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题名TKX-50合成方法改进
被引量：12
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作者
居平文
凌亦飞
谷玉凡
罗军
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机构
南京理工大学化工学院
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出处
《含能材料》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2015年第9期887-891,共5页
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文摘
以乙二醛为原料,经肟化合成了乙二肟、后经氯化合成了二氯乙二肟、后经叠氮化-环合反应合成1,1'-二羟基-5,5'-联四唑二水合物、最后经过中和反应合成了1,1'-二羟基-5,5'-联四唑二羟胺盐(TKX-50)。总收率为63%,并采用核磁共振、红外、质谱表征了其结构。优化并确定了反应最佳条件:叠氮化-环合反应时,以丙酮-水作为混合溶剂,反应温度为0℃,反应1.5 h后用乙醚萃取,萃取液不经过任何处理直接通入氯化氢气体进行环合反应得到1,1'-二羟基-5,5'-联四唑二水合物,收率为88%;酸碱中和反应时,以乙酸乙酯为溶剂,反应温度为50℃,反应2 h,抽滤并冰水水洗得到TKX-50,收率为94%。
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关键词
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1'-二羟基-5
5’-联四唑二羟胺盐(TKX-50)
1
1'-二羟基-5
5’-联四唑二水合物
环合反应
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Keywords
dihydroxylammonium 1, 1 ＇-diolate-5,5 ＇-bistetrazole （TKX-50）- 5,5 ＇-bistetrazole-1 , 1＇-diol dihydrate cyclization
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分类号
TQ560.1
[化学工程—炸药化工]
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