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高效液相色谱联用高分辨质谱和电喷雾检测器定性和定量检测水苏糖提取物中寡糖成分 被引量：2
1
作者 左利民 徐士婕 +5 位作者 赵婷 刘伊彤 姜艺菲 金燕 刘彦飞 山广志 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期1053-1056,共4页
本文建立了高效液相色谱联用电喷雾检测器(HPLC-CAD)检测水苏糖中寡糖成分的方法.利用高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-LTQ/Orbitrap-MS)鉴定了水苏糖中包括蔗糖、棉子糖、甘露三糖和毛蕊花糖等多种寡糖成分.方法... 本文建立了高效液相色谱联用电喷雾检测器(HPLC-CAD)检测水苏糖中寡糖成分的方法.利用高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-LTQ/Orbitrap-MS)鉴定了水苏糖中包括蔗糖、棉子糖、甘露三糖和毛蕊花糖等多种寡糖成分.方法采用XBridge BEH Amide色谱柱(4.6 mm×250 mm,5.0μm),乙腈-水(70:30)为流动相进行测定.结果表明,蔗糖、棉子糖、甘露三糖质量浓度与峰面积分别在2.763—110.5μg·mL^(−1)、9.906—396.2μg·mL^(−1)和12.24—489.5μg·mL^(−1)范围内呈现良好线性关系(r>0.999),平均回收率(n=9)为100.1%—103.4%,RSD为1.09%—2.49%.该方法灵敏度高,准确性好,操作简便,可用作水苏糖提取物质量控制的有效方法. 展开更多
关键词 高效液相色谱 电喷雾检测器 水苏糖 高分辨质谱 寡糖 质量控制
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超高效液相色谱-电喷雾离子化-四级杆飞行时间串联质谱指纹图谱检测毒蕈中4种鹅膏肽类毒素 被引量：42
2
作者 柳洁 丁文婕 +2 位作者 何碧英 罗兰 黄蔷 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第4期500-508,共9页
建立了基于超高效液相色谱-电喷雾离子化-四级杆飞行时间串联质谱技术(UPLC-ESI-Q-TOF)的4种鹅膏肽类毒素特征信息的色谱和质谱指纹图谱和分析鉴定方法。样品用含0.1%TFA的甲醇溶液提取后,再用Oasis HLB固相柱净化,洗脱液经UPLC HSS T3... 建立了基于超高效液相色谱-电喷雾离子化-四级杆飞行时间串联质谱技术(UPLC-ESI-Q-TOF)的4种鹅膏肽类毒素特征信息的色谱和质谱指纹图谱和分析鉴定方法。样品用含0.1%TFA的甲醇溶液提取后,再用Oasis HLB固相柱净化,洗脱液经UPLC HSS T3色谱柱分离后,采用ESI-TOF MS和ESI-Q-TOF MS2进行测定;建立了包含毒素准分子离子准确质量数及其同位素特征,以及二级质谱特征子离子信息的指纹图谱;方法定量测定的线性范围在50～1000μg/L,相关系数在0.9974～0.9985之间;4种毒素的检出限均为10μg/L;定量限为50μg/L;加标回收率在68.2%～88.2%之间;相对标准偏差为7.2%～11.8%。对采集的20余种野生菌样品进行分析,有5种样品检测出含有毒素。本方法快速、准确、选择性好、特异性强,适用于突发毒蕈中毒事件样品中α-鹅膏毒肽、β-鹅膏毒肽、二羟鬼笔毒肽、羧基二羟鬼笔毒肽的确证分析。 展开更多
关键词 α-鹅膏毒肽 β-鹅膏毒肽 二羟鬼笔毒肽 羧基二羟鬼笔毒肽 超高效液相色谱-电喷雾离子化-四级杆飞行时间串联质谱 指纹图谱 野生菌
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超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定无糖糕点中9种甜味剂
3
作者 孙群 刘川 +4 位作者 郭添荣 廖梅 蒋云露 宫亚君 宋娟 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第9期2169-2178,共10页
建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法(UPLC-ESI-MS/MS)快速测定网购无糖糕点中阿力甜、甜菊糖苷、甘草酸铵、甜蜜素、糖精钠、安赛蜜、阿斯巴甜、纽甜、三氯蔗糖的检测方法。样品采用75%甲醇水溶液提取,正己烷脱脂,HLB固相小柱净化,... 建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法(UPLC-ESI-MS/MS)快速测定网购无糖糕点中阿力甜、甜菊糖苷、甘草酸铵、甜蜜素、糖精钠、安赛蜜、阿斯巴甜、纽甜、三氯蔗糖的检测方法。样品采用75%甲醇水溶液提取,正己烷脱脂,HLB固相小柱净化,经C_(18)柱(3.0mm×100mm,1.7μm)分离后,在多反应监测模式下测定,外标法定量。结果表明,9种甜味剂在相应质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998,检出限为0.003mg·kg~0.03mg·kg^(-1),方法回收率为78.7%~105.2%之间,相对标准偏差(n=6)为2.1%~10.3%。该方法简便快速,灵敏度高,实用性强,可用于无糖糕点中9种甜味剂的快速测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-电喷雾串联质谱 无糖糕点 甜味剂
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高效液相色谱-电喷雾检测器法测定甲钴胺注射液中甘露醇含量 被引量：3
4
作者 顾晓风 李玥琦 田沛霖 《中国药业》 CAS 2023年第2期75-78,共4页
目的建立测定甲钴胺注射液中甘露醇含量的高效液相色谱-电喷雾检测器(HPLC-CAD)法。方法色谱柱为Agilent ZOR‐BAX SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为15%乙腈-80%乙腈,梯度洗脱,流速为0.5 mL/min;检测器为CAD,雾化气体为氮气... 目的建立测定甲钴胺注射液中甘露醇含量的高效液相色谱-电喷雾检测器(HPLC-CAD)法。方法色谱柱为Agilent ZOR‐BAX SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为15%乙腈-80%乙腈,梯度洗脱,流速为0.5 mL/min;检测器为CAD,雾化气体为氮气,蒸发管温度为35℃,增益值为1,幂函数为1.0,采集频率为10 Hz,过滤常数为3.6。结果甘露醇质量浓度在0.105~1.05 mg/mL范围内其对数值与峰面积对数值线性关系良好(r=0.9992),检测限和定量限分别为0.21μg/mL和0.70μg/mL;精密度、稳定性和重复性试验结果的RSD均小于2.0%;平均加样回收率为98.37%,RSD为2.02%(n=9)。结论该方法操作简单、检测迅速、结果准确,可用于测定甲钴胺注射液中甘露醇的含量。 展开更多
关键词 甘露醇 高效液相色谱-电喷雾检测器法 甲钴胺注射液 含量测定
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高效液相色谱-电喷雾检测器法测定香精香料中甜蜜素的含量 被引量：1
5
作者 邵佩 庄虎 +2 位作者 谭烨 陈浩 陈胜 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2023年第6期726-729,共4页
香精香料是食品添加剂中的一个重要组成部分,由人工调配混合而成,其中含有2种或2种以上的香料,一般由天然提取香料、化学试剂、合成香料、甜味剂等多种成分构成[1]。随着香精香料使用范围的不断扩大,人们对香精香料质量控制等问题的关... 香精香料是食品添加剂中的一个重要组成部分,由人工调配混合而成,其中含有2种或2种以上的香料,一般由天然提取香料、化学试剂、合成香料、甜味剂等多种成分构成[1]。随着香精香料使用范围的不断扩大,人们对香精香料质量控制等问题的关注度越来越高[2]。目前,为加强食品添加剂的规范生产经营,国家标准GB2760-2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》对一些易滥用食品添加剂进行了严格的限量规定[3]。 展开更多
关键词 高效液相色谱 化学试剂 电喷雾检测器 香精香料 食品添加剂 合成香料 成分构成 甜蜜素
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超声波提取-高效液相色谱-电喷雾离子化质谱法测定白萝卜中植物生长调节剂 被引量：11
6
作者 唐莉娟 谭婷 万益群 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第14期136-141,共6页
建立白萝卜中2-萘氧乙酸、2,4-D、萘乙酸3种植物生长调节剂同时测定的高效液相色谱-电喷雾离子化质谱分析方法。采用Diamonsil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以V(0.01mol/L甲酸-甲酸铵缓冲溶液,pH4):V(甲醇)=30:70为流动相,流速为0... 建立白萝卜中2-萘氧乙酸、2,4-D、萘乙酸3种植物生长调节剂同时测定的高效液相色谱-电喷雾离子化质谱分析方法。采用Diamonsil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以V(0.01mol/L甲酸-甲酸铵缓冲溶液,pH4):V(甲醇)=30:70为流动相,流速为0.7mL/min,采用选择负离子监测模式对各物质的定量离子进行监测。结果表明,3种植物生长调节剂在8min内实现快速基线分离,且在0.01～10μg/mL范围内线性关系良好。2-萘氧乙酸、2,4-D以及萘乙酸的方法检出限分别为0.0018、0.004、0.003mg/kg。在0.01、0.05mg/kg和0.50mg/kg三个水平上对白萝卜进行加标回收实验,平均回收率在77.56%～105.08%之间,相对标准偏差在3.48%～15.88%之间。该方法用于白萝卜中植物生长调节剂的检测,结果良好。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电喷雾离子化质谱 超声波提取 植物生长调节剂 白萝卜
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系列烷基甲基萘磺酸盐的高效液相色谱和电喷雾离子化质谱分析 被引量：3
7
作者 赵忠奎 乔卫红 +2 位作者 付新梅 李宗石 程侣柏 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第3期10-13,共4页
采用反相离子对高效液相色谱(HPLC)和电喷雾离子化质谱(ESI-MS)对系列长链烷基甲基萘磺酸盐(AMNS),包括己基甲基萘磺酸盐、辛基甲基萘磺酸盐、癸基甲基萘磺酸盐、十二烷基甲基萘磺酸盐、十四烷基甲基萘磺酸盐进行分析,通过液相色谱分离... 采用反相离子对高效液相色谱(HPLC)和电喷雾离子化质谱(ESI-MS)对系列长链烷基甲基萘磺酸盐(AMNS),包括己基甲基萘磺酸盐、辛基甲基萘磺酸盐、癸基甲基萘磺酸盐、十二烷基甲基萘磺酸盐、十四烷基甲基萘磺酸盐进行分析,通过液相色谱分离条件的优化,找到了最佳分析条件。紫外检测波长230nm,流动相为甲醇和水混合物,流速为0.8mL/min,采用梯度洗脱方式进行分析。线性梯度:0～40min时甲醇-水体积为60∶40,在40～70min时,甲醇-水体积比为100∶0。样品分离度高,分离效果较好。用面积归一化法得到了样品各组分的相对百分含量。HPLC和ESI-MS是快捷、有效和可靠的分析和表征AMNS的方法。 展开更多
关键词 高效液相色谱 电喷雾离子化质谱 烷基甲基萘磺酸盐 表征
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湖北小连翘中化学成分的高效液相色谱与电喷雾离子化质谱联用分析 被引量：3
8
作者 白洁 王冬梅 杨得坡 《武汉植物学研究》 CSCD 北大核心 2008年第1期87-90,共4页
湖北小连翘(Hypericum hubeiense L.H.Wu et D.P.Yang)是2004年在我国发现的一个金丝桃属(Hyperi-cum)植物(藤黄科)新种。利用高效液相色谱与质谱联用技术对该植物中主要化学成分进行了分离分析,初步鉴定出金丝桃素类、黄酮类等12种化... 湖北小连翘(Hypericum hubeiense L.H.Wu et D.P.Yang)是2004年在我国发现的一个金丝桃属(Hyperi-cum)植物(藤黄科)新种。利用高效液相色谱与质谱联用技术对该植物中主要化学成分进行了分离分析,初步鉴定出金丝桃素类、黄酮类等12种化学成分。同时,以金丝桃素为外标,采用HPLC法在590nm波长下测定了金丝桃素类成分的含量。 展开更多
关键词 湖北小连翘 金丝桃素类化合物 黄酮类化合物 高效液相色谱与电喷雾离子化质谱联用
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蛋白质及多肽的液相色谱-电喷雾离子化质谱研究进展 被引量：8
9
作者 徐友宣 彭师奇 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 1997年第10期795-799,共5页
蛋白质及多肽的液相色谱电喷雾离子化质谱研究进展徐友宣彭师奇（北京医科大学生源药物化学中德联合实验室，北京１０００８３）多肽及蛋白质药物对临床的重要性，已引起各国药物化学界的广泛重视。在多肽或蛋白质药物的结构研究中，... 蛋白质及多肽的液相色谱电喷雾离子化质谱研究进展徐友宣彭师奇（北京医科大学生源药物化学中德联合实验室，北京１０００８３）多肽及蛋白质药物对临床的重要性，已引起各国药物化学界的广泛重视。在多肽或蛋白质药物的结构研究中，ＭＳ研究有重要价值。例如ＦＡＢＭ... 展开更多
关键词 蛋白质 多肽 液相色谱 电喷雾离子化 质谱
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液相色谱-电喷雾离子化-质谱测定蛹虫草子实体中腺苷含量 被引量：5
10
作者 谢显珍 黄兰芳 王小玉 《光谱实验室》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期631-634,共4页
采用甲醇为提取溶剂,选择性离子检测(SIM)和电喷雾离子化(ESI),以2-氯腺苷为内标,建立了测定蛹虫草中腺苷的液相色谱-电喷雾离子化-质谱(LC/ESI/MS)方法。色谱条件为Shimadzu VP-ODS色谱柱;流动相为水-甲醇-甲酸(94∶5∶1)。腺苷回归方... 采用甲醇为提取溶剂,选择性离子检测(SIM)和电喷雾离子化(ESI),以2-氯腺苷为内标,建立了测定蛹虫草中腺苷的液相色谱-电喷雾离子化-质谱(LC/ESI/MS)方法。色谱条件为Shimadzu VP-ODS色谱柱;流动相为水-甲醇-甲酸(94∶5∶1)。腺苷回归方程y=0.1341x+0.00124,r=0.999,线性范围0.6—127.5mg·mL-1;腺苷平均标准加入回收率为97.8%。方法灵敏、快速和选择性好,可用于蛹虫草子实体中腺苷分析及质量控制。 展开更多
关键词 液相色谱-电喷雾离子化-质谱 蛹虫草子实体 腺苷
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高效液相色谱-电喷雾式检测器测定生物质制乙酰丙酸反应中纤维素水解产物的单糖组成 被引量：1
11
作者 刘俊彦 李继文 王川 《化学与生物工程》 CAS 2017年第10期65-69,共5页
建立了高效液相色谱-电喷雾式检测器测定生物质制乙酰丙酸反应中纤维素水解产物的单糖组成的方法。采用XBridge Amide C18色谱柱(4.6mm×150mm,3.5μm),以85%乙腈水溶液(含0.025%氨水)为流动相,色谱柱温70℃,流速1mL·min^(-1)... 建立了高效液相色谱-电喷雾式检测器测定生物质制乙酰丙酸反应中纤维素水解产物的单糖组成的方法。采用XBridge Amide C18色谱柱(4.6mm×150mm,3.5μm),以85%乙腈水溶液(含0.025%氨水)为流动相,色谱柱温70℃,流速1mL·min^(-1),分析周期10min。标样测定结果表明,各目标化合物在一定浓度范围内呈良好的线性响应,回归系数(R2)均大于0.99,最低检出限为0.001g·L^(-1)。实际样品的加标回收率在89.74%~107.58%之间,6次重复测定的相对标准偏差(RSD)均小于3%。该方法分析速度快,灵敏度高,分离效果好,结果准确可靠,数据精密度良好,无需进行糖类衍生化反应,为纤维素水解产物的单糖组成分析提供了一种新的简便、快速、准确的方法。 展开更多
关键词 高效液相色谱 电喷雾式检测器 纤维素 单糖 生物质 乙酰丙酸
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奥硝唑有关物质的液相色谱-电喷雾离子化-质谱联用分析 被引量：3
12
作者 李忠红 汪晓娟 +1 位作者 蔡美明 樊夏雷 《中国药品标准》 CAS 2008年第4期277-279,共3页
目的:对奥硝唑有关物质进行分析。方法:采用液相色谱-电喷雾离子化-质谱联用分析技术,Luna C18柱(4.6mm×250mm,5μm);以pH3.5甲酸水溶液:乙腈(80∶20)为流动相;DAD检测器检测波长为318nm;柱温25℃;流速1mL·min-1,柱后分流;进... 目的:对奥硝唑有关物质进行分析。方法:采用液相色谱-电喷雾离子化-质谱联用分析技术,Luna C18柱(4.6mm×250mm,5μm);以pH3.5甲酸水溶液:乙腈(80∶20)为流动相;DAD检测器检测波长为318nm;柱温25℃;流速1mL·min-1,柱后分流;进样量20μL。质谱离子源为ESI,雾化气压力30psi,干燥气流量8L/min,干燥温度350℃,质谱扫描质量范围50～1200。采用全扫描一级质谱(full scan)和选择离子全扫描二级质谱(full scan MS/MS)两种方式同时测定。结果:分析了奥硝唑的两个主要降解产物的结构。结论:奥硝唑制剂的质量控制应从制剂工艺控制上体现。 展开更多
关键词 奥硝唑 有关物质 液相色谱-电喷雾离子化-质谱联用
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马来酸咪达唑仑片有关物质的液相色谱-电喷雾离子化-质谱分析
13
作者 黄朝瑜 李忠红 +2 位作者 姚枝玉 蔡美明 王玉 《中国药品标准》 CAS 2011年第6期454-457,共4页
目的:对马来酸咪达唑仑片的有关物质进行分析。方法:采用高效液相色谱-电喷雾离子化-质谱联用法。PhenomenexGemini C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,3μm);乙腈-10 mmol.L-1乙酸铵(乙酸调节pH值为4.5)(50∶50)为流动相;流速1.0mL.min-1,... 目的:对马来酸咪达唑仑片的有关物质进行分析。方法:采用高效液相色谱-电喷雾离子化-质谱联用法。PhenomenexGemini C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,3μm);乙腈-10 mmol.L-1乙酸铵(乙酸调节pH值为4.5)(50∶50)为流动相;流速1.0mL.min-1,柱后分流;进样量10μL;DAD检测器,检测波长254 nm。质谱离子源为ESI,雾化气压力30 Pa,干燥气流量8 L.min-1,干燥温度350℃,质谱扫描质量范围50～1 200。采用全扫描一级质谱(full scan)和选择离子全扫描二级质谱(fullscan MS/MS)两种方式同时测定。结果:确证了马来酸咪达唑仑片中的两个主要杂质的结构。结论:两个主要杂质的结构的鉴定有助于马来酸咪达唑仑及马来酸咪达唑仑片的质量提高。 展开更多
关键词 马来酸咪达唑仑片 有关物质 高效液相色谱-电喷雾离子化-质谱联用
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在线固相萃取结合高效液相色谱-电喷雾式检测器测定鸡粪中红霉素残留 被引量：4
14
作者 周茜 陈满堂 +1 位作者 朱丽华 丁耀彬 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第12期1838-1841,共4页
将在线固相萃取（ online SPE）与高效液相色谱（ HPLC）-通用型电喷雾检测器（ CAD）结合,建立了集约养殖业常用抗生素红霉素的分析方法。5.0 g鸡粪样品与硅藻土混合后,置于34 mL萃取池中,以热水为萃取剂,在70℃、10.4 MPa条件下,用快... 将在线固相萃取（ online SPE）与高效液相色谱（ HPLC）-通用型电喷雾检测器（ CAD）结合,建立了集约养殖业常用抗生素红霉素的分析方法。5.0 g鸡粪样品与硅藻土混合后,置于34 mL萃取池中,以热水为萃取剂,在70℃、10.4 MPa条件下,用快速溶剂萃取仪提取样品中的红霉素。利用双三元液相色谱仪,采用在线富集进样方式,经Acclaim 120 C18色谱柱,以乙腈-0.1％甲酸溶液为流动相分离后,用CAD进行检测。红霉素在21～2000μg/kg范围内线性关系良好（r≥0.99）,检出限为6.3μg/kg,加标回收率为79.2％～87.5％。 展开更多
关键词 高效液相色谱 电喷雾式检测器 在线固相萃取 红霉素 快速溶剂萃取
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高效液相色谱-电喷雾离子阱串联质谱法检测芥子气经皮肤染毒SD大鼠肺中的DNA加合物 被引量：1
15
作者 岳丽君 魏玉霞 +5 位作者 陈佳 林妮妮 王瑞 杨茜 张雅姣 谢剑炜 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期325-329,共5页
运用高效液相色谱-电喷雾离子阱串联质谱(HPLC-E S I-M S/M S)技术,建立了快速、简单、灵敏的SD大鼠肺中N7-(2-羟乙基硫代乙基)鸟嘌呤(N7-HETEG)的检测方法。以N7-苯甲基鸟嘌呤为内标,用甲醇和水为流动相进行梯度洗脱,正离子模式检测,... 运用高效液相色谱-电喷雾离子阱串联质谱(HPLC-E S I-M S/M S)技术,建立了快速、简单、灵敏的SD大鼠肺中N7-(2-羟乙基硫代乙基)鸟嘌呤(N7-HETEG)的检测方法。以N7-苯甲基鸟嘌呤为内标,用甲醇和水为流动相进行梯度洗脱,正离子模式检测,方法的检出限(信噪比(S/N)≥10)为300pg/m L,定量限(S/N≥20)为850pg/m L。在300pg/m L^1.28μg/m L的质量浓度范围内,N7-HETEG浓度与N7-HETEG和内标的峰面积比呈良好的线性关系(线性相关系数为0.992 9)。高、中、低3个添加水平的日内测定精密度(以相对标准偏差(RSD)计)和日间测定精密度均小于10%(n=7),回收率为100%~132%。对SD大鼠背部皮肤染芥子气,剂量分别为5.5、11、22和45m g/kg,染毒4d后检测大鼠肺脏中N7-HETEG的含量。各个不同染毒剂量下,每克组织中分别检测到(0.56±0.16)、(0.67±0.12)、(1.36±0.68)和(5.14±0.92)ngN7-HETEG,N7-HETEG的含量随着染毒剂量的增大而增大,表明N7-HETEG可用作芥子气暴露的体内生物标志物。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电喷雾离子阱串联质谱 N7-(2-羟乙基硫代乙基)鸟嘌呤 芥子气 皮肤染毒 肺 SD大鼠
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高效液相色谱-二极管阵列检测法及高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定植物源性蛋白中残留的三聚氰胺 被引量：134
16
作者 丁涛 徐锦忠 +4 位作者 李健忠 沈崇钰 吴斌 陈惠兰 李淑娟 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期6-9,共4页
建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC-DAD）及HPLC-电喷雾串联质谱（ESI-MS/MS）测定植物源性蛋白中残留的三聚氰胺的方法。利用HPLC-DAD进行样品中三聚氰胺的初筛,利用HPLC-MS/MS进行确证。采用三氯乙酸溶液沉淀样品中的蛋白,... 建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC-DAD）及HPLC-电喷雾串联质谱（ESI-MS/MS）测定植物源性蛋白中残留的三聚氰胺的方法。利用HPLC-DAD进行样品中三聚氰胺的初筛,利用HPLC-MS/MS进行确证。采用三氯乙酸溶液沉淀样品中的蛋白,同时提取目标分析物,质谱检测时样品再经强阳离子固相萃取柱富集净化。HPLC-DAD的检测低限为10mg/kg,HPLC-MS/MS的检测低限为0.5mg/kg;HPLC-DA的添加回收率为76%-88%,HPLC-MS/MS的添加回收率为72%-82%（基质匹配曲线校正）,两种方法的添加回收率的相对标准偏差（RSD）为3.4%-6.4%。 展开更多
关键词 高效液相色谱-二极管阵列检测 高效液相色谱-电喷雾串联质谱 三聚氰胺残留 植物源性蛋白
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超高效液相色谱-电喷雾质谱法结合同位素稀释技术检测动物源性食品中的六溴环十二烷异构体 被引量：31
17
作者 施致雄 封锦芳 +2 位作者 李敬光 赵云峰 吴永宁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期1-5,共5页
建立了使用超高效液相色谱-电喷雾四极杆质谱（UPLC-ESI-MS）结合同位素稀释技术准确测定动物源性食品中六溴环十二烷（HBCD）的3种非对映异构体的方法。试样在加入同位素内标13^C-HBCD后进行索氏提取,提取液去除脂肪后经硅胶固相萃取... 建立了使用超高效液相色谱-电喷雾四极杆质谱（UPLC-ESI-MS）结合同位素稀释技术准确测定动物源性食品中六溴环十二烷（HBCD）的3种非对映异构体的方法。试样在加入同位素内标13^C-HBCD后进行索氏提取,提取液去除脂肪后经硅胶固相萃取柱浓缩、净化后,通过Waters ACQUITY UPLCTMBEH C18色谱柱分离,以甲醇-乙腈混合液和水为流动相进行梯度洗脱。在UPLC-MS分析过程中以保留时间和母离子信息进行定性,选择离子记录（SIR）方式定量。该法对于所测试的鲜奶、鱼肉等样品,检出限为0.1-0.4ng/g,定量限为0.4-1.2ng/g。对于加标鱼肉样品,添加水平为0.6,2.0和6.0ng/g时,3种被测物的加标回收率为92.9%-99.3%,相对标准偏差为3.1%-8.0%。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 电喷雾质谱 同位素稀释 六溴环十二烷异构体 食品
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超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法检测果汁和葡萄酒中的27种工业染料 被引量：60
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作者 赵珊 张晶 +1 位作者 杨奕 邵兵 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期356-362,共7页
建立了以超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)检测果汁和葡萄酒中27种工业染料的方法。样品经乙腈振荡提取,在盐析作用下分层,目标化合物转移至乙腈层中。目标化合物在梯度洗脱条件下经C18柱分离后采用多反应监测(MRM)模... 建立了以超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)检测果汁和葡萄酒中27种工业染料的方法。样品经乙腈振荡提取,在盐析作用下分层,目标化合物转移至乙腈层中。目标化合物在梯度洗脱条件下经C18柱分离后采用多反应监测(MRM)模式进行检测。其中24种工业染料使用正离子模式检测,流动相为乙腈和0.1%的甲酸水溶液;其余3种工业染料则采用负离子模式检测,流动相为乙腈和水。结果表明:果汁中27种工业染料的定量限(LOQ)为0.1～50μg/kg,回收率为57.0%～117.7%,相对标准偏差为2.4%～17.7%。葡萄酒中的LOQ为0.2～50μg/kg,回收率为40.8%～109.4%,相对标准偏差为1.6%～17.9%。该方法操作简单,灵敏度高,实现了不同种类的工业染料的同时提取,适合于软饮料中非法添加工业染料的快速检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱 工业染料 果汁 葡萄酒
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高效液相色谱/电喷雾-离子阱-飞行时间质谱分析鉴定中药虎杖中的主要化学成分 被引量：42
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作者 董静 王弘 +2 位作者 万乐人 端裕树 陈世忠 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期425-430,共6页
建立了快速、准确鉴别中药虎杖中化学成分的液相色谱-质谱法。采用高效液相色谱/电喷雾-离子阱-飞行时间质谱(HPLC/ESI-IT-TOFMS)对蒽醌类以及羟基二苯乙烯类对照品,包括大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、大黄酸、芦荟大黄素和虎杖苷进行了... 建立了快速、准确鉴别中药虎杖中化学成分的液相色谱-质谱法。采用高效液相色谱/电喷雾-离子阱-飞行时间质谱(HPLC/ESI-IT-TOFMS)对蒽醌类以及羟基二苯乙烯类对照品,包括大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、大黄酸、芦荟大黄素和虎杖苷进行了分析,总结其多级裂解规律。建立了虎杖甲醇提取物的液相色谱分离条件及质谱检测条件,根据负离子模式下获得的各组分多级质谱数据,对比对照品碎裂特征并参考文献,对主要色谱峰进行指认,共鉴别了10个化合物,包括白藜芦醇-4′-O-葡萄糖苷、虎杖苷、大黄素-8-O-葡萄糖苷、白藜芦醇、决明松-8-O-葡萄糖苷、大黄素-1-O-葡萄糖苷、决明松-8-O-(6′-乙酰基)葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-(6′-乙酰基)葡萄糖苷和大黄素,其中决明松-8-O-(6′-乙酰基)葡萄糖苷和大黄素甲醚-8-O-(6′-乙酰基)葡萄糖苷为虎杖中新发现的成分。研究结果表明,在中药化学成分研究工作中,采用电喷雾-离子阱-飞行时间质谱可提高中药化学成分的分析效率并有利于新化合物的发现和鉴别。 展开更多
关键词 高效液相色谱 电喷雾-离子阱-飞行时间质谱 主要成分 鉴定 虎杖 中草药
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高效液相色谱-电喷雾银离子诱导电离飞行时间质谱定性分析高沸点多环芳烃 被引量：13
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作者 赵恒强 陈军辉 +3 位作者 程红艳 张道来 史倩 王小如 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第11期1599-1603,共5页
建立了高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱联用技术快速鉴别高沸点多环芳烃的方法。多环芳烃经色谱柱分离后,通过柱后添加AgNO3溶液诱导其在电喷雾离子源中电离,生成多环芳烃[M]+及其复合[M+Ag]+和[2M+Ag]+特征离子,根据所获得的各特征离... 建立了高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱联用技术快速鉴别高沸点多环芳烃的方法。多环芳烃经色谱柱分离后,通过柱后添加AgNO3溶液诱导其在电喷雾离子源中电离,生成多环芳烃[M]+及其复合[M+Ag]+和[2M+Ag]+特征离子,根据所获得的各特征离子的精确分子量和分子式,可实现多环芳烃类化合物的快速鉴别。将本方法用于美国环保局(USEPA)规定的16种优先控制多环芳烃及原油中多环芳烃类化合物的分析鉴别,结果表明,四环以上的PAHs质谱信号良好,说明本方法适用于四环以上的高分子量、高沸点多环芳烃类化合物的分析鉴别。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱 高沸点多环芳烃 诱导电离 银离子
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