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高纯铪中微量硅的钼蓝分光光度法研究 被引量：4
1
作者 罗琳 李波 +2 位作者 孙宝莲 禄妮 王金磊 《河南化工》 CAS 2015年第5期60-62,共3页
研究制定了高纯铪中微量硅的钼蓝分光光度法,采用氢氟酸溶解样品,以饱和硼酸掩蔽氟离子。加入钼酸铵使硅酸根离子与钼酸铵形成黄色的硅钼杂多酸络合物,在酒石酸介质中用1-氨基-2萘酚-4磺酸还原成硅钼蓝,测量其吸光度并进行回收率测试。... 研究制定了高纯铪中微量硅的钼蓝分光光度法,采用氢氟酸溶解样品,以饱和硼酸掩蔽氟离子。加入钼酸铵使硅酸根离子与钼酸铵形成黄色的硅钼杂多酸络合物,在酒石酸介质中用1-氨基-2萘酚-4磺酸还原成硅钼蓝,测量其吸光度并进行回收率测试。试验结果表明:该方法操作简便,方法稳定性、重现性、准确性好,能满足铪中微量硅的分析检测要求。 展开更多
关键词 钼蓝光度法 高纯铪 微量硅
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辉光放电质谱法测定高纯铪中的痕量元素 被引量：3
2
作者 黄瑾 郑清洪 《福建分析测试》 CAS 2016年第3期14-18,共5页
采用辉光放电质谱法,直接测定高纯Hf中的痕量元素。通过对仪器调谐,优化了工作参数,并对测试过程中产生的多原子离子干扰进行仔细考察,得到较为理想的测试结果。当元素含量在ug/g水平时,测量的相对标准偏差(RSD)小于10%。
关键词 辉光放电质谱法 高纯铪 多原子离子干扰
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激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法测定高纯铪中10种杂质元素 被引量：11
3
作者 杨雪茹 刘英 +1 位作者 李娜 臧慕文 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2019年第2期571-576,共6页
高纯铪由于具有独特的理化性质,在核反应堆、等离子切割机、光学元件等方面有着重要的应用。高纯铪中杂质的种类和含量会影响高纯铪的物理化学性能,应用中对高纯铪纯度的要求也越来越高,这就对高纯铪的分析检测技术提出了更高的要求。... 高纯铪由于具有独特的理化性质,在核反应堆、等离子切割机、光学元件等方面有着重要的应用。高纯铪中杂质的种类和含量会影响高纯铪的物理化学性能,应用中对高纯铪纯度的要求也越来越高,这就对高纯铪的分析检测技术提出了更高的要求。激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)是激光剥蚀进样技术与电感耦合等离子体质谱联用,可以直接分析固体样品,并且方法前处理简单,可以避免样品前处理过程中引入杂质,是一项高效、快速、精密的分析技术,在环境、地质、冶金、燃料能源、材料、生物医药、考古等领域广泛应用。所以,激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)是高纯金属杂质元素最佳检测方法之一。还未见有应用LA-ICP-MS于高纯铪样品的报道。用LA-ICP-MS对高纯铪中10种杂质元素(Al,Sc,Ti,Fe,Ni,Cu,Mo,Ag,Sn,W)进行定量分析。为了降低激光剥蚀过程中元素的分馏效应,提高信号灵敏度和稳定度,对激光剥蚀参数进行优化实验。确定了激光剥蚀的最优仪器参数为:氦气流量600mL·min-1,激光能量90%,剥蚀孔径150μm,激光扫描速度60μm·s-1,激光脉冲频率20Hz。经实验优化后的ICP-MS仪器工作参数为:RF功率1 450W,射频匹配电压1.8V,载气流量0.85L·min-1,冷却器流量0.85L·min-1,采样深度7.5mm。在最优参数条件下,利用内控标样建立工作曲线,各杂质元素标准曲线的线性相关系数为0.993 6～0.999 8。采集载气空白的信号强度,平行测定11次,以3倍空白信号的标准偏差所对应的含量作为元素的检出限,得到各元素的检出限为0.001～0.08μg·g-1。将高纯铪制成尺寸合适的样品,用硝酸洗去样品表面的氧化物,将其装入剥蚀池中,运用线扫描剥蚀方式,在最佳仪器工作条件下,对三个高纯铪样品中的10种杂质元素进行定量分析。实验结果显示,杂质元素含量为0.17～36.76μg·g-1,相对标准偏差为1.4%～20%,精密度良好。以184 W为例,将LA-ICP-MS法和ICP-MS法的测定结果进行t检验,三个样品的t值分别为2.14,1.64和2.11,均小于显著性水平为0.05时的临界值(t0.05,12=2.18),说明LA-ICP-MS法和ICP-MS法的测定结果在置信度为95%时没有显著性差异,即正确度良好。所以,该方法正确度和精密度良好,可用于高纯铪中杂质的定量分析。 展开更多
关键词 高纯铪 激光剥蚀-等离子体质谱法 激光剥蚀参数
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高纯金属铪制备技术研究进展 被引量：13
4
作者 田丽森 尹延西 +2 位作者 胡志方 李忠岐 王力军 《矿冶》 CAS 2014年第2期49-54,58,共7页
高纯金属铪具有特殊的物理化学性质和核性能,在核反应堆和航空航天等工业领域具有广泛的应用前景。总结了国内外高纯金属铪常用的几种制备方法,包括熔盐电解、碘化精炼、电子束熔炼和电子束悬浮区熔,概述了各方法的原理和研究进展,并分... 高纯金属铪具有特殊的物理化学性质和核性能,在核反应堆和航空航天等工业领域具有广泛的应用前景。总结了国内外高纯金属铪常用的几种制备方法,包括熔盐电解、碘化精炼、电子束熔炼和电子束悬浮区熔,概述了各方法的原理和研究进展,并分析比较了各制备方法的优缺点。在实际生产中通常将上述几种制备方法结合起来制备高纯金属铪。 展开更多
关键词 高纯铪 熔盐电解 碘化精炼 电子束熔炼 电子束悬浮区熔
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还原反应制备硼化铪粉体的研究 被引量：3
5
作者 张颖 宋胜东 +2 位作者 许珂洲 周倩 王萍 《硅酸盐通报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第2期436-439,共4页
在真空条件下,通过氧化铪和碳化硼反应制备出高纯硼化铪粉体并采用X射线衍射及扫描电子显微镜对其物相组成和形貌进行表征。结果表明:在真空条件下,氧化铪和碳化硼在1300℃的温度下即可发生反应,与由吉布斯自由能和范特霍夫等温公式所... 在真空条件下,通过氧化铪和碳化硼反应制备出高纯硼化铪粉体并采用X射线衍射及扫描电子显微镜对其物相组成和形貌进行表征。结果表明:在真空条件下,氧化铪和碳化硼在1300℃的温度下即可发生反应,与由吉布斯自由能和范特霍夫等温公式所得结果相吻合。硼化铪晶粒尺寸随着烧结温度和保温时间的增加而增大,保温时间对其影响更明显。过量的碳化硼对硼化铪的结晶性有帮助,并且硼化铪的结晶度随着碳化硼的增加得到提高。 展开更多
关键词 高纯硼化铪 范特霍夫等温公式 结晶性
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