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基于高分辨质谱和网络药理学探究南昆山毛叶红茶的抗炎机理
1
作者 鲁森 王瑞 +7 位作者 高雄 林慧纯 陈忠正 张媛媛 陈旭洁 黄秋颜 李斌 林晓蓉 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2024年第2期30-39,共10页
目的:探究南昆山毛叶红茶抗炎功效发挥的化学基础及分子机制。方法:采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(ultra-high performance liquid chromatography-quadrupole orbitrap high resolution-mass spectrometry,UPLC-Q-... 目的:探究南昆山毛叶红茶抗炎功效发挥的化学基础及分子机制。方法:采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(ultra-high performance liquid chromatography-quadrupole orbitrap high resolution-mass spectrometry,UPLC-Q-Orbitrap HRMS)技术分析其醇提物活性组分,通过网络药理学预测其抗炎活性组分、作用靶点和信号通路,利用分子对接技术验证抗炎活性组分与靶点的相互作用能力,采用体外炎症细胞模型验证活性组分对炎性介质一氧化氮的抑制作用。结果:从南昆山毛叶红茶中鉴定出213种活性组分,并筛选出花青素、柚皮素、木犀草素、槲皮素等核心抗炎多酚类组分;收集到潜在抗炎靶点493个,并预测了肿瘤坏死因子(tumor necrosis factor,TNF)、白细胞介素-6(interleukin-6,IL-6)等9个关键靶点和磷脂酰肌醇3-激酶/蛋白激酶B(phosphatidylinositol 3-kinase/protein kinase B,PI3K-Akt)、丝裂原活化蛋白激酶(mitogen-activated protein kinase,MAPK)等多条信号通路;初步证明11种抗炎活性组分、特别是木犀草素等9种多酚类物质能与主要靶点稳定结合,且木犀草素、槲皮素能够明显抑制脂多糖诱导的小鼠巨噬细胞RAW264.7产生一氧化氮(nitric oxide,NO),半抑制浓度分别为18.91、43.76μmol/L。结论:南昆山毛叶红茶通过木犀草素、槲皮素等多酚类物质作用于肿瘤坏死因子等多个靶点和丝裂原活化蛋白激酶等多条通路发挥抗炎活性。本研究为深入揭示南昆山毛叶茶的抗炎活性提供了理论研究基础。 展开更多
关键词 南昆山毛叶茶 抗炎 作用机理 高分辨质谱 网络药理学
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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱用于化妆品中18种非甾体抗炎药筛查和测定
2
作者 黄佳颖 李杨杰 +2 位作者 方继辉 肖树雄 徐新军 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期269-277,共9页
建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF MS)快速筛查和测定化妆品中18种非甾体抗炎药(NSAIDs)的方法。样品采用60%乙腈水溶液超声提取,以ACQUITY UPLC BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,0.1%甲酸... 建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF MS)快速筛查和测定化妆品中18种非甾体抗炎药(NSAIDs)的方法。样品采用60%乙腈水溶液超声提取,以ACQUITY UPLC BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,0.1%甲酸水和0.1%甲酸乙腈为流动相梯度洗脱。在ESI正离子扫描模式下,采用Target MS/MS模式采集化合物的质谱信息构建筛查数据库,以保留时间、一级母离子精确质量数、同位素丰度比和二级子离子谱库匹配进行快速筛查,以基质匹配外标法进行定量分析。结果表明18种化合物的线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.99;检出限为0.001~0.050μg/g,定量下限为0.004~0.150μg/g。低、中、高3个加标水平下,膏霜及水剂两种化妆品基质的平均回收率为70.7%~116%,日内相对标准偏差(RSD,n=6)为0.70%~7.5%,日间RSD(n=3)为3.0%~14%。该方法前处理简单高效、准确度好、分析速度快,筛查结果准确,可用于化妆品中非甾体抗炎药的定性确证和定量分析,为化妆品风险识别提供技术手段。 展开更多
关键词 化妆品 非甾体抗炎药 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱
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基于银型苯基磺酸键合硅胶分离及高分辨质谱分析石油中不同形态含硫化合物
3
作者 李硕凡 刘雨轩 +5 位作者 吴建勋 王婧 朱悦 张未来 张亚和 史权 《石油学报（石油加工）》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第3期763-773,共11页
建立一种基于银型苯基磺酸键合硅胶(Ag+-SCX)分离石油中不同形态含硫化合物的方法,分离得到的含硫化合物组分进行甲基化反应和高分辨质谱(HRMS)分析,得到不同形态含硫化合物分子组成。通过模型化合物证明该分离方法的可行性,硫醚类、噻... 建立一种基于银型苯基磺酸键合硅胶(Ag+-SCX)分离石油中不同形态含硫化合物的方法,分离得到的含硫化合物组分进行甲基化反应和高分辨质谱(HRMS)分析,得到不同形态含硫化合物分子组成。通过模型化合物证明该分离方法的可行性,硫醚类、噻吩类含硫化合物被有效分离。该方法对石油馏分、原油和二次加工油均有良好的适用性,并将其应用于一套原油及其馏分中含硫化合物的分离及分析,详细表征了不同形态含硫化合物在原油和各馏分段的分子组成特点和分布规律。 展开更多
关键词 分离方法 高分辨质谱 硫醚 噻吩 分子组成 原油
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超高效液相色谱-高分辨质谱法检验4种酰胺类合成大麻素同分异构体
4
作者 汤睿阳 王继芬 +3 位作者 肖婷月 覃仕扬 接昭玮 张傲林 《色谱》 CSCD 北大核心 2024年第1期84-91,共8页
同分异构现象在合成大麻素中普遍存在,因其结构与性质上的差异并不显著,当同时存在时分离鉴定较为困难,为公安实践中合成大麻素的检验鉴定带来了一定的挑战。本研究利用超高效液相色谱-高分辨质谱技术(UHPLC-HRMS)建立了5F-EMB-PICA与5F... 同分异构现象在合成大麻素中普遍存在,因其结构与性质上的差异并不显著,当同时存在时分离鉴定较为困难,为公安实践中合成大麻素的检验鉴定带来了一定的挑战。本研究利用超高效液相色谱-高分辨质谱技术(UHPLC-HRMS)建立了5F-EMB-PICA与5F-MDMB-PICA、ADB-BINACA与AB-PINACA这2对酰胺类合成大麻素同分异构体的检验方法。选用Hypersil GOLD C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm)进行UHPLC分离,以含0.1%甲酸的甲醇溶液和含10 mmol/L甲酸铵的0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。高分辨质谱采用一级质谱全扫描/数据依赖二级质谱扫描(Full MS/dd-MS^(2))进行检验。结果表明,采用上述仪器条件,能够实现4种合成大麻素同分异构体的分离分析,5F-EMB-PICA和5F-MDMB-PICA的分离度为2.06,ADB-BINACA和AB-PINACA的分离度为1.22,均达到了有效分离的目的。研究进一步开展了方法学指标考察,5F-EMB-PICA、5F-MDMB-PICA、ADB-BINACA和AB-PINACA这4种酰胺类合成大麻素同分异构体的线性关系均较好,相关系数(R^(2))均大于0.99。毛发中4种合成大麻素的基质效应范围为88.67%~111.76%,回收率为96.23%~105.11%,日内、日间精密度(RSD)均小于10%。使用本研究建立的检验方法鉴别案件检材,在毛发检材中检出了AB-PINACA,含量为0.73μg/g;在烟丝检材中检出了5F-MDMB-PICA,含量为11.3 mg/g。研究结果表明所建方法可应用于公安机关对实际案件检材的检验,可为合成大麻素同分异构体的检验鉴定提供方法参考与思路借鉴。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-高分辨质谱 合成大麻素 同分异构体
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基于超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱建立鸡肉中双酰胺类和双酰肼类农药残留分析方法
5
作者 张朋杰 卢俊文 +4 位作者 张宪臣 李勇 黄碧嘉 曾苑嫦 卢柏淇 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期302-307,共6页
该研究建立了超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱同时测定鸡肉中8种双酰胺类和5种双酰肼类农药残留的分析方法。样品用1%(体积分数)醋酸乙腈提取,盐析后经吸附剂净化,过0.22μm微孔滤膜后上机测定。以0.002 mol/L乙酸铵溶液... 该研究建立了超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱同时测定鸡肉中8种双酰胺类和5种双酰肼类农药残留的分析方法。样品用1%(体积分数)醋酸乙腈提取,盐析后经吸附剂净化,过0.22μm微孔滤膜后上机测定。以0.002 mol/L乙酸铵溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱分离,采用电喷雾电离,在Full MS/dd-MS^(2)模式下正负离子扫描,提取母离子的色谱峰面积进行定量,以保留时间和数据依赖子离子扫描所得的二级子离子质谱图进行定性确证。13种农药在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数大于0.997,空白样品在3个不同加标水平下的平均回收率为90.1%~117.7%,相对标准偏差为1.2%~8.6%,检出限为0.2~1.0μg/kg。该方法操作简单、快速,适用于鸡肉中双酰胺类和双酰肼类农药残留的筛查和确证。 展开更多
关键词 静电场轨道阱高分辨质谱 吸附剂净化 鸡肉 双酰胺类农药 双酰胺肼农药
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UPLC-Q Exactive静电场轨道阱高分辨质谱法同时测定金胆片中6种成分的含量
6
作者 金舒 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期932-935,共4页
目的 建立UPLC-Q Exactive静电场轨道阱高分辨质谱法同时测定金胆片中龙胆苦苷、虎杖苷、芦丁、白藜芦醇、槲皮素、山柰素的含量。方法 分析采用HYPERSIL GOLD C18色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.9μm);流动相甲醇-0.2%甲酸,梯度洗脱;体... 目的 建立UPLC-Q Exactive静电场轨道阱高分辨质谱法同时测定金胆片中龙胆苦苷、虎杖苷、芦丁、白藜芦醇、槲皮素、山柰素的含量。方法 分析采用HYPERSIL GOLD C18色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.9μm);流动相甲醇-0.2%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温35℃;电喷雾离子源;负离子扫描。结果 6种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 03),平均加样回收率96.4%~97.9%,RSD 0.6%~2.0%。结论 该方法快速简便,精密度好,灵敏度高,可用于金胆片的质量控制。 展开更多
关键词 金胆片 化学成分 含量测定 UPLC-Q Exactive静电场轨道阱高分辨质谱
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基于轨道阱高分辨质谱联用技术建立食品中罂粟壳生物碱的快速筛查方法
7
作者 陈梦 王伟影 +1 位作者 何志豪 黄川豪 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期111-116,共6页
本文采用超高效液相色谱-四极杆/轨道阱高分辨质谱法,建立食品中5种罂粟壳生物碱的快速筛查方法,同时建立质谱数据库,摆脱标准品依赖,实现高通量筛查。食品中5种罂粟壳生物碱采用优化后的前处理方法进行提取,HILIC色谱柱实现分离,采用... 本文采用超高效液相色谱-四极杆/轨道阱高分辨质谱法,建立食品中5种罂粟壳生物碱的快速筛查方法,同时建立质谱数据库,摆脱标准品依赖,实现高通量筛查。食品中5种罂粟壳生物碱采用优化后的前处理方法进行提取,HILIC色谱柱实现分离,采用全扫描自动触发二级扫描模式(Full MS/dd MS^(2))对吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁和蒂巴因进行检测。方法线性范围1~100 ng/mL,相关系数大于0.99,检出限0.1~0.5μg/kg,回收率69.9%~118.7%,相对标准偏差3.2%~15.4%。方法前处理简便、检测灵敏度高、重现性好,可用于食品中罂粟壳生物碱的快速筛查。 展开更多
关键词 罂粟碱 高分辨质谱 数据库
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飞行时间-高分辨质谱法分析红曲类食品中他汀类物质
8
作者 段琼 马春艳 +4 位作者 赵振霞 苏建 孟珊 封淑华 刘雪莉 《河北师范大学学报（自然科学版）》 CAS 2024年第2期158-166,共9页
采用飞行时间-高分辨质谱法对22批次保健食品和普通食品中他汀类物质进行了分析,并总结了其裂解规律.利用高效液相色谱法测定了保健食品和普通食品中洛伐他汀总含量,内酯型与酸型洛伐他汀的比例.结果表明,保健食品及普通食品D1,D2中他... 采用飞行时间-高分辨质谱法对22批次保健食品和普通食品中他汀类物质进行了分析,并总结了其裂解规律.利用高效液相色谱法测定了保健食品和普通食品中洛伐他汀总含量,内酯型与酸型洛伐他汀的比例.结果表明,保健食品及普通食品D1,D2中他汀类物质含量较高,不同样品中内酯型与酸型洛伐他汀的总含量及比例不同;保健食品中洛伐他汀日服用量在国家规定的安全范围内;大部分普通食品中未检出他汀类物质. 展开更多
关键词 红曲食品 飞行时间-高分辨质谱 质谱解析 美伐他汀类似物 洛伐他汀总含量
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液相-高分辨质谱在食品检测中的应用
9
作者 张渊 王多娇 《中国食品》 2024年第8期90-92,共3页
食品安全一直以来都是人们关注的焦点,而食品中的添加剂、农药、毒素等污染物质对公众健康具有严重威胁,因此对食品中的各种成分进行快速、准确的检测成为保障食品安全的关键环节。作为一种先进的分析手段,液相-高分辨质谱技术在食品检... 食品安全一直以来都是人们关注的焦点,而食品中的添加剂、农药、毒素等污染物质对公众健康具有严重威胁,因此对食品中的各种成分进行快速、准确的检测成为保障食品安全的关键环节。作为一种先进的分析手段,液相-高分辨质谱技术在食品检测领域展现出了巨大的潜力,发挥着越来越重要的作用,为检测食品中的残留农药、添加剂、重金属等有害物质,加强食品质量控制和追溯提供了重要的技术保障。 展开更多
关键词 食品安全 食品检测 高分辨质谱 残留农药 公众健康 食品质量控制 有害物质 污染物质
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超高效液相色谱-高分辨质谱法分析不同食品基质中多种新型合成大麻素
10
作者 郭思言 蔡翔宇 +8 位作者 郑文 景渝 何梦婷 程妮郦 李晓华 郗存显 李光满 刘高峰 廖海霞 《质量安全与检验检测》 2024年第1期8-15,共8页
建立了一种超高效液相色谱-高分辨质谱法分析不同食品中新型合成大麻素的检测方法,利用高分辨质谱对合成大麻素类化合物特征碎片分析,建立二级谱图库。样品经甲醇提取,沉淀蛋白后,提取液过HLB固相萃取柱净化,C18色谱柱分离,以甲醇-含0.1... 建立了一种超高效液相色谱-高分辨质谱法分析不同食品中新型合成大麻素的检测方法,利用高分辨质谱对合成大麻素类化合物特征碎片分析,建立二级谱图库。样品经甲醇提取,沉淀蛋白后,提取液过HLB固相萃取柱净化,C18色谱柱分离,以甲醇-含0.1%甲酸的2 mmol/L乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,电喷雾正离子模式扫描,全扫描-自动触发二级扫描模式监测,用基质配标法消除基质效应,外标法定量。该方法在1~500μg/L浓度范围内线性相关系数(R^(2))均>0.999。饼干和蛋糕中大麻素类化合物的检测限(LOD)为3μg/kg,定量限(LOQ)为10μg/kg,饮料中大麻素类化合物的LOD为0.6μg/kg,LOQ为2μg/kg。大麻素类化合物在3种不同食品基质中进行3水平的加标回收,平均加标回收率为75.1%~106.7%。相对标准偏差(RSD)为2.5%~10.3%(n=6)。结果表明,该方法精密度好、灵敏度高,回收率好,可以满足常见食品基质中新型合成大麻素类物质的同时测定,利用二级碎片谱图库可实现对合成大麻素类物质的有效鉴定。 展开更多
关键词 新型合成大麻素 超高效液相色谱 高分辨质谱 食品
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在线固相萃取-高效液相色谱-高分辨质谱法测定植物中11种水溶性有机酸 被引量：4
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作者 战楠 孙青 +1 位作者 郝瑞霞 郭峰 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第4期256-264,共9页
采用在线固相萃取-高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱建立植物中11种水溶性有机酸(乳酸、富马酸、琥珀酸、苹果酸、酒石酸、香豆酸、没食子酸、柠檬酸、香草酸、阿魏酸、新绿原酸)的分析方法。样品经匀浆、超声、过滤、稀释后... 采用在线固相萃取-高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱建立植物中11种水溶性有机酸(乳酸、富马酸、琥珀酸、苹果酸、酒石酸、香豆酸、没食子酸、柠檬酸、香草酸、阿魏酸、新绿原酸)的分析方法。样品经匀浆、超声、过滤、稀释后,经在线Oasis MAX柱(20 mm×2.1 mm,30μm)富集净化,采用BEH C18AX色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以含10 mmol/L甲酸铵的0.9%甲酸和0.9%甲酸-乙腈为流动相,梯度洗脱。在负离子扫描模式下,以Full MS/dd-MS2模式进行分析,内标法定量。结果表明,11种有机酸可在9 min内完成分离分析,各组分的精确质量数偏差小于5.00×10^(-6),在1~100μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(R^(2))大于0.999,方法检出限为0.1~3.2μg/kg,定量限为0.3~9.6μg/kg。以芡实和小白菜为基质样品,在2个不同加标水平下,11种有机酸的平均添加回收率分别为92.2%~111%和94.2%~110%,日内相对标准偏差分别为1.4%~4.9%和0.8%~5.6%。所建方法简便、快速、准确、可靠,已应用于8种植物(白萝卜、胡萝卜、土豆、小白菜、香蕉、鸭梨、葡萄、芡实)中有机酸含量的分析,可以作为快速分析植物中水溶性有机酸的新方法。 展开更多
关键词 有机酸 在线固相萃取 高效液相色谱 高分辨质谱 植物
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高效液相色谱联用高分辨质谱和电喷雾检测器定性和定量检测水苏糖提取物中寡糖成分 被引量：1
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作者 左利民 徐士婕 +5 位作者 赵婷 刘伊彤 姜艺菲 金燕 刘彦飞 山广志 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期1053-1056,共4页
本文建立了高效液相色谱联用电喷雾检测器(HPLC-CAD)检测水苏糖中寡糖成分的方法.利用高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-LTQ/Orbitrap-MS)鉴定了水苏糖中包括蔗糖、棉子糖、甘露三糖和毛蕊花糖等多种寡糖成分.方法... 本文建立了高效液相色谱联用电喷雾检测器(HPLC-CAD)检测水苏糖中寡糖成分的方法.利用高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-LTQ/Orbitrap-MS)鉴定了水苏糖中包括蔗糖、棉子糖、甘露三糖和毛蕊花糖等多种寡糖成分.方法采用XBridge BEH Amide色谱柱(4.6 mm×250 mm,5.0μm),乙腈-水(70:30)为流动相进行测定.结果表明,蔗糖、棉子糖、甘露三糖质量浓度与峰面积分别在2.763—110.5μg·mL^(−1)、9.906—396.2μg·mL^(−1)和12.24—489.5μg·mL^(−1)范围内呈现良好线性关系(r>0.999),平均回收率(n=9)为100.1%—103.4%,RSD为1.09%—2.49%.该方法灵敏度高,准确性好,操作简便,可用作水苏糖提取物质量控制的有效方法. 展开更多
关键词 高效液相色谱 电喷雾检测器 水苏糖 高分辨质谱 寡糖 质量控制
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功能性老年乳粉中300种非法添加药物及其类似物的液相色谱-高分辨质谱分析
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作者 宁霄 金绍明 +3 位作者 李志远 杨崇俊 貌达 曹进 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2023年第11期960-975,共16页
随着老龄化进程不断加剧,各类声称保健功能的老年乳粉不断涌现,一些生产企业通过非法添加化学药物来实现产品声称的显著功效,危害消费者健康。现有标准方法需要按照功能声称分类别进行检测,不仅耗费人力物力,还严重制约了日常监管工作... 随着老龄化进程不断加剧,各类声称保健功能的老年乳粉不断涌现,一些生产企业通过非法添加化学药物来实现产品声称的显著功效,危害消费者健康。现有标准方法需要按照功能声称分类别进行检测,不仅耗费人力物力,还严重制约了日常监管工作对未知风险物质的侦查能力。本工作应用QuEChERS净化结合具有Zeno SWATH®全息式数据非依赖型采集定量(data-independent acquisition,DIA)技术的超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱,建立了适用于功能性老年乳粉中300种非法添加化学药物的高通量筛查定量分析方法及未知结构类似物识别策略。针对乳粉基质特点开发了QuEChERS净化流程,通过Kinetex F5色谱柱(100 mm×3.0 mm,2.6μm)分离,以5 mmol/L甲酸铵水溶液(含0.1%(v/v)甲酸)和甲醇-乙腈(1∶1,v/v)作为流动相进行梯度洗脱。从线性范围、灵敏度、基质效应、精密度和准确度等方面对定量分析方法进行验证。在建立300种已知药物定性筛查数据库的基础上,应用电子激活解离(electron-activated dissociation,EAD)碎裂技术,获得丰富的二级质谱裂解碎片信息,通过归属分析对未知风险物质进行鉴别和确证。所有已知目标药物在相应浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数>0.99,检出限(LOD)和LOQ分别在0.04~2.7和0.2~8.0μg/kg范围内。3个水平下的平均加标回收率为73.1%~125.2%,相对标准偏差(RSD)≤14.8%。将该方法应用于60份实际样品中非法添加物质的检测,在两份样品中分别检出苯乙双胍及西地那非药物,并成功识别出一种安非他明结构类似物乙非他明。该方法简便、灵敏、准确,对于功能性乳粉的日常监督执法工作具有实际应用价值。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 高分辨质谱 四极杆飞行时间质谱 非法添加 QUECHERS 功能性乳粉 结构类似物
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超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱鉴定三七极细粉中化合物及其口服吸收代谢成分
14
作者 邱慧 徐倩 +1 位作者 黄霞 汪保林 《食品与药品》 CAS 2023年第6期507-513,共7页
目的 建立UHPLC Q-Exactive HRMS法鉴定三七极细粉中化合物及其口服吸收后血浆与尿液中的成分。方法 采用Waters BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分析三七极细粉醇提物及口服给药后血浆与尿液的成分;流动相为0.1%甲酸水(A)... 目的 建立UHPLC Q-Exactive HRMS法鉴定三七极细粉中化合物及其口服吸收后血浆与尿液中的成分。方法 采用Waters BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分析三七极细粉醇提物及口服给药后血浆与尿液的成分;流动相为0.1%甲酸水(A)-乙腈(B),梯度洗脱;流速0.3 ml/min;柱温35℃;电喷雾离子源(ESI),负离子模式。结果 在三七极细粉醇提物中共鉴定出41个化合物,其中38个为皂苷类成分,另3个为黄酮苷类物质。健康男性单剂量(2 g)给予三七极细粉后,血浆及尿液样本中均未检出相应的原型化合物与代谢产物。结论 该法快速、准确,可为三七极细粉质量控制及临床开发提供科学依据。 展开更多
关键词 三七极细粉 四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱 化学成分 代谢物
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基于液相色谱-高分辨质谱非靶向筛查技术的食物中毒应急检测
15
作者 孙文芳 刘祥萍 +2 位作者 李超 徐杰 倪海平 《江苏预防医学》 CAS 2023年第5期554-557,共4页
目的对1起食物中毒样品中可疑致病因子进行应急筛查,并定性、定量测定。方法可疑物样品经提取净化处理后,采用液相色谱-高分辨质谱联用技术,基于质谱一级全扫描数据和二级扫描数据对样品进行筛查,发现可疑化合物后,利用标准物质进行确证... 目的对1起食物中毒样品中可疑致病因子进行应急筛查,并定性、定量测定。方法可疑物样品经提取净化处理后,采用液相色谱-高分辨质谱联用技术,基于质谱一级全扫描数据和二级扫描数据对样品进行筛查,发现可疑化合物后,利用标准物质进行确证,外标法定量测定。结果利用气相色谱质谱联用仪扫描得到SCAN图谱,通过NIST标准谱库定性检索,未见其他可疑致病化合物。液相色谱-高分辨质谱筛查技术在自制酱料、制成菜和病例呕吐物中检出可疑化合物为蟾蜍色胺,用液相色谱-串联三重四极杆质谱技术定量检测,该3类样品中蟾蜍色胺质量浓度分别为56.7、49.4、0.59μg/kg。结论液相色谱-高分辨质谱非靶向筛查技术可用于应急样品中可疑化合物的发现和确证,为现场处置提供实验室证据支持。 展开更多
关键词 非靶向筛查 液相色谱-高分辨质谱联用法 液相色谱-串联三重四极杆质谱法 蟾蜍色胺 食物中毒
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高分辨质谱在食品农药残留检测中的研究进展 被引量：10
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作者 张申平 周静 +3 位作者 杜茹芸 郑翌 刘洋 徐红斌 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第4期502-509,共8页
利用准确、可靠的色谱-质谱联用分析技术开展我国食用农产品中农兽药残留、有机污染物等有害物质的筛查和检测具有重要意义。高分辨质谱具备更高的分辨率和质量精度,在复杂食品基质中痕量化合物的定性确证和定量检测方面拥有很大应用潜... 利用准确、可靠的色谱-质谱联用分析技术开展我国食用农产品中农兽药残留、有机污染物等有害物质的筛查和检测具有重要意义。高分辨质谱具备更高的分辨率和质量精度,在复杂食品基质中痕量化合物的定性确证和定量检测方面拥有很大应用潜力。该文综述了四极杆/飞行时间质谱(Q/TOF MS)、四极杆/静电场轨道阱质谱(Q/Orbitrap MS)技术的特点,重点分析了2017年至2022年国内外植物源和动物源食品中农药残留检测的高分辨质谱应用情况。从高分辨质谱技术本身的发展、食品安全监管部门和第三方检测机构的技术需求3个方面讨论了高分辨质谱技术的发展前景,展望了其未来研究的主要方向。 展开更多
关键词 高分辨质谱(HRMS) 食品 农药残留 高通量检测
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液相色谱-高分辨质谱技术在兽药残留检测中的研究进展 被引量：7
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作者 郑耀林 林秋凤 +4 位作者 杨乐 周瑞铮 沈昌莹 易华娟 吴佳锋 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第3期359-365,共7页
随着社会经济的快速发展,人民生活水平不断提高,对动物源性食品的需求量也不断增加,动物源性食品中兽药残留问题也越来越受重视,对兽药残留的监督检验工作也提出了更高的要求。高分辨质谱具有极强的化合物检索能力,能够在无标准品的情... 随着社会经济的快速发展,人民生活水平不断提高,对动物源性食品的需求量也不断增加,动物源性食品中兽药残留问题也越来越受重视,对兽药残留的监督检验工作也提出了更高的要求。高分辨质谱具有极强的化合物检索能力,能够在无标准品的情况下实现多种兽药的非靶向筛查确证,很好地弥补了三重四极杆质谱检测宽泛性差、未知化合物筛查能力欠缺的缺点,是兽药残留风险监测和高通量筛查的重要技术手段。本文通过综述2018—2021年液相色谱-高分辨质谱技术在兽药残留检测领域中的应用情况,对高分辨质谱的优势和特点进行系统阐述。随着高分辨质谱仪的普及和检测技术的发展,高分辨质谱技术将可能作为常规检测方法被广泛应用于兽药残留检测领域。 展开更多
关键词 液相色谱 高分辨质谱 飞行时间质谱 静电场轨道阱质谱 兽药残留
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超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法鉴定白茶和普洱生茶中的化学成分 被引量：2
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作者 刘艺静 吕悦广 +5 位作者 胡琪 王光敏 马涛 王鹏龙 马强 雷海民 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第5期586-595,共10页
基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q-Orbitrap-HRMS)技术,建立了白茶和普洱生茶中化学成分的分析方法。白茶和普洱生茶提取液经Waters ACQUITY UPLC BEH C18柱(150 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,进入四极杆-静电... 基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q-Orbitrap-HRMS)技术,建立了白茶和普洱生茶中化学成分的分析方法。白茶和普洱生茶提取液经Waters ACQUITY UPLC BEH C18柱(150 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,进入四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱,在电喷雾正、负电离模式下同时进行全扫描以及数据依赖型二级质谱扫描并采集数据信息。通过一级质谱分析和二级碎片的精确质量数信息及在线数据库匹配,在白茶和普洱生茶样本中共鉴定出64种活性成分、32种共有活性成分。在白茶和普洱生茶样本中各单独鉴定出16种活性成分,主要为氨基酸类、有机酸类、黄酮类、香豆素类、生物碱类以及核苷类等六大类别化合物。采用归一化法确定已检出的64种活性成分的相对含量。该方法可系统分析茶叶中的有效成分,为进一步研究白茶和普洱生茶的保健机理提供了科学依据,也可为茶叶质量安全监管提供技术支撑。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 高分辨质谱 白茶 普洱生茶
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超高效液相色谱-静电场轨道离子阱高分辨质谱法测定设施菜地土壤中有机磷酸二酯类化合物 被引量：2
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作者 刘孟飞 王美 +5 位作者 赵昂 朱琳 王椿 魏超 刘微 徐建中 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2023年第1期58-65,共8页
有机磷酸二酯(Di-OPEs)被认为是有机磷酸三酯的生物或非生物降解产物。该研究基于超高效液相色谱-静电场轨道离子阱高分辨质谱(UHPLC-Orbitrap HRMS)建立了设施菜地土壤中磷酸二(2-氯)乙酯(BCEP)、磷酸二(1,3-二氯异丙基)酯(BDCP)、磷... 有机磷酸二酯(Di-OPEs)被认为是有机磷酸三酯的生物或非生物降解产物。该研究基于超高效液相色谱-静电场轨道离子阱高分辨质谱(UHPLC-Orbitrap HRMS)建立了设施菜地土壤中磷酸二(2-氯)乙酯(BCEP)、磷酸二(1,3-二氯异丙基)酯(BDCP)、磷酸二正丁酯(DnBP)、磷酸二苯酯(DPhP)和磷酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)5种Di-OPEs的定性定量分析方法。首先,土壤样品以甲醇为提取溶剂,超声提取,选择Oasis WAX固相萃取柱进行净化,用8 mL含5%(v/v)氨水的甲醇溶液洗脱,洗脱液浓缩定容后,应用Thermo Accucore RP-MS色谱柱,以甲醇-0.2 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行分离,采用UHPLC-Orbitrap HRMS测定,质谱分析采用电喷雾负离子模式电离,在全扫描模式下检测。在优化的分析检测条件下,5种Di-OPEs的检出限为0.001~0.047 ng/g,定量限为0.004~0.156 ng/g。5种Di-OPEs的标准曲线线性关系良好,相关系数(r)为0.998 5~0.999 9。在5.0、25.0、50.0 ng/g的添加条件下,3种加标水平的回收率为56.9%~133.0%,相对标准偏差为4.4%~18.9%。应用建立的方法对采集的16个设施菜地土壤样品进行分析,结果显示设施菜地土壤中5种Di-OPEs的含量为2.53~6.94 ng/g,所有样品中Di-OPEs的检出率均高于60%。其中,DnBP是设施菜地土壤中的主要污染物,含量范围为1.37~3.20 ng/g,占Di-OPEs总含量的23.4%~68.8%。该方法操作简便,灵敏度高,重复性良好,适用于设施菜地土壤中Di-OPEs的测定,也为今后开展设施菜地土壤中Di-OPEs的环境行为和人体暴露研究提供可靠的技术支持。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-静电场轨道离子阱高分辨质谱 有机磷酸二酯 设施菜地土壤
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高分辨质谱技术在食品检测中的应用分析
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作者 梁先长 石美莲 秦捷 《现代食品》 2023年第12期45-48,共4页
本文综述了高分辨质谱技术的基本原理和特点,并重点介绍了其在食品残留分析中的应用进展。高分辨质谱技术具有高分辨率、高灵敏度和高选择性等特点,可以有效地对食品中的残留物进行检测。我们可以在食品检测领域加强高分辨质谱技术的研... 本文综述了高分辨质谱技术的基本原理和特点,并重点介绍了其在食品残留分析中的应用进展。高分辨质谱技术具有高分辨率、高灵敏度和高选择性等特点,可以有效地对食品中的残留物进行检测。我们可以在食品检测领域加强高分辨质谱技术的研究和推广,以提高食品安全检测的准确性和可靠性,保障食品安全。 展开更多
关键词 高分辨质谱 农药残留 添加剂 食品
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