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高效液相色谱-二极管阵列检测方法结合交替三线性分解算法快速定量测定中药黄芩中的黄芩素和汉黄芩素 被引量:4
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作者 许慧 吴海龙 +5 位作者 刘亚娟 苏志义 张娟 聂重重 李勇 俞汝勤 《精细化工中间体》 CAS 2011年第2期68-72,共5页
利用高效液相色谱-二极管阵列检测(HPLC-DAD)方法结合化学计量学基于交替三线性分解算法的二阶校正方法,在未知基体干扰共存下,同时测定了中药黄芩中的黄芩素和汉黄芩素的含量。当体系组分数选取为3时,测得黄芩素和汉黄芩素的平均回收... 利用高效液相色谱-二极管阵列检测(HPLC-DAD)方法结合化学计量学基于交替三线性分解算法的二阶校正方法,在未知基体干扰共存下,同时测定了中药黄芩中的黄芩素和汉黄芩素的含量。当体系组分数选取为3时,测得黄芩素和汉黄芩素的平均回收率分别为104.6±4.3%和100.7±7.4%。该方法不仅能同时给出2种物质的相对色谱图和相对光谱图,还能同时测定未知干扰存在下的2种物质的浓度。 展开更多
关键词 黄芩素 汉黄芩素 黄芩 交替三线性分解算法 二阶校正 高效液相色谱-二极管阵列检测方法
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交替三线性分解算法与反相高效液相色谱-二极管阵列检测方法相结合同时测定苯二酚的位置异构体 被引量:12
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作者 孙剑奇 吴海龙 +3 位作者 莫翠云 陆剑忠 崔卉 俞汝勤 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2002年第5期385-389,共5页
利用交替三线性分解算法与反相高效液相色谱 二极管阵列检测 (RP HPLC DAD)相结合 ,在色谱洗脱时间为1 0 86min~ 1 399min(间隔 1 / 1 50min)、紫外吸收波长为 2 68nm~ 2 98nm(间隔 1nm)时对苯二酚位置异构体的重叠色谱及光谱体系... 利用交替三线性分解算法与反相高效液相色谱 二极管阵列检测 (RP HPLC DAD)相结合 ,在色谱洗脱时间为1 0 86min~ 1 399min(间隔 1 / 1 50min)、紫外吸收波长为 2 68nm~ 2 98nm(间隔 1nm)时对苯二酚位置异构体的重叠色谱及光谱体系进行了分辨研究。分辨结果与实际结果一致。同时测定了水溶液中共存的邻苯二酚、间苯二酚和对苯二酚的含量 ,回收率分别为 (1 0 0 1± 1 0 ) % ,(99 4± 1 4) % ,(1 0 0 5± 1 7) %。研究结果表明 :该方法定量快速准确 ,实验操作步骤简单 ,解决了在干扰物存在条件下三者很难同时分辨的问题 ,说明三线性分解算法能有效地解决HPLC 展开更多
关键词 同时测定 位置异构体 交替三线性分解 反相高效液相 二极管阵列检测 邻苯二酚 间苯二酚 对苯二酚
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交替拟合残差算法与高效液相色谱-二极管阵列检测方法结合同时测定两种抗结核药物 被引量:1
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作者 丁玉洁 吴海龙 +2 位作者 夏阿林 崔卉 俞汝勤 《分析科学学报》 CAS CSCD 2008年第1期1-5,共5页
本文利用化学计量学交替拟合残差(AFR)算法与高效液相色谱-二极管阵列检测(HPLC-DAD)方法相结合,同时测定两种抗结核药物异烟肼和吡嗪酰胺的含量。该法与交替三线性分解算法(ATLD)、自加权交替三线性分解(SWATLD)算法相比较,从预测均方... 本文利用化学计量学交替拟合残差(AFR)算法与高效液相色谱-二极管阵列检测(HPLC-DAD)方法相结合,同时测定两种抗结核药物异烟肼和吡嗪酰胺的含量。该法与交替三线性分解算法(ATLD)、自加权交替三线性分解(SWATLD)算法相比较,从预测均方差、预测相对误差以及平均回收率等结果来看,其预测结果更接近实际值。研究表明,基于交替拟合残差等算法的二阶校正法,可以迅速准确地给出色谱重叠情况下两个组分的预测结果,是复杂体系成分直接定量分析的一个有力的化学计量学工具。 展开更多
关键词 交替拟合残差算法 高效液相-二极管阵列检测 抗结核药物 交替三线性分解算法 自加权交替三线性分解算法
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高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定洋葱中的硫化丙烯和烯丙基硫醚 被引量:1
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作者 任兴权 赵俊 +1 位作者 刘盼 霍文清 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期241-246,共6页
该研究建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定洋葱中的硫化丙烯和烯丙基硫醚方法。样品中加入丁硫醇后经乙腈提取,用无水硫酸钠吸收多余的水分后离心,用Thermo Hypersil GOLD液相色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈和水为流动... 该研究建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定洋葱中的硫化丙烯和烯丙基硫醚方法。样品中加入丁硫醇后经乙腈提取,用无水硫酸钠吸收多余的水分后离心,用Thermo Hypersil GOLD液相色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈和水为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,进样量为10μL,高效液相色谱-二极管阵列检测器检测范围为190~400 nm,检测波长为200 nm。硫化丙烯和烯丙基硫醚在1~100μg/mL质量浓度内线性相关系数R为0.99997~0.99998,方法检出限为0.5 mg/kg,定量限为1.5 mg/kg,5、10、15μg/mL 3个浓度加标水平的回收率为96%~103%,相对标准偏差分别为0.28%~0.49%。该方法前处理简单,科学性、准确性、重现性、精密性好,适用于洋葱中硫化丙烯和烯丙基硫醚分析检测。 展开更多
关键词 高效液相 二极管阵列检测 洋葱 硫化丙烯 烯丙基硫醚
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高效液相色谱-二极管阵列检测器测定独一味胶囊中木犀草素含量的研究
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作者 司晓晶 冯华峰 +2 位作者 杨朋针 秦珂 白晨 《化学世界》 CAS 2024年第2期93-98,共6页
建立了一种高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)的方法检测独一味胶囊中的木犀草素的含量;采用色谱柱为BDS HYPERSIL C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-质量分数为0.1%磷酸水溶液(50∶50,V∶V),流速为1.0 mL/min,柱温... 建立了一种高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)的方法检测独一味胶囊中的木犀草素的含量;采用色谱柱为BDS HYPERSIL C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-质量分数为0.1%磷酸水溶液(50∶50,V∶V),流速为1.0 mL/min,柱温为35℃;检测波长为350 nm;木犀草素质量浓度在0.1~100μmol/L范围内呈良好的线性关系,在1.0,5.0和10μmol/L三个标准溶液浓度下加标实验,该方法的回收率为97.67%~105.77%,相对标准偏差(RSD)均小于3%,测得独一味胶囊中木犀草素的平均含量为27.4μmol/L;该方法方便可行,灵敏度高,稳定性好,可用于独一味胶囊中木犀草素的含量测定及质量控制。 展开更多
关键词 高效液相-二极管阵列检测器(HPLC) 木犀草素 独一味 条件优化
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高效液相色谱-紫外检测器法测定食品中低聚木糖含量
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作者 尹彦洋 林枫翔 +2 位作者 张慧 单万亭 秦琦 《食品安全质量检测学报》 2025年第4期272-278,共7页
目的建立高效液相色谱-紫外检测器法测定食品中低聚木糖含量的方法。方法前处理方法中考察称样量,水解时间,衍生时间,净化次数;色谱条件对梯度洗脱和等度洗脱进行了比较,同时考察了柱温和检测波长。结果最佳的称样量为2.0 g,最佳的水解... 目的建立高效液相色谱-紫外检测器法测定食品中低聚木糖含量的方法。方法前处理方法中考察称样量,水解时间,衍生时间,净化次数;色谱条件对梯度洗脱和等度洗脱进行了比较,同时考察了柱温和检测波长。结果最佳的称样量为2.0 g,最佳的水解时间为100 min,最佳的衍生时间为100 min,最佳净化次数为3次,流动相采取梯度洗脱方法最佳,最佳的柱温为30℃,最佳的检测波长为250 nm。结论该方法测定食品中低聚木糖具有良好的准确性和灵敏度,本研究为食品中开发低聚木糖含量测定方法提供数据支持。 展开更多
关键词 高效液相-紫外检测器法 低聚木糖 前处理方法 条件
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高效液相色谱-二极管阵列检测器同时测定植物甾醇
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作者 张少杰 杨定勇 文玉贵 《化学工程师》 CAS 2024年第11期25-28,91,共5页
本文建立了一种高效液相色谱-二极管阵列检测器同时测定青蒿中菜油甾醇、豆甾醇和胡萝卜苷3种植物甾醇化合物的分析方法。结果表明,该方法的精密度、准确度及线性关系良好(R^(2)>0.9994),检测限为0.55~7.07μg·mL^(-1),定量限为... 本文建立了一种高效液相色谱-二极管阵列检测器同时测定青蒿中菜油甾醇、豆甾醇和胡萝卜苷3种植物甾醇化合物的分析方法。结果表明,该方法的精密度、准确度及线性关系良好(R^(2)>0.9994),检测限为0.55~7.07μg·mL^(-1),定量限为1.67~21.44μg·mL^(-1),日内、日间精度的相对标准偏差均小于2.93%,加样回收率为90.03%~104.91%。本文所建立的方法可成功应用于青蒿中菜油甾醇、豆甾醇和胡萝卜苷的质量控制分析。 展开更多
关键词 高效液相 二极管阵列检测 植物甾醇 青蒿
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应用高效液相色谱-二极管阵列检测器优化棉花体内多胺的测定方法
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作者 张一名 刘玲玲 +3 位作者 谢韫泽 孙艳香 冯雪 贾永红 《江苏农业科学》 北大核心 2016年第8期328-331,共4页
应用高效液相色谱-二极管阵列检测器法(HPLC-DAD)对棉花体内多胺测定时的流动相比例及流速、多胺全光谱信息等进行分析,重点比较2种常用检测波长230、254 nm下的测定参数。最终确定检测波长为230 nm、流动相体积比V_(甲醇)∶V_水=80∶2... 应用高效液相色谱-二极管阵列检测器法(HPLC-DAD)对棉花体内多胺测定时的流动相比例及流速、多胺全光谱信息等进行分析,重点比较2种常用检测波长230、254 nm下的测定参数。最终确定检测波长为230 nm、流动相体积比V_(甲醇)∶V_水=80∶20、流速为0.6 m L/min为最佳色谱条件。该方法有较好的准确度、灵敏度,腐胺、亚精胺、精胺的回收率分别为98.58%、96.98%、99.62%,且非常稳定。以此色谱条件为基础测定棉花幼苗不同组织中多胺水平发现,叶片中3种多胺的含量明显高于根、茎组织;此外,不同组织内亚精胺含量最高。 展开更多
关键词 棉花 幼苗组织 多胺含量 高效液相 二极管阵列检测
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高效液相色谱-二极管阵列检测法及高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定植物源性蛋白中残留的三聚氰胺 被引量:134
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作者 丁涛 徐锦忠 +4 位作者 李健忠 沈崇钰 吴斌 陈惠兰 李淑娟 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期6-9,共4页
建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)及HPLC-电喷雾串联质谱(ESI-MS/MS)测定植物源性蛋白中残留的三聚氰胺的方法。利用HPLC-DAD进行样品中三聚氰胺的初筛,利用HPLC-MS/MS进行确证。采用三氯乙酸溶液沉淀样品中的蛋白,... 建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)及HPLC-电喷雾串联质谱(ESI-MS/MS)测定植物源性蛋白中残留的三聚氰胺的方法。利用HPLC-DAD进行样品中三聚氰胺的初筛,利用HPLC-MS/MS进行确证。采用三氯乙酸溶液沉淀样品中的蛋白,同时提取目标分析物,质谱检测时样品再经强阳离子固相萃取柱富集净化。HPLC-DAD的检测低限为10mg/kg,HPLC-MS/MS的检测低限为0.5mg/kg;HPLC-DA的添加回收率为76%-88%,HPLC-MS/MS的添加回收率为72%-82%(基质匹配曲线校正),两种方法的添加回收率的相对标准偏差(RSD)为3.4%-6.4%。 展开更多
关键词 高效液相-二极管阵列检测 高效液相-电喷雾串联质 三聚氰胺残留 植物源性蛋白
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超高效液相色谱-二极管阵列检测-串联质谱法测定菊花中的10种咖啡酰基奎宁酸和22种黄酮类化合物 被引量:62
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作者 张维冰 王智聪 张凌怡 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第12期1851-1861,共11页
采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱,以含0.1%甲酸的乙腈-水为流动相,0.3 mL/min梯度洗脱以超高效液相色谱-串联质谱法建立了测定菊花中多酚类化合物的方法。菊花样品经过甲醇水溶液超声提取后直接进样分析,通过质谱分析以及比对标准品或文... 采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱,以含0.1%甲酸的乙腈-水为流动相,0.3 mL/min梯度洗脱以超高效液相色谱-串联质谱法建立了测定菊花中多酚类化合物的方法。菊花样品经过甲醇水溶液超声提取后直接进样分析,通过质谱分析以及比对标准品或文献中化合物的保留时间和质谱参数等,鉴定了亳菊、滁菊、贡菊和杭菊中10种咖啡酰基奎宁酸类化合物和22种黄酮类化合物。结果表明,4种菊花中多酚类化合物的含量均符合《中国药典》规定的要求,但各种类咖啡酰基奎宁酸和黄酮化合物的组成及含量差异显著,含量较高的除绿原酸(3-CQA),3,5-二咖啡酰基奎宁酸(3,5-DCQA)和木犀草苷(L-7-O-Glu)之外,还有芹菜素-7-O-丙二酰葡萄糖苷(AP-7-O-6″-MGlu)、4,5-二咖啡酰基奎宁酸(4,5-DCQA)、1,5-二咖啡酰基奎宁酸(1,5-DCQA)、木犀草素-7-O-丙二酰葡萄糖苷(L-7-O-6″-MGlu)和芹菜素-7-O-葡萄糖苷(AP-7-O-Glu)等。4种菊花中,黄酮类化合物总量差异较大,但咖啡酰基奎宁酸类化合物总量相当,对多酚类化合物总量而言,贡菊含量最高,达66.85 mg/g,其次为杭菊、滁菊和亳菊,含量分别为54.69,44.59和37.10 mg/g。 展开更多
关键词 高效液相-二极管阵列检测-串联质 咖啡酰基奎宁酸类化合物 黄酮类化合物 菊花
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高效液相色谱-光电二极管阵列检测法测定柴油中芳烃的类型 被引量:7
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作者 林玉 李怿 +2 位作者 白正伟 何成跃 张奇 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第2期250-253,共4页
在采用美国试验与材料学会(ASTM)D6591标准方法测定柴油芳烃含量的过程中,通过光电二极管阵列检测器(PDAD)检测得到的色谱保留时间值及光谱特征吸收曲线,观察柴油中各类芳烃在极性氨基柱上的分离情况;用PDAD检测器考察了根据ASTMD6591... 在采用美国试验与材料学会(ASTM)D6591标准方法测定柴油芳烃含量的过程中,通过光电二极管阵列检测器(PDAD)检测得到的色谱保留时间值及光谱特征吸收曲线,观察柴油中各类芳烃在极性氨基柱上的分离情况;用PDAD检测器考察了根据ASTMD6591确定的反冲洗时间点B对分析结果的影响,结果发现其允许的变化范围为B±0.2min。在单环芳烃和双环芳烃分界不明显时,用PDAD检测器可以确定其切割点。 展开更多
关键词 高效液相 光电二极管阵列检测 芳烃类型 柴油
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超高效液相色谱-光电二极管阵列检测-串联四级杆质谱法测定红洋葱中黄酮醇及其糖苷类化合物 被引量:18
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作者 张维冰 王智聪 张凌怡 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第3期415-422,共8页
采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱,以含0.1%甲酸的乙腈-水为流动相,0.3 mL/min梯度洗脱方式辅以光电二极管阵列检测-串联四级杆质谱进行定性与定量分析,建立了种同时测定红洋葱中13种黄酮醇及其糖苷类化合物的方法,其中包含6种槲皮素及其... 采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱,以含0.1%甲酸的乙腈-水为流动相,0.3 mL/min梯度洗脱方式辅以光电二极管阵列检测-串联四级杆质谱进行定性与定量分析,建立了种同时测定红洋葱中13种黄酮醇及其糖苷类化合物的方法,其中包含6种槲皮素及其糖苷、4种异槲皮素及其糖苷和3种山奈素及其糖苷。结果表明,红洋葱中主要的黄酮醇及黄酮醇糖苷类化合物是槲皮素-4'-葡萄糖糖苷、槲皮素-3,4'-二葡萄糖糖苷、槲皮素和异槲皮素-4'-葡萄糖糖苷。红洋葱的不同部位黄酮醇及其糖苷的含量和分布并不致,以干燥品计算,在相同质量的各部位中,外两层、第三层和内层中总黄酮醇及其糖苷含量的比例为60.3∶33.0∶6.7,其中各部位槲皮素及槲皮素糖苷占黄酮总量的92.1%以上;外两层中黄酮醇单糖糖苷含量大,第三层中黄酮醇苷元含量大,而内层中黄酮醇二糖糖苷含量大。另外,在红洋葱中还发现了少量的山奈素及其糖苷,主要存在于洋葱外层中。本方法简单快速、准确性好,可用于洋葱产品中黄酮醇及其糖苷类化合物的分析。 展开更多
关键词 高效液相-光电二极管阵列检测-串联四级杆质 黄酮醇 黄酮醇糖苷 红洋葱
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高效液相色谱-二极管阵列检测法同时测定临床中毒患者血浆中的甲基苯丙胺及苯丙胺 被引量:16
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作者 杨小红 田开珍 +1 位作者 王峰 李焕德 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2003年第5期497-499,共3页
建立了临床中毒患者血浆中甲基苯丙胺(MA)及其代谢产物苯丙胺(AP)的高效液相色谱 二极管阵列检测器(HPLC DAD)联用的定性定量方法。用固相萃取小柱分离、纯化、富集血浆中的MA和AP,在C8柱上测定,条件为以乙腈 甲醇 磷酸二氢钾缓冲液为... 建立了临床中毒患者血浆中甲基苯丙胺(MA)及其代谢产物苯丙胺(AP)的高效液相色谱 二极管阵列检测器(HPLC DAD)联用的定性定量方法。用固相萃取小柱分离、纯化、富集血浆中的MA和AP,在C8柱上测定,条件为以乙腈 甲醇 磷酸二氢钾缓冲液为流动相,流速为1 0mL/min,二极管阵列检测波长为210nm,检测范围为200~260nm。利用保留时间、紫外光谱进行定性分析。结果表明,血浆中MA和AP分别为0 036~1 438mg/L与0 047~1 500mg/L时线性关系良好;其回收率分别为96 1%~105 2%和92 1%~104 3%(n=5),日内相对标准偏差(RSD)与日间RSD均符合方法学要求;紫外最大吸收波长均为206nm。方法简单、快速。 展开更多
关键词 高效液相 二极管阵列检测 同时测定 临床药物监督 中毒患者 血浆 甲基苯丙胺 苯丙胺
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高效液相色谱-二极管阵列检测法测定白首乌中的4种苯乙酮类成分 被引量:7
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作者 孙印石 刘政波 +5 位作者 王建华 王迎 周红英 张文立 王俊 乔贵 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期114-116,共3页
建立了白首乌中4种苯乙酮类化合物(Ⅰ:4-羟基苯乙酮,Ⅱ:2,5-二羟基苯乙酮,Ⅲ:白首乌二苯酮,Ⅳ:2,4-二羟基苯乙酮)的高效液相色谱检测方法。采用Symmetry—C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)分离,流动相为甲醇-水(体积... 建立了白首乌中4种苯乙酮类化合物(Ⅰ:4-羟基苯乙酮,Ⅱ:2,5-二羟基苯乙酮,Ⅲ:白首乌二苯酮,Ⅳ:2,4-二羟基苯乙酮)的高效液相色谱检测方法。采用Symmetry—C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)分离,流动相为甲醇-水(体积比为26:74),流速1.0mL/min;采用二极管阵列检测器检测,化合物Ⅰ、Ⅲ、Ⅳ的检测波长为280nm,化合物Ⅱ的检测波长为224nm;测定温度为30℃。4种苯乙酮类化合物Ⅰ~Ⅳ的线性范围分别为0.080~0.560μg,0.080~0.560μg,0.100~0.700μg和0.092~0.644μg(r=0.9996~0.9999);平均加样回收率(n=3)为98.0%~104.0%,相对标准偏差为0.8%~2.6%。该方法简便快速、结果准确、重现性好,可作为白首乌药材质量控制的一个有效方法。 展开更多
关键词 高效液相 二极管阵列检测 苯乙酮类化合物 白首乌
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超高效液相色谱-二极管阵列检测-串联质谱法测定茶叶中15种黄酮醇糖苷类化合物 被引量:14
15
作者 王智聪 沙跃兵 +1 位作者 余笑波 梁月荣 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期974-980,共7页
采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱,以含0.1%(v/v)甲酸的乙腈-水为流动相,梯度洗脱,建立了超高效液相色谱-二极管阵列检测-串联质谱(UPLC-PDA-MS/MS)联用技术测定茶叶中黄酮醇糖苷类化合物的方法。结合色谱保留时间、紫外光谱、一级和二级... 采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱,以含0.1%(v/v)甲酸的乙腈-水为流动相,梯度洗脱,建立了超高效液相色谱-二极管阵列检测-串联质谱(UPLC-PDA-MS/MS)联用技术测定茶叶中黄酮醇糖苷类化合物的方法。结合色谱保留时间、紫外光谱、一级和二级质谱参数等信息,在绿茶和红茶中共识别了15种黄酮醇糖苷类化合物,包括3种杨梅素糖苷、6种槲皮素糖苷和6种山柰素糖苷类化合物。定量分析中采用串联四极杆质谱检测,以槲皮素-3-葡萄糖-鼠李糖二糖糖苷(Q-GRh)为标准品,其他黄酮醇糖苷进行相对定量。结果表明,绿茶和红茶中黄酮醇糖苷类化合物的含量和分布差异显著,绿茶中的黄酮醇糖苷总量是红茶的1.7倍,绿茶中的黄酮醇糖苷主要以杨梅素-3-半乳糖糖苷(M-Ga)、杨梅素-3-葡萄糖糖苷(M-G)、槲皮素-3-葡萄糖-鼠李糖-葡萄糖三糖糖苷(Q-GaRhG)、槲皮素-3-半乳糖-鼠李糖-葡萄糖三糖糖苷(Q-GRhG)、山柰素-3-半乳糖-鼠李糖-葡萄糖三糖糖苷(K-GaRhG)和山柰素-3-葡萄糖-鼠李糖-葡萄糖三糖糖苷(K-GRhG)为主,而红茶中主要以Q-GRh、槲皮素-3-葡萄糖糖苷(Q-G)、山柰素-3-葡萄糖-鼠李糖二糖糖苷(K-GRh)和山柰素-3-半乳糖糖苷(K-Ga)为主。本方法简单快速,准确性好,可用于茶叶中黄酮醇糖苷类化合物的分析。 展开更多
关键词 高效液相-二极管阵列检测-串联质 黄酮醇糖苷类化合物 茶叶
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高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定胶囊壳中20种禁用工业染料 被引量:10
16
作者 李兰 刘俊 王丰 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2016年第7期1112-1118,共7页
建立了测定胶囊壳中20种禁用工业染料的高效液相色谱-二极管阵列检测器法。样品经乙腈-甲醇溶液(1∶2,V/V)超声提取3次,以Agilent ZORBAX Eclipse Plus C(18)柱为分析柱,用乙腈和含0.3%三乙胺,0.2%H3PO4溶液(pH 2.7)进行梯度洗脱... 建立了测定胶囊壳中20种禁用工业染料的高效液相色谱-二极管阵列检测器法。样品经乙腈-甲醇溶液(1∶2,V/V)超声提取3次,以Agilent ZORBAX Eclipse Plus C(18)柱为分析柱,用乙腈和含0.3%三乙胺,0.2%H3PO4溶液(pH 2.7)进行梯度洗脱,同时在360、420、460、570和630 nm的检测波长下监测。结果表明,20种禁用工业染料在0.5-20μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9991-1.0000,检出限为0.05-0.27μg/mL。在1,3和10μg/g加标水平下,20种禁用工业染料的回收率为64.1%-114.9%,日内及日间的相对标准偏差分别为0.4%-9.9%和0.9%-9.9%,定量限为0.16-2.33μg/g。本方法操作简单,分析快速,灵敏度好,适用于胶囊壳中禁用工业染料的日常检测。 展开更多
关键词 工业染料 胶囊壳 高效液相 二极管阵列检测
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亚麻籽中开环异落叶松树脂酚二葡萄糖苷的测定——高效液相色谱-二极管阵列检测-电喷雾质谱法 被引量:5
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作者 张文斌 许时婴 +2 位作者 王璋 杨瑞金 卢蓉蓉 《浙江大学学报(农业与生命科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期564-570,共7页
采用高效液相色谱-二极管阵列检测-电喷雾质谱(HPLC-PAD-ESI-MS)法对开环异落叶松树脂酚二葡萄糖苷(SDG)进行定性和定量检测,研究方法的精密度、稳定性、定量检测限及加样回收率,并考察样品制备方法对定量检测结果的影响.采用Sephadex L... 采用高效液相色谱-二极管阵列检测-电喷雾质谱(HPLC-PAD-ESI-MS)法对开环异落叶松树脂酚二葡萄糖苷(SDG)进行定性和定量检测,研究方法的精密度、稳定性、定量检测限及加样回收率,并考察样品制备方法对定量检测结果的影响.采用Sephadex LH-20柱色谱分离制备SDG对照品,并用1H-NMR与13C-NMR对其进行表征.HPLC-PAD-ESI-MS检测所得紫外及电喷雾质谱信息与SDG结构相符.以自制的SDG(纯度96.6%)为对照,采用HPLC绘制定量标准曲线,方法精密度较高(RSD为1.36%),稳定性好(1周后RSD为1.21%),定量检测限较低(LOQ为3.4 mg·L-1),加样回收率达(99.7±3.2)%.此外,制样时采用碱法水解与混合溶剂提取,不仅节省时间,还更充分地提取了SDG.说明用HPLC-PAD-ESI-MS法检测亚麻籽中的SDG方便省时,准确可靠. 展开更多
关键词 亚麻籽 木酚素 开环异落叶松树脂酚二葡萄糖苷 高效液相 二极管阵列检测 电喷雾质
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高效液相色谱-二极管阵列检测法同时测定糖果中11种脂溶性着色剂 被引量:4
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作者 李玮 艾连峰 +3 位作者 魏欣欣 马育松 陈瑞春 郭春海 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期820-824,共5页
建立了一种简单、快速同时测定糖果中苏丹橙G、甲基黄、对位红、柑桔红2号、苏丹红G、苏丹Ⅰ、苏丹Ⅱ、苏丹Ⅲ、苏丹红7B、苏丹红B和苏丹Ⅳ11种脂溶性着色剂的分析方法。样品经乙酸乙酯提取,用高效液相色谱-二极管阵列检测法(HPLC-DAD... 建立了一种简单、快速同时测定糖果中苏丹橙G、甲基黄、对位红、柑桔红2号、苏丹红G、苏丹Ⅰ、苏丹Ⅱ、苏丹Ⅲ、苏丹红7B、苏丹红B和苏丹Ⅳ11种脂溶性着色剂的分析方法。样品经乙酸乙酯提取,用高效液相色谱-二极管阵列检测法(HPLC-DAD)测定,外标法定量。结果表明,11种目标着色剂在0.02~1.0mg/L范围呈良好线性,线性相关系数均大于0.999。定量限(S/N≥10)为10μg/kg,在10、20、40μg/kg 3个添加水平下的平均回收率为79.6%~97.6%,相对标准偏差为2.66%~6.76%。该方法稳定、可靠,适用于糖果中上述11种着色剂的测定。 展开更多
关键词 高效液相 二极管阵列检测 糖果
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高效液相色谱-二极管阵列检测器用于兽药非法添加物质检查的优劣性分析 被引量:8
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作者 韩宁宁 徐嫄 +3 位作者 于丽娜 张璐 戴青 赵晖 《中国兽药杂志》 北大核心 2016年第4期66-69,共4页
阐述了高效液相色谱-二极管阵列检测器在兽药非法添加物质检查应用中的优势与局限:其优势在于方法特异性强、仪器普及面广、操作简单;局限在于无法鉴别光谱图库外的未知化合物,部分化合物在不同色谱条件下光谱图差异大难溯源,无法检出... 阐述了高效液相色谱-二极管阵列检测器在兽药非法添加物质检查应用中的优势与局限:其优势在于方法特异性强、仪器普及面广、操作简单;局限在于无法鉴别光谱图库外的未知化合物,部分化合物在不同色谱条件下光谱图差异大难溯源,无法检出无紫外吸收的化合物。另外,进一步对应用该法的发展趋势进行了展望,以期对兽药非法添加打击治理工作提供参考。 展开更多
关键词 兽药 非法添加 高效液相-二极管阵列检测 优势 局限 发展趋势
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高效液相色谱-二极管阵列检测法同时分析兽药粉剂中11种磺胺类药物 被引量:4
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作者 沈祥广 李维铖 +4 位作者 刘戎 古小燕 余静贤 张嘉慧 苏贻娟 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第8期945-950,共6页
建立了高效液相色谱-二极管阵列检测法同时测定兽药粉剂中11种磺胺类药物的分析方法。试样采用95%乙腈提取,经碱性氧化铝固相萃取小柱净化,15%乙腈复溶残渣后用Agilent TC-C18色谱柱分离,0.017 mol/L磷酸溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱... 建立了高效液相色谱-二极管阵列检测法同时测定兽药粉剂中11种磺胺类药物的分析方法。试样采用95%乙腈提取,经碱性氧化铝固相萃取小柱净化,15%乙腈复溶残渣后用Agilent TC-C18色谱柱分离,0.017 mol/L磷酸溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器进行检测。结果表明,在优化实验条件下,11种磺胺类药物的色谱分离和相应光谱图匹配理想;在0.25~10.0 mg/L范围内线性关系良好;兽药粉剂中添加0.5~5.0 mg/kg水平的11种磺胺类药物的回收率在67%~97%之间,相对标准偏差为1.5%~9.9%;以3倍信噪比(S/N=3)结合相应光谱图计算得11种磺胺类药物的检出限均为0.25 mg/kg。 展开更多
关键词 磺胺类药物 高效液相 二极管阵列检测 兽药粉剂 定性和定量分析
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