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在线固相萃取—高效液相色谱—质谱法测定水中26种抗生素
1
作者 甘杰 冯福军 +2 位作者 叶敏 熊芬 魏凤 《山东化工》 CAS 2024年第9期126-131,135,共7页
建立了在线固相萃取—高效液相色谱—质谱法同时测定水中包括磺胺类、四环素类、大环内酯类和喹诺酮类在内的4大类26种抗生素的分析方法。该方法将采集的水样调节pH值后,用0.22μm滤膜过滤,通过AOE在线进样装置富集浓缩,高效液相色谱—... 建立了在线固相萃取—高效液相色谱—质谱法同时测定水中包括磺胺类、四环素类、大环内酯类和喹诺酮类在内的4大类26种抗生素的分析方法。该方法将采集的水样调节pH值后,用0.22μm滤膜过滤,通过AOE在线进样装置富集浓缩,高效液相色谱—质谱法测定。结果表明,该方法具有较好的检测灵敏度,方法检出限为0.3~2.5 ng/L,加标回收率为62.3%~120%,相对标准偏差为1.7%~20.2%。该方法具有高效灵敏、简便快速等特点,适用于水中抗生素的检测。 展开更多
关键词 抗生素 高效液相色谱—质谱法 在线固相萃取
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高效液相色谱—质谱法测定泌尿系结石中的三聚氰胺 被引量：1
2
作者 吴文起 王露萍 +6 位作者 欧莉莉 梁叶萍 麦赞林 李舒珏 单炽昌 袁坚 曾国华 《南方医科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期125-127,共3页
目的建立应用高效液相色谱—质谱法(LC/MS)检测泌尿系结石中三聚氰胺含量的方法。方法应用高效液相色谱—质谱法对17例因怀疑食用三聚氰胺污染奶粉在婴幼儿形成的泌尿系结石以及4例既往保存的成人尿酸结石进行三聚氰胺含量分析。采用正... 目的建立应用高效液相色谱—质谱法(LC/MS)检测泌尿系结石中三聚氰胺含量的方法。方法应用高效液相色谱—质谱法对17例因怀疑食用三聚氰胺污染奶粉在婴幼儿形成的泌尿系结石以及4例既往保存的成人尿酸结石进行三聚氰胺含量分析。采用正离子模式的电喷雾质谱检测。三聚氰胺最低检出限为0.1 mg/kg。结果 4例已知成人尿酸结石标本中均未检测到三聚氰胺,17例疑似标本中应用液相色谱—质谱联用仪分析后共4例标本中检测出三聚氰胺,含量浓度分别为0.8、0.5、1.2和64 mg/kg。结论高效液相色谱—质谱法准确度高、稳定性好,可以有效检测泌尿系结石中三聚氰胺含量,为进一步治疗和随访提供了帮助,但含三聚氰胺奶粉对患儿的长期影响还需进一步随访研究。 展开更多
关键词 三聚氰胺 泌尿系结石 儿童 高效液相色谱—质谱法
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固相萃取—超高效液相色谱—质谱法测定食用香精中3种甲基咪唑类物质 被引量：4
3
作者 周艳华 李涛 +1 位作者 向俊 徐文泱 《食品与机械》 北大核心 2022年第10期82-86,200,共6页
目的:同时、快速检测食用香精中3种甲基咪唑化合物。方法:利用5%三氯乙酸溶液提取食用香精,再利用PCX混合阳离子固相萃取柱净化提取液,最后利用超高效液相色谱—质谱法和内标法进行定性和定量分析。结果:3种甲基咪唑化合物在5.0~400.0 n... 目的:同时、快速检测食用香精中3种甲基咪唑化合物。方法:利用5%三氯乙酸溶液提取食用香精,再利用PCX混合阳离子固相萃取柱净化提取液,最后利用超高效液相色谱—质谱法和内标法进行定性和定量分析。结果:3种甲基咪唑化合物在5.0~400.0 ng/mL内呈良好线性关系,相关系数R 2≥0.997。3种甲基咪唑检出限为0.030~0.450μg/kg,定量限(LOQ)为0.10~1.50μg/kg。3种甲基咪唑的加标回收率在82.8%~111.7%,相对标准偏差RSD在1.3%~9.3%。结论:该方法简单高效、准确度高,可作为食用香精中甲基咪唑的定量检验方法。 展开更多
关键词 固相萃取 超高效液相色谱—质谱法 甲基咪唑化合物 食用香精
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高效液相色谱—质谱法测定对虾组织中磺胺类药物残留 被引量：2
4
作者 张立坚 肖英 蔡春 《中国食物与营养》 2010年第12期45-47,共3页
利用高效液相色谱-质谱联用技术,建立了对虾组织中磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲氧嘧啶、磺胺喹恶啉残留的分析方法。样品加入无水硫酸钠和乙腈后,进行匀质和提取,再用乙腈饱和的正己烷脱脂净化。通过优化色谱条件,以选择离子方式进... 利用高效液相色谱-质谱联用技术,建立了对虾组织中磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲氧嘧啶、磺胺喹恶啉残留的分析方法。样品加入无水硫酸钠和乙腈后,进行匀质和提取,再用乙腈饱和的正己烷脱脂净化。通过优化色谱条件,以选择离子方式进行定量。选择离子分别为m/z 300.9,280.8,278.8,250.8。磺胺检测的线性范围是0.05～0.50mg/Kg,检测限为5μg/Kg,回收率为74.2～99.8%,RSD小于6.1%。 展开更多
关键词 磺胺 对虾 药物残留 高效液相色谱-质谱
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超高效液相色谱—质谱法快速测定工作场所空气中光气 被引量：1
5
作者 杨华梅 杭莉 《环境卫生学杂志》 北大核心 2014年第2期192-194,199,共4页
目的建立超高效液相色谱—串联三重四极杆质谱(UPLC-ESI-MS/MS)联用技术快速测定工作场所空气中光气的方法。方法样品经采集后,目标化物以Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱为分离柱,以甲醇和含0.002 mol/L乙酸铵水溶液为流动相进行... 目的建立超高效液相色谱—串联三重四极杆质谱(UPLC-ESI-MS/MS)联用技术快速测定工作场所空气中光气的方法。方法样品经采集后,目标化物以Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱为分离柱,以甲醇和含0.002 mol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源电离、正离子多反应监测模式质谱进行定性和定量分析。结果目标化合物在0.5~150μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数为0.9998,仪器方法的检出限(以3倍信噪比计)为0.1μg/mL,最低检出浓度为3.3×10-4mg/m3(以采集7.5 L空气计算);高、中、低3个添加水平的回收率为88.0%~97.5%,相对标准偏差为1.30%~3.18%。结论该方法灵敏、准确,检测范围广,分析速度快。 展开更多
关键词 超高效液相色谱—电喷雾串联质谱 工作场所空气 光气 检测
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超高效液相色谱—质谱法测定水质中丁基黄原酸的研究 被引量：2
6
作者 江启明 罗清莉 +1 位作者 何明穗 黄成 《安徽农学通报》 2021年第4期120-122,共3页
超高效液相色谱—质谱法直接进样测定水中丁基黄原酸,具有分析时间短、效率高的特点。通过调整色谱条件、加入氨水调节pH等措施,优化整个实验室分析过程,探讨超高效液相色谱—质谱法直接进样测定基黄原酸的方法。结果表明:丁基黄原酸的... 超高效液相色谱—质谱法直接进样测定水中丁基黄原酸,具有分析时间短、效率高的特点。通过调整色谱条件、加入氨水调节pH等措施,优化整个实验室分析过程,探讨超高效液相色谱—质谱法直接进样测定基黄原酸的方法。结果表明:丁基黄原酸的线性关系良好,相关系数(R^(2))>0.999;方法检出限和测定下限分别为0.2μg/L和0.8μg/L,远低于国家标准限值;丁基黄原酸的地表水和地下水中的加标回收率分别为98.0%~112%和84.0%~110%,样品间的标准偏差均<5%,准确度和精密度均满足质控要求。 展开更多
关键词 丁基黄原酸 超高效液相色谱—质谱法 直接进样 环境监测
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超高效液相色谱—质谱法测定金属罐内壁涂层中三聚氰胺及其类似物迁移检测技术研究 被引量：2
7
作者 张雷雷 夏静 +2 位作者 关书会 张京 张岩 《河北省科学院学报》 CAS 2017年第2期52-60,共9页
本研究建立了金属罐体内层涂料中三聚氰胺、三聚氰酸、三聚氰酸一酰胺、三聚氰酸二酰胺的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法检测技术。通过对不同提取溶液模拟金属灌装饮料的生产流程,对其中模拟物进行测试,采用正离子扫描和负离子扫描... 本研究建立了金属罐体内层涂料中三聚氰胺、三聚氰酸、三聚氰酸一酰胺、三聚氰酸二酰胺的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法检测技术。通过对不同提取溶液模拟金属灌装饮料的生产流程,对其中模拟物进行测试,采用正离子扫描和负离子扫描的方式进行仪器条件研究,确定了三聚氰胺、三聚氰酸、三聚氰酸一酰胺、三聚氰酸二酰胺的监测模式和特征离子对,并进行了MRM模式定性定量分析。该方法的检出限为5.0~25μg/L;线性范围0.5~200μg/L内,相关系数均大于0.995。实验结果表明,灌装饮料使用的金属罐在特定条件下会发生三聚氰胺的迁移,存在食品安全风险,同时未检出其类似物的存在。 展开更多
关键词 三聚氰胺 三聚氰胺类似物 液相色谱-串联质谱法
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改良QuEChERS技术结合超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中扑草净及其代谢物残留 被引量：1
8
作者 彭婕 穆迎春 +4 位作者 喻亚丽 陈建武 刘婷 何力 甘金华 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第3期185-192,共8页
采用改良QuEChERS技术作为前处理方法,建立了水产品中扑草净及其代谢物残留的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品用乙腈提取,经增强型脂质去除吸附剂与Cleanert LipoNo组合净化,采用选择反应监测正离子模式测定,内标法定量。结果表... 采用改良QuEChERS技术作为前处理方法,建立了水产品中扑草净及其代谢物残留的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品用乙腈提取,经增强型脂质去除吸附剂与Cleanert LipoNo组合净化,采用选择反应监测正离子模式测定,内标法定量。结果表明:扑草净及其代谢物在1.0~500 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,确定系数R2大于0.992,方法检出限和定量限分别低至0.20μg/kg和0.50μg/kg,在草鱼、克氏原螯虾和中华绒螯蟹等基质的加标实验中呈现良好的准确度与精密度,平均加标回收率和相对标准偏差分别为74.4%~113.7%和3.17%~11.47%。经内标法校正,5种扑草净及其代谢物在不同水产品中的基质效应不明显。方法实现了水产品中扑草净及其代谢物的识别与定量分析,并通过检测药浴扑草净的克氏原螯虾阳性样品验证了方法的适用性。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 水产品 扑草净 代谢物 QUECHERS
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超高效液相色谱-串联质谱法测定水体和底泥中的阿维菌素和伊维菌素 被引量：1
9
作者 万译文 杨霄 +4 位作者 谢仲桂 索纹纹 陈湘艺 肖维 李小玲 《湖南师范大学自然科学学报》 CAS 北大核心 2024年第2期136-142,共7页
为建立超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)同时测定水产养殖环境(水体及底泥)中阿维菌素和伊维菌素的检测方法。先采用HLB固相萃取柱富集和净化水样,采用PSA和C18吸附剂净化底泥样品;样品中的目标物采用Phenomenex Kinetex C18色... 为建立超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)同时测定水产养殖环境(水体及底泥)中阿维菌素和伊维菌素的检测方法。先采用HLB固相萃取柱富集和净化水样,采用PSA和C18吸附剂净化底泥样品;样品中的目标物采用Phenomenex Kinetex C18色谱柱分离,以5 mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源(ESI)、正离子扫描和多反应监测(MRM)模式下进行测定,外标法定量。在最优实验条件下,阿维菌素和伊维菌素在7.5 min内完成色谱分离分析,目标物在1~100μg·L^(-1)范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995。空白水样在0.05,0.50,2.5和5.0μg·L^(-1)共4个添加水平下的回收率为71.6%~88.2%,相对标准偏差(RSD,n=6)在1.51%~8.81%,方法检出限(LOD)为0.02μg·L^(-1),方法定量限(LOQ)为0.05μg·L^(-1);空白底泥在1.0,10.0,50.0和100.0 ng·g^(-1)共4个添加水平下的回收率为75.3%~96.4%,RSD值(n=6)为3.45%~8.99%,LOD值为0.3 ng·g^(-1),LOQ值为1.0 ng·g^(-1)。该方法灵敏度高,重现性好,操作快速简便,适用于水产养殖环境(水体和底泥)中阿维菌素和伊维菌素的分析检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 阿维菌素 伊维菌素 水 底泥 水产养殖环境
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超高效液相色谱-串联质谱法快速测定挂面、方便面中15种真菌毒素 被引量：2
10
作者 许嘉 王硕 曹瀚文 《农产品质量与安全》 2024年第1期48-52,92,共6页
建立超高效液相色谱-串联质谱法快速测定挂面、方便面中黄曲霉毒素B_(1)、B_(2)、G_(1)、G_(2),雪腐镰刀菌烯醇,脱氧雪腐镰刀菌烯醇,3-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇,15-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇,玉米赤霉烯酮,赭曲霉毒素A,伏马菌素B_(1)、... 建立超高效液相色谱-串联质谱法快速测定挂面、方便面中黄曲霉毒素B_(1)、B_(2)、G_(1)、G_(2),雪腐镰刀菌烯醇,脱氧雪腐镰刀菌烯醇,3-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇,15-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇,玉米赤霉烯酮,赭曲霉毒素A,伏马菌素B_(1)、B_(2)、B_(3),T-2毒素和HT-2毒素等15种真菌毒素的分析方法。样品用乙腈-水-甲酸溶液(70∶29∶1,V∶V∶V)提取,经稀释、离心、过滤后,采用超高效液相色谱-串联质谱仪多反应监测模式(正离子模式)测定,稳定同位素稀释内标法定量。结果显示,15种真菌毒素在一定浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.99。方法检出限为0.1~33.0μg/kg,方法定量限为0.2~100.0μg/kg。3个不同加标水平下的平均加标回收率为76.9%~110.4%,相对标准偏差为0.1%~7.1%。该方法准确度高、精密度好,适用于同时测定挂面、方便面中15种真菌毒素。 展开更多
关键词 真菌毒素 挂面 方便面 超高效液相色谱-串联质谱法
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜中氯酸盐和高氯酸盐 被引量：2
11
作者 邹淼 刘顺鑫 +1 位作者 冯静 韩晓鸥 《化学分析计量》 CAS 2024年第2期62-66,共5页
建立超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中氯酸盐和高氯酸盐。样品以少量水稀释分散后,加入乙腈提取,经PRIME HLB小柱净化,用Waters Torus DEA色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以同位素内标法定量。在各自的线性范围内,氯酸盐、... 建立超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中氯酸盐和高氯酸盐。样品以少量水稀释分散后,加入乙腈提取,经PRIME HLB小柱净化,用Waters Torus DEA色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以同位素内标法定量。在各自的线性范围内,氯酸盐、高氯酸盐的质量浓度与氯酸盐、高氯酸盐和相应同位素内标物的色谱峰面积比线性关系良好,相关系数均大于0.999。氯酸盐的检出限为3.0μg/kg,定量限为10μg/kg,高氯酸盐的检出限为1.5μg/kg,定量限为4.5μg/kg,平均回收率为88.9%~97.1%,相对标准偏差为2.9%~7.4%(n=6)。该方法简便、快速,适用于蔬菜中氯酸盐和高氯酸盐的同时快速检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 氯酸盐 高氯酸盐 蔬菜
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改进的QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法检测饲料中的环匹阿尼酸
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作者 彭茂民 喻小兵 +6 位作者 陈琳 熊青松 刘丽 郑丹 夏虹 余琼卫 彭西甜 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期445-451,共7页
采用改进的QuEChERS前处理方法结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分离检测,建立了饲料中真菌毒素环匹阿尼酸(CPA)的快速分析新方法。详细优化了UPLC-MS/MS分离检测条件和影响CPA回收率的QuEChERS条件,优化后的分析方法如下:1.0 ... 采用改进的QuEChERS前处理方法结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分离检测,建立了饲料中真菌毒素环匹阿尼酸(CPA)的快速分析新方法。详细优化了UPLC-MS/MS分离检测条件和影响CPA回收率的QuEChERS条件,优化后的分析方法如下:1.0 g饲料加入2 mL水和4 mL 0.5%乙酸乙腈溶液进行提取,再加入提取盐包(0.4 g氯化钠和1.6 g无水硫酸镁),离心分层后,取1 mL乙腈提取液,加入150 mg无水硫酸镁和50 mg C_(18)吸附净化,上清液进行UPLC-MS/MS分离检测;采用Waters HSS T3柱(100 mm×2.1 mm, 1.8μm),以含0.5%甲酸的2 mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈作为流动相,梯度洗脱,电喷雾正离子模式下以多反应监测(MRM)扫描模式定量。CPA在2~200 ng/mL的范围内具有良好的线性,相关系数良好(r=0.999 5),方法的检出限和定量限分别为0.6和2μg/kg,饲料中CPA在10、100、500μg/kg 3个加标水平下的回收率为70.1%~78.5%,日内RSD为4.1%~5.8%,日间RSD为6.1%~7.2%。将本方法应用于实际饲料样品中CPA的分析,取得了很好的效果。本研究将改进的QuEChERS方法应用于饲料中CPA的提取净化,为饲料中CPA的风险监测、评估和限量标准制定提供了一种有效的检测技术。 展开更多
关键词 QUECHERS 超高效液相色谱-串联质谱 环匹阿尼酸 饲料
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QuEChERS EMR-Lipid净化结合同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂房及其制剂中10种真菌毒素
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作者 胡珀 卜媛媛 +2 位作者 金鹏 何晓希 赵祥杰 《食品与药品》 CAS 2024年第4期316-322,共7页
目的 建立一种Qu ECh ERS EMR-Lipid净化结合同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱技术(UPLC-MS/MS)同时测定蜂房及其制剂中10种真菌毒素的检测方法。方法 样品经80%乙腈水溶液提取,Qu ECh ERS EMRLipid净化,采用UPLC-MS/MS,在多反应监测... 目的 建立一种Qu ECh ERS EMR-Lipid净化结合同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱技术(UPLC-MS/MS)同时测定蜂房及其制剂中10种真菌毒素的检测方法。方法 样品经80%乙腈水溶液提取,Qu ECh ERS EMRLipid净化,采用UPLC-MS/MS,在多反应监测(MRM)模式下进行测定,内标法定量。结果 10种真菌毒素含量在各自质量浓度范围内具有较好的线性关系(r>0.999),目标化合物在低、中、高3个质量浓度下的平均回收率为83.8%~107.1%(RSD<6.5%),定量限(LOQ)为0.18~129μg/kg。结论 该法前处理步骤简便,净化效果良好,提高了样品检测效率,内标法定量精准可靠,适用于蜂房及其制剂中10种真菌毒素的同时检测。 展开更多
关键词 QuEChERS EMR-Lipid 蜂房 真菌毒素 超高效液相色谱-串联质谱法 同位素内标
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超高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时测定纺织品中30种芳香胺类化合物的含量
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作者 王文佳 丁伟 +1 位作者 吴凡 柳羽丰 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期790-795,共6页
取0.1 g 5 mm×5 mm的纺织品小片,加入17 mL(70±2)℃柠檬酸盐缓冲溶液(pH 6.0),参考GB/T 17592—2011进行还原裂解、萃取、浓缩,加适量甲醇稀释,采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时测定30种芳香胺类化合物的含量。以ZORB... 取0.1 g 5 mm×5 mm的纺织品小片,加入17 mL(70±2)℃柠檬酸盐缓冲溶液(pH 6.0),参考GB/T 17592—2011进行还原裂解、萃取、浓缩,加适量甲醇稀释,采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时测定30种芳香胺类化合物的含量。以ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱作固定相,不同体积比0.1%(体积分数)甲酸溶液和甲醇的混合溶液作流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源正离子(ESI+)模式电离,外标法定量。结果显示:各目标物的质量浓度在50~2000μg·L^(-1)内和峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.05~1.69μg·kg^(-1);按照标准加入法进行回收试验,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.0%~7.0%,回收率为60.3%~96.5%。方法用于两个质控样品的分析,测定值和指定值基本一致。 展开更多
关键词 芳香胺类化合物 超高效液相色谱-三重四极杆质谱法 纺织品
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分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中双甲脒、杀虫脒及其代谢物
15
作者 王丽 魏茂琼 +4 位作者 康虹钰 陈兴连 兰珊珊 张学艳 刘宏程 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期284-289,共6页
该研究建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(dispersive solid phase extraction-ultra-performance liquid chromatography,UPLC-MS-MS)检测蜂蜜中双甲脒、杀虫脒及其代谢物残留的分析方法。蜂蜜样品2 g加入10 mL水溶液充分混... 该研究建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(dispersive solid phase extraction-ultra-performance liquid chromatography,UPLC-MS-MS)检测蜂蜜中双甲脒、杀虫脒及其代谢物残留的分析方法。蜂蜜样品2 g加入10 mL水溶液充分混匀,经1%(体积分数)氨化乙腈超声辅助提取后离心,利用N-丙基乙二胺、C18、氨基键合硅胶混合材料进行分散固相萃取净化,采用ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱分离,以甲醇和0.1%(体积分数)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,多反应监测模式正离子扫描分析。6种农药及其代谢物平均回收率为84.1%~113.8%,相对标准偏差为0.9%~6.0%,检出限为0.2~0.8μg/kg,定量限为0.7~2.5μg/kg。实验结果表明该方法快速简便、灵敏度高,适用于蜂蜜中双甲脒、杀虫脒及其代谢物残留同时分析。 展开更多
关键词 蜂蜜 双甲脒 杀虫脒 代谢产物 分散固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱
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高效液相色谱-质谱法测定淡水鱼中地西泮
16
作者 林涛 蔡苇 +5 位作者 王志飞 普家云 李金峰 陈兴连 刘宏程 刘振环 《化学分析计量》 CAS 2024年第9期28-32,共5页
建立高效液相色谱-质谱法测定淡水鱼中地西泮。样品用乙腈提取,采用Florisil填料和氨基填料净化,当Florisil填料和氨基填料的质量比为2∶3时,能够有效地吸附淡水鱼基质中的脂肪、脂质和蛋白质等杂质,降低基质效应,提高质谱响应的信噪比... 建立高效液相色谱-质谱法测定淡水鱼中地西泮。样品用乙腈提取,采用Florisil填料和氨基填料净化,当Florisil填料和氨基填料的质量比为2∶3时,能够有效地吸附淡水鱼基质中的脂肪、脂质和蛋白质等杂质,降低基质效应,提高质谱响应的信噪比。地西泮的质量浓度在0.05~20 ng/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数为0.9996,检出限为0.15μg/kg,定量限为0.5μg/kg。空白样品加标回收率为84.2%~95.5%,测定结果的相对标准偏差为5.25%~6.83%(n=6)。该方法快速准确,基质效应小,能够满足水产品中地西泮的测定要求。 展开更多
关键词 高效液相色谱-质谱法 淡水鱼 地西泮 基质效应
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高效液相色谱-串联四极杆质谱法测定荔枝中降糖氨酸A和亚甲基环丙基甘氨酸
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作者 董喆 胡越 +3 位作者 孙姗姗 曹进 李梦怡 高飞 《化学分析计量》 CAS 2024年第6期15-20,共6页
建立高效液相色谱-串联四极杆质谱定量分析荔枝中降糖氨酸A和亚甲基环丙基甘氨酸两种降糖氨酸的测定方法。荔枝样品以90%乙醇为提取溶剂进行超声提取,离心取上清,氮吹后用水复溶。经丹磺酰氯衍生化后,采用Waters HSS T3色谱柱(100 mm... 建立高效液相色谱-串联四极杆质谱定量分析荔枝中降糖氨酸A和亚甲基环丙基甘氨酸两种降糖氨酸的测定方法。荔枝样品以90%乙醇为提取溶剂进行超声提取,离心取上清,氮吹后用水复溶。经丹磺酰氯衍生化后,采用Waters HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)进行分离,柱温为35℃,水(含0.1%甲酸)和乙腈为流动相,梯度洗脱,流量为0.3 mL/min。质谱采用电喷雾电离源,正离子扫描,多反应监测模式进行检测。两种降糖氨酸的质量浓度在0.01~0.50μg/mL范围内与其色谱峰面积线性良好,相关系数均大于0.999,降糖氨酸A的检出限为0.05 mg/kg,亚甲基环丙基甘氨酸的检出限为0.08 mg/kg,加标回收率为81.4%~98.7%,相对标准偏差为3.2%~5.9%(n=6)。该方法操作简单,分析时间短,灵敏度高,准确可靠,为荔枝中降糖氨酸A和亚甲基环丙基甘氨酸两种降糖氨酸的测定提供了有效的技术手段。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联四极杆质谱法 荔枝 降糖氨酸A 亚甲基环丙基甘氨酸
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高效液相色谱-串联四极杆质谱法测定人参组培不定根中11种皂苷成分
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作者 董喆 王玉梅 +3 位作者 孙姗姗 曹进 李梦怡 高飞 《化学分析计量》 CAS 2024年第10期55-62,共8页
建立高效液相色谱-串联四极杆质谱(HPLC-MS/MS)法定量分析人参组培不定根中11种皂苷成分。样品经粉碎研磨,以70%甲醇水溶液为溶剂进行超声提取,离心过滤后测定。采用C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),用水和乙腈进行梯度洗脱,... 建立高效液相色谱-串联四极杆质谱(HPLC-MS/MS)法定量分析人参组培不定根中11种皂苷成分。样品经粉碎研磨,以70%甲醇水溶液为溶剂进行超声提取,离心过滤后测定。采用C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),用水和乙腈进行梯度洗脱,流量为0.3 mL/min,柱温为35℃。质谱采用电喷雾电离源,负离子扫描,多反应监测模式进行检测。11种皂苷的质量浓度在0.1~10μg/mL(Rb1为0.2~10μg/mL)范围内和响应强度线性相关,相关系数均大于0.995,各皂苷的定量限为0.001~0.010 g/kg,加标回收率为90.43%~97.82%,相对标准偏差为1.93%~6.33%(n=6)。该方法操作简单,分析时间短,灵敏度高,准确可靠,适用于人参组培不定根中多种皂苷类成分的同时测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联四极杆质谱法 人参组培不定根 皂苷
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超高效液相色谱串联质谱法同时测定水中16种大环内酯和林可酰胺类抗生素
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作者 李敏 黄梦凡 +2 位作者 孙福红 冯承莲 常红 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第10期3297-3305,共9页
据调查,大环内酯类抗生素(MAs)在我国所有抗生素中使用量居于首位、污染水平处于较高水平;林可霉素(林可酰胺类抗生素[LAs])是我国使用量最大的单个抗生素之一.鉴于两类抗生素抗菌作用类似,本研究建立了同时分析地表水中14种MAs以及2种... 据调查,大环内酯类抗生素(MAs)在我国所有抗生素中使用量居于首位、污染水平处于较高水平;林可霉素(林可酰胺类抗生素[LAs])是我国使用量最大的单个抗生素之一.鉴于两类抗生素抗菌作用类似,本研究建立了同时分析地表水中14种MAs以及2种LAs的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法.水样萃取前添加0.5 g·L^(−1)Na2EDTA减少金属阳离子螯合影响,之后采用Oasis HLB固相萃取柱富集净化,最后以1%甲酸甲醇洗脱.UPLC-MS/MS测定采用甲醇和0.1%甲酸水作为流动相,根据质谱碎裂规律确定质谱定性定量离子对并采用多反应监测(MRM)模式进行分析.实际水样中目标抗生素的加标回收率为77%-114%,方法检出限绝大多数在0.004-0.06 ng·L^(−1)之间.方法应用于北京北运河和永定河的35个水样,检出8种MAs和2种LAs,浓度在0.01-71 ng·L^(−1)之间.总体来讲,北运河浓度高于永定河,北运河上游受纳污水处理厂出水可能是重要原因.两条河流检出物质浓度组成差异也较大,北运河主要是脱水红霉素A和罗红霉素,而永定河主要是脱水红霉素A.首次检出N-去甲基红霉素A,另外,螺旋霉素、麦迪霉素、林可霉素和氯林可霉素都普遍检出. 展开更多
关键词 新污染物 抗生素 大环内酯 林可酰胺 高效液相色谱质谱 地表水.
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高效液相色谱-串联质谱法检测牛组织和奶中咪多卡残留的研究
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作者 白玉惠 孙红洋 +3 位作者 张骊 朱馨乐 沈昕 黄耀凌 《中国兽药杂志》 2024年第4期69-75,共7页
建立了一种检测牛组织和牛奶中咪多卡残留检测的高效液相色谱-串联质谱法。牛组织(肌肉、肝脏、肾脏、脂肪)和奶在NaAc缓冲体系中酶解,经HCl溶液提取,WCX固相萃取柱净化,以0.3%甲酸水溶液(含20 mM甲酸铵)和0.3%甲酸乙腈为流动相进行梯... 建立了一种检测牛组织和牛奶中咪多卡残留检测的高效液相色谱-串联质谱法。牛组织(肌肉、肝脏、肾脏、脂肪)和奶在NaAc缓冲体系中酶解,经HCl溶液提取,WCX固相萃取柱净化,以0.3%甲酸水溶液(含20 mM甲酸铵)和0.3%甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱,在HILIC色谱柱上分离,在电喷雾正离子(ESI^(+))模式下,用多反应监测(MRM)模式检测,同位素内标法定量。结果表明:咪多卡在2.5~1000 ng/mL的浓度范围内呈现良好线性关系,相关系数(R^(2))大于0.99;咪多卡在牛组织和奶中的检测限均为10μg/kg,定量限均为20μg/kg;咪多卡在牛组织和奶中20~4000μg/kg添加浓度水平上的回收率在70.9%~109%范围内;批内RSD在0.55%~9.59%之间,批间RSD在2.21%~12.1%之间。该方法具有灵敏度高、定量准确,重复性好等特点,可以满足牛组织和奶中咪多卡残留检测的要求。 展开更多
关键词 牛组织 牛奶 咪多卡 残留 高效液相色谱-串联质谱法
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