3,3,10,10-四甲基-4,9-二氮杂十二烷-2,11-二酮肟的合成

1

作者 梁高林 虞燕华 陈志明 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2003年第10期492-493,共2页

Methyl-2-butene reacted with isoamyl nitrite in concentrated hydrochloric acid to obtain 2-chloro-2-methyl-3-nitrosobutane which was condensed with 1,4-butanediamine to give 3, 3, 10, 10-tetramethyl-4, 9-diazadodecan-... Methyl-2-butene reacted with isoamyl nitrite in concentrated hydrochloric acid to obtain 2-chloro-2-methyl-3-nitrosobutane which was condensed with 1,4-butanediamine to give 3, 3, 10, 10-tetramethyl-4, 9-diazadodecan-2, 11-dione dioxime (Prognox HL91) in an overall yield of 14.5%. 展开更多

关键词 组织乏氧 诊断 心脑血管 肿瘤 3 3 10 10-四甲基-4 9-二氮杂十二烷-2 11-二酮肟 乏氧组织显像剂 合成

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1,4,7,10-四(2-羟乙基)-1,4,7,10-四氮杂环十二烷及钠配合物构型与成键特性的理论研究 被引量：1

2

作者 刘晓东 王红梅 +3 位作者 罗飞华 兰社民 潘文慧 胡宗球 《华中师范大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 2007年第2期232-235,共4页

在DFT-B3LYP/6-31G(d)水平上对1,4,7,10-四(2-羟乙基)-1,4,7,10-四氮杂环十二烷及其钠配合物[Na(thecl2)]+的七配位和八配位两种构型进行优化与简正频率计算.结果表明两种构型能量相近,都可能在实验中得到;在配位键的强度上,Na+与侧臂O... 在DFT-B3LYP/6-31G(d)水平上对1,4,7,10-四(2-羟乙基)-1,4,7,10-四氮杂环十二烷及其钠配合物[Na(thecl2)]+的七配位和八配位两种构型进行优化与简正频率计算.结果表明两种构型能量相近,都可能在实验中得到;在配位键的强度上,Na+与侧臂O的配位键明显强于Na+与母环N的配位键,其中Na+与侧臂O的配位键键能随键长增大而减小,而Na+与母环N的配位键强度主要由孤对电子的指向和参与配位的轨道的能级决定. 展开更多

关键词 1 4 7 10-四(2-羟乙基)-1 4 7 10-四氮杂环十二烷 钠配合物 成键特性

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3,9-二(4-甲基苯)-2,4,8,10-四氧杂螺[5.5]十一烷的NMR研究 被引量：1

3

作者 孙小强 黄华银 +2 位作者 姜艳 于树玲 宗华 《广州化工》 CAS 2009年第8期154-156,共3页

对含有手性轴的螺环化合物3,9-二(4-甲基苯)-2,4,8,10-四氧杂螺[5.5]十一烷的一维、二维核磁共振谱(1H NMR,13CNMR,DEPT,2D1H-1H COSY,HSQC,HMBC)进行了解析和报道。认真的分析了两个六元杂环上四个亚甲基出现的信号,对其所有的NMR谱信... 对含有手性轴的螺环化合物3,9-二(4-甲基苯)-2,4,8,10-四氧杂螺[5.5]十一烷的一维、二维核磁共振谱(1H NMR,13CNMR,DEPT,2D1H-1H COSY,HSQC,HMBC)进行了解析和报道。认真的分析了两个六元杂环上四个亚甲基出现的信号,对其所有的NMR谱信号进行了全归属,为研究含杂原子的手性螺环化合物提供了参考数据。 展开更多

关键词 NMR 归属 2D NMR 3 9-二(4-二甲基苯)-2 4 8 10-四氧杂螺[5.5]十一烷 结构

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3，9-双{2-[3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙烯酸]-1，1-二甲基}-2，4，8，10-四氧杂螺环[5．5]十一烷的合成

4

作者 徐俊明 刘福胜 于世涛 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期7-9,共3页

以3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)-丙酸甲酯(KY-250)与3,9-双(1,1-二甲基-2-羟基乙基)-2,4,8,10-四氧杂螺环[5.5]十一烷(螺环二醇)为原料,有机锡为催化剂,采用酯交换法在常压下合成了抗氧剂3,9-双{2-[3-(3-叔丁基-4-羟基-5甲基苯基)丙... 以3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)-丙酸甲酯(KY-250)与3,9-双(1,1-二甲基-2-羟基乙基)-2,4,8,10-四氧杂螺环[5.5]十一烷(螺环二醇)为原料,有机锡为催化剂,采用酯交换法在常压下合成了抗氧剂3,9-双{2-[3-(3-叔丁基-4-羟基-5甲基苯基)丙烯酸]-1,1-二甲基)-2,4,8,10-四氧杂螺环[5.5]十一烷(AO-80),产物结构经IR和核磁共振(~1H NMR,^(13)C NMR)进行了确证。较佳合成条件为:反应时间8 h,反应温度190℃,n (KY-250):n(螺环二醇):n(有机锡)=2.2:1:0.044。适宜的重结晶溶剂是w(CH_3OH)=9O%的甲醇溶液,与粗产物的质量比为7:1,收率为72%,产物质量分数大于99.6%。 展开更多

关键词 抗氧剂 3 9-双{2-[3-(3-叔丁基4-羟基-5甲基苯基)丙烯酸]-1 1-二甲基)-2 4 8 10-四氧杂螺环 [5.5]十一烷 酯交换 重结晶

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1-(1,4,7,10-四氮杂环十二烷胺甲基)-4-二乙醇胺甲苯的合成

5

作者 李硕 周成合 +1 位作者 陈稼轩 向清祥 《乐山师范学院学报》 2009年第5期47-48,共2页

以1,4,7,10-四氮杂环十二烷(Cyclen)为原料合成了一种新型四氮杂大环化合物,目标化合物经1HNMR、质谱、元素分析等表征.

关键词 二乙醇胺 合成 1 4 7 10-四氮杂环十二烷

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2-(β-萘酚基)乙基-1,4,7,10-四氮杂环十二烷的合成

6

作者 吴亮 蒋宗林 +1 位作者 陈稼轩 向清祥 《乐山师范学院学报》 2009年第12期27-28,共2页

本文以1,4,7,10-四氮杂环十二烷(cyclen)和萘酚为原料,通过选择性取代等一系列反应合成了一种新型大环多胺化合物。其结构经1HNMR、质谱、元素分析表征。

关键词 1 4 7 10-四氮杂环十二烷 萘 合成

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2-胺甲基环十二烷酮酯类化合物的合成及其生物活性研究 被引量：3

7

作者 齐传民 张关心 王蕴峰 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2002年第3期243-246,共4页

研究了 2 -乙氧羰基环十二烷酮的 Mannich反应和 Mannich碱的胺交换反应的活性 ,2 -乙氧羰基环十二烷酮进行 Mannich反应的位置在 2 -乙氧羰基所取代的碳原子上 ,大环酮的 Mannich反应活性远远低于环戊酮和环己酮 ,合成了 8个 2 -乙氧... 研究了 2 -乙氧羰基环十二烷酮的 Mannich反应和 Mannich碱的胺交换反应的活性 ,2 -乙氧羰基环十二烷酮进行 Mannich反应的位置在 2 -乙氧羰基所取代的碳原子上 ,大环酮的 Mannich反应活性远远低于环戊酮和环己酮 ,合成了 8个 2 -乙氧羰基环十二烷酮 Mannich碱 ,经过 IR、1 H NMR及其元素分析等确证了它们的结构 ,生物活性显示该类化合物具有一定的杀菌活性 .2 -(4 -溴苯胺 )甲基 -2 -乙氧羰基环十二烷酮的质量分数为 2 0 0× 1 0 - 6 时具有较好的抗炎活性 ,其抑制率为 48.2 % . 展开更多

关键词 MANNICH碱 MANNICH反应 2-胺甲基环十二烷酮酯 合成 抗炎活性 生物活性

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4,4′,5,5′-四硝基-2,2′-双(三硝甲基)-2H,2′H-3,3′-联吡唑(DNBP-10)的合成、热行为与能量性能 被引量：2

8

作者 霍欢 毕福强 +3 位作者 罗义芬 王民昌 唐望 王伯周 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第6期597-601,607,共6页

以4,4′,5,5′-四硝基-2H,2′H-3,3′-联吡唑(TNBP)和氯丙酮为原料,经取代、硝化反应得到一种高能氧化剂4,4′,5,5′-四硝基-2,2′-双(三硝甲基)-2H,2′H-3,3′-联吡唑(DNBP-10),总收率22.1%,并用红外光谱、13C NMR、15N NMR及元素分析... 以4,4′,5,5′-四硝基-2H,2′H-3,3′-联吡唑(TNBP)和氯丙酮为原料,经取代、硝化反应得到一种高能氧化剂4,4′,5,5′-四硝基-2,2′-双(三硝甲基)-2H,2′H-3,3′-联吡唑(DNBP-10),总收率22.1%,并用红外光谱、13C NMR、15N NMR及元素分析等进行了结构表征;对取代反应进行了工艺优化;采用差示扫描量热和热重(DSC-TG)法研究了DNBP-10的热行为,并采用Kissinger方法计算了热分解参数;采用EXPLO5软件对比分析了RDX、HMX、CL-20与DNBP-10对熔铸混合炸药爆轰性能的影响。结果表明,氯丙酮和KBr作为取代试剂,在DMF中70℃反应2h得到取代产物,与文献反应时间72h对比,显著缩短了反应周期;DNBP-10的熔点和分解点分别为124.2和136.4℃;TNT/DNBP-10(30/70)和BOM/DNBP-10(30/70)的理论爆热分别为6156.7和6598.3J/g,比TNT/CL-20和BOM/CL-20分别高出511.2和790J/g,理论爆速分别达到9002.0和9250.8m/s,较TNT/CL-20提高225.8m/s,与BOM/CL-20相当,表明DNBP-10可大幅提高熔铸混合火炸药的能量性能。 展开更多

关键词 有机化学 高能氧化剂 4 4′ 5 5′-四硝基-2 2′-双(三硝甲基)-2H 2′H-3 3′-联吡唑 DNBP-10 能量特性

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用酰胺缩醛合成1,4,7,10-四氮杂十二烷的研究 被引量：1

9

作者 张娟 刘毅锋 +1 位作者 王翠玲 范晓东 《现代化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第2期29-31,33,共4页

用甲苯作溶剂,使三乙烯四胺和N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛在85℃反应2h,得到中间体双咪唑啉,产率90.4%,在乙腈溶剂中,碳酸钾存在下,双咪唑啉和1,2-二溴乙烷进行扩环反应,得到环状中间体一溴盐,产率78.7%,一溴盐经碱性水解2h,得到1,4,7,... 用甲苯作溶剂,使三乙烯四胺和N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛在85℃反应2h,得到中间体双咪唑啉,产率90.4%,在乙腈溶剂中,碳酸钾存在下,双咪唑啉和1,2-二溴乙烷进行扩环反应,得到环状中间体一溴盐,产率78.7%,一溴盐经碱性水解2h,得到1,4,7,10-四氮杂十二烷,产率74.2%。用元素分析、质谱和核磁共振氢谱对目标化合物进行了表征。 展开更多

关键词 三乙烯四胺 N N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛 1 2-二溴乙烷 1 4 7 10-四氮杂十二烷

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2,2,7,7-四甲基-5,6-二氧代-9-(2-氯苯基)-10-(4-甲基苯基)-9,10-二氢-2H-吖啶的合成和晶体结构

10

作者 王香善 史达清 +1 位作者 屠树江 姚昌盛 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第1期91-94,共4页

标题化合物2，2，7，7-四甲基-5，6-二氧代-9-(2-氯苯基)-10-(4-甲基苯基)-9，10-二氢-2H-吖啶(C30H32CINO2，Mr=474．02)是由邻氯苯甲醛和5，5-二甲基-1，3-环己二酮和对甲基苯胺以乙二醇作溶剂在微波辐射下而得到的。结构通过单晶X-... 标题化合物2，2，7，7-四甲基-5，6-二氧代-9-(2-氯苯基)-10-(4-甲基苯基)-9，10-二氢-2H-吖啶(C30H32CINO2，Mr=474．02)是由邻氯苯甲醛和5，5-二甲基-1，3-环己二酮和对甲基苯胺以乙二醇作溶剂在微波辐射下而得到的。结构通过单晶X-射线衍射分析确定，其晶体属于单斜晶系，空间群P21／c，a=12．048(3)，b=11．044(2)，C=19．989(5)(A°)，β=101．42(2)°，Z=4，V=2607(1)(A°)^3，Dc=1．208g／cm^3，μ(MoKα)=0．173mm^-^3，F(000)=1008，R=0．0450，wR=0．0869。X-射线衍射分析表明：原子C(8)，C(13)，C(14)，C(15)，C(20)和N形成1个六员环，采用船式构象，六员环C(8)～C(13)和C(15)～C(20)采用半椅式构象。 展开更多

关键词 2 2 7 7-四甲基-5 6-二氧代-9-(2-氯苯基)-10-(4-甲基苯基)-9 10-二氢-2H吖啶 合成 晶体结构 邻氯苯甲醛 5 5-二甲基-1 3-环己二酮 对甲基苯胺 船式构象 半椅式构象

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偶联剂2-(4-异硫氰基苄基)-1,4,7,10-四氮杂环十二烷四乙酸的合成工艺改进

11

作者 段玉春 程作用 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期140-144,共5页

以对硝基苯丙氨酸和乙二胺为原料,经酯化、胺解、成环、烷基化、还原、取代等反应合成了目标产物2-(4-异硫氰基苄基)-1,4,7,10-四氮杂环十二烷四乙酸(p-SCN-Bz-DOTA),总产率为10.4%。反应中使用NaBH4/BF3体系代替甲硼烷作为还原剂,提高... 以对硝基苯丙氨酸和乙二胺为原料,经酯化、胺解、成环、烷基化、还原、取代等反应合成了目标产物2-(4-异硫氰基苄基)-1,4,7,10-四氮杂环十二烷四乙酸(p-SCN-Bz-DOTA),总产率为10.4%。反应中使用NaBH4/BF3体系代替甲硼烷作为还原剂,提高了操作过程的安全性;使用溴乙酸叔丁酯代替溴乙酸作为烷基化试剂,提高了烷基化的反应产率,而且避免了使用制备型高效液相色谱,降低了合成成本。 展开更多

关键词 2-(4-异硫氰基苄基)-1 4 7 10-四氮杂环十二烷四乙酸 偶联剂 放射免疫治疗

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2,4,8,10-四氮螺[5.5]-3,9-二(2-吡咯基)十一烷的合成及晶体结构

12

作者 张鹏 韩萱 +3 位作者 陈奇特 肖昕 薛赛凤 陶朱 《贵州大学学报（自然科学版）》 2011年第6期26-28,32,共4页

本文以季戊四胺与2-醛基吡咯合成了2,4,8,10-四氮螺[5.5]-3,9-二(2-吡咯基)十一烷(1),并通过单晶X-射线衍射方法进行了表征。该晶体属于三斜晶系,空间群为:P-1,相关晶胞参数为:a=8.386(2),b=10.541(3),c=0.779(3),α=87.274(10)&#... 本文以季戊四胺与2-醛基吡咯合成了2,4,8,10-四氮螺[5.5]-3,9-二(2-吡咯基)十一烷(1),并通过单晶X-射线衍射方法进行了表征。该晶体属于三斜晶系,空间群为:P-1,相关晶胞参数为:a=8.386(2),b=10.541(3),c=0.779(3),α=87.274(10)°,β=87.769(10)°,γ=84.387(10)°,V=946.6(4)3.该化合物晶体结构中包含了1个2,4,8,10-四氮螺[5.5]-3,9-二(2-吡咯基)十一烷分子和4个水分子,这些水分子与吡咯环上的氮原子之间通过氢键连接成无限延伸的一维超分子链,同时这些氢键进一步将一维超分子链连接成为二维的超分子网络结构。 展开更多

关键词 2 4 8 10-四氮螺[5.5]-3 9-二(2-吡咯基)十一烷 晶体结构 超分子

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2,4,8,10-四氧杂-3,9-二(3’-甲酰基苯基)螺[5.5]十一烷的合成

13

作者 张杰 魏荣宝 +1 位作者 张桂香 王密 《天津理工大学学报》 2005年第5期5-7,共3页

采用季戊四醇与1,3_苯二甲醛为原料,在不同溶剂中合成季戊四醇双缩醛,对影响反应的因素(原料物质的量、催化剂、带水剂)做了研究.利用薄层色谱法(TLC)对反应进行监控,并用红外光谱和核磁共振对产物进行结构表征.

关键词 2 4 8 10-四氧杂-3 9-二(3'-甲酰基苯基)螺[5.5]十一烷 季戊四醇 间苯二甲醛

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微波辐射合成N-(3-十二烷氧-2-羟)丙基-N,N-二甲基胺

14

作者 农兰平 李芳良 黄超亮 《茂名学院学报》 2003年第4期23-26,共4页

采用微波辐射技术合成N——(3—— 十二烷氧——2——羟)丙基——N,N——二甲基胺,研究了微波功率、辐射时间、反应物配比对反应产物收率的影响。实验结果表明适当的微波辐射可以加速N——(3——十二烷氧——2——羟)丙基——N,N——二... 采用微波辐射技术合成N——(3—— 十二烷氧——2——羟)丙基——N,N——二甲基胺,研究了微波功率、辐射时间、反应物配比对反应产物收率的影响。实验结果表明适当的微波辐射可以加速N——(3——十二烷氧——2——羟)丙基——N,N——二甲基胺的合成反应,而且产品产率高,操作简便。 展开更多

关键词 微波辐射 合成 N-(3-十二烷氧-2-羟)丙基-N N-二甲基胺 表面活性剂

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N5,N10-亚甲基四氢叶酸还原酶基因多态性与冠心病合并2型糖尿病的相关性研究 被引量：1

15

作者 何伟喜 刘鹃锋 +1 位作者 刘志辉 王平 《中国当代医药》 2018年第31期41-43,共3页

目的探讨N5,N10-亚甲基四氢叶酸还原酶基因多态性与冠心病合并2型糖尿病的相关性。方法选取2017年1月～2018年9月我院收治的90例冠状动脉造影患者作为研究对象,其中正常者30例作为对照组,冠心病患者33例作为A组,冠心病合并2型糖尿病患... 目的探讨N5,N10-亚甲基四氢叶酸还原酶基因多态性与冠心病合并2型糖尿病的相关性。方法选取2017年1月～2018年9月我院收治的90例冠状动脉造影患者作为研究对象,其中正常者30例作为对照组,冠心病患者33例作为A组,冠心病合并2型糖尿病患者27例作为B组,均行N5,N10-亚甲基四氢叶酸还原酶基因多态性与生化指标(总胆固醇、三酰甘油、空腹血糖、高密度脂蛋白胆固醇、低密度脂蛋白胆固醇)检测。结果 A组患者总胆固醇、三酰甘油、低密度脂蛋白胆固醇高于对照组(P<0.05);A组患者高密度脂蛋白胆固醇低于对照组(P<0.05);B组患者总胆固醇、三酰甘油、空腹血糖、低密度脂蛋白胆固醇高于A组和对照组(P<0.05);B组患者高密度脂蛋白胆固醇低于A组和对照组(P<0.05);对照组患者基因型为CC(95.0%)、CT(5.0%)、TT(0.0%),A组患者基因型为CC(68.8%)、CT(25.0%)、TT(6.2%),B组患者基因型为CC(27.8%)、CT(38.9%)、TT(33.3%),三组间比较,差异有统计学意义(P<0.05);对照组患者C等位基因频次>A组患者C等位基因频次>B组患者C等位基因频次(P<0.05)。结论 N5,N10-亚甲基四氢叶酸还原酶基因多态性与冠心病合并2型糖尿病的关系密切。TT基因型越多,冠心病合并2型糖尿病的患病风险越高。 展开更多

关键词 N5 N10-亚甲基四氢叶酸还原酶 基因多态性 冠心病 2型糖尿病 相关性

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6-(3-甲基-4-对甲苯磺酰基-2-丁烯基)-2,3,4,5-四甲氧基甲苯的合成 被引量：6

16

作者 黎其万 王继良 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第11期668-670,共3页

对甲酚(Ⅰ)在铁粉催化下与溴反应得到2,3,6 三溴 4 甲基苯酚(Ⅱ)(收率78%);Ⅱ在碘化亚铜催化下与甲醇钠反应后再与硫酸二甲酯反应得到2,3,4,5 四甲氧基甲苯(Ⅲ)(收率92 5%);Ⅲ与溴反应得到6 溴 2,3,4,5 四甲氧基甲苯(Ⅳ)(收率85%);Ⅳ与... 对甲酚(Ⅰ)在铁粉催化下与溴反应得到2,3,6 三溴 4 甲基苯酚(Ⅱ)(收率78%);Ⅱ在碘化亚铜催化下与甲醇钠反应后再与硫酸二甲酯反应得到2,3,4,5 四甲氧基甲苯(Ⅲ)(收率92 5%);Ⅲ与溴反应得到6 溴 2,3,4,5 四甲氧基甲苯(Ⅳ)(收率85%);Ⅳ与镁反应得到格氏试剂后,在碘化亚铜催化下与(E) 4 氯 2 甲基 1 对甲苯磺酰基 2 丁烯(Ⅴ)偶联反应合成了辅酶Q10中间体6 (3 甲基 4 对甲苯磺酰基 2 丁烯基) 2,3,4,5 四甲氧基甲苯(Ⅵ)(收率81%)。四步反应总收率49 6%,产物经1HNMR确证其双键为E 异构体。 展开更多

关键词 6-(3-甲基-4-对甲苯磺酰基-2-丁烯基)-2 3 4 5-四甲氧基甲苯 辅酶Q10中间体 2 3 4 5-四甲氧基甲苯

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1-环丙基-3-(3-(4,4,5,5-四甲基-1,3-二氧硼烷-2-基)苯基)脲的合成工艺研究

17

作者 黄丁 熊昌娟 +3 位作者 姜凤鸣 毛燕 黄靖 周志旭 《广东化工》 CAS 2019年第1期8-8,4,共2页

标题化合物是一种重要的有机中间体。本文以3-(4,4,5,5-四甲基-1,3-二氧硼烷-2-基)苯胺为起始原料经过一锅法合成了目标化合物。该方法的原料廉价易得,操作简便易控,产品纯度较高,适合应用在工业化生产中。产品收率为80.1%。

关键词 3-(4 4 5 5-四甲基-1 3-二氧硼烷-2-基)苯胺 1-环丙基-3-(3-(4 4 5 5-四甲基-1 3-二氧硼烷 2-基)苯基)脲 合成

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Williamson反应合成2-月桂氧基-N,N-二甲基乙胺 被引量：1

18

作者 沈斌 陈洪龄 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2010年第7期853-857,共5页

采用Williamson合成方法,以N,N-二甲基乙醇胺(C4H11NO)、氯代十二烷(C12H25Cl)及固碱(KOH)为原料,环己烷为带水剂,合成了2-月桂氧基-N,N-二甲基乙胺(C16H35NO)。对影响醚化反应各因素:原料配比、反应温度、反应时间以及催化剂的种类进... 采用Williamson合成方法,以N,N-二甲基乙醇胺(C4H11NO)、氯代十二烷(C12H25Cl)及固碱(KOH)为原料,环己烷为带水剂,合成了2-月桂氧基-N,N-二甲基乙胺(C16H35NO)。对影响醚化反应各因素:原料配比、反应温度、反应时间以及催化剂的种类进行了探讨。用气相色谱法分析了产物含量,并用FT-IR、GC-MS和元素分析表征了产物结构。实验结果表明最佳工艺条件为:n(C4H11NO)∶n(C12H25Cl)∶n(KOH)=1.7∶1.0∶0.6;醚化反应温度:100℃;醚化反应时间:6h;催化剂:PEG-400(5mol%KOH),在此条件下2-月桂氧基-N,N-二甲基乙胺收率可达84.4%。 展开更多

关键词 2-月桂氧基-N N-二甲基乙胺 N N-二甲基乙醇胺 氯代十二烷 Williamson反应

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基于2-苯基-1H-1,3,7,8-四-氮杂环戊二烯并[l]菲的Pb(Ⅱ)、Co(Ⅱ)配合物的晶体结构与发光（英文）

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作者 李秀颖 胡波 +3 位作者 车广波 闫永胜 关庆丰 李春香 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2014年第12期2818-2824,共7页

采用水热法合成2种配合物[Pb2(ptcp)2(DDA)](NO3)2·2H2O(1)和[Co(ptcp)2(DDA)(H2O)]·0.5H2DDA·H2O(2)(ptcp=2-苯基-1H-1,3,7,8-四-氮杂环戊二烯并[l]菲,H2DDA=1,12-十二烷二酸),并采用单晶X-射线衍射、元素分析、红外光... 采用水热法合成2种配合物[Pb2(ptcp)2(DDA)](NO3)2·2H2O(1)和[Co(ptcp)2(DDA)(H2O)]·0.5H2DDA·H2O(2)(ptcp=2-苯基-1H-1,3,7,8-四-氮杂环戊二烯并[l]菲,H2DDA=1,12-十二烷二酸),并采用单晶X-射线衍射、元素分析、红外光谱、X-射线粉末衍射和理论计算对其进行了结构表征。配合物1和2分别呈现双核和单核结构,通过π-π和氢键作用形成二维和三维结构。此外,配合物1具有较好的发光性质。利用Gaussian09W程序,采用B3LYP/LANL2DZ方法对配合物1进行自然键轨道(NBO)分析。结果表明配位原子与Pb(Ⅱ)离子之间存在明显的共价相互作用。 展开更多

关键词 铅 钴 2-苯基-1H-1 3 7 8-四-氮杂环戊二烯并[l]菲 1 12-十二烷二酸 发光

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2-(对羟基苯氧基)乙基取代的Cyclen的合成和结构研究

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作者 张秀芹 席海涛 +3 位作者 孟启 姜艳 孙小强 胡宏纹 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2008年第3期484-488,共5页

在酸性条件下(pH=2～3),1,4,7,10-四氮杂环十二烷(Cyclen)和氯甲酸苄酯反应,得到高选择性1,7-二保护Cyclen衍生物1,7-二(苄氧基羰基)-1,4,7,10-四氮杂环十二烷(4),然后在二异丙基乙胺作用下和化合物1-苄氧基-4-(2-溴乙氧基)苯(2)一锅法... 在酸性条件下(pH=2～3),1,4,7,10-四氮杂环十二烷(Cyclen)和氯甲酸苄酯反应,得到高选择性1,7-二保护Cyclen衍生物1,7-二(苄氧基羰基)-1,4,7,10-四氮杂环十二烷(4),然后在二异丙基乙胺作用下和化合物1-苄氧基-4-(2-溴乙氧基)苯(2)一锅法有效合成了中间体1,7-二(2-对苄氧基苯氧基)乙基-4,10-二(苄氧基羰基)-1,4,7,10-四氮杂环十二烷(5)和4-(2-对苄氧基苯氧基)乙基-1,7-二(苄氧基羰基)-1,4,7,10-四氮杂环十二烷(6),在乙醇溶液中经Pd/C催化氢解得到两种新型的用取代苯酚基修饰的Cyclen衍生物1,7-二(2-对羟基苯氧基)乙基-1,4,7,10-四氮杂环十二烷(7)和1-(2-对羟基苯氧基)乙基-1,4,7,10-四氮杂环十二烷(8),其结构经1HNMR,IR和MS确证.用单晶X射线衍射法测定了化合物7的晶体结构,晶体属单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数a=2.4145(6)nm,b=1.6012(4)nm,c=1.6632(4)nm,α=γ=90°,β=120.360(3)°,V=5.5486(6)nm3,Z=8,Dc=1.146g/cm3,F(000)=2056,μ=0.082mm-1,R=0.0853,wR=0.2331[I>2σ(I)]. 展开更多

关键词 1 4 7 10-四氮杂环十二烷 氯甲酸苄酯 晶体结构

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