4 mm氧化锆珠5粒、10 mL体积比为9∶1的含1%(体积分数)乙酸的乙腈溶液-甲苯的混合液和缓冲盐试剂包,在预装有吸附剂(含无水硫酸镁600 mg、C18100 mg、石墨化碳黑100 mg)的QuEChERS全自动样品制备系统中涡旋振动和离心。取1 mL上清液,过0.22μm滤膜,所得溶液在Waters ACQUITY UPLC HSS-T3色谱柱上分离,以含5 mmol·L^(-1)甲酸铵和0.1%(体积分数,下同)甲酸的甲醇溶液-含5 mmol·L^(-1)甲酸铵的0.1%甲酸溶液为正离子模式流动相,含5 mmol·L^(-1)甲酸铵的甲醇溶液-5 mmol·L^(-1)甲酸铵溶液为负离子模式流动相进行梯度洗脱,采用高分辨质谱平行反应监测(PRM)扫描模式进行定性筛查和内标法定量分析。结果表明,96种除草剂的线性范围均为5.0~100μg·L^(-1),测定下限低至0.01 mg·kg^(-1)。对猕猴桃、大米、茶叶等3种基质的空白样品进行加标回收试验,回收率为72.9%~105%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.1%~11%。方法用于日常抽检90份不同类型植物源性食品,其中6份样品(大米、小麦和茶叶)中检出除草剂残留。 展开更多
关键词 除草剂 全自动QuEChERS 植物源性食品 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(UHPLC-Q-Orbitrap HRMS)
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超高效液相色谱-四级杆/飞行时间高分辨质谱法测定膏霜类化妆品中的阿托品(英文)
15
作者 邱倩倩 路勇 +3 位作者 王欣然 吴宝金 王海燕 孙建博 《日用化学工业（中英文）》 CAS 北大核心 2023年第6期706-713,共8页
建立了超声辅助提取-超高效液相色谱-四级杆/飞行时间高分辨质谱快速测定膏霜类化妆品中阿托品的分析方法和阿托品数据库。样品经80%乙腈溶液超声提取,离心后过滤。经ACQUITY UPLC^(?)BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱分离... 建立了超声辅助提取-超高效液相色谱-四级杆/飞行时间高分辨质谱快速测定膏霜类化妆品中阿托品的分析方法和阿托品数据库。样品经80%乙腈溶液超声提取,离心后过滤。经ACQUITY UPLC^(?)BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱分离,在电喷雾正离子模式下,采用MSE模式对其进行定性,采用多反应监测(MRM)模式进行数据采集,基质溶剂标准溶液外标法定量。结果显示,阿托品在3.0~100.0 ng/mL的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(R~2)>0.9990,方法的检出限为1.0 ng/mL,定量限为3.0 ng/mL。在质量浓度分别为20,50,80 ng/mL的加标水平下,阿托品的平均回收率分别为107.9%,97.0%,105.3%。RSD分别为4.2%,3.0%,3.2%(n=6)。该方法操作简单,灵敏度高,适用于膏霜类化妆品中阿托品的快速筛查和定量分析。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆/飞行时间高分辨质谱法 生物碱 阿托品 膏霜类化妆品
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高分辨质谱法和核磁共振法定性分析合成阿片类新精神活性物质2-甲基-布桂嗪 被引量：1
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作者 何思阳 王跨陡 +3 位作者 邓乾亚 汪蓉 梁晨 龚飞君 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2023年第1期13-20,共8页
利用气相色谱-四极杆飞行时间质谱法(GC-Q-TOF MS)、高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱质谱法(HPLC-LTQ/Orbitrap MS)和核磁共振法(NMR)对缴获的未知样品进行定性分析。样品经甲醇溶解,涡旋、离心,取上清液供GC-Q-TOF MS检测,保留... 利用气相色谱-四极杆飞行时间质谱法(GC-Q-TOF MS)、高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱质谱法(HPLC-LTQ/Orbitrap MS)和核磁共振法(NMR)对缴获的未知样品进行定性分析。样品经甲醇溶解,涡旋、离心,取上清液供GC-Q-TOF MS检测,保留时间为27.92 min组分的质谱碎片主要特征离子质荷比(m/z)为286.203 7,215.154 0,195.149 0,172.111 8,117.069 6(基峰)。经HPLC-LTQ/Orbitrap MS分析,质子化分子离子m/z为287.212 1。对比国家管制麻醉药品布桂嗪的相应质谱信息[主要特征离子m/z为272.188 1,201.138 4,181.133 3,172.111 8,117.069 6(基峰),质子化分子离子m/z为273.196 5],推测未知样品为布桂嗪的甲基衍生物,分子式为C_(18)H_(26)N_(2)O。经NMR分析,确认该未知样品为合成阿片类新精神活性物质2-甲基-布桂嗪。 展开更多
关键词 高分辨质谱法 核磁共振法 布桂嗪 2-甲基-布桂嗪
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高效液相色谱-高分辨四极杆-飞行时间-质谱法测定中成药中非法添加物二乙氨基前他达拉非 被引量：1
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作者 舒展 王琤帅 +2 位作者 应斌斌 金芩 陈旦 《中国药业》 CAS 2023年第15期67-71,共5页
目的建立检测中成药中非法添加物二乙氨基前他达拉非的高效液相色谱-高分辨四极杆-飞行时间-质谱(HPLC-QTOF-MS)法,并根据他达拉非类化合物的特征碎片离子实现非目标化合物的筛查。方法色谱柱为Agilent EC C_(18)柱(100 mm×3.0 mm,... 目的建立检测中成药中非法添加物二乙氨基前他达拉非的高效液相色谱-高分辨四极杆-飞行时间-质谱(HPLC-QTOF-MS)法,并根据他达拉非类化合物的特征碎片离子实现非目标化合物的筛查。方法色谱柱为Agilent EC C_(18)柱(100 mm×3.0 mm,2.7μm),流动相为乙腈-0.1%乙酸溶液(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min,柱温为35℃,进样量为1μL;采用Q-TOF-MS作检测器,电喷雾电离(ESI),正离子模式,根据保留时间、精确相对分子质量和二级碎片比进行定性分析;由提取离子流图峰面积与质量浓度关系进行定量分析;基于精确相对分子质量的二级质谱图推测裂解规律;通过提取质荷比(m/z)为135.0441碎片离子的色谱峰识别他达拉非类化合物。结果归纳了常见磷酸二酯酶Ⅴ型抑制剂(PDE5i)他达拉非类化合物的ESI质谱裂解规律。二乙氨基前他达拉非质量浓度在0.11~5.26μg/mL范围与峰面积线性关系良好(r=0.9970,n=5);检测限为0.021μg/mL,定量限为0.053μg/mL;稳定性、重复性、精密度试验结果的RSD均小于4.60%;平均加样回收率大于97.80%(n=9)。1批样品中检出二乙氨基前他达拉非,含量为3.58 mg/g。结论该方法准确、可靠,适用于二乙氨基前他达拉非的定性定量分析,通过特征碎片离子可以实现他达拉非类化合物的快速识别。 展开更多
关键词 高效液相色谱-高分辨四极杆飞行时间-质谱法 非法添加物 磷酸二酯酶Ⅴ型抑制剂 二乙氨基前他达拉非 非靶向筛查
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同位素稀释-高分辨气相色谱/高分辨质谱法测定大气中多溴联苯醚和多溴联苯153 被引量：12
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作者 郑晓燕 于建钊 +4 位作者 许秀艳 于海斌 陈烨 谭丽 吕怡兵 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第10期1071-1079,共9页
针对环境监测的特点和要求,建立了同位素稀释-高分辨气相色谱/高分辨质谱测定大气中多溴联苯醚（PBDEs）和多溴联苯153（BB153）的方法。采用正己烷/二氯甲烷（1∶1,v/v）及正己烷分别对PBDEs和BB153进行快速溶剂萃取,并通过复合硅胶柱... 针对环境监测的特点和要求,建立了同位素稀释-高分辨气相色谱/高分辨质谱测定大气中多溴联苯醚（PBDEs）和多溴联苯153（BB153）的方法。采用正己烷/二氯甲烷（1∶1,v/v）及正己烷分别对PBDEs和BB153进行快速溶剂萃取,并通过复合硅胶柱净化。在校准曲线最高浓度的10%和90%加标水平下得到的天然内标的平均回收率分别为100%和104%,平均相对标准偏差（n=7）分别为5%和6%;二至十溴代联苯醚和BB153相应的13C同位素标准物质回收率在36.5%~133%之间;而一溴代联苯醚13C同位素标准物质回收率较差,可能是由于物化性质与其他化合物不同。在实际采样体积为300 m3的情况下,未发生污染物穿透现象;分析物检出限低于2×10-4ng/Nm3,提取内标回收率在56%~126%之间（一溴代联苯醚除外）。实验结果表明该方法能对化合物准确定量,适用于大气中二至十溴代联苯醚和BB153的分析。 展开更多
关键词 同位素稀释-高分辨气相色谱/高分辨质谱 多溴联苯醚 多溴联苯153 大气 环境监测
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液液萃取-高分辨气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱法测定尿中羟基多环芳烃代谢物 被引量：11
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作者 付慧 陆一夫 +3 位作者 胡小键 张续 杨艳伟 朱英 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2020年第6期715-721,共7页
建立了灵敏、准确的液液萃取-高分辨气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱(LLC-HRGC-HRMS)同时测定人体尿样中8种多环芳烃(PAHs)代谢物的方法。将2 mL尿液与氘或13C标记的同位素内标物进行混合,在抗坏血酸的存在下酶解偶联目标物,再将游离化合... 建立了灵敏、准确的液液萃取-高分辨气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱(LLC-HRGC-HRMS)同时测定人体尿样中8种多环芳烃(PAHs)代谢物的方法。将2 mL尿液与氘或13C标记的同位素内标物进行混合,在抗坏血酸的存在下酶解偶联目标物,再将游离化合物用甲苯-戊烷(1∶4,v/v)萃取后浓缩至近干,再用甲苯复溶,衍生后经HRGC-HRMS分离和测定。1-羟基萘在0.14~41.6μg/L、1-羟基菲在0.05~8.33μg/L、2-羟基菲在0.04~8.33μg/L、其他5种代谢产物在0.02~8.33μg/L范围内线性关系良好,相关系数>0.99,方法的检出限为0.006~0.042μg/L,平均回收率为81.4%~127.0%,日内和日间精密度分别为2.7%~6.9%和5.1%~10.9%(n=6)。应用该方法测定330份人群尿液样本,3-羟基?和6-羟基?未检出,其他6种PAHs代谢物检出率为100%。该方法灵敏、准确、稳定,适用于人尿中8种PAHs代谢物的定量分析。 展开更多
关键词 高分辨气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱 液液萃取 生物监测 羟基多环芳烃代谢物 尿
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气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法测定水中16种痕量亚硝胺 被引量：11
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作者 李美萍 李蓉 +4 位作者 王志娟 张庆 白桦 张生万 吕庆 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2019年第2期288-296,共9页
建立了固相萃取-气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱检测饮用水中16种痕量亚硝胺的方法。水样经固相萃取富集、氮吹定量浓缩后,用DB-35MS色谱柱分离,高分辨质谱全扫描模式检测,内标法定量。对色谱分离条件、质谱离子源温度、色谱载气流速... 建立了固相萃取-气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱检测饮用水中16种痕量亚硝胺的方法。水样经固相萃取富集、氮吹定量浓缩后,用DB-35MS色谱柱分离,高分辨质谱全扫描模式检测,内标法定量。对色谱分离条件、质谱离子源温度、色谱载气流速、进样方式以及脉冲压力等参数进行优化,得到最优条件为离子源温度280℃、载气流速2.0 mL/min、脉冲不分流且脉冲压力为200 kPa。通过四因素三水平正交实验得到最佳的固相萃取条件为Chromabond HR-P萃取柱、10 mL乙酸乙酯洗脱。结果表明,本方法对于不同亚硝胺的线性范围为0.2～500μg/L,相关系数(R^2)为0.9943～0.9997,检出限(LOD)为0.05～0.5 ng/L,定量限(LOQ)为0.1～1.0 ng/L,远低于目前各国的限量水平。4个不同水平的加标回收率为72.4%～114.8%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.8%～9.5%。采用本方法对北京地区的12个实际水样进行测定,有5种亚硝胺被检出,含量为0.9～20.4 ng/L。本方法灵敏度和准确度高,选择性好,适用于水中痕量亚硝胺的检测。 展开更多
关键词 亚硝胺 固相萃取 气相色谱 高分辨质谱 饮用水
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