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高效液相色谱/电喷雾-离子阱-飞行时间质谱分析鉴定中药虎杖中的主要化学成分 被引量：41
1
作者 董静 王弘 +2 位作者 万乐人 端裕树 陈世忠 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期425-430,共6页
建立了快速、准确鉴别中药虎杖中化学成分的液相色谱-质谱法。采用高效液相色谱/电喷雾-离子阱-飞行时间质谱(HPLC/ESI-IT-TOFMS)对蒽醌类以及羟基二苯乙烯类对照品,包括大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、大黄酸、芦荟大黄素和虎杖苷进行了... 建立了快速、准确鉴别中药虎杖中化学成分的液相色谱-质谱法。采用高效液相色谱/电喷雾-离子阱-飞行时间质谱(HPLC/ESI-IT-TOFMS)对蒽醌类以及羟基二苯乙烯类对照品,包括大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、大黄酸、芦荟大黄素和虎杖苷进行了分析,总结其多级裂解规律。建立了虎杖甲醇提取物的液相色谱分离条件及质谱检测条件,根据负离子模式下获得的各组分多级质谱数据,对比对照品碎裂特征并参考文献,对主要色谱峰进行指认,共鉴别了10个化合物,包括白藜芦醇-4′-O-葡萄糖苷、虎杖苷、大黄素-8-O-葡萄糖苷、白藜芦醇、决明松-8-O-葡萄糖苷、大黄素-1-O-葡萄糖苷、决明松-8-O-(6′-乙酰基)葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-(6′-乙酰基)葡萄糖苷和大黄素,其中决明松-8-O-(6′-乙酰基)葡萄糖苷和大黄素甲醚-8-O-(6′-乙酰基)葡萄糖苷为虎杖中新发现的成分。研究结果表明,在中药化学成分研究工作中,采用电喷雾-离子阱-飞行时间质谱可提高中药化学成分的分析效率并有利于新化合物的发现和鉴别。 展开更多
关键词 高效液相色谱 电喷雾-离子阱-飞行时间质谱 主要成分 鉴定 虎杖 中草药
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高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱法鉴定复方丹参方化学及代谢成分 被引量：22
2
作者 韦英杰 李萍 +1 位作者 舒斌 宋越 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第1期13-18,共6页
应用高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱法鉴定了复方丹参方和其在家兔血浆、尿及粪便中的代谢产物。实验采用ZorbaxC18色谱柱,二元线性梯度洗脱进行色谱分离,并与电喷雾质谱联用,根据正离子和负离子模式下的分子离子峰获得化合物分子量信息... 应用高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱法鉴定了复方丹参方和其在家兔血浆、尿及粪便中的代谢产物。实验采用ZorbaxC18色谱柱,二元线性梯度洗脱进行色谱分离,并与电喷雾质谱联用,根据正离子和负离子模式下的分子离子峰获得化合物分子量信息,通过与文献数据或部分对照品对照,确定化合物的可能结构。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用技术 复方丹参方 化学成分 代谢产物
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高效液相色谱-电喷雾离子阱飞行时间质谱法鉴定乙酰甲喹及其代谢物 被引量：11
3
作者 刘迎春 司红彬 +5 位作者 贺利民 丁焕中 黄显会 陈建新 陈杖榴 曾振灵 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第1期82-86,共5页
利用高效液相色谱分离、电喷雾-线性离子阱质谱法(LC-ESI/LTQ)、电喷雾-离子阱/飞行时间串联质谱法(LC-ESI/IT-TOF)鉴定鸡血浆中乙酰甲喹及其代谢物的结构。分别采用Hypersil Gold和Symmetry ShieldTM色谱柱,以含有0.01%甲酸水溶液(A)... 利用高效液相色谱分离、电喷雾-线性离子阱质谱法(LC-ESI/LTQ)、电喷雾-离子阱/飞行时间串联质谱法(LC-ESI/IT-TOF)鉴定鸡血浆中乙酰甲喹及其代谢物的结构。分别采用Hypersil Gold和Symmetry ShieldTM色谱柱,以含有0.01%甲酸水溶液(A)和甲醇(B)为流动相,梯度洗脱,电喷雾离子源(ESI)正离子模式进行检测。鸡口服给药乙酰甲喹(20mg/kg)后,翅下静脉采血,待分析血浆用乙腈-乙酸乙酯(3:2,V/V)混合液提取,吹干。残渣用30%甲醇水溶液复溶,上机检测。用Shimadzu′s Composition分子预测软件推测分子离子及其子离子质量,Xcalibur2.0.7软件分析线性离子阱质谱仪测得质谱图。鉴定出5种主要代谢物,分别为3-甲基-2-(1-羟基)乙基-喹啉-N1,N4-二氧化物(M1)、3-甲基-2-(1-羟基)乙基-喹啉-N4-一氧化物(M2)、3-甲基-2-乙酰基-喹啉-N4-一氧化物(M3)、3-甲基-2-乙酰基-喹啉(M4)和3-羟甲基-2-(1-羟基)乙基-喹啉-N1,N4-二氧化物(M5)。同时根据推测结果对代谢物M1～M4进行化学合成,利用合成代谢物的谱学测定数据进一步确证推测代谢物的化学结构。本实验为研究乙酰甲喹体内代谢产物及代谢机理提供了便捷而有效的模式。 展开更多
关键词 乙酰甲喹 代谢物 高效液相色谱-电喷雾电离离子阱飞行时间串联质谱 结构鉴定
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液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用分析河豚毒素 被引量：23
4
作者 李爱峰 于仁成 周名江 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第3期397-400,共4页
应用C18反相色谱柱和HILIC亲水作用色谱柱,建立了河豚毒素（TTX）的液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用分析方法。应用反相色谱法,在选择离子监测（SIM）模式下,对TTX的分析具有良好的线性响应（r=0.9992）,方法检出限（S/N=3）为120pg,相... 应用C18反相色谱柱和HILIC亲水作用色谱柱,建立了河豚毒素（TTX）的液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用分析方法。应用反相色谱法,在选择离子监测（SIM）模式下,对TTX的分析具有良好的线性响应（r=0.9992）,方法检出限（S/N=3）为120pg,相对标准偏差（RSD）低于10%;应用亲水色谱法,在SIM和选择反应监测（SRM）模式下同样具有良好的线性响应（r=0.9996和r=0.9998）,检出限（S/N=3）分别为15pg和3.75pg,在SIM模式下RSD低于10%,在SRM模式下RSD处于10%~20%之间。亲水作用色谱柱大大提高了方法的灵敏度,由于SIM模式具有较高的精密度,建议应用HILIC色谱柱的SIM模式定量分析TTX。 展开更多
关键词 液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用 河豚毒素 选择离子监测 选择反应监测
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液相色谱-电喷雾离子阱质谱法分析大鼠尿样中的黄芩苷及其异构体 被引量：16
5
作者 邢杰 陈笑艳 +1 位作者 张淑秋 钟大放 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2004年第3期129-133,154,共6页
采用液相色谱 -电喷雾离子阱串联质谱 ( LC/ MSn)技术分析了大鼠分别灌胃和静脉注射给予黄芩苷后尿样中原形药及其异构体的化学结构以及其排泄情况。根据代谢物的多级质谱和紫外吸收光谱数据推测 ,两种给药途径均检测到原形药黄芩苷及... 采用液相色谱 -电喷雾离子阱串联质谱 ( LC/ MSn)技术分析了大鼠分别灌胃和静脉注射给予黄芩苷后尿样中原形药及其异构体的化学结构以及其排泄情况。根据代谢物的多级质谱和紫外吸收光谱数据推测 ,两种给药途径均检测到原形药黄芩苷及其异构体黄芩素 6-O-葡萄糖苷酸。收集大鼠灌胃 ( 1 0 0 mg/ kg)和静脉注射 ( 1 5 mg/ kg)给予黄芩苷后 0～ 48h尿样 ,以槲皮素作为内标 ,经乙酸乙酯提取后 ,以甲醇 -水 -甲酸 ( V(甲醇 )∶ V(水 )∶ V(甲酸 ) =60∶ 40∶ 1 )混合液为流动相 ,用 Diamonsil C18柱进行分离 ,采用电喷雾离子阱质谱 ,以选择反应监测 ( SRM)方式检测尿中黄芩素的两种葡萄糖醛酸结合物。黄芩素 6-O-葡萄糖苷酸的形成 ,说明黄芩苷在胃肠道可水解成苷元形式重新与葡萄糖醛酸结合 ,然后被排出体外。大鼠灌胃给予黄芩苷后 ,黄芩苷和黄芩素 6-O-葡萄糖苷酸的尿样累积排泄量分别为 1 .49%和 0 .77% ;大鼠静脉注射给予黄芩苷后黄芩苷和黄芩素 6-O-葡萄糖苷酸的尿样累积排泄量分别为 3 0 .80 %和 0 .2 8% ;以药物原形和尿药浓度评价黄芩苷在大鼠体内的绝对生物利用度为 4.84%。 展开更多
关键词 液相色谱-电喷雾离子阱质谱法 大鼠尿样 黄芩苷 异构体 结构 累积排泄 生物利用度 中药
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液相色谱-电喷雾离子阱质谱法检测体液中士的宁、马钱子碱及其主要代谢物 被引量：21
6
作者 郭继芬 陈笑艳 钟大放 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2001年第3期167-170,共4页
目的 :检测体液中士的宁、马钱子碱及其主要代谢物。方法 :采用液相色谱 -电喷雾离子阱质谱联用法 ,对送检样品进行了鉴定。结果 :与士的宁、马钱子碱对照品的LC MSn 分析结果比较 ,证明送检样品中含有大量士的宁、马钱子碱。并根据色... 目的 :检测体液中士的宁、马钱子碱及其主要代谢物。方法 :采用液相色谱 -电喷雾离子阱质谱联用法 ,对送检样品进行了鉴定。结果 :与士的宁、马钱子碱对照品的LC MSn 分析结果比较 ,证明送检样品中含有大量士的宁、马钱子碱。并根据色谱和质谱行为 ,推测士的宁在人体内的主要代谢产物为葡糖苷酸结合物 ,马钱子碱的代谢途径为去甲基化。最低检测限为 5ng。结论 :本法快速、简捷 ,尤其适合于毒物检测等相关部门的分析检测用。 展开更多
关键词 液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用法 士的宁 马钱子碱 代谢产物 体液
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高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱法测定荔枝果肉中酚类物质 被引量：11
7
作者 钟慧臻 徐玉娟 +3 位作者 李春美 温靖 廖森泰 陈卫东 《广东农业科学》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期11-14,共4页
采用高效液相色谱-电喷雾串联质谱法对荔枝果肉含有的多酚进行定性分析。质谱检测在负离子模式下,利用全扫描模式、多反应检测模式和中性丢失模式进行。样品中的酚类物质在45min内得到分离,通过对分离组分的保留时间、质谱信息及光谱信... 采用高效液相色谱-电喷雾串联质谱法对荔枝果肉含有的多酚进行定性分析。质谱检测在负离子模式下,利用全扫描模式、多反应检测模式和中性丢失模式进行。样品中的酚类物质在45min内得到分离,通过对分离组分的保留时间、质谱信息及光谱信息及参考文献比对分析,初步鉴定了荔枝果肉中的11种多酚,分别是:原花青素B2、表儿茶素、原花青素三聚体、原花青素二聚体、芦丁及其同分异构体、芦丁鼠李糖配体、香蜂云苷-鼠李糖、香蜂云苷、异鼠李素-3-O-芸香糖甙。 展开更多
关键词 荔枝 果肉 多酚 高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱法
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高效液相色谱-电喷雾-离子阱质谱法推定硫酸依替米星中有关物质的结构 被引量：13
8
作者 袁耀佐 张玫 +1 位作者 钱文 张正行 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第6期817-822,共6页
采用高效液相色谱-电喷雾-离子阱质谱法(HPLC-ESI-IT-MSn)对硫酸依替米星中有关物质结构进行推定。采用Phenomnex Gemini NX C18色谱柱,以水-氨水-冰醋酸(96∶3.6∶0.4,V/V)-甲醇(70∶30,V/V)为流动相,质谱条件:电喷雾离子源(ESI),正离... 采用高效液相色谱-电喷雾-离子阱质谱法(HPLC-ESI-IT-MSn)对硫酸依替米星中有关物质结构进行推定。采用Phenomnex Gemini NX C18色谱柱,以水-氨水-冰醋酸(96∶3.6∶0.4,V/V)-甲醇(70∶30,V/V)为流动相,质谱条件:电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式;离子源温度350℃;雾化氮气压力275.8kPa;干燥氮气流速10L/min;离子阱质谱检测器,Smart扫描模式,扫描质量范围m/z100～900。硫酸依替米星样品中共检出18种有关物质,对其中的13种物质的结构进行了推定,其余5种有关物质的结构未进行解析,只提供了分子量和二级质谱信息。 展开更多
关键词 硫酸依替米星 高效液相色谱-电喷雾-离子阱质谱 结构鉴定
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液相色谱-电喷雾离子阱质谱分析乌头碱及其代谢物 被引量：22
9
作者 陈学国 赖永权 蔡宗苇 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第2期65-73,共9页
为了研究乌头碱的生物转化规律,建立了乌头碱及其代谢物分离与鉴定的液相色谱-电喷雾离子阱质谱(LC-ESI-ITMS)方法。首先利用体外代谢法得到大鼠肝微粒体S9组分中乌头碱及代谢产物混合体系,然后利用LC-ESI-ITMS联用技术对各代谢物进行分... 为了研究乌头碱的生物转化规律,建立了乌头碱及其代谢物分离与鉴定的液相色谱-电喷雾离子阱质谱(LC-ESI-ITMS)方法。首先利用体外代谢法得到大鼠肝微粒体S9组分中乌头碱及代谢产物混合体系,然后利用LC-ESI-ITMS联用技术对各代谢物进行分析,得到乌头碱代谢物的[M+H]+分子质量信息,进一步结合多级串联质谱(LC/MSn)分析结果获得结构信息,对代谢物进行鉴定,从而推测代谢物结构,并结合大鼠尿中乌头碱及其代谢物的分析结果,得到乌头碱的生物转化规律。本方法在大鼠肝微粒体S9组分中鉴定得到8种体外代谢产物。 展开更多
关键词 液相色谱-电喷雾离子阱质谱 肝微粒体 乌头碱 代谢
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液相色谱-串联电喷雾离子阱质谱法鉴定大鼠尿液中药根碱代谢物 被引量：11
10
作者 韩凤梅 朱明明 +1 位作者 陈怀侠 陈勇 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第9期846-851,共6页
目的 研究药根碱在大鼠体内的主要代谢产物。方法 健康大鼠尾静脉注射12mg·kg^-1药根碱，收集0～72h的尿样，尿样经C18小柱固相萃取分离纯化后，经液相色谱-串联电喷雾离子阱质谱（LC—ESI／ITMS^n）分析鉴定其中的代谢物代谢物的... 目的 研究药根碱在大鼠体内的主要代谢产物。方法 健康大鼠尾静脉注射12mg·kg^-1药根碱，收集0～72h的尿样，尿样经C18小柱固相萃取分离纯化后，经液相色谱-串联电喷雾离子阱质谱（LC—ESI／ITMS^n）分析鉴定其中的代谢物代谢物的结构鉴定主要依据各代谢物与原药的一级质谱电离规律和二级或三级质谱裂解规律间的关联性。结果 在大鼠尿样中检测到7种Ⅰ相代谢产物（如原药的脱氢、脱甲基、羟基化代谢物）及11种Ⅱ相代谢产物（如甲基化轭合物和葡糖醛酸轭合物）。结论 本方法用于大鼠尿样中药根碱的代谢物研究不仅操作简单、快速，而且灵敏度高、专属性强。 展开更多
关键词 液相色谱-串联电喷雾离子阱质谱 药根碱 代谢物
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高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱法分析荷叶炮制前后生物碱成分的变化 被引量：9
11
作者 王莉 张学兰 +2 位作者 孙玉丽 蒋海强 李慧芬 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期780-784,共5页
目的建立鉴别荷叶炮制品总生物碱化学成分的高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱(HPLC-ESI/MSn)方法,分析炮制对荷叶中生物碱类成分的影响。方法采用HPLC-ESI/MSn技术,分析荷叶生、炭品总生物碱,根据正离子模式下获得的各色谱峰质谱数据,参... 目的建立鉴别荷叶炮制品总生物碱化学成分的高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱(HPLC-ESI/MSn)方法,分析炮制对荷叶中生物碱类成分的影响。方法采用HPLC-ESI/MSn技术,分析荷叶生、炭品总生物碱,根据正离子模式下获得的各色谱峰质谱数据,参照文献和荷叶碱对照品对比,对主要色谱峰进行指认。结果鉴别了生荷叶总生物碱中10种生物碱和荷叶炭总生物碱中6种生物碱。荷叶制炭后荷叶碱、N-降荷叶碱、番荔枝碱、甲基莲心碱消失,另外有6种生物碱色谱峰面积显著降低。结论荷叶制炭后生物碱类成分发生明显变化,产生3种未知成分需进一步研究。 展开更多
关键词 荷叶 荷叶炭 总生物碱 高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱
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高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱法鉴定人尿中奥美拉唑代谢物 被引量：8
12
作者 姜浩 姜泓 +1 位作者 江骥 钟大放 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第12期1431-1434,共4页
应用高效液相色谱 电喷雾离子阱质谱法鉴定了人口服奥美拉唑 (OPZ)后 0～ 6h内尿中的代谢物。尿中代谢物经富集后 ,应用高效液相色谱法分离 ,然后在线进行选择离子扫描 (SIM)、二级碎片离子全扫描(fullscanMS2 )和三级碎片离子全扫描 (f... 应用高效液相色谱 电喷雾离子阱质谱法鉴定了人口服奥美拉唑 (OPZ)后 0～ 6h内尿中的代谢物。尿中代谢物经富集后 ,应用高效液相色谱法分离 ,然后在线进行选择离子扫描 (SIM)、二级碎片离子全扫描(fullscanMS2 )和三级碎片离子全扫描 (fullscanMS3) ,进而对尿中微量的烷烃羟基化、O 脱烷烃化、硫氧化和还原以及葡萄糖醛酸化和硫酸化的 展开更多
关键词 鉴定 人尿 奥美拉唑 代谢物 高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用技术 抗消化道溃疡药物
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高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱法分析6种氨基糖甙类抗生素 被引量：9
13
作者 王建 李忠红 +1 位作者 倪坤仪 王志群 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第7期979-982,共4页
采用高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱(HPLC-MSn)联用,分离和鉴定6种氨基糖甙类抗生素及其中的杂质,并探讨这6种结构相似的氨基糖甙类抗生素的质谱裂解规律。采用Agilent SB-C18(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为0.05mol/L三氟乙... 采用高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱(HPLC-MSn)联用,分离和鉴定6种氨基糖甙类抗生素及其中的杂质,并探讨这6种结构相似的氨基糖甙类抗生素的质谱裂解规律。采用Agilent SB-C18(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为0.05mol/L三氟乙酸溶液-甲醇(90∶10)和0.05 mol/L五氟丙酸溶液-甲醇(65∶35);在正离子检测方式下,用电喷雾离子阱质谱法对阿司米星、异帕米星、大观霉素、威替米星、奈替米星、西索米星及其杂质进行多级质谱分析。异帕米星、威替米星、奈替米星、西索米星及其杂质在二级质谱分析时,均可发生B环(脱氧链霉胺)与C环(氨基葡萄糖)之间的糖苷键断裂,生成脱去C环的碎片离子,并进一步发生A环(氨基葡萄糖)与B环之间的糖苷键断裂,生成A环或B环的碎片离子。鉴定了6种氨基糖甙类抗生素中7个杂质的结构。 展开更多
关键词 氨基糖甙类抗生素 结构解析 高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱
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高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用法测定金银花中绿原酸和咖啡酸 被引量：8
14
作者 李永库 欧小辉 王芬 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2008年第7期94-97,共4页
建立了高效液相色谱．电喷雾离子阱质谱法（HPLC-ESI-ITMSn）同时测定了金银花中绿原酸和咖啡酸活性成分的分析方法。样品用体积分数80％乙醇回流提取，用Zorba）（Eclipse XDB-C18柱分离，以体积分数0．5％甲酸的乙腈．甲酸水溶液为梯... 建立了高效液相色谱．电喷雾离子阱质谱法（HPLC-ESI-ITMSn）同时测定了金银花中绿原酸和咖啡酸活性成分的分析方法。样品用体积分数80％乙醇回流提取，用Zorba）（Eclipse XDB-C18柱分离，以体积分数0．5％甲酸的乙腈．甲酸水溶液为梯度流动相，以保留时间和质荷比对分离出的纽分予以定性确证，用峰面积进行定量。绿原酸和咖啡酸的线性范围均为10．0～1000．0μg/L，检出限（以信噪比为3计）均为2．0μg／L。样品的加标平均回收率为92．7％～98．7％，相对标准偏差为1．4％～2．7％。该方法适用于其它复杂体系中绿原酸和咖啡酸的分析。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱法 金银花 绿原酸 咖啡酸
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高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用测定人血浆中伊曲康唑浓度 被引量：6
15
作者 阳利龙 银雪花 龙荣 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2008年第7期1064-1067,共4页
目的:建立高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用(HPLC-ESI/MS)测定人血浆中伊曲康唑浓度方法。方法:以地西泮为内标,用甲基叔丁基醚提取,色谱柱为 Kromasil 100 C_(18)(5 μm,10 mm×0.21 mm),流动相为0.1%甲酸-乙腈(30:70),流速为0.3... 目的:建立高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用(HPLC-ESI/MS)测定人血浆中伊曲康唑浓度方法。方法:以地西泮为内标,用甲基叔丁基醚提取,色谱柱为 Kromasil 100 C_(18)(5 μm,10 mm×0.21 mm),流动相为0.1%甲酸-乙腈(30:70),流速为0.3 mL·min^(-1);质谱条件采用电喷雾正离子源(ESI^+),以二级质谱选择反应监测(SRM)方式进行检测。结果:测定伊曲康唑的线性范围为5.0～400.0 ng·mL^(-1),最低检测限约为1.0 ng·mL^(-1)。日内、日间精密度 RSD<15%。方法回收率范围为90.0%～110.0%。结论:方法精密、准确,能有效地检测人血浆中伊曲康唑浓度。 展开更多
关键词 高效液相色谱质谱联用 电喷雾 离子阱质谱 伊曲康唑
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液相色谱-电喷雾离子阱质谱分析3种兴奋剂类毒品及其代谢物 被引量：3
16
作者 陈学国 宋鸣 +2 位作者 朱昱 吴迪 许英健 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第10期1222-1226,共5页
建立了3种常见兴奋剂类毒品3,4-亚甲二氧甲基苯丙胺(MDMA)、甲基苯丙胺(MA)、可卡因及其代谢物同时分离与鉴定的液相色谱-电喷雾离子阱质谱(LC-ESI-ITMS)方法。通过体外代谢方法得到大鼠肝微粒体S9组分中MDMA、MA、可卡因及代谢产物混... 建立了3种常见兴奋剂类毒品3,4-亚甲二氧甲基苯丙胺(MDMA)、甲基苯丙胺(MA)、可卡因及其代谢物同时分离与鉴定的液相色谱-电喷雾离子阱质谱(LC-ESI-ITMS)方法。通过体外代谢方法得到大鼠肝微粒体S9组分中MDMA、MA、可卡因及代谢产物混合体系后,利用LC-ESI-ITMS联用技术对各代谢物进行分析,得到各代谢物的[M+H]+分子量信息,进一步结合多级串联质谱(LC-MSn)分析结果获得结构信息,对代谢物进行鉴定,从而快速推测代谢物结构,得到MDMA、MA、可卡因的主要代谢产物。所建立的方法用于3种常见兴奋剂类毒品及其代谢物的分析,具有快速、高效、灵敏、选择性好等特点。 展开更多
关键词 毒物分析 液相色谱-电喷雾离子阱质谱 肝微粒体 兴奋剂 体外代谢
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高效液相色谱/电喷雾-离子阱-飞行时间质谱联用法分析桂枝汤的化学成分 被引量：7
17
作者 袁鹏飞 张雯 +3 位作者 徐风 刘广学 尚明英 蔡少青 《中国医院用药评价与分析》 2018年第2期145-151,共7页
目的:应用高效液相色谱/电喷雾-离子阱-飞行时间质谱联用技术对桂枝汤中多种化学成分进行定性分析。方法:采用Agilent Zorbax SB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱;质谱采用... 目的:应用高效液相色谱/电喷雾-离子阱-飞行时间质谱联用技术对桂枝汤中多种化学成分进行定性分析。方法:采用Agilent Zorbax SB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱;质谱采用电喷雾电离离子源,正、负离子检测模式下采集数据。结果:通过分析质谱信息与元素组成,并与对照品对照或参考相关文献数据,指认了桂枝汤中51种化合物,其中20种化合物为桂枝汤中首次报道。结论:研究结果为进一步阐明桂枝汤的药效物质提供了参考。 展开更多
关键词 桂枝汤 高效液相色谱/电喷雾-离子阱-飞行时间质谱联用技术 化学成分
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液相色谱-电喷雾离子阱质谱法研究人尿中1,5-二咖啡酰奎宁酸的代谢产物 被引量：3
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作者 刘江林 袁丹 +4 位作者 丁建刚 董晓娜 窦桂芳 吴卓娜 孟志云 《中国临床药理学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期217-220,共4页
目的研究健康受试者口服1,5-二咖啡酰奎宁酸后尿液中的代谢产物。方法健康受试者每人口服1,5-二咖啡酰奎宁酸600mg,收集0-24h的尿样,经C18小柱固相萃取纯化后,用液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用技术对人尿中的代谢产物进行分析鉴定。结... 目的研究健康受试者口服1,5-二咖啡酰奎宁酸后尿液中的代谢产物。方法健康受试者每人口服1,5-二咖啡酰奎宁酸600mg,收集0-24h的尿样,经C18小柱固相萃取纯化后,用液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用技术对人尿中的代谢产物进行分析鉴定。结果在人尿中发现了1,5-二咖啡酰奎宁酸的甲基化、葡萄糖醛酸化及甲基-葡萄糖醛酸化代谢产物共28个。其中,有2个代谢产物结构经标准品对照得到确证。结论甲基化、葡萄糖醛酸化和异构化反应是1,5-二咖啡酰奎宁酸在人体内的3种重要代谢途径。 展开更多
关键词 液相色谱-电喷雾离子阱质谱 1 5-二咖啡酰奎宁酸 代谢产物
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液相色谱-电喷雾离子阱质谱法研究人尿中阿奇霉素的主要代谢产物 被引量：3
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作者 孙璐 胡艳玲 +1 位作者 杨亚楠 包凯 《中国临床药理学与治疗学》 CAS CSCD 2009年第9期984-989,共6页
目的:研究阿奇霉素在人尿中的主要代谢产物。方法:受试者口服阿奇霉素后收集0～144 h尿样,经Strata C18-E固相萃取小柱分离纯化后,采用液相色谱-电喷雾离子阱质谱法(LC/ESI-MSn)对样品进行分析,通过比较空白尿样和给药后尿样的总离子流... 目的:研究阿奇霉素在人尿中的主要代谢产物。方法:受试者口服阿奇霉素后收集0～144 h尿样,经Strata C18-E固相萃取小柱分离纯化后,采用液相色谱-电喷雾离子阱质谱法(LC/ESI-MSn)对样品进行分析,通过比较空白尿样和给药后尿样的总离子流色谱图和选择离子监测色谱图,分析可能的代谢产物。结果:在人尿中共发现了8种代谢产物,通过与得到的代谢产物对照品比较,鉴定出2种代谢产物的结构,并推测出其他6种代谢产物的化学结构。阿奇霉素在人体内的主要代谢途径包括O-去甲基、N-去甲基、N-去甲基后去红霉糖和羟基化。结论:本研究为深入了解阿奇霉素在人体内的代谢情况提供了可靠的方法和参考依据。 展开更多
关键词 液相色谱-电喷雾离子阱质谱法 阿奇霉素 代谢产物
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液相色谱-电喷雾离子阱质谱法快速鉴定刺五加提取物中的四种组分 被引量：3
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作者 邢杰 张淑秋 +1 位作者 钟大放 贾继明 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2004年第4期198-203,共6页
探讨了采用液相色谱 -电喷雾串联质谱法 ( L C-MSn,n=1～ 3 )检测刺五加中异秦皮定以及微量双环木脂素松脂醇 -二 -O-β-D-葡萄糖苷、刺五加苷 D和松脂醇的方法。流动相为甲醇 -水 ( 5 0∶ 5 0 ,体积比 )的混合液。色谱柱为 Diamonsil C... 探讨了采用液相色谱 -电喷雾串联质谱法 ( L C-MSn,n=1～ 3 )检测刺五加中异秦皮定以及微量双环木脂素松脂醇 -二 -O-β-D-葡萄糖苷、刺五加苷 D和松脂醇的方法。流动相为甲醇 -水 ( 5 0∶ 5 0 ,体积比 )的混合液。色谱柱为 Diamonsil C18(内径 2 0 0 mm× 4.6mm,粒径 5μm) ,流速为 0 .5 m L/min。结果表明 :异秦皮定、松脂醇 -二 -O-β-D-葡萄糖苷、刺五加苷 D和松脂醇的准分子离子 ( [M+H]+ )和它们的 MS2 主碎片离子分别为 m/z 2 2 3、m/z 70 0、m/z 2 0 8、m/z 2 3 5、m/z 41 9和 m/z 2 3 5。 展开更多
关键词 刺五加提取物 液相色谱-电喷雾离子阱质谱 快速分析
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