两种反式-9,10-二氢-9,10-二乙基蒽-11,12-二羧酸为主体的氢键包合物的合成与晶体结构 被引量：4

1

作者 杨媛 张锦楠 +2 位作者 罗素蓉 宋晓红 李奇 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2006年第18期1904-1910,共7页

合成了反式-9,10-二氢-9,10-二乙基蒽-11,12-二羧酸(EADA)及其与硼酸共同构建主体晶格的正四丁基铵阳离子管状包合物(n-C4H9)4N+C18H13O-4?B(OH)3(1)和(n-C4H9)4N+C18H13O-4(2),并通过单晶X射线衍射法对其进行了晶体结构测定.结果表明,... 合成了反式-9,10-二氢-9,10-二乙基蒽-11,12-二羧酸(EADA)及其与硼酸共同构建主体晶格的正四丁基铵阳离子管状包合物(n-C4H9)4N+C18H13O-4?B(OH)3(1)和(n-C4H9)4N+C18H13O-4(2),并通过单晶X射线衍射法对其进行了晶体结构测定.结果表明,晶体1属单斜晶系,P2(1)/c空间群,晶胞参数a=1.5699(1)nm,b=0.9955(6)nm,c=2.2933(1)nm,β=109.962(3)°,Z=4,R1=0.0434,wR=0.0759;晶体2属单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数a=1.4005(3)nm,b=1.2821(2)nm,c=1.7657(3)nm,β=100.388(1)°,Z=4,R1=0.0584,wR=0.0966.在晶体1中,EADA阴离子和硼酸分子的氢键四聚体链交错平行排列,生成具有矩形截面的管道式主体晶格,每个管道内包含了两列规则排列的正四丁基铵阳离子(n-C4H9)4N+.在晶体2中,相互独立的EADA阴离子交错排列形成类蜂巢形截面的管道式主体晶格,正四丁基铵阳离子形成Z形长列被包合在这些管道里,阳离子的烃链穿插在管道壁中. 展开更多

关键词 反式-9 10-二氢-9 10-二乙基蒽-11 12-二羧酸 硼酸 正四丁基铵 包合物 晶体结构

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光稳定型9,10-二苯乙烯基蒽类变色材料的合成及性能 被引量：2

2

作者 苏钰涵 滕欣余 +4 位作者 王博威 林晨辉 陈立功 李阳 闫喜龙 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第1期212-222,共11页

设计合成了6个9,10-二苯乙烯基蒽(DSA)化合物,其中DSA-CnP(n=2,6,12)为含有受阻哌啶结构单元的新化合物。对其进行荧光性能测试,结果表明这3个新化合物均具有聚集诱导发光性能,且其对压力的刺激响应与烷基链长度紧密相关。X射线衍射分... 设计合成了6个9,10-二苯乙烯基蒽(DSA)化合物,其中DSA-CnP(n=2,6,12)为含有受阻哌啶结构单元的新化合物。对其进行荧光性能测试,结果表明这3个新化合物均具有聚集诱导发光性能,且其对压力的刺激响应与烷基链长度紧密相关。X射线衍射分析表明样品在研磨前后发生了由晶态向无定形态的转变,这可能是其产生压致变色现象的内因。与DSA-Cn化合物对比,发现当改变烷基链长度时,其压致变色性能表现出相反的变化趋势,这表明受阻哌啶的引入对DSA化合物的压致变色性能产生了重要影响。同时,光稳定性能测试表明,光照后DSA-CnP和DSA-Cn均发生了一定程度的降解,但与DSA-Cn相比,受阻哌啶的引入的确使DSA-CnP具有更好的光稳定性能。以上结果表明受阻哌啶基团对调控DSA化合物堆积模式和光稳定性能确有一定作用,有必要对其进行进一步的研究。 展开更多

关键词 受阻哌啶 9 10-二苯乙烯基蒽 聚集诱导发光 压致变色 合成 稳定性

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核磁共振法测定10-O-(N,N-二甲氨基乙基)-银杏内酯B甲磺酸盐标准物质的含量 被引量：9

3

作者 蒋孟虹 于小波 +2 位作者 毛黎顺 沈文斌 狄斌 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期339-342,共4页

建立核磁共振氢谱法测定10-O-(N,N-二甲氨基乙基)-银杏内酯B甲磺酸盐(XQ-1H)标准物质的含量。以齐多夫定为内标,DMSO-d6-D2O(5∶1)为溶剂,氢谱测定条件为:脉冲宽度30°,延迟时间20 s,采样次数32次,窗函数0.3 Hz。在此条件下,样品与... 建立核磁共振氢谱法测定10-O-(N,N-二甲氨基乙基)-银杏内酯B甲磺酸盐(XQ-1H)标准物质的含量。以齐多夫定为内标,DMSO-d6-D2O(5∶1)为溶剂,氢谱测定条件为:脉冲宽度30°,延迟时间20 s,采样次数32次,窗函数0.3 Hz。在此条件下,样品与内标的定量峰分离良好,线性范围宽,含量测定结果为99.12%,RSD为0.16%。该方法专属、准确,简便、快速,适用于对药物基准物质绝对含量的测定。 展开更多

关键词 10-O-(N N-二甲氨基乙基)-银杏内酯B甲磺酸盐 XQ-1H 含量测定 核磁共振法

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磺氨基醇手性配体的合成及钛配合物催化二乙基锌对醛的不对称加成反应 被引量：3

4

作者 惠新平 乔仁忠 许鹏飞 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2006年第2期211-214,共4页

合成了手性磺氨基醇配体3～5,将这些配体和Ti(O-i-Pr)4应用于二乙基锌对醛的不对称加成反应,获得了好的对映选择性,ee值最高为91%.

关键词 磺氨基醇 (+)-10-樟脑磺酰氯 二乙基锌 Ti(O-i-Pr)4 不对称加成反应 手性配体 氨基醇 钛配合物 合成 催化

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一些常用羰基保护试剂与ADD3-羰基反应的行为

5

作者 张蓓娜 陈瑛 +1 位作者 郑筠青 夏鹏 《复旦学报（医学版）》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第5期387-389,共3页

目的　寻找保护ADD 3 羰基的合理方法。方法　以 17 缩酮ADD为底物普查常用羰基保护试剂与ADD 3 羰基反应的行为。结果　在对ADD 3 羰基保护反应研究中 ,以 17 缩酮ADD为底物与醋酐 /PTS和三苯甲基锂 /醋酐反应 ,分别得到 17 环状次乙... 目的　寻找保护ADD 3 羰基的合理方法。方法　以 17 缩酮ADD为底物普查常用羰基保护试剂与ADD 3 羰基反应的行为。结果　在对ADD 3 羰基保护反应研究中 ,以 17 缩酮ADD为底物与醋酐 /PTS和三苯甲基锂 /醋酐反应 ,分别得到 17 环状次乙二氧基 4 甲基 1 乙酰氧基 雌甾 1,3,5 (10 ) 三烯和 17 环状次乙二氧基 7 羟基 雄甾 1,4 二烯 3 酮 ,用波谱数据推测了它们的结构 ,并对后者的形成机理进行了讨论。结论　本实验研究的常用羰基保护试剂无法有效保护ADD 3 羰基 。 展开更多

关键词 甾体1 4-二烯-3-酮的反应 17-环状次乙二氧基ADD 17-环状次乙二氧基-4-甲基-1-乙酰氧基-雌甾-1 3 5(10)-三烯 17-环状次乙二氧基-7-羟基-雄甾-1 4-二烯-3-酮

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一种苯并二氮杂卓的杂环化合物的水相微波合成机理探讨

6

作者 沈超颖 《四川化工》 CAS 2017年第6期1-3,共3页

以3-甲基苯甲醛、达咪酮、邻苯二胺为起始原料,微波下反应可以得到较高产率的3,3-二甲基-11-间甲苯基-2,3,4,5,10,11-六氢双苯并[b,e][1,4]二氮杂卓-1-酮。本文经过一系列溶剂的尝试和对比,以水作为溶剂,反应条件简便,环境友好,后续处... 以3-甲基苯甲醛、达咪酮、邻苯二胺为起始原料,微波下反应可以得到较高产率的3,3-二甲基-11-间甲苯基-2,3,4,5,10,11-六氢双苯并[b,e][1,4]二氮杂卓-1-酮。本文经过一系列溶剂的尝试和对比,以水作为溶剂,反应条件简便,环境友好,后续处理方便。 展开更多

关键词 3 3-二甲基-11-间甲苯基-2 4 5 10 11-六氢双苯并[b e][1 4]二氮杂卓-1-酮水溶剂机理

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ADP基无卤阻燃PC/ABS合金体系开发

7

作者 王百年 王朋辉 +3 位作者 张如 葛仁杰 张少奇 杨保俊 《塑料科技》 CAS 北大核心 2024年第2期31-35,共5页

为提升聚碳酸酯/丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(PC/ABS)合金的阻燃性能,采用复配协效的方法探究阻燃配方体系。以PC/ABS复合材料的极限氧指数(LOI)和垂直燃烧等级(UL-94)为主要考察指标,构建了以二乙基次膦酸铝(ADP)为主体阻燃剂,9,10-二... 为提升聚碳酸酯/丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(PC/ABS)合金的阻燃性能,采用复配协效的方法探究阻燃配方体系。以PC/ABS复合材料的极限氧指数(LOI)和垂直燃烧等级(UL-94)为主要考察指标,构建了以二乙基次膦酸铝(ADP)为主体阻燃剂,9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)为协效阻燃剂的二元阻燃配方体系。将PC/ABS和二元阻燃体系混合,制备了PC/ABS/二元阻燃剂复合材料。通过UL-94垂直燃烧测试、氧指数(LOI)测试、力学性能测试、锥形量热测试和热重分析测试等表征方式,研究PC/ABS复合材料的阻燃性能、力学性能、燃烧特性和热稳定性。结果表明:当ADP与DOPO的质量比为3∶1,二元阻燃配方体系总添加量为15.0%时,PC/ABS复合材料具有优异的阻燃性能、力学性能、燃烧特性和热稳定性。 展开更多

关键词 PC/ABS合金 二乙基次膦酸铝 9 10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物 阻燃性能

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一种新型罗丹明B硫酰肼衍生物荧光探针的合成及对汞(Ⅱ)的检测应用 被引量：3

8

作者 刘士坤 周春燕 +2 位作者 杜建华 高吉刚 周杰 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第5期732-737,共6页

设计合成了一种可逆的Hg2+荧光增强型分子探针3',6'-双(二乙氨基)-2-((4-氟基苯亚甲基)氨基)螺[异吲哚-1,9'-氧杂蒽]-3-硫酮,利用红外光谱、元素分析、核磁等方法对探针结构进行了表征。探针溶液本身荧光很弱,与Hg2+结合后... 设计合成了一种可逆的Hg2+荧光增强型分子探针3',6'-双(二乙氨基)-2-((4-氟基苯亚甲基)氨基)螺[异吲哚-1,9'-氧杂蒽]-3-硫酮,利用红外光谱、元素分析、核磁等方法对探针结构进行了表征。探针溶液本身荧光很弱,与Hg2+结合后荧光显著增强,由此建立了Hg2+测定的新方法。检测的适宜条件为:反应体系pH 4.5,反应时间25 min。本方法具有易于操作、灵敏度高、选择性好、线性范围宽和线性关系良好等优点,Hg2+浓度在0.001～0.20 mg/L范围内线性相关系数为0.9997,检出限为3.88×10"4mg/L。本方法对河水及土壤样品进行Hg2+加标回收实验,标准回收率分别为102.22%和94.24%。本方法对水质-汞环境标准样品(编号:GSBZ 50016-90,批号:202030)的测定结果为6.16μg/L,与标准值基本吻合。 展开更多

关键词 荧光探针 汞 3' 6'-双(二乙氨基)-2-((4-氟基苯亚甲基)氨基)螺[异吲哚-1 9'-氧杂蒽]-3-硫酮

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罗丹明B类Cu^(2+)荧光增强型探针的合成及其选择性识别 被引量：3

9

作者 曹羽迪 陈泽忠 +3 位作者 韩文强 李婉宁 李晶晶 冯锋 《化学试剂》 CAS 北大核心 2016年第7期673-676,685,共5页

设计并合成了一种可用于识别的Cu^(2+)新型荧光探针(3',6'-双(二乙氨基)-2-(4-(二乙氨基)-2-羟基苯胺基-螺(异喹啉-1,9'-氧杂蒽)-3-酮)(RB)。通过红外、元素分析、质谱、~1HNMR、^(13)CNMR等手段表征了探针的结构。其光谱... 设计并合成了一种可用于识别的Cu^(2+)新型荧光探针(3',6'-双(二乙氨基)-2-(4-(二乙氨基)-2-羟基苯胺基-螺(异喹啉-1,9'-氧杂蒽)-3-酮)(RB)。通过红外、元素分析、质谱、~1HNMR、^(13)CNMR等手段表征了探针的结构。其光谱性和离子选择性实验结果表明,RB自身荧光很弱,但是与Cu^(2+)结合后会发生显著的荧光增强,而与其他金属离子结合后,荧光强度变化很小。说明RB对Cu^(2+)具有很好的选择性和较高的灵敏度,可用作Cu^(2+)荧光增强型探针,据此建立了一种测定Cu^(2+)的新型分析方法。 展开更多

关键词 (3' 6'-双(二乙氨基)-2-(4-(二乙氨基)-2-羟基苯胺基-螺(异喹啉-1 9'-氧杂蒽)-3-酮)(RB) 荧光增强 探针 CU2+

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基于响应曲面法的乳香有效部位提取纯化工艺优化研究 被引量：7

10

作者 缪晓冬 汤书婉 +3 位作者 宿树兰 尚尔鑫 钱大玮 段金廒 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2020年第5期1214-1225,共12页

目的对乳香中乳香酸类成分提取纯化工艺进行优选。方法采用UPLC-TQ/MS检测,以乳香中13个乳香酸(3-羰基甘遂-8,24-二烯-21-酸、3α-乙酰甘遂-7,24-二烯-21-酸、3-羟基甘遂烷-8,24-二烯-21-酸、乙酰11α-甲氧基-β-乳香酸、3α-羟基甘燧烷... 目的对乳香中乳香酸类成分提取纯化工艺进行优选。方法采用UPLC-TQ/MS检测,以乳香中13个乳香酸(3-羰基甘遂-8,24-二烯-21-酸、3α-乙酰甘遂-7,24-二烯-21-酸、3-羟基甘遂烷-8,24-二烯-21-酸、乙酰11α-甲氧基-β-乳香酸、3α-羟基甘燧烷-7,24-二烯-21-酸、11-酮基乳香酸、3-O-乙酰基-α-乳香酸、3α-乙酰氧基-羊毛甾-8,24-二烯-21-酸、3β-乙酰氧基-5α-8,24-羊毛甾二烯-21-酸、3-乙酰基-11-酮基-β-乳香酸、3-乙酰基甲氧基甘遂-8,24-二烯-21-羧酸、α-乳香酸、β-乳香酸)的提取量及浸膏得率为评价指标,通过单因素及响应曲面法考察提取方法、提取溶剂、料液比、提取时间及提取次数对乳香提取工艺的影响;采用碱溶酸沉法纯化乳香提取物,并对纯化工艺参数进行单因素和正交试验考察,确定最佳纯化工艺。结果以95%乙醇20倍量回流提取4次,每次62min为最佳提取工艺;以碱液pH为12~13溶解,在0~4℃用酸液pH<2酸沉30 min为最佳纯化工艺,乳香酸类成分纯度可达73.87%。结论此优选的提取纯化工艺稳定可行,适用于乳香有效成分的提取纯化,为其物质基础研究提供科学依据。 展开更多

关键词 乳香 乳香酸 提取纯化 响应曲面 碱溶酸沉 UPLC-TQ/MS 3-羰基甘遂-8 24-二烯-21-酸 3α-乙酰甘遂-7 24-二烯-21-酸 3-羟基甘遂烷-8 24-二烯-21-酸 乙酰11α-甲氧基-β-乳香酸 3α-羟基甘燧烷-7 24-二烯-21-酸 11-酮基乳香酸 O-乙酰-α-乳香酸 3α-乙酰氧基-羊毛甾-8 24-二烯-21-酸 3β-乙酰氧基-5α-8 24-羊毛甾二烯-21-酸 3-乙酰基-11-酮基-β-乳香酸 3-乙酰基甲氧基甘遂-8 24-二烯-21-羧酸 α-乳香酸 β-乳香酸

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银杏内酯B衍生物在Beagle犬体内的药动学及其绝对生物利用度研究 被引量：5

11

作者 汪电雷 陈卫东 +5 位作者 张瑞 梁艳 王新廷 谢彤 谢林 刘晓东 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2010年第18期1710-1713,1718,共5页

目的:研究10-O-(二甲氨基乙基)-银杏内酯B甲磺酸盐(XQ-1H)在Beagle犬体内药动学和口服生物利用度。方法:采用双周期自身交叉设计,即Beagle犬8只,随机等分为两组,分别采取单剂量静脉注射(3 mg.kg-1,iv)及灌胃(7.5 mg.kg-1,ig)两种给药方... 目的:研究10-O-(二甲氨基乙基)-银杏内酯B甲磺酸盐(XQ-1H)在Beagle犬体内药动学和口服生物利用度。方法:采用双周期自身交叉设计,即Beagle犬8只,随机等分为两组,分别采取单剂量静脉注射(3 mg.kg-1,iv)及灌胃(7.5 mg.kg-1,ig)两种给药方式,交叉给药,间隔1周。并于给药后不同时间点取血,采用液相色谱-电喷雾离子-质谱联用法(LC/ESI-MS)测定血浆中XQ-1H的浓度,利用DAS 2.0软件估算XQ-1H在Beagle犬体内的药动学参数,并计算绝对生物利用度。结果:Beagle犬iv 3 mg.kg-1XQ-1H后,体内药-时曲线符合二房室模型,主要药动学参数t1/2β(10.84±2.10)h,AUC0-τ,AUC0-∞分别为(1 020.26±162.88)和(1 111.76±165.57)ng.mL-1.h;Beagle犬ig 7.5 mg.kg-1XQ-1H后,主要药动学参数Tmax为(0.51±0.21)h,Cmax为(752.24±224.80)ng.mL-1,t1/2为(7.50±1.34)h,AUC0-τ,AUC0-∞分别为(2 069.05±516.80)和(2 367.89±592.89)ng.mL-1.h;XQ-1H的生物利用度约为(81.87±19.20)%。结论:Beagle犬灌胃XQ-1H后,生物利用度高,而且在体内消除较慢。 展开更多

关键词 10-O-(二甲氨基乙基)-银杏内酯B甲磺酸盐 液相色谱-电喷雾离子-质谱联用法 药动学 绝对生物利用度 Beagle犬

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