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手性菲咯啉叔胺衍生的N-氧化物的合成及其在吲哚的不对称烷基化反应中的应用
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作者 赵婉婷 胡盼 +3 位作者 徐客兰 余章彪 刘雄利 邓国栋 《合成化学》 CAS 2024年第11期1000-1006,共7页
手性菲咯啉配体的多样性合成仍然是不对称催化领域重要的课题。本文以经济易得的各种取代的光学纯脯氨酰胺或羟脯氨酰胺(1)为起始原料,与菲咯啉-2-甲醛(2)发生缩合环化反应,合成了中间体3。中间体3继续在氧化剂间氯过氧苯甲酸(m-CPBA)... 手性菲咯啉配体的多样性合成仍然是不对称催化领域重要的课题。本文以经济易得的各种取代的光学纯脯氨酰胺或羟脯氨酰胺(1)为起始原料,与菲咯啉-2-甲醛(2)发生缩合环化反应,合成了中间体3。中间体3继续在氧化剂间氯过氧苯甲酸(m-CPBA)的作用下发生叔胺氮原子上的氧化反应,合成了9个未见文献报道的手性菲咯啉叔胺衍生的N-氧化物4a~4i,总产率32%~35%,dr值为8/1~>20/1。化合物4结构经^(1)H NMR,^(13)C NMR和HR-MS(ESI-TOF)表征。此外,化合物4a~4i可用作配体参与金属催化吲哚(5)与β,γ-不饱和α-酮酯(6)的不对称Friedel-Crafts烷基化反应。其中,配体4i能够提供最好的手性环境,并得到最佳结果(81%的产率和39%的ee)。 展开更多
关键词 手性叔胺N-氧化物 手性配体 羟脯氨酰胺 -2-甲醛 合成
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Tb-N-苯基邻氨基苯甲酸-1,10-菲咯啉二元、三元配合物的合成、表征及荧光性能 被引量:10
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作者 王喜贵 吴红英 +3 位作者 赵慧 赵斯琴 翁诗甫 吴瑾光 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第3期428-431,共4页
合成了稀土Tb -N 苯基邻氨基苯甲酸 -1,10 - 菲咯啉二元、三元配合物。通过元素分析确定二元配合物的组成为TbL3 ·4H2 O ,三元配合物的组成为TbL3 phen·2H2 O(L :N 苯基邻氨基苯甲酸根 ,phen :1,10- 菲咯啉 ) ,讨论了两种... 合成了稀土Tb -N 苯基邻氨基苯甲酸 -1,10 - 菲咯啉二元、三元配合物。通过元素分析确定二元配合物的组成为TbL3 ·4H2 O ,三元配合物的组成为TbL3 phen·2H2 O(L :N 苯基邻氨基苯甲酸根 ,phen :1,10- 菲咯啉 ) ,讨论了两种配合物的谱学性质。通过荧光光谱测试发现 ,形成的TbL3 ·4H2 O二元配合物的荧光强度明显降低 ,1,10 - 菲咯啉作为第二配体引入后 ,使Tb3 + 的发光强度继续降低 ,这说明了Tb3 + 的发光强度与配体的结构有关 ,通过结构、能量传递和能量匹配对此做了进一步的解释。 展开更多
关键词 1 10- 二元配合物 三元配合物 荧光性能 谱学性质 苯基 邻氨基苯甲酸 TB^3+ 合成 组成
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4-(咪唑[4,5-f][1,10]-菲咯啉)-N,N-二甲基苯胺的合成和晶体结构 被引量:1
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作者 陈明华 薛赛凤 陶朱 《贵州大学学报(自然科学版)》 2008年第3期294-298,共5页
以1,10-菲咯啉和p-N,N-二甲胺基苯甲醛为原料,合成了化合物4-(咪唑[4,5-f][1,10]-菲咯啉)-N,N-二甲基苯胺,通过元素分析、质谱、核磁共振氢谱对其结构进行了表征。X-射线单晶衍射测试进一步确认了该化合物的结构,结果表明:化合物为三斜... 以1,10-菲咯啉和p-N,N-二甲胺基苯甲醛为原料,合成了化合物4-(咪唑[4,5-f][1,10]-菲咯啉)-N,N-二甲基苯胺,通过元素分析、质谱、核磁共振氢谱对其结构进行了表征。X-射线单晶衍射测试进一步确认了该化合物的结构,结果表明:化合物为三斜晶系,空间群P-1,a=1.0553(17)nm,b=1.1957(19)nm,c=1.5849(3)nm,α=111.588(17),°β=91.630(19),°γ=103.063(18),°V=1.794(5)nm3,Z=2,Dc=1.338g.cm-3,μ=0.087mm-1,F(000)=762,最终偏离因子R=0.0778,wR=0.2299。 展开更多
关键词 4-(咪唑[4 5-f]-[1 10]-)-n N-二甲基苯胺 晶体结构
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稠环芳基取代的菲咯啉亚胺类配体在乙烯齐聚中的应用
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作者 隋军龙 刘瑶 +1 位作者 赵兴 张军 《合成树脂及塑料》 CAS 北大核心 2024年第5期6-10,26,共6页
设计并合成了一系列稠环芳基取代的菲咯啉亚胺类配体,用于铁系催化剂催化乙烯齐聚,通过配体修饰考察了稠环芳基的位阻和电子效应对催化剂性能的影响,并考察了反应条件对催化剂性能的影响。结果表明:稠环芳基取代的菲咯啉亚胺类配体在铁... 设计并合成了一系列稠环芳基取代的菲咯啉亚胺类配体,用于铁系催化剂催化乙烯齐聚,通过配体修饰考察了稠环芳基的位阻和电子效应对催化剂性能的影响,并考察了反应条件对催化剂性能的影响。结果表明:稠环芳基取代的菲咯啉亚胺类配体在铁系催化剂催化乙烯齐聚中性能优良,活性达13.60×10^(6) g/(mol·h),α-烯烃选择性为92%,C_(14)与C_(12)摩尔比(K值)为0.49;通过条件优化,该类催化剂活性最高能达到17.39×10^(6) g/(mol·h),α-烯烃选择性达96%,K值为0.63。 展开更多
关键词 乙烯齐聚 铁系催化剂 亚胺配体 线性Α-烯烃 催化剂性能
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钐-邻硝基苯甲酸与1,10-邻菲咯啉配合物的热分解动力学(英文) 被引量:15
5
作者 任宁 张建军 +3 位作者 张存英 宿素玲 张海燕 田靓 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2007年第6期1078-1084,共7页
The complex of Sm2(o-NBA)6(PHEN)2 (o-NBA, o-Nitrobenzoate; PHEN, 1,10-phenanthroline) was prepar-ed and characterized by elemental analysis, IR and UV spectraoscopy. The thermal decomposition mechanism of Sm2(o-NBA)6(... The complex of Sm2(o-NBA)6(PHEN)2 (o-NBA, o-Nitrobenzoate; PHEN, 1,10-phenanthroline) was prepar-ed and characterized by elemental analysis, IR and UV spectraoscopy. The thermal decomposition mechanism of Sm2(o-NBA)6(PHEN)2 was studied under a static air atmosphere by TG-DTG. The thermal decomposition kinetics of the complex for the first stage was studied under non-isothermal condition. The most probable mechanism functions of the thermal decomposition reaction for the first stage are: G(α)=[-ln(1-α)]1/2, f(α)=2(1-α)[-ln(1-α)]1/2. The activation energy E for the first stage is 259.50 kJ·mol-1, the pre-exponential factor A is 36.19×1018 min-1. The lifetime equation at weight-loss of 10% was deduced as lnτ=-36.70+27 572.12/T by isothermal thermogravimetric analysis. 展开更多
关键词 邻硝基苯甲酸 1 10- 钐配合物 热分解动力学
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钕、钐-邻苯二甲酸-1,10-邻菲咯啉配合物的合成及谱学性质 被引量:22
6
作者 王喜贵 吴红英 +2 位作者 谢大弢 翁诗甫 吴瑾光 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第6期807-810,共4页
合成了稀土钕、钐的邻苯二甲酸 1,10 邻菲咯啉二元、三元配合物 ,通过元素分析、1HNMR、中红外光谱、差热 热重分析 ,确定了配合物的组成为RE2 L3 ·2H2 O ,RE2 L3 phen·2H2 O(RE :稀土离子 ,L :邻苯二甲酸根 ,phen :1,10 ... 合成了稀土钕、钐的邻苯二甲酸 1,10 邻菲咯啉二元、三元配合物 ,通过元素分析、1HNMR、中红外光谱、差热 热重分析 ,确定了配合物的组成为RE2 L3 ·2H2 O ,RE2 L3 phen·2H2 O(RE :稀土离子 ,L :邻苯二甲酸根 ,phen :1,10 邻菲咯啉 ) ,讨论了配合物的谱学性质 ,并对配合物的远红外光谱、拉曼光谱进行了归属研究。 展开更多
关键词 稀土配合物 钕、邻苯二甲酸-1 10- 谱学性质 合成 红外光谱 拉曼光谱
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铕、铽—2-噻吩甲酸—1,10-菲咯啉三元配合物的合成及荧光性质的研究 被引量:12
7
作者 宝金荣 朱晓伟 +1 位作者 王智亮 赵永亮 《稀土》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第3期38-41,共4页
同时合成了高氯酸铕、铽与2-噻吩甲酸、1,10-菲咯啉(phen)的三元配合物和高氯酸铕、铽与2-噻吩甲酸的二元配合物,对配合物进行了元素分析、稀土络合滴定、红外光谱、摩尔电导测定,确定了配合物组成分别为:REL3.2H2O及REL3L′.C2H5OH(RE=... 同时合成了高氯酸铕、铽与2-噻吩甲酸、1,10-菲咯啉(phen)的三元配合物和高氯酸铕、铽与2-噻吩甲酸的二元配合物,对配合物进行了元素分析、稀土络合滴定、红外光谱、摩尔电导测定,确定了配合物组成分别为:REL3.2H2O及REL3L′.C2H5OH(RE=Eu,T b;L=2-噻吩甲酸,L′=1,10-菲咯啉)。摩尔电导数据表明,此类配合物为非电解质。红外光谱测定表明,配体2-噻吩甲酸羧基氧与稀土离子配位,配体1,10-菲咯啉两个氮原子与稀土离子配位。荧光光谱实验表明,1,10-菲咯啉加入到铕-2-噻吩甲酸二元配合物和铽-2-噻吩甲酸二元配合物中形成三元配合物后它们的荧光明显增强。 展开更多
关键词 荧光 稀土配合物 2-噻吩甲酸 1 10-
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苯甲酸及其衍生物与1,10-邻菲咯啉铽的三元配合物的荧光光谱研究 被引量:10
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作者 高志华 王淑萍 +2 位作者 刘翠格 马瑞霞 王瑞芬 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第4期678-681,共4页
分别以苯甲酸及邻、间、对甲基(甲氧基)苯甲酸为第一配体,以邻菲咯啉(phen)为第二配体,合成了七种Tb(Ⅲ)的三元配合物。通过元素分析确定了各配合物的组成。在室温下,测定了各固体配合物的激发和发射光谱,讨论了不同种类、不同位置的取... 分别以苯甲酸及邻、间、对甲基(甲氧基)苯甲酸为第一配体,以邻菲咯啉(phen)为第二配体,合成了七种Tb(Ⅲ)的三元配合物。通过元素分析确定了各配合物的组成。在室温下,测定了各固体配合物的激发和发射光谱,讨论了不同种类、不同位置的取代苯甲酸作第一配体对铽三元配合物荧光性质的影响。结果表明,取代苯甲酸作第一配体的Tb(Ⅲ)三元配合物的最佳发射峰5D4→7F6(489 nm),5D4→7F5(545 nm)的强度,均比苯甲酸作配体的配合物强。甲基为取代基的苯甲酸的三种配合物中,最佳发射峰的强度顺序为:Tb(o-MBA)3phen<Tb(m-MBA)3phen.H2O<Tb(p-MBA)3phen(其中o-MBA为邻甲基苯甲酸根、m-MBA为间甲基苯甲酸根、p-MBA为对甲基苯甲酸根、phen为邻菲咯啉);甲氧基为取代基的苯甲酸的三种配合物中,最佳发射峰强度顺序为:Tb(o-MOBA)3phen.H2O>Tb(m-MOBA)3phen.H2O>Tb(p-MOBA)3phen(其中o-MOBA为邻甲氧基苯甲酸根、m-MOBA为间甲氧基苯甲酸根、p-MOBA为对甲氧基苯甲酸根)。 展开更多
关键词 苯甲酸衍生物 三元配合物 1 10- 荧光光谱
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2,9-二甲基-1,10-菲咯啉的dl-丙氨酸衍生物的合成表征及其镧(Ⅲ)配合物与 DNA作用光谱研究 被引量:11
9
作者 汪中明 周志芬 +3 位作者 林华宽 朱守荣 刘天府 陈荣悌 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2000年第3期503-509,共7页
以2,9-二甲基-1,10-菲咯啉为初始原料,合成了2,9-二甲基-1,10-菲咯啉的dl-丙氨酸衍生物:1,10-菲咯啉-2,9-二亚甲基亚氨基-(2,2’-二甲基)二乙酸(L)。该配体经过元素分析。红外光谱、核磁... 以2,9-二甲基-1,10-菲咯啉为初始原料,合成了2,9-二甲基-1,10-菲咯啉的dl-丙氨酸衍生物:1,10-菲咯啉-2,9-二亚甲基亚氨基-(2,2’-二甲基)二乙酸(L)。该配体经过元素分析。红外光谱、核磁共振氢谱表征。在 25±0.1℃、 I= 0.1mol·dm^(-3)NaNO_3的条件下,用pH电位滴定法测定了该配体的质子化常数及其与La(Ⅲ)的配合物的稳定常数。通过电子光谱研究了Lb(Ⅲ)的配合物与小牛胸腺 DNA的相互作用。用溴化乙锭作为荧光探针研究了 La(Ⅲ)-L配合物与小牛胸腺 DNA的相互作用的过程。作为对比,也研究了 La(Ⅲ)分别与1,10-菲咯啉(Phen)、 dl-丙氨酸( Ala)的配合物与小牛胸腺 DNA的相互作用。结果表明 La(Ⅲ)-L配合物与小牛胸腺DNA作用既有共价键合,又有插入作用。 展开更多
关键词 1 10- dl-丙氨酸衍生物 镧配合物 DNA
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铕—苯甲酸—1,10-菲咯啉的合成及谱学性质 被引量:12
10
作者 赵斯琴 王喜贵 +1 位作者 吴红英 吴哈申 《稀土》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第4期1-4,共4页
合成了稀土元素铕( )-苯甲酸-1,10-菲咯啉的三元配合物。通过元素分析和红外光谱确定了配合物的组成为EuL3phen(L∶苯甲酸根,phen∶1,10-菲咯啉)。通过发射光谱和激发光谱的测试表明,三元配合物在579、591、614、649、690nm处产生发射峰... 合成了稀土元素铕( )-苯甲酸-1,10-菲咯啉的三元配合物。通过元素分析和红外光谱确定了配合物的组成为EuL3phen(L∶苯甲酸根,phen∶1,10-菲咯啉)。通过发射光谱和激发光谱的测试表明,三元配合物在579、591、614、649、690nm处产生发射峰,分别归属于Eu3+的5D0→7F0、5D0→7F1、5D0→7F2、5D0→7F3、5D0→7F4跃迁。从发射光谱的峰强和激发光谱在200nm~380nm范围内产生宽而强的吸收峰可以得出第二配体phen的加入能显著增加Eu3+的发光强度,由此说明phen的加入更有利于配体吸收能量,也有利于配体更有效地向Eu3+传递能量。另外,对三元配合物的远红外光谱和拉曼光谱进行了分析。 展开更多
关键词 铕配合物 苯甲酸 1 10- 谱学性质
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铕-樟脑酸-1,10-菲咯啉配合物的合成及发光性质 被引量:8
11
作者 王喜贵 吴红英 +1 位作者 翁诗甫 吴瑾光 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第7期799-802,共4页
实验合成了稀土铕 樟脑酸 1,10 菲咯啉二元、三元配合物 ,通过元素分析、1 HNMR、中红外光谱、拉曼光谱 ,确定了配合物的组成为Eu2 (CA) 3·2H2 O ,Eu2 (CA) 3(phen) 2 (CA :樟脑酸根 ,phen :1,10 菲咯啉 ) ,另外 ,又合成了铕、... 实验合成了稀土铕 樟脑酸 1,10 菲咯啉二元、三元配合物 ,通过元素分析、1 HNMR、中红外光谱、拉曼光谱 ,确定了配合物的组成为Eu2 (CA) 3·2H2 O ,Eu2 (CA) 3(phen) 2 (CA :樟脑酸根 ,phen :1,10 菲咯啉 ) ,另外 ,又合成了铕、镧混配的上述配合物 ,通过三维荧光光谱确定最佳激发波长为 310nm ,最强荧光波长为6 12nm ,即在 310nm光的激发下 ,发射光谱显示Eu3+ 的特征发射光谱 ,产生 7条谱带 ,分别是 5D0 7F0 (5 79nm) ,5D0 7F1 (5 94nm) ,5D0 7F2 (6 12 ,6 2 0nm) ,5D0 7F3(6 5 0nm) ,5D0 7F4 (6 89,6 97nm) ,其中7F2 和7F4能级发生了分裂。对荧光强度的研究表明 ,镧的掺入并没有降低铕的荧光强度 ,说明镧对铕的荧光发射有增强作用 ,但发射峰的位置基本不变。 展开更多
关键词 樟脑酸 1 10-配合物 合成 发光性质
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三种1,10-邻菲咯啉-铜(Ⅱ)-L-氨基酸配合物与DNA的相互作用 被引量:7
12
作者 古琴 乐学义 +2 位作者 谢韵 洪来法 庄楚雄 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2006年第4期757-760,共4页
近年来研究发现,生命元素铜与邻菲咯啉或其衍生物配位形成的配合物能够通过插入或部分插入的模式与DNA作用。研究表明,多吡啶配体的形状和大小对配合物的结合情况有较大影响。如phen和dpq铜配合物通过小沟与DNA插入,而dppz铜配合物... 近年来研究发现,生命元素铜与邻菲咯啉或其衍生物配位形成的配合物能够通过插入或部分插入的模式与DNA作用。研究表明,多吡啶配体的形状和大小对配合物的结合情况有较大影响。如phen和dpq铜配合物通过小沟与DNA插入,而dppz铜配合物则是通过大沟插入。此外,多吡啶铜配合物的核酸酶活性研究也越来越受到关注.甚至有报道指出带巯基的配合物具光切酶活性。 展开更多
关键词 铜(Ⅱ)三元配合物 1 10- L-氨基酸 DNA
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双乙酰丙酮和1,10-菲咯啉的双核钯(Ⅱ)配合物的合成与谱学研究 被引量:12
13
作者 梅光泉 黄可龙 陈立泉 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第2期113-117,共5页
以二氯化钯、1,10-菲咯啉(phen)、二乙酰丙酮为原料合成了钯(Ⅱ)的新型固态三元配合物[Pd2(C10H12O4)(C12H8N2)2](PF6)2,并用元素分析、电导率、红外光谱、紫外-可见光谱、核磁共振光谱、电喷雾质谱和荧光光谱对其进行了表征,确定了配... 以二氯化钯、1,10-菲咯啉(phen)、二乙酰丙酮为原料合成了钯(Ⅱ)的新型固态三元配合物[Pd2(C10H12O4)(C12H8N2)2](PF6)2,并用元素分析、电导率、红外光谱、紫外-可见光谱、核磁共振光谱、电喷雾质谱和荧光光谱对其进行了表征,确定了配合物的组成。结果表明:该配合物属于低自旋的平面正方形,并且由于配合物中离域π键和螯合环的形成,使Pd—O和Pd—N键得到加强,配合物较稳定。 展开更多
关键词 桥联二乙酰丙酮 1 10- 双核钯配合物 合成 光谱
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瓜环与咪唑[4,5,f]-1,10-菲咯啉衍生物相互作用模式的测试 被引量:7
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作者 王秋丽 薛赛凤 +3 位作者 牟兰 祝黔江 陶朱 张建新 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第3期499-504,共6页
以合成的三种的咪唑[4,5,f]-1,10-菲咯啉衍生物为客体,以瓜环(cucurbit[n]uril n=6~8)为主体,利用^1H NMR技术,荧光光谱和紫外吸收光谱方法,测试了主客体相互作用形式、形成包结物的结构特征及其光学性质,三种方法得到的结... 以合成的三种的咪唑[4,5,f]-1,10-菲咯啉衍生物为客体,以瓜环(cucurbit[n]uril n=6~8)为主体,利用^1H NMR技术,荧光光谱和紫外吸收光谱方法,测试了主客体相互作用形式、形成包结物的结构特征及其光学性质,三种方法得到的结果相同。研究表明,六元瓜环(Q[6])仅能与2-(4-甲基苯基)-咪唑-[4,5,f]菲咯啉(W1)盐酸盐相互作用(包结比为1:1);七元瓜环(Q[7])与三种客体2-(4-甲基苯基)-咪唑-[4,5,f]菲咯啉,2-(2-甲基苯基)-咪唑-[4,5,f]菲咯啉(W2)以及2-(3-甲氧基苯基)-咪唑-[4,5,f]菲咯啉(W3)的盐酸盐均以1:1的物质的量比发生相互作用;而八元瓜环(Q[8])除与W1形成的是1:2的包结物外,与另外两种客体W2,W3也是形成1:1的包结配合物。 展开更多
关键词 瓜环 咪唑[4 5 f]-1 10-衍生物 ^1H NMR技术 荧光光谱法 紫外吸收光谱分析 包结配合物
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1,10-邻菲咯啉-铜(Ⅱ)-L-蛋氨酸配合物的合成、表征及其分子结构(英文) 被引量:17
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作者 乐学义 童明良 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2002年第10期1023-1027,共5页
The complex[Cu(L-met)(phen)(H 2 O)]NO 3 ·H 2 O has been synthesized and investigated by elemental analysis,molar conductivity,spec troscopic and X-ray diffraction methods,where phen =1,10-phenanthroline and L-met... The complex[Cu(L-met)(phen)(H 2 O)]NO 3 ·H 2 O has been synthesized and investigated by elemental analysis,molar conductivity,spec troscopic and X-ray diffraction methods,where phen =1,10-phenanthroline and L-met =L-methioninate group.The complex crystallized in the monoclinic space g roup P2 1 with a=12.053(2)*!,b=6.886(1)*!,c=13.385(3)*!,β=113.59(3)°,V=1018.1(3)*! 3 ,Z =2,D c =1.598g·cm -3 ,μ=1.223mm -1 ,F(000)=506,R 1 =0.0306,and w R 2 =0.0742.The copper*"atom is ligated in a distorted square-pyramidal geometry by two ni trogen atoms of one phen and the amino nitrogen atom ,one carboxylate oxygen atom of L-met in the base plane,and an aqua at t he apical position.A one-dimension al chain configuration formed by the hydrogen-bonding and weak Cu-O(the uncoordinated carboxyl oxygen a tom)coordination interactions be-tween neighboring[Cu(L-met)(phen)(H 2 O)] + cations.CCDC:183368. 展开更多
关键词 合成 表征 分子结构 1 10- L-蛋氨酸 铜(Ⅱ)配合物 晶体结构
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双氮桥联1,10-菲咯啉大环与金属离子的配位反应研究 被引量:3
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作者 刘海洋 胡希明 +4 位作者 应晓 吴庭万 王文竹 庄国升 罗启峰 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第2期182-184,共3页
Homogeneous solution of poor soluble aza bridged bis phenanthroline macrocyclic compound(H 2HAPP) was obtained by adding K 2CO 3 to its trifluoroacetate in CH 3OH CH 2Cl 2[ V (CH 3OH)∶ V (CH 2Cl 2)= 1∶1] solution. C... Homogeneous solution of poor soluble aza bridged bis phenanthroline macrocyclic compound(H 2HAPP) was obtained by adding K 2CO 3 to its trifluoroacetate in CH 3OH CH 2Cl 2[ V (CH 3OH)∶ V (CH 2Cl 2)= 1∶1] solution. Coordination reaction between H 2HAPP and metal ion Zn(Ⅱ) in CH 3OH CH 2Cl 2[ V (CH 3OH)∶ V (CH 2Cl 2)=1∶1] solvent was studied by UV Vis spectroscopic method, which indicated 1∶1 complexing between H 2HAPP and Zn(II) ion occurred easily in such a homogeneous system at room temperature. And the formation of ZnHAPP complex was further confirmed by FAB MS and 1H NMR spectra. 展开更多
关键词 双氮桥联1 10-大环 金属离子 配位反应 动力学 热力学
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1,10-邻菲咯啉取代苷脲及其一维Ag(Ⅰ)配位聚合物的合成及晶体结构 被引量:3
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作者 陈明华 张云黔 +2 位作者 薛赛凤 陶朱 祝黔江 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2010年第7期1264-1268,共5页
合成了1,10-邻菲咯啉取代苷脲(L),并用L与硝酸银反应得到一维配位聚合物[AgLNO3]n,利用X-射线衍射方法测定了它们的晶体结构。L:单斜晶系,空间群P21/c,a=1.8545nm,b=1.2504nm,c=1.2818nm,β=108.476°,V=2.8192nm3,Z=7,F(000)=1176,... 合成了1,10-邻菲咯啉取代苷脲(L),并用L与硝酸银反应得到一维配位聚合物[AgLNO3]n,利用X-射线衍射方法测定了它们的晶体结构。L:单斜晶系,空间群P21/c,a=1.8545nm,b=1.2504nm,c=1.2818nm,β=108.476°,V=2.8192nm3,Z=7,F(000)=1176,finalGOF=1.093,R1=0.060,wR2=0.1654,。[AgLNO3]n:正交晶系,空间群Pca21,a=1.55149nm,b=1.04907nm,c=1.15892nm,V=1.8863nm3,Z=4,F(000)=1024,finalGOF=1.038,R1=0.042,wR2=0.110。晶体结构表明配体L与Ag髣形成了一维配位聚合物[AgLNO3]n。 展开更多
关键词 1 10-取代苷脲 Ag髣配合物 晶体结构 一维配位聚合物
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铽-樟脑酸-1,10-菲咯啉配合物的合成及荧光性质研究 被引量:2
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作者 赵斯琴 王喜贵 +2 位作者 吴红英 李霞 娜米拉 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期194-196,199,共4页
实验合成了标题化合物,通过元素分析、红外光谱分析,确定了配合物的组成为Tb2(CA)3(phen)2(CA:樟脑酸根,phen:1,10-菲咯啉)。另外,又合成了不同比例掺杂镧和钇的铽异核混配三元配合物,并在室温下测定了配合物的荧光激发光谱,镧掺杂铽的... 实验合成了标题化合物,通过元素分析、红外光谱分析,确定了配合物的组成为Tb2(CA)3(phen)2(CA:樟脑酸根,phen:1,10-菲咯啉)。另外,又合成了不同比例掺杂镧和钇的铽异核混配三元配合物,并在室温下测定了配合物的荧光激发光谱,镧掺杂铽的异核混配三元配合物和钇掺杂铽的异核混配三元配合物最佳激发波长分别为344.03、29.0 nm;分别以最佳激发波长测定了配合物的发射光谱,均产生了4条谱带,分别归属Tb3+离子5D4→7F6(490.0 nm)5、D4→7F5(545.0nm)5、D4→7F4(584.0 nm)5、D4→7F3(619.0 nm)能级跃迁。不同比例掺杂镧和钇的铽异核混配三元配合物发射光谱荧光强度变化的研究表明,不发光稀土镧和钇的掺入增强了铽的荧光强度,说明不发光稀土离子镧和钇对铕的荧光发射有敏化作用并且镧的敏化作用强于钇。 展开更多
关键词 稀土 樟脑酸 1 10- 荧光性质
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2,9-二甲基-1,10-菲咯啉的α-氨甲基吡啶衍生物的合成表征及其Mn(Ⅱ),Co(Ⅱ),Ni(Ⅱ),Cu(Ⅱ),Zn(Ⅱ)配合物稳定性研究 被引量:2
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作者 汪中明 周志芬 +4 位作者 林华宽 朱守荣 刘天府 孙宏伟 陈荣悌 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2000年第2期267-272,共6页
以 2 ,9 二甲基 1,10 菲咯啉为初始原料 ,合成了 2 ,9 二甲基 1,10 菲咯啉的α 氨甲基吡啶衍生物 N ,N’ 二 (2’ 吡啶基 )甲基 1,10 菲咯啉 2 ,9 二甲胺 (L)。该配体经过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱表征。在2 5± 0 .... 以 2 ,9 二甲基 1,10 菲咯啉为初始原料 ,合成了 2 ,9 二甲基 1,10 菲咯啉的α 氨甲基吡啶衍生物 N ,N’ 二 (2’ 吡啶基 )甲基 1,10 菲咯啉 2 ,9 二甲胺 (L)。该配体经过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱表征。在2 5± 0 .1℃、I=0 .1mol·dm- 3NaNO3的条件下 ,用 pH电位滴定法测定了该配体在水溶液中的质子化常数及其分别与Mn ,Co ,Ni ,Cu 和Zn 的配合物的稳定常数 ,提出了配合物的可能结构。 展开更多
关键词 1 10- α-氨甲基吡啶衍生物 M(Ⅱ)配合物 稳定性
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基于1,2,4-苯三酸与[2,3-f]吡嗪并[1,10]菲咯啉配体的钴髤及镉髤配合物的水热合成与晶体结构(英文) 被引量:2
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作者 车广波 王珊珊 +4 位作者 李秀颖 张兴晶 徐占林 刘春波 王庆伟 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2011年第10期2081-2087,共7页
利用水热技术,合成了2个新的配合物{[Co(Hbtc)(Pyphen)(H2O)].H2O}n(1)和{[Cd2(btc)(Pyphen)2Cl].2H2O}n(2)(H3btc=1,2,4-苯三酸,Pyphen=[2,3-f]吡嗪并[1,10]-菲咯啉),并通过X-射线单晶衍射、元素分析、热重分析和荧光进行了表征。配合... 利用水热技术,合成了2个新的配合物{[Co(Hbtc)(Pyphen)(H2O)].H2O}n(1)和{[Cd2(btc)(Pyphen)2Cl].2H2O}n(2)(H3btc=1,2,4-苯三酸,Pyphen=[2,3-f]吡嗪并[1,10]-菲咯啉),并通过X-射线单晶衍射、元素分析、热重分析和荧光进行了表征。配合物1属三斜晶系,空间群P1,a=0.643 44(13)nm,b=1.202 9(2)nm,c=1.371 6(3)nm,α=95.03(3)°,β=90.46(3)°,γ=103.54(3)°,V=1.027 7(4)nm3,Z=2,CoC23H16N4O8,Mr=535.31,Dc=1.730 g.cm-3,μ(Mo Kα)=0.900 mm-1,F(000)=546,GOOF=1.089,R=0.099 2,wR=0.249 0;配合物2属三斜晶系,空间群P1,a=0.968 93(8)nm,b=1.223 82(10)nm,c=1.592 21(14)nm,α=67.486 0(10)°,β=73.158 0(10)°,γ=78.468 0(10)°,V=1.660 9(2)nm3,Z=2,Cd2C37H23N8O8Cl,Mr=967.88,Dc=1.935 g.cm-3,μ(Mo Kα)=1.432 mm-1,F(000)=956,GOOF=1.051,R=0.077 9,wR=0.141 2。结构分析表明:配合物1为无限一维双链结构,配合物2为二维层状结构。此外,氢键和π-π相互作用在加固配合物的结构中起到重要作用。 展开更多
关键词 钴髤 镉髤 1 2 4-苯三酸 [2 3-f]吡嗪并[1 10] 晶体结构
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