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小体积液相萃取-气相色谱-质谱法测定唾液中鸦片类毒品的含量 被引量：4
1
作者 王燕燕 孟品佳 +1 位作者 李燕京 王彦吉 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期442-444,448,共4页
提出了小体积液相萃取-气相色谱质谱法测定唾液中鸦片类毒品含量的方法。在pH9的磷酸盐缓冲溶液中,1 mL的唾液试样(其中加入乙基吗啡为内标)用150μL的氯仿进行超声提取10min,使吗啡、6-单乙酰吗啡和可待因进入有机相,离心分离,取上清... 提出了小体积液相萃取-气相色谱质谱法测定唾液中鸦片类毒品含量的方法。在pH9的磷酸盐缓冲溶液中,1 mL的唾液试样(其中加入乙基吗啡为内标)用150μL的氯仿进行超声提取10min,使吗啡、6-单乙酰吗啡和可待因进入有机相,离心分离,取上清液80μL加入N-甲基-双-三氟乙酰胺试剂进行衍生化,所得衍生化产物的溶液做气相色谱-质谱法检测。唾液中吗啡、6-单乙酰吗啡、可待因的检出限(3S/N)分别为0.005,0.003,0.002mg·L^(-1),标准曲线线性范围均为0.01～1.0mg·L^(-1)。在唾液试样中添加0.01,0.10,1.00mg·L^(-1)L混合标准溶液,测得平均回收率:吗啡为38.1%～50.0%,6-单乙酰吗啡为81.5%～88.8%,可待因为89.9%～109.8%,相对标准偏差(n=5)在6.7%～18.4%之间。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 小体积液相提取 唾液 鸦片类毒品
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SPE-GC/MS法检测人血中的鸦片类毒品 被引量：5
2
作者 王燕燕 孟品佳 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第12期1495-1497,共3页
采用混合型强阳离子固相萃取柱（SPE）对血液中的吗啡、可待因、6-单乙酰吗啡3种鸦片类毒品进行提取,提取液吹干后,再用N-甲基-双三氟乙酰胺（MBTFA）衍生化,进行GC/MS-SIM检测。以乙基吗啡为内标,3种毒品检测的线性相关系数均〉0.99,... 采用混合型强阳离子固相萃取柱（SPE）对血液中的吗啡、可待因、6-单乙酰吗啡3种鸦片类毒品进行提取,提取液吹干后,再用N-甲基-双三氟乙酰胺（MBTFA）衍生化,进行GC/MS-SIM检测。以乙基吗啡为内标,3种毒品检测的线性相关系数均〉0.99,线性范围为10-1 000μg/L,相对回收率分别为90%-116%、90%-110%、79%-102%;日内和日间相对标准偏差分别小于10%和16%;检测限分别为1、0.5和3μg/L。该方法灵敏度高、重现性好、操作简便,可用于鸦片类毒品滥用者或中毒者血液中的毒品及其代谢物的检测。 展开更多
关键词 鸦片类毒品 GC/MS-SIM检测 SPE萃取
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鸦片类毒品的液-液-液三相中空纤维液相微萃取机理研究
3
作者 王丹 孟品佳 《警察技术》 2015年第4期88-91,共4页
选择鸦片类毒品中特征明显和结构明确的吗啡、可待因、美沙酮作为目标化合物,建立液-液-液三相萃取高效液相色谱法检测的分析方法,对影响其萃取效率的中空纤维材料种类及其孔径、有机萃取溶剂、样品相和接收相的p H值等因素进行优化和... 选择鸦片类毒品中特征明显和结构明确的吗啡、可待因、美沙酮作为目标化合物,建立液-液-液三相萃取高效液相色谱法检测的分析方法,对影响其萃取效率的中空纤维材料种类及其孔径、有机萃取溶剂、样品相和接收相的p H值等因素进行优化和理论分析,阐明以中空纤维为支持体的三相液相微萃取萃取机理,为液相微萃取成为鸦片类毒品分离、纯化和浓缩的前处理技术提供理论依据。 展开更多
关键词 鸦片类毒品 中空纤维 液相微萃取 机理 毒品分析
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唾液中鸦片类毒品的衍生化GC/MS-SIM分析研究 被引量：6
4
作者 王燕燕 孟品佳 +1 位作者 王川 王彦吉 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2010年第9期1658-1663,共6页
目的:建立灵敏度高、重复性好、操作简便的唾液中鸦片类毒品的硅烷化和酰化GC/MS-SIM检测方法。方法:以乙基吗啡为内标,用混合溶剂氯仿-异丙醇-正庚烷(50∶33∶17)对添加吗啡、可待因和6-单乙酰吗啡的唾液进行提取后,经MB-TFA或MSTFA衍... 目的:建立灵敏度高、重复性好、操作简便的唾液中鸦片类毒品的硅烷化和酰化GC/MS-SIM检测方法。方法:以乙基吗啡为内标,用混合溶剂氯仿-异丙醇-正庚烷(50∶33∶17)对添加吗啡、可待因和6-单乙酰吗啡的唾液进行提取后,经MB-TFA或MSTFA衍生化,采用气相色谱/质谱-选择离子法(GC/MS-SIM)检测。结果:添加吗啡、可待因和6-单乙酰吗啡的唾液药物浓度在10～1000ng·mL-1范围内均获得了良好的线性(r>0.99),3种成分日内精密度试验的RSD均在16%以内,提取回收率均在80%～120%之间,最小定量限均为10ng·mL-1,最小检测限MSTFA衍生化吗啡和可待因为1ng·mL-1、6-单乙酰吗啡为0.5ng·mL-1,MBTFA衍生化吗啡为0.5ng·mL-1、可待因和6-单乙酰吗啡为2ng·mL-1;采用该方法对服用治疗剂量的甘草片(内含无水吗啡成分)者的唾液检材进行检测,检测出吗啡。结论:该方法操作简单,灵敏度高,稳定可靠,可用于对吸毒者唾液中鸦片类毒品的检测和分析。 展开更多
关键词 唾液 鸦片类毒品 衍生化 GC/MS-SIM
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海洛因滥用者毛发中毒品代谢物的固相萃取-GC/MS分析 被引量：9
5
作者 国菲 王燕燕 +2 位作者 孟品佳 张亮 杨勇 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期121-124,共4页
考察了采用固相萃取技术时毛发中海洛因毒品及其代谢物的原形释放方法。通过对海洛因吸食者毛发和空白添加标准品毛发的碱消解、酸消解、甲醇超声提取、甲醇-5 mol/L HCI超声提取、甲醇-TFA超声提取5种毛发中毒品及其代谢物的释放方法考... 考察了采用固相萃取技术时毛发中海洛因毒品及其代谢物的原形释放方法。通过对海洛因吸食者毛发和空白添加标准品毛发的碱消解、酸消解、甲醇超声提取、甲醇-5 mol/L HCI超声提取、甲醇-TFA超声提取5种毛发中毒品及其代谢物的释放方法考察,确立了甲醇超声提取-固相萃取-气相色谱/质谱-选择离子检测的方法为稳定、有效的海洛因滥用者毛发中毒品及其代谢物的释放与检测方法。利用该方法对添加6-单乙酰吗啡的毛发进行萃取和测试,6-单乙酰吗啡的回收率为78.7%,相对标准偏差RSD为2.4%,该方法可有效地检出海洛因滥用者毛发中的6-单乙酰吗啡。 展开更多
关键词 毛发 毒品释放 鸦片类毒品 固相萃取 GC/MS—SIM检测
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毛发中海洛因代谢物的释放与分析方法研究 被引量：13
6
作者 国菲 王燕燕 +3 位作者 孟品佳 张亮 杨勇 王继芬 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第9期1263-1268,共6页
通过对海洛因吸食者毛发和空白添加标准品毛发的碱消解、酸消解、甲醇超声提取、甲醇-5mol/LHCl超声提取、甲醇-三氟乙酸超声提取5种毛发中毒品及其代谢物的释放方法考察,确立了甲醇超声提取-液液萃取-气相色谱/质谱-选择离子检测的方... 通过对海洛因吸食者毛发和空白添加标准品毛发的碱消解、酸消解、甲醇超声提取、甲醇-5mol/LHCl超声提取、甲醇-三氟乙酸超声提取5种毛发中毒品及其代谢物的释放方法考察,确立了甲醇超声提取-液液萃取-气相色谱/质谱-选择离子检测的方法。本方法可最大程度地抑制海洛因的中间代谢物6-单乙酰吗啡的水解,其水解率仅为2.63%,极大地提高了海洛因滥用的毛发证据作用。利用本方法对添加6-单乙酰吗啡的毛发进行萃取和检测,6-单乙酰吗啡的回收率为52.6%,相对标准偏差RSD为4.6%;对添加不同浓度的吗啡、可待因、6-单乙酰吗啡3种毒品的毛发进行萃取和检测,其线性良好(r>0.99),相对标准偏差均小于15%。此外,考察了甲醇消解的影响因素,吸毒者毛发中的毒品释放效果随毛发的细碎程度和超声时间延长而提高。 展开更多
关键词 毛发 毒品释放 鸦片类毒品 气相色谱-质谱-选择性离子检测
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萃取方式对海洛因滥用者毛发中代谢物分析的影响 被引量：4
7
作者 孟品佳 国菲 王燕燕 《中国法医学杂志》 CSCD 2014年第1期44-46,共3页
目的比较液相萃取和固相萃取对毛发中海洛因毒品代谢物分析的影响。方法对海洛因吸食者毛发和空白添加标准品毛发经甲醇超声后的提取液分别进行液相萃取、固相萃取,然后进行衍生化和GC/MS-SIM检测。结果利用固相萃取法对添加6-单乙酰吗... 目的比较液相萃取和固相萃取对毛发中海洛因毒品代谢物分析的影响。方法对海洛因吸食者毛发和空白添加标准品毛发经甲醇超声后的提取液分别进行液相萃取、固相萃取,然后进行衍生化和GC/MS-SIM检测。结果利用固相萃取法对添加6-单乙酰吗啡的毛发进行萃取和测试,6-单乙酰吗啡的回收率为32.0%,相对标准偏差(RSD)为2.4%;而液相萃取回收率为52.6%,相对标准偏差(RSD)为4.6%。结论固相萃取较之液液萃取,有更好的重复性,更少的杂质干扰和有机溶剂消耗等优势,但甲醇超声液需要挥干后才能进行固相萃取,而且6-单乙酰吗啡的水解率高。 展开更多
关键词 法医毒物分析 毛发分析 液相萃取 固相萃取 鸦片类毒品
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