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10-(2,5-二羟基苯基)-9,10-二氢-9-氧杂-10-膦菲-10-氧化物的合成 被引量：3
1
作者 黄杰 唐安斌 +2 位作者 王倩 马庆柯 支肖琼 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第11期853-855,868,共4页
以三氯化磷、邻苯基苯酚和对苯醌为主要原料,通过三步反应合成了含磷阻燃剂10-(2,5-二羟基苯基)-9,10-二氢-9-氧杂-10-膦菲-10-氧化物(ODOPB).首先将酯化、酰基化、水解反应连续进行,得到了中间体2-(2-羟基苯基)苯基膦酸(HPPA),收率92.... 以三氯化磷、邻苯基苯酚和对苯醌为主要原料,通过三步反应合成了含磷阻燃剂10-(2,5-二羟基苯基)-9,10-二氢-9-氧杂-10-膦菲-10-氧化物(ODOPB).首先将酯化、酰基化、水解反应连续进行,得到了中间体2-(2-羟基苯基)苯基膦酸(HPPA),收率92.5%.然后HPPA分子内脱水成环反应得到9,10-二氢-9-氧杂-10-膦菲-10-氧化物(DOPO),收率93.2%.最后DOPO与对苯醌进行加成反应得到ODOPB,收率90.2%.三步合成总收率77.8%.HPPA的合成原料配比为n(三氯化磷):n(邻苯基苯酚)=1.3,以三氯化磷部分加入部分滴加的方式,且n(直接加入三氯化磷):n(滴加三氯化磷)=5.5,于150～200℃滴加反应.用红外光谱、元素分析、核磁氢谱、质谱对产物进行了表征.ODOPB已在覆铜板环氧树脂中成功应用,该合成方法已申请国家专利,正在进行产品中试. 展开更多
关键词 10-(2 5-二羟基苯基)-9 10-二氢-9-氧杂-10-膦菲-10-氧化物 阻燃剂
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10-(异丙基-2-醇)-9,10-二氢-9-氧杂-10-膦杂菲-10-氧化物的合成 被引量：1
2
作者 张晓利 赵杨锋 闫俊 《应用化工》 CAS CSCD 2012年第7期1227-1228,1231,共3页
以9,10-二氢-9-氧杂-10-膦杂菲-10-氧化物(DOPO)和丙酮为原料,合成10-(异丙基-2-醇)-9,10-二氢-9-氧杂-10-膦杂菲-10-氧化物。考察了原料摩尔比、反应温度和反应时间对产物收率的影响。结果表明,较优工艺条件为:n(丙酮)∶n(DOPO)=12∶1... 以9,10-二氢-9-氧杂-10-膦杂菲-10-氧化物(DOPO)和丙酮为原料,合成10-(异丙基-2-醇)-9,10-二氢-9-氧杂-10-膦杂菲-10-氧化物。考察了原料摩尔比、反应温度和反应时间对产物收率的影响。结果表明,较优工艺条件为:n(丙酮)∶n(DOPO)=12∶1,反应温度为50℃,反应时间为30 min时,DOPO的转化率为99%,目标产物收率为90%。 展开更多
关键词 10-(异丙基-2-醇)-9 10-二氢-9-氧杂-10-膦杂菲-10-氧化物 丙酮 合成
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9,10-二氢-9-氧杂-10-膦杂菲-10-氧化物及其衍生物的合成与应用进展 被引量：3
3
作者 王俊锴 宋文生 +2 位作者 许邵帅 刘继纯 勾明雷 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2021年第5期245-248,共4页
9,10-二氢-9-氧杂-10-膦杂菲-10-氧化物(DOPO)作为一种新型有机磷系阻燃剂,具有低毒、低烟、不迁移、与聚合物相容性好等特点。为此,简单介绍了DOPO及其衍生物的合成与其在高分子材料阻燃领域方面的应用进展。
关键词 9 10-二氢-9-氧杂-10-膦杂菲-10-氧化物 高分子材料 阻燃 应用
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新型阻燃剂中间体9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物的合成 被引量：9
4
作者 马庆丰 康惠宝 王利生 《精细石油化工进展》 CAS 2002年第1期46-48,共3页
合成了新型阻燃剂中间体9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOP),并对适宜的合成条件进行实验研究。以三氯化磷和邻苯基苯酚(OPP)为起始原料,路易斯酸为催化剂,先制得6-氯-(6H)二苯并-(c,e)(1,2)-氧磷杂己环(CC)及2’-羟基联苯基-2... 合成了新型阻燃剂中间体9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOP),并对适宜的合成条件进行实验研究。以三氯化磷和邻苯基苯酚(OPP)为起始原料,路易斯酸为催化剂,先制得6-氯-(6H)二苯并-(c,e)(1,2)-氧磷杂己环(CC)及2’-羟基联苯基-2-次膦酸(HBP),最终制得DOP。所得产品结构经红外和核磁氢谱表征,结果与预期结构相符合。 展开更多
关键词 阻燃剂 中间体 合成 9 10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物 (DOP)
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有机海泡石与苯乙基桥链9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物协同阻燃环氧树脂研究 被引量：4
5
作者 王奎 李乾波 +4 位作者 付春梅 谢杰 谢森 黄伟江 严伟 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2020年第4期176-180,共5页
利用有机海泡石(O-SEP)和苯乙基桥链9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DiDOPO)对环氧树脂(EP)进行阻燃改性,制备阻燃复合材料。通过傅里叶红外光谱(FT-IR)对O-ESP的结构进行表征,并利用热失重分析(TG)、UL-94垂直燃烧测试和锥形量... 利用有机海泡石(O-SEP)和苯乙基桥链9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DiDOPO)对环氧树脂(EP)进行阻燃改性,制备阻燃复合材料。通过傅里叶红外光谱(FT-IR)对O-ESP的结构进行表征,并利用热失重分析(TG)、UL-94垂直燃烧测试和锥形量热测试(CCT)等手段对EP复合材料的热稳定性能、力学性能和阻燃性能进行研究。结果表明:硅烷偶联剂可以实现海泡石的有机改性;O-SEP和DiDOPO的加入可以提高复合材料的弯曲强度和抗冲击强度;随着O-SEP和DiDOPO含量的增加,复合材料的热稳定性逐渐提高,O-SEP与DiDOPO具有较好的协同阻燃效果。 展开更多
关键词 有机海泡石 苯乙基桥链9 10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物 环氧树脂 阻燃性能
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双基阻燃剂DOPS-TEAIC的合成及阻燃环氧树脂的性能
6
作者 胥秋 侯泽明 +7 位作者 宦宣英 祁钰昭 许松江 宝冬梅 高成涛 邹光龙 张玉鹏 文竹 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第9期74-85,共12页
以9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-硫化物(DOPS)与三(2-丙烯酰氧乙基)异氰脲酸酯(TEAIC)为原料,合成了一种新型双基阻燃剂三(2-(9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-硫化物)-丙酸乙酯基)三嗪三酮(DOPS-TEAIC)。采用傅里叶变换红外光谱、核... 以9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-硫化物(DOPS)与三(2-丙烯酰氧乙基)异氰脲酸酯(TEAIC)为原料,合成了一种新型双基阻燃剂三(2-(9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-硫化物)-丙酸乙酯基)三嗪三酮(DOPS-TEAIC)。采用傅里叶变换红外光谱、核磁共振和质谱确定其结构,并将其应用于环氧树脂(EP)制备了EP/DOPS-TEAIC。采用热重分析、垂直燃烧、极限氧指数、锥形量热、热重-红外光谱联用和热裂解-气相色谱/质谱联用等手段研究了阻燃剂DOPS-TEAIC对EP的热稳定性、阻燃性能及热降解行为的影响,并深入分析了其阻燃机理。结果表明,阻燃剂DOPS-TEAIC能够提高EP的热稳定性、残炭量和阻燃性能,降低其热释放速率峰值(PHRR)和平均热释放速率(av-HRR)。当DOPS-TEAIC的质量分数为10.0%时,EP/DOPS-TEAIC的LOI值提高至33.4%,达到UL-94 V-0级,其PHRR和av-HRR值比纯EP分别降低了34.2%和22.8%。阻燃剂DOPS-TEAIC主要通过稀释作用和自由基猝灭作用在气相发挥阻燃作用。 展开更多
关键词 9 10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-硫化物 三嗪三酮 环氧树脂 阻燃性能 阻燃机理
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无溶剂法合成6-氧-6H-二苯并(c,e)(1,2)氧磷杂己环-6-酮-丁二酸
7
作者 蒋建中 邢海燕 蔡春 《江苏化工》 2005年第z1期87-89,共3页
无溶剂条件下马来酸与9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物合成6-氧-6H-二苯并(c,e)(1,2)氧磷杂己环-6-酮-丁二酸.考察了物料配比、反应温度、反应时间等因素对收率的影响.实验优化结果为:反应物摩尔比1∶1, 反应温度136～138 ℃, 反... 无溶剂条件下马来酸与9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物合成6-氧-6H-二苯并(c,e)(1,2)氧磷杂己环-6-酮-丁二酸.考察了物料配比、反应温度、反应时间等因素对收率的影响.实验优化结果为:反应物摩尔比1∶1, 反应温度136～138 ℃, 反应时间1 h,收率75.6%. 展开更多
关键词 9 10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物 无溶剂 合成
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石墨烯接枝9,10—二氢—9—氧杂—10—磷杂菲—10—氧化物(DOPO)的功能化合成 被引量：2
8
作者 吴凡 陈东梁 +2 位作者 张东胜 信春玲 杨剑锋 《解放军理工大学学报（自然科学版）》 EI 北大核心 2013年第5期545-551,共7页
利用有机分子对石墨烯进行修饰,提高其在溶剂中的分散性。选取含磷杂菲单体9,10—二氢—9—氧杂—10—磷杂菲—10—氧化物(DOPO)为修饰物,将氧化石墨烯用氯化亚砜处理后,使其碳层上的羧基被氯化形成酰氯基,利用DOPO中磷氢键(P—H)易断... 利用有机分子对石墨烯进行修饰,提高其在溶剂中的分散性。选取含磷杂菲单体9,10—二氢—9—氧杂—10—磷杂菲—10—氧化物(DOPO)为修饰物,将氧化石墨烯用氯化亚砜处理后,使其碳层上的羧基被氯化形成酰氯基,利用DOPO中磷氢键(P—H)易断开的特性,与酰氯基发生反应,使得DOPO被修饰到石墨烯上。利用拉曼检测解释了反应前后碳层结构的变化,利用红外与X射线光电子能谱检测说明了反应产物与实验设计流程相一致,使用扫描电子显微镜观察了反应产物的表面形貌,反应产物在不同溶剂中的分散性实验结果表明其具有更好的分散稳定性。通过实验研究,获得了一种新型的功能化石墨烯,且与一般石墨烯相比在有机溶剂中具有更好的分散稳定性。 展开更多
关键词 石墨烯 氧化石墨烯 酰氯化石墨烯 9 10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物 接枝
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DOPO-衣康酸-丙烯酸酯类煤炭阻燃抑尘剂的制备及应用
9
作者 来水利 胡雯 高凯 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2023年第6期274-278,283,共6页
以9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)、衣康酸(ITA)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸丁酯(BA)、丙烯酸(AA)和甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)等为原料,K2S2O8为引发剂,十二烷基硫酸钠(k12)和辛基酚聚氧乙烯醚(OP-10)为乳化剂,采用传... 以9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)、衣康酸(ITA)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸丁酯(BA)、丙烯酸(AA)和甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)等为原料,K2S2O8为引发剂,十二烷基硫酸钠(k12)和辛基酚聚氧乙烯醚(OP-10)为乳化剂,采用传统的自由基聚合法合成了一种高分子阻燃抑尘剂乳液。采用FT-IR、SEM、TGA等对产品的结构进行表征,并对其成膜柔韧性、保水性、抗风蚀性、抗振荡性等性能进行了测试。结果表明,在m(BA)∶m(MMA)=3∶2,引发剂用量为0.8%(以单体的总质量为基准,下同),乳化剂用量为3%,m(k12)∶m(OP-10)=1∶1,阻燃剂用量为1.25%,反应温度75℃,反应时间1.5h条件下,所制得的乳液稳定,粒径分布均匀,干燥后成膜柔韧性较好。喷洒阻燃抑尘剂的煤样与喷洒水的煤样相比,保水性、抗风蚀性、抗振荡性能都得到了显著提高。 展开更多
关键词 9 10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物 阻燃抑尘剂 丙烯酸酯 乳液
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POSS/DOPO衍生物阻燃改性有机-无机杂化环氧树脂的制备 被引量：1
10
作者 徐伟华 《塑料工业》 CAS CSCD 北大核心 2022年第1期79-83,共5页
将低聚倍半硅氧烷(POSS)和一种高效9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)衍生物(D-bp)通过化学键合的方式引入到环氧树脂的固化体系中制备了有机-无机杂化环氧树脂,并对其阻燃性能和力学性能进行分析。结果表明,有机-无机杂化环... 将低聚倍半硅氧烷(POSS)和一种高效9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)衍生物(D-bp)通过化学键合的方式引入到环氧树脂的固化体系中制备了有机-无机杂化环氧树脂,并对其阻燃性能和力学性能进行分析。结果表明,有机-无机杂化环氧树脂表现出优异的综合性能,当磷含量仅为0.25%时,有机-无机杂化环氧树脂的阻燃级别能达到UL94 V-0级,峰值热释放速率(p-HRR)、总热释放量(THR)和有效燃烧热(EHC)为515.7 kW/m^(2)、157.2 MJ/m^(2)和23.9 MJ/kg,分别降低了45.1%、22.1%和24.4%,力学性能也有明显改善。 展开更多
关键词 环氧树脂 9 10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物 低聚倍半硅氧烷 有机-无机杂化 阻燃性能
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3种4-甲氧基二氯化磷酸苯酯衍生聚合物型阻燃剂的合成及其对环氧树脂改性探究 被引量：5
11
作者 申慧滢 苟佳 +3 位作者 付海 尹晓刚 龚维 班大明 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2020年第5期192-195,200,共5页
以4-甲氧基苯酚和三氯氧磷为原料合成4-甲氧基二氯化磷酸苯酯(MOPO),再将其分别与10-(2,5-二羟基苯基)-10-氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(ODOPB)、4,4-二羟基联苯和双酚A(BPA)聚合得到4-甲氧基苯基(4-甲基-3-(6-氧代-6H-二苯并[c,e][1... 以4-甲氧基苯酚和三氯氧磷为原料合成4-甲氧基二氯化磷酸苯酯(MOPO),再将其分别与10-(2,5-二羟基苯基)-10-氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(ODOPB)、4,4-二羟基联苯和双酚A(BPA)聚合得到4-甲氧基苯基(4-甲基-3-(6-氧代-6H-二苯并[c,e][1,2]氧杂膦-6-基)苯基)甲基膦酸酯(MODOP)、4-甲氧基苯基(4′-甲基-[1,1′-联苯基]-4-基)甲基膦酸酯(MOBOP)和4-甲氧基苯基(4-(2-(对甲苯基)丙-2-基)苯基)甲基膦酸酯(MOPOP)这3种阻燃剂。将这3种阻燃剂用于环氧树脂(EP)改性研究,对其极限氧指数(LOI)、垂直燃烧(UL-94)和热学性能进行比较研究。结果表明:MODOP阻燃体系对EP阻燃效果最为明显,添加量达到10%时,阻燃改性EP的LOI值达到24.4%,垂直燃烧等级达到UL-94V-0级。从环保、经济的角度来说,MODOP阻燃剂是3种新型阻燃剂中阻燃效果最好的。 展开更多
关键词 磷系阻燃剂 10-(2 5-二羟基苯基)-10-氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物 4 4-二羟基联苯 双酚A
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新型有机-无机阻燃环氧树脂的制备及性能研究 被引量：5
12
作者 刘全义 刘传邦 +3 位作者 彭晓亮 王东辉 李泽锟 李志法 《塑料工业》 CAS CSCD 北大核心 2021年第10期37-41,119,共6页
通过9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)和双酚A型含苯并噁嗪的双邻苯二甲腈(BAPh)的接枝反应合成了DOPO基邻苯二甲腈化合物(DOPO-BAPh),将其与蒙脱土(MMT)相结合,共同作用于环氧树脂,制备阻燃环氧固化物。研究了环氧预聚物的... 通过9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)和双酚A型含苯并噁嗪的双邻苯二甲腈(BAPh)的接枝反应合成了DOPO基邻苯二甲腈化合物(DOPO-BAPh),将其与蒙脱土(MMT)相结合,共同作用于环氧树脂,制备阻燃环氧固化物。研究了环氧预聚物的固化行为,以及其对固化物的热稳定性和阻燃性能的影响,并分析了其阻燃机理。DOPO-BAPh和MMT二者本身良好的催化成炭效应以及二者协同作用后出现了更加紧密的炭层,以及DOPO-BAPh分解后的含磷自由基在气相捕获活泼自由基从而抑制燃烧反应。二者共同作用于环氧固化物会为其带来更加优异及稳定的阻燃性能。 展开更多
关键词 9 10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物基邻苯二甲腈化合物 蒙脱土 环氧树脂 固化行为 热稳定 阻燃性能
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不同POSS对磷-硅协同阻燃环氧树脂性能的影响 被引量：5
13
作者 徐伟华 郑宇 +3 位作者 沈向阳 张炎 刘桔文 严石静 《中国塑料》 CAS CSCD 北大核心 2022年第4期115-120,共6页
将两种多面体低聚倍半硅氧烷(POSS)分别与9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)基有机磷阻燃剂(D-bp)复配,制备了磷-硅协同阻燃环氧树脂,并对其阻燃、热、力学和动态力学性能等进行分析。结果表明,在磷含量仅为0.25%(质量分数,下... 将两种多面体低聚倍半硅氧烷(POSS)分别与9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)基有机磷阻燃剂(D-bp)复配,制备了磷-硅协同阻燃环氧树脂,并对其阻燃、热、力学和动态力学性能等进行分析。结果表明,在磷含量仅为0.25%(质量分数,下同)时,磷-硅协同阻燃环氧树脂就能达到UL94V-0级;当苯基-POSS与D-bp复配时,峰值热释放速率(p-HRR)、总热释放量(THR)和平均有效燃烧热(av-EHC)为313.9kW/m^(2)、118.2MJ/m^(2)和23.1MJ/kg,分别降低了66.6%、41.4%和26.9%;环氧基-POSS与D-bp复配时,能够同时改善磷-硅协同阻燃环氧树脂的阻燃、热、力学和动态力学性能,表现出优异的综合性能。 展开更多
关键词 多面体低聚倍半硅氧烷 9 10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物 环氧树脂 无卤阻燃 协同阻燃
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9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物衍生物阻燃聚乳酸的性能研究 被引量：15
14
作者 张通 龙丽娟 +3 位作者 何文涛 何敏 秦舒浩 于杰 《高分子学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2019年第1期71-81,I0004,共12页
通过甲醛与9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)反应合成出含羟基的DOPO衍生物9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-甲醇10-氧化物(ODOPM).采用傅里叶变换红外光谱(FTIR),核磁共振谱(1HNMR,31P-NMR)以及质谱分析(MS)确定了其结构,同... 通过甲醛与9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)反应合成出含羟基的DOPO衍生物9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-甲醇10-氧化物(ODOPM).采用傅里叶变换红外光谱(FTIR),核磁共振谱(1HNMR,31P-NMR)以及质谱分析(MS)确定了其结构,同时研究了ODOPM对聚乳酸(PLA)阻燃性能与热性能的影响,并与10-(2,5-二羟基苯基)-10H-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO-HQ)进行了比较.通过热重分析(TG)、氧指数(LOI)、垂直燃烧(UL-94)和锥形量热(CCT)等研究了2种阻燃剂对PLA阻燃性能及热降解行为的影响,发现2种阻燃剂都能降低材料的热释放峰值(PHRR),提高复合材料的热稳定性和残炭量,然而PLA/ODOPM相对于PLA/DOPO-HQ具有更高的氧指数和燃烧等级. PLA加入5%的ODOPM时就能达到V-0级,加入15%时,氧指数能达到34.4%,而DOPO-HQ加入量为15%时才能达到V-0,LOI值也仅仅28.8%.扫描电镜和拉曼对炭层的分析表明DOPO-HQ复合材料能够形成更加完整致密的炭层,因此具有更好的固相阻燃作用,此外TG-FTIR表明2种阻燃剂都能起到气相阻燃作用. X射线能量色谱(EDS)发现2种复合材料炭层中具有较高的P含量,这可能是炭层中形成了大量的聚磷酸酯.最后流变分析表明ODOPM会降低PLA的复数黏度,且PLA/ODOPM黏度远低于PLA/DOPO-HQ. 展开更多
关键词 阻燃 聚乳酸 9 10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-甲醇10-氧化物(ODOPM) 10-(2 5-二羟基苯基)-10H-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO-HQ)
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新型含磷阻燃剂DOPO-PPO的合成及其阻燃性能 被引量：13
15
作者 韩明轩 许苗军 李斌 《合成化学》 CAS CSCD 2016年第2期98-101,106,共5页
以苯基磷酰二氯,对羟基苯甲醛及9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲(DOPO)为原料,合成了一种新型含磷阻燃剂——二[4-(次甲基-羟基-磷杂菲)苯氧基]苯基氧化磷(DOPO-PPO),其结构经1H NMR和IR表征。通过TGA和DTG研究了DOPO-PPO的热稳定性,热降解... 以苯基磷酰二氯,对羟基苯甲醛及9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲(DOPO)为原料,合成了一种新型含磷阻燃剂——二[4-(次甲基-羟基-磷杂菲)苯氧基]苯基氧化磷(DOPO-PPO),其结构经1H NMR和IR表征。通过TGA和DTG研究了DOPO-PPO的热稳定性,热降解行为及成炭性能。结果表明:DOPO-PPO的起始热分解温度为210℃,在700℃时残炭为30.4%。以环氧树脂为基材,DOPO-PPO为阻燃剂,二氨基二苯硫砜为固化剂,制备了阻燃环氧树脂(3)。通过极限氧指数(LOI)和垂直燃烧(UL-94)测试了3的阻燃性能。结果表明:当DOPOPPO的添加量为12.0%(质量百分数,即312)时,阻燃级别为V-0级,LOI为34.0%。 展开更多
关键词 9 10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲 含磷阻燃剂 二[4-(次甲基-羟基-磷杂菲)苯氧基]苯基氧化磷 合成 环氧树脂 阻燃性能
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新型含磷阻燃剂DOPO-ITA-EG的合成与表征
16
作者 熊奇 张强 黄年华 《武汉科技学院学报》 2007年第2期49-51,共3页
以10-(2,5-二羧基丙基)-9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO-ITA)、乙二醇(EG)为原料合成出新型反应型阻燃剂DOPO-ITA-EG,并通过红外光谱、1 H核磁共振谱对该化合物结构进行了鉴定。并探索了催化剂种类、投料比、反应时间等因... 以10-(2,5-二羧基丙基)-9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO-ITA)、乙二醇(EG)为原料合成出新型反应型阻燃剂DOPO-ITA-EG,并通过红外光谱、1 H核磁共振谱对该化合物结构进行了鉴定。并探索了催化剂种类、投料比、反应时间等因素对收率的影响。结果表明,合成DOPO-ITA-EG比较适宜的反应条件为:n(DOPO-ITA):n(EG)=1:6,反应温度为185～190℃,反应时间为8h,高纯氩气作为保护气。 展开更多
关键词 10-(2 5-二羧基丙基)-9 10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物 合成 阻燃剂 表征
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反应型阻燃剂DOPO-马来酸的合成及对醇酸树脂的阻燃研究 被引量：5
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作者 李洋 付园园 +1 位作者 王勇 刘本生 《合成树脂及塑料》 CAS 北大核心 2015年第3期35-39,共5页
采用9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)和马来酸(MA)合成了反应型阻燃剂DOPO-MA,并将其引入到醇酸树脂分子链中,制备了不同含磷量的阻燃醇酸树脂,并表征了其结构,研究了燃烧和热分解性能。结果表明:随含磷量增加,醇酸树脂的... 采用9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)和马来酸(MA)合成了反应型阻燃剂DOPO-MA,并将其引入到醇酸树脂分子链中,制备了不同含磷量的阻燃醇酸树脂,并表征了其结构,研究了燃烧和热分解性能。结果表明:随含磷量增加,醇酸树脂的残炭率逐渐提高,热释放速率峰值(PHRR)与总热释放量(THR)逐渐降低,辐射功率为50 k W/m2时,w(P)为2.5%的阻燃醇酸树脂的残炭率达12.96%,PHRR和THR比改性前分别降低36.9%,44.3%,且w(P)大于2.0%时醇酸树脂的热稳定性有所提高。 展开更多
关键词 9 10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物 马来酸 反应型阻燃剂 醇酸树脂 热重分析
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DAM-DOPO的合成及其阻燃性能 被引量：6
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作者 王浩 郭文征 +2 位作者 刘治国 毛飞飞 李姜 《中国塑料》 CSCD 北大核心 2014年第4期87-91,共5页
以9,10-二氢-9-氧杂-10-膦酰杂菲-10-氧化物(DOPO)、甲醛和二乙醇胺为原料,强酸性阳离子交换树脂作催化剂,分两步合成了新型反应型阻燃剂9,10-二氢-9-氧杂-10-[N,N-二(羟乙基)氨甲基]-10-膦杂菲-10-氧化物(DAM-DOPO),并制备了DAM-DOPO... 以9,10-二氢-9-氧杂-10-膦酰杂菲-10-氧化物(DOPO)、甲醛和二乙醇胺为原料,强酸性阳离子交换树脂作催化剂,分两步合成了新型反应型阻燃剂9,10-二氢-9-氧杂-10-[N,N-二(羟乙基)氨甲基]-10-膦杂菲-10-氧化物(DAM-DOPO),并制备了DAM-DOPO阻燃剂阻燃聚氨酯泡沫(PUF),采用红外光谱、核磁共振等分析手段对DAMDOPO进行了表征,同时通过极限氧指数值测定、水平燃烧试验和CAL 117D实验评估了阻燃PUF的阻燃性能。结果表明,合成的DAM-DOPO阻燃剂熔点为165~167℃;添加12份(质量份,下同)DAM-DOPO阻燃的PUF的极限氧指数为26.5%,阻燃性能通过GB 8410—2006标准和CAL TB 117D实验。 展开更多
关键词 聚氨酯 9 10-二氢-9-氧杂-10-膦酰杂菲-10-氧化物 阻燃剂 合成
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DOPO-PHBA对PBT/GF复合材料性能的影响 被引量：2
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作者 田琴 罗继勇 +4 位作者 秦舒浩 张道海 黄伟江 王奎 严伟 《工程塑料应用》 CAS CSCD 北大核心 2020年第10期135-139,146,共6页
以9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)和4-羟基苯甲醛为原料,合成了一种新型有机磷系阻燃剂9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化对羟基苯甲醛(DOPO–PHBA)。将DOPO–PHBA添加到玻璃纤维增强聚对苯二甲酸丁二酯(PBT/GF)中制备... 以9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)和4-羟基苯甲醛为原料,合成了一种新型有机磷系阻燃剂9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化对羟基苯甲醛(DOPO–PHBA)。将DOPO–PHBA添加到玻璃纤维增强聚对苯二甲酸丁二酯(PBT/GF)中制备复合材料,并研究DOPO–PHBA含量对复合材料性能的影响。热重分析结果表明,当DOPO–PHBA质量分数达12%时PBT/GF/DOPO–PHBA复合材料的热稳定性提高。阻燃性能测试和扫描电子显微镜结果表明,随着DOPO–PHBA含量的增加,PBT/GF/DOPO–PHBA复合材料的极限氧指数逐步提高,当DOPO–PHBA质量分数为14%时达30.2%,阻燃等级由添加DOPO–PHBA前的HB级达到V–0级,且DOPO–PHBA的添加可促进复合材料成炭并降低了复合材料的热释放速率峰值和总释放热。力学性能测试结果表明,随着DOPO–PHBA含量的增加,PBT/GF/DOPO–PHBA复合材料的拉伸强度、弯曲强度和弯曲弹性模量均呈先增加后降低的趋势,而缺口冲击强度持续降低。 展开更多
关键词 9 10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物 4-羟基苯甲醛 玻璃纤维增强聚对苯二甲酸丁二酯 复合材料 阻燃性能
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DH-DOPO阻燃剂的合成及对醇酸树脂的阻燃研究 被引量：1
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作者 傅应才 李洋 +3 位作者 付园园 康文东 王勇 张峰 《塑料工业》 CAS CSCD 北大核心 2016年第8期111-114,137,共5页
以9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)、多聚甲醛和二乙醇胺合成了反应型阻燃剂9,10-二氢-9-氧杂-10-[N,N-二(羟乙基)氨甲基]-10-磷杂菲-10-氧化物(DH-DOPO),采用红外光谱仪和核磁共振波谱仪对其结构进行了表征,热重分析表明... 以9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)、多聚甲醛和二乙醇胺合成了反应型阻燃剂9,10-二氢-9-氧杂-10-[N,N-二(羟乙基)氨甲基]-10-磷杂菲-10-氧化物(DH-DOPO),采用红外光谱仪和核磁共振波谱仪对其结构进行了表征,热重分析表明其失重1%的热解温度高达220℃。将DH-DOPO作为反应型阻燃剂制备了阻燃醇酸树脂,锥形量热仪测试结果表明,DH-DOPO提高了醇酸树脂的阻燃性能,并且随磷含量增加,点燃时间(TTI)和残炭率(CR)不断增加,热释放速率峰值(PHRR)和总热释放(THR)不断下降。 展开更多
关键词 9 10-二氢-9-氧杂-10~磷杂菲-10-氧化物 阻燃剂 醇酸树脂
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