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高压离子色谱法快速测定饮用水中7种无机阴离子 被引量:15
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作者 宋小卫 高立红 +2 位作者 史亚利 蔡亚岐 李仁勇 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第10期968-971,共4页
建立了使用高压离子色谱快速测定饮用水中7种无机阴离子的方法。环境水样经0.22μm尼龙滤膜过滤后可直接进样分析。采用Dionex Integrion高压离子色谱仪和AS22-Fast-4μm阴离子交换柱(150 mm×4 mm),可在5 min内完成对F^-、Cl^-、B... 建立了使用高压离子色谱快速测定饮用水中7种无机阴离子的方法。环境水样经0.22μm尼龙滤膜过滤后可直接进样分析。采用Dionex Integrion高压离子色谱仪和AS22-Fast-4μm阴离子交换柱(150 mm×4 mm),可在5 min内完成对F^-、Cl^-、Br^-、NO_2^-、NO_3^-、SO_4^(2-)和PO_4^(3-)这7种阴离子的分析。以4.5 mmol/L碳酸钠和1.4m m o l/L碳酸氢钠为淋洗液,流速为2 m L/m in。7种阴离子的检出限为0.007~0.07 m g/L(S/N=3),在较宽范围内有良好的线性关系(相关系数不小于0.999)和重现性(相对标准偏差不大于0.48%,n=8)。实际样品加标回收率为91.4%~109.7%,相对标准偏差为0.30%~0.45%(n=5)。将该方法应用于饮用水厂进出水的分析,结果表明在进出水中检出6种阴离子,以Cl^-、NO_3^-和SO_4^(2-)为主。该方法简便快速、灵敏准确,尤其适合高通量样品中阴离子的快速分析。 展开更多
关键词 高压离子色谱 快速分析 离子 饮用水
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高压离子色谱法快速测定饮用水中溴酸盐和亚硝酸盐 被引量:10
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作者 陈景周 李樑 +1 位作者 黄少漫 何霜 《食品与机械》 北大核心 2020年第7期63-66,共4页
采用Dionex Integrion高压离子色谱仪和Ionpac AS19高容量分析柱,以自动发生装置在线产生KOH作淋洗液,通过抑制型电导检测器进行饮用水样品中溴酸盐和亚硝酸盐含量的测定。结果表明,目标物溴酸盐和亚硝酸盐在5 min内实现分离,其检出限... 采用Dionex Integrion高压离子色谱仪和Ionpac AS19高容量分析柱,以自动发生装置在线产生KOH作淋洗液,通过抑制型电导检测器进行饮用水样品中溴酸盐和亚硝酸盐含量的测定。结果表明,目标物溴酸盐和亚硝酸盐在5 min内实现分离,其检出限分别为0.46,0.22μg/L。溴酸盐和亚硝酸盐分别在0~100,0~50μg/L呈良好的线性关系,其加标回收率分别为98.6%~101.3%,100.1%~106.0%,相对标准偏差分别为1.26%~4.12%,1.69%~4.27%。该方法简便快速,灵敏准确、环保高效,适用于饮用水中痕量溴酸盐和亚硝酸盐的测定。 展开更多
关键词 高压离子色谱 快速测定 溴酸盐 亚硝酸盐 饮用水
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高压离子色谱法快速测定水中7种无机阴离子 被引量:6
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作者 李倩盈 黄少漫 +1 位作者 陈景周 梁志森 《食品与机械》 北大核心 2021年第8期77-81,共5页
目的:建立高压离子色谱法快速测定水中氟离子、亚氯酸根离子、氯离子、硝酸根离子、氯酸根离子、溴离子、硫酸根离子7种无机阴离子含量的方法。方法:选用Dionex Integrion高压离子色谱仪和Ionpac AS19色谱分析柱,KOH淋洗液浓度为20 mmo... 目的:建立高压离子色谱法快速测定水中氟离子、亚氯酸根离子、氯离子、硝酸根离子、氯酸根离子、溴离子、硫酸根离子7种无机阴离子含量的方法。方法:选用Dionex Integrion高压离子色谱仪和Ionpac AS19色谱分析柱,KOH淋洗液浓度为20 mmol/L、流速为2.00 mL/min条件下,通过抑制型电导检测器测定水中7种无机阴离子含量。结果:7种无机阴离子在7 min内实现分离,该方法的线性相关系数≥0.999,相对标准偏差<2%,7种阴离子的样品加标回收率为95.3%~105.8%。结论:该方法具有简便快速、准确灵敏、环保高效等优点,适用于水质分析中7种无机阴离子的同时快速测定。 展开更多
关键词 高压离子色谱 水质 离子 快速测定
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高压离子色谱法快速测定PM2.5中的阴离子和有机酸 被引量:2
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作者 姜振邦 李仁勇 《化学分析计量》 CAS 2014年第B12期46-48,共3页
建立-种快速检测PM2.5 中阴离子和有机酸的离子色谱方法.以Thermo Fisher IonPac AS18–4 μm 为分析柱,AG18–4 μm 为保护柱,以氢氧化钾溶液为流动相,等度洗脱,5 min 内进行分离.被测组分的质量浓度与色谱峰面积具有良好的线性,相关... 建立-种快速检测PM2.5 中阴离子和有机酸的离子色谱方法.以Thermo Fisher IonPac AS18–4 μm 为分析柱,AG18–4 μm 为保护柱,以氢氧化钾溶液为流动相,等度洗脱,5 min 内进行分离.被测组分的质量浓度与色谱峰面积具有良好的线性,相关系数在0.998 5~0.999 9 之间,各色谱峰面积的精密度在0.98%~1.9%(n=7)之间,各组分加标回收率为92.1%~107.4%,检出限为0.04~2.00 μg/L.该方法可应用于评价区域大气的质量. 展开更多
关键词 PM2.5 离子 有机酸 高压离子色谱
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高压离子色谱法快速测定大气中的阴离子和有机酸 被引量:1
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作者 姜振邦 李仁勇 叶明立 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期1093-1095,共3页
建立一种快速离子色谱检测大气中阴离子和有机酸的方法.采用Thermofisher IonPac AS18-4μm(250×4 mm)和AG18-4μm(50×4 mm)色谱柱在以氢氧化钾(KOH)为流动相,梯度洗脱,5 min内进行分离;具有良好的线性(r^2在0.9985和0.9999之... 建立一种快速离子色谱检测大气中阴离子和有机酸的方法.采用Thermofisher IonPac AS18-4μm(250×4 mm)和AG18-4μm(50×4 mm)色谱柱在以氢氧化钾(KOH)为流动相,梯度洗脱,5 min内进行分离;具有良好的线性(r^2在0.9985和0.9999之间),各成分峰的精密度在0.98%—2.1%之间,检出限为0.02—0.91μg·L^(-1).本方法应用于评价区域大气质量具有较高的实用价值. 展开更多
关键词 IonPac AG18-4μm保护柱 IonPac AS18-4μm 离子 有机酸 高压离子色谱
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高压离子色谱法同时测定自来水中12种无机阴离子 被引量:1
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作者 杨东成 陈景周 +2 位作者 李倩盈 温宇谦 林毅韵 《广东化工》 CAS 2022年第13期184-187,177,共5页
建立高压离子色谱法同时测定自来水中 12 种(F^(-),Cl O_(2)^(-),Br O_(3)^(-),Cl^(-),NO_(2)^(-),Cl O_(3)^(-),Br^(-),NO_(3)^(-),SO_(4)^(2-),I^(-),Cr O_(4)^(2-),PO_(4)^(3-))无机阴离子的含量。选用 Ion Pac AS19 分离柱,以自动... 建立高压离子色谱法同时测定自来水中 12 种(F^(-),Cl O_(2)^(-),Br O_(3)^(-),Cl^(-),NO_(2)^(-),Cl O_(3)^(-),Br^(-),NO_(3)^(-),SO_(4)^(2-),I^(-),Cr O_(4)^(2-),PO_(4)^(3-))无机阴离子的含量。选用 Ion Pac AS19 分离柱,以自动发生装置在线产生 KOH 作淋洗液,流速为 1.8 m L/min,进样体积为 100 μL,抑制器电流为 143 m A。结果表明:通过高压技术,可实现 12 种目标物在 20 min 内的有效分离,锋面积与浓度具有良好的线性关系(r≥0.9991),样品加标回收率为 92.9 %~109.8 %,相对标准偏差(RSD)为 0.51 %~4.13 %;通过 A 类、B 类不确定度分量评定,12 种目标物的方法相对扩展不确定度范围在 1.30 %~4.07 %。 展开更多
关键词 高压离子色谱 自来水 无机阴离子 不确定度评定 高通量
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高压离子色谱法同时测定生活饮用水中亚硝酸盐、硝酸盐、硫酸盐、氯化物、氟化物 被引量:3
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作者 陈平 《江苏预防医学》 CAS 2023年第5期592-593,共2页
目的建立简便稳定可靠的同时测定生活饮用水中亚硝酸盐、硝酸盐、硫酸根、氯化物、氟化物的高压离子色谱方法。方法采用Dionex IonPacTMAS19分析柱,抑制型电导检测器,进样体积为25μL,以1.0 mL/min的20 mmol/L氢氧化钾缓冲液淋洗,峰面... 目的建立简便稳定可靠的同时测定生活饮用水中亚硝酸盐、硝酸盐、硫酸根、氯化物、氟化物的高压离子色谱方法。方法采用Dionex IonPacTMAS19分析柱,抑制型电导检测器,进样体积为25μL,以1.0 mL/min的20 mmol/L氢氧化钾缓冲液淋洗,峰面积定量。结果该法亚硝根、硝酸根、硫酸根、氟、氯5种阴离子均可实现基线分离,出峰快、稳定性好,分别在0.001~1.00、0.010~40.0、0.001~1.00、0.002~2.00、0.004~80.0 mg/L线性范围内,相关系数r均≥0.9998,相对标准偏差(RSD)分别为2.5%、1.1%、0.9%、0.7%、1.3%。结论高压离子色谱法测定饮用水中亚硝酸根等5种阴离子简便高效、灵敏度及准确度高,能够满足实验室日常检测的需要。 展开更多
关键词 生活饮用水 高压离子色谱 亚硝酸盐 硝酸盐 硫酸盐 氯化物 氟化物
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高压液相色谱-线性离子阱串联质谱法测定红葡萄酒中多菌灵和甲基硫菌灵 被引量:4
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作者 李鹏 刘凯丽 +2 位作者 杨欣 赵云峰 吴永宁 《食品安全质量检测学报》 CAS 2013年第1期89-93,共5页
目的建立红葡萄酒中多菌灵和甲基硫菌灵残留的高压液相色谱-串联线性离子阱质谱(HPLC-LIT-MS/MS)检测方法.方法样品经过乙腈提取,在梯度洗脱程序下经CAPCELL PAK CR 1:20色谱柱分离后,采用HPLC-LIT-MS/MS,在二级质谱选择反应监测(SRM)... 目的建立红葡萄酒中多菌灵和甲基硫菌灵残留的高压液相色谱-串联线性离子阱质谱(HPLC-LIT-MS/MS)检测方法.方法样品经过乙腈提取,在梯度洗脱程序下经CAPCELL PAK CR 1:20色谱柱分离后,采用HPLC-LIT-MS/MS,在二级质谱选择反应监测(SRM)模式进行测定.结果红葡萄酒中多菌灵和甲基硫菌灵添加水平为10、20、50μg/L时,平均回收率分别为82.5%~103.1%和93.7%~115.2%.检出限(LODs)分别为0.063μg/L和0.019μg/L,定量限(LOQs)分别为0.125μg/L和0.075μg/L.结论该方法快速简便,灵敏度高,准确度和精密度均满足痕量分析要求. 展开更多
关键词 高压液相-线性离子阱质法(HPLC-LIT-MS) 红葡萄酒 多菌灵 甲基硫菌灵
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健康体检者糖化血红蛋白检测结果分析 被引量:5
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作者 汪智英 曹玫 董巍 《实用医院临床杂志》 2008年第5期97-98,共2页
目的了解健康体检人群各年龄段糖化血红蛋白(HbA1c)测定的价值。方法采用高压液相离子交换色谱层析法测定1700例健康体检者HbA1c,A组:25--35岁296例,B组:36--45岁615例,C组:46--60岁452例,D组:60岁以上337例。结果①健康体检组Hb... 目的了解健康体检人群各年龄段糖化血红蛋白(HbA1c)测定的价值。方法采用高压液相离子交换色谱层析法测定1700例健康体检者HbA1c,A组:25--35岁296例,B组:36--45岁615例,C组:46--60岁452例,D组:60岁以上337例。结果①健康体检组HbA1c(5.66±0.93)%,其中A组(5.31±0.82)%,B组(5.46±0.73)%,C组(5.84±1.03)%,D组(6.09±1.00)%;②健康体检各年龄段组之间HbA1c测定结果A组与B组间差异无显著性意义(P〉0.05),其他各组间比较差异均有显著性意义(P〈0.05)。结论中年以上人群的体检者进行HbA1c检测可以及早发现血糖异常,及时发现糖尿病。 展开更多
关键词 糖化血红蛋白 糖尿病 高压液相离子层析法
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糖化血红蛋白(HbA_1c)测定的原理方法与仪器解析及临床意义 被引量:5
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作者 范刚 冯念伦 刘春 《中国医学装备》 2006年第4期27-28,共2页
糖尿病是多发病,HbA1c的浓度可有效反映一定期间的血糖水平;介绍了两种常用的检测HbA1c的方法:胶乳凝集反应法和离子交换高压液相色谱法。
关键词 糖化血红蛋白 胶乳凝集反应法 离子交换高压液相
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液质联用测定薯蔓中黄酮类化合物的构成 被引量:5
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作者 罗丽萍 高荫榆 +1 位作者 洪雪娥 夏冬华 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第6期52-55,共4页
以我国广泛栽培的徐薯18薯蔓为原料,中试设备水提多糖后的滤渣经醇提、AB-8树脂精制获得薯蔓黄酮(FSPV)。利用HPLC-ESI-MS对FSPV进行分析,从获得的质谱分子量信息初步鉴定出了6个主要的黄酮甙元。进一步结合HPLC,通过与标样保留时间对比... 以我国广泛栽培的徐薯18薯蔓为原料,中试设备水提多糖后的滤渣经醇提、AB-8树脂精制获得薯蔓黄酮(FSPV)。利用HPLC-ESI-MS对FSPV进行分析,从获得的质谱分子量信息初步鉴定出了6个主要的黄酮甙元。进一步结合HPLC,通过与标样保留时间对比,确定FSPV中存在:染料木素、木犀草素、槲皮素、刺芒柄花素、芹菜素、山奈酚6种黄酮甙元。其中,首次报道薯蔓中存在染料木素和刺芒柄花素。 展开更多
关键词 高压液相-电喷雾离子阱质 高压液相 构成 黄酮类化合物 薯蔓
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猪肉中92种兽药残留的UPLC-Qtrap高通量筛查和定量方法的研究 被引量:18
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作者 孙雷 王亦琳 +3 位作者 叶妮 尹晖 贾彦波 王鹤佳 《中国兽药杂志》 北大核心 2017年第9期36-42,共7页
结合简单快速的前处理方法和超高压液相色谱-三重四级杆/线性离子阱串联质谱(UPLC-Qtrap)技术,建立了猪肉中92种兽药残留同时检测的高通量筛查和定量方法。样品经简单快速的前处理后,经Kinetex Core-Shell色谱柱分离,分析时间仅13.5 mi... 结合简单快速的前处理方法和超高压液相色谱-三重四级杆/线性离子阱串联质谱(UPLC-Qtrap)技术,建立了猪肉中92种兽药残留同时检测的高通量筛查和定量方法。样品经简单快速的前处理后,经Kinetex Core-Shell色谱柱分离,分析时间仅13.5 min。质谱采用多反应监测-信息关联-增强子离子(MRM-IDA-EPI)采集方式及谱库检索技术,通过化合物的保留时间、离子对丰度比以及EPI标准谱库检索对比,可完成对92种兽药的快速筛查和确证。采用基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:在1~50 ng/m L猪肉基质匹配标准溶液浓度范围内呈良好线性关系,相关系数R2均大于0.990;方法定量限均为1 ng/g;在1~10 ng/g的添加浓度范围内92种药物的回收率为50%~120%,批内批间相对标准偏差均小于20%。 展开更多
关键词 猪肉 兽药残留 筛查和定量 高压液相-三重四级杆/线性离子阱串联质
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防风中色原酮类化学成分的分离及鉴定 被引量:6
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作者 黄彧 吴桐 +3 位作者 刘春明 李赛男 王乐奇 李森林 《时珍国医国药》 CAS CSCD 北大核心 2018年第7期1558-1561,共4页
目的采用高速逆流色谱技术(HSCCC)及超高压液相色谱-高分辨线性离子阱-轨道阱杂交串联质谱(UHPLC-LTQ-Orbitrap-MSn)快速分离鉴定防风中四种色原酮类化合物,建立快速分离制备色原酮类化合物的方法。方法采用甲醇加热回流提取得防风提取... 目的采用高速逆流色谱技术(HSCCC)及超高压液相色谱-高分辨线性离子阱-轨道阱杂交串联质谱(UHPLC-LTQ-Orbitrap-MSn)快速分离鉴定防风中四种色原酮类化合物,建立快速分离制备色原酮类化合物的方法。方法采用甲醇加热回流提取得防风提取物,再用正丁醇萃取富集色原酮类成分;采用高速逆流色谱分离纯化,以乙酸乙酯:正丁醇:水(1:1:3,V/V/V)组成二元溶剂体系,上相为固定相,下相为流动相,仪器转速为800 r/min,流动相流速为1.5 ml/min,检测波长254 nm。结果从100 mg防风正丁醇提取物中一次性分离制备得到3.58 mg升麻素苷,3.72 mg 5-O-甲基维斯阿米醇苷,0.96 mg亥茅酚苷,7.8 mg升麻素,经高效液相色谱法(HPLC)分析,其纯度分别为95.28%,97.89%,59.88%和92.33%,超高压液相色谱-高分辨线性离子阱-轨道阱杂交串联质谱技术鉴定化合物1为升麻素苷,化合物2为5-O-甲基维斯阿米醇苷,化合物3为亥茅酚苷,化合物4为升麻素。结论该联用方法操作简便、灵敏度高、重现性好,为色原酮类化合物的开发提供了理论基础和技术平台。 展开更多
关键词 防风 高速逆流 原酮 高压液相-高分辨线性离子阱-轨道阱杂交串联质技术
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两种测定盐酸伊立替康脂质体注射液中蔗糖八硫酸酯定量法的比较
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作者 王慧嘉 王远见 +3 位作者 梁晨 蔡倩 徐洪胜 李清 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第3期501-505,共5页
采用高效液相色谱-示差折光检测器(HPLC-RID)和高压离子色谱-电导检测器(HPIC-CD)对盐酸伊立替康脂质体注射液中蔗糖八硫酸酯进行含量测定并比较,为脂质体制剂提供科学有效的分析方法。HPLC-RID法:采用Kromasil 100-5-NH2柱(250 mm×... 采用高效液相色谱-示差折光检测器(HPLC-RID)和高压离子色谱-电导检测器(HPIC-CD)对盐酸伊立替康脂质体注射液中蔗糖八硫酸酯进行含量测定并比较,为脂质体制剂提供科学有效的分析方法。HPLC-RID法:采用Kromasil 100-5-NH2柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.8 mol·L-1硫酸铵溶液(pH 3.5)-乙腈(83∶17)为流动相,柱温30℃,检测器温度30℃,流速1.0 mL·min-1。HPIC-CD法:采用Dionex InPacTMAS11-HC阴离子交换柱(250 mm×4 mm,9μm),流速1.5 mL·min-1,柱温30℃,检测器温度35℃,淋洗液30 mmol·L-1氢氧化钠溶液。结果表明HPLCRID法和HPIC-CD法的专属性、检测限、定量限、线性、精密度、准确度、稳定性以及耐用性验证均符合要求。两种方法均可准确测定盐酸伊立替康脂质体注射液中蔗糖八硫酸酯的含量,经过独立样本T-检验表明两种方法测得结果无显著性差异。与HPLC-RID法相比,HPIC-CD法具有专属性强、灵敏度高、分析速度快、操作简便、成本低、环保等优点。 展开更多
关键词 高压离子色谱-电导检测法 高效液相-示差折光检测法 蔗糖八硫酸酯 盐酸伊立替康 脂质体
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