兴奋剂19-去甲雄酮和19-去甲本胆烷醇酮的检测研究 被引量：1

1

作者 王静竹 杨瑞 刘欣 《中国运动医学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第9期793-796,共4页

目的:19-去甲雄酮(19-Norandrosterone,19NA)和19-去甲本胆烷醇酮(19-Noretiocholanolone,19NE)是竞技体育中禁用的内源性类固醇兴奋剂,可由诺龙代谢而来。本研究的目的是采用同位素比质谱方法对尿中19NA和19NE进行检测规律研究。方法:... 目的:19-去甲雄酮(19-Norandrosterone,19NA)和19-去甲本胆烷醇酮(19-Noretiocholanolone,19NE)是竞技体育中禁用的内源性类固醇兴奋剂,可由诺龙代谢而来。本研究的目的是采用同位素比质谱方法对尿中19NA和19NE进行检测规律研究。方法:征集2名男性志愿者。口服20 mg诺龙,并于服药前后收集尿样。对尿样中19NA和19NE的浓度及同位素比进行测定。结果:服药后尿样中19NA和19NE的浓度迅速上升,其同位素比降低至接近受试品的同位素比值。结论:摄入诺龙不影响尿中孕烷二醇、雄酮、本胆烷醇酮的同位素比值。尿样在服药后27小时内提示尿样为阳性。 展开更多

关键词 19-去甲雄酮 19-去甲本胆烷醇酮 同位素比质谱 兴奋剂检测

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长碳链脂肪酸-N-(四氢噻唑-2-硫酮)甲酯系列化合物的合成及表征 被引量：1

2

作者 雷远江 欧阳健明 +2 位作者 李毅群 郑文杰 唐渝 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2002年第3期149-150,188,共3页

设计合成了 4种可作为 Langmiur-Blodgett膜 (简称 LB膜 )成膜材料的新的长碳链脂肪酸 -N-(四氢噻唑 -2 -硫酮 )甲酯类化合物 ,其中长碳链脂肪酸分别为十二烷酸、十四烷酸、十六烷酸和十八烷酸。利用噻唑杂环上氨基氢的活性进行羟甲基... 设计合成了 4种可作为 Langmiur-Blodgett膜 (简称 LB膜 )成膜材料的新的长碳链脂肪酸 -N-(四氢噻唑 -2 -硫酮 )甲酯类化合物 ,其中长碳链脂肪酸分别为十二烷酸、十四烷酸、十六烷酸和十八烷酸。利用噻唑杂环上氨基氢的活性进行羟甲基化制备得到相应的醇化物 ,再与酰氯反应得到相应的一系列长碳链杂环化合物。通过元素分析、IR、1 HNMR。 展开更多

关键词 长碳链脂肪酸-N-(四氢噻唑-2-硫桐)甲酯 合成 表征 四氢噻唑-2-硫酮衍生物 羟甲基化 醇解 LB膜 成膜材料

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羟基胆烷酸类和羟基胆甾烷类化合物的体内抗癌活性研究 被引量：7

3

作者 刘跃金 耿晓宇 +1 位作者 王晶明 容士宏 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2008年第z1期601-604,共4页

目的 考察3β,5α,6β-三羟基胆烷-4-酸甲酯(LS01)、胆甾烷-3β,5α,6β-三醇(LS19)和胆-4-烯-3β,6β-二醇(LS20)的体内抗癌活性和急性毒性.方法 体内抗癌活性实验按<抗肿瘤药药效学技术要求>的规定进行.急性毒性实验按常规方法... 目的 考察3β,5α,6β-三羟基胆烷-4-酸甲酯(LS01)、胆甾烷-3β,5α,6β-三醇(LS19)和胆-4-烯-3β,6β-二醇(LS20)的体内抗癌活性和急性毒性.方法 体内抗癌活性实验按<抗肿瘤药药效学技术要求>的规定进行.急性毒性实验按常规方法进行.结果 灌服和腹腔注射LS20对小鼠S180无明显的抑制作用;灌服和腹腔注射LS19与LS01对小鼠S180皆有明显的抑制作用,且LS19较好.灌服和腹腔注射LS01的最大耐受量分别为8000,658 mg·kg-1;灌服LS19的最大耐受量为5 000 mg·kg-1, 腹腔注射LS19的LD50及其95%置信限分别为169 mg·kg-1、152～186 mg·kg-1.结论 LS19和LS01具有一定的体内抗癌活性. 展开更多

关键词 3β 5α 6β-三羟基胆烷-24-酸甲酯 胆甾烷-3β 5α 6β-三醇 胆甾-4-烯-3β 6β-二醇 抗癌活性 急性毒性

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两似蟹甲草化学成分研究 被引量：1

4

作者 王彩芳 赵昱 +2 位作者 李俊平 王娜 张雁冰 《中药材》 CAS CSCD 北大核心 2008年第11期1661-1663,共3页

目的：对两似蟹甲草化学成分进行研究。方法：对两似蟹甲草的化学成分利用各种色谱方法分离精制，利用各种波谱方法鉴定其结构。结果：从该药用植物中分离得到四种化合物，利用波谱方法确定它们的结构分别为对映坝壳杉-16-烯-19-羧酸（... 目的：对两似蟹甲草化学成分进行研究。方法：对两似蟹甲草的化学成分利用各种色谱方法分离精制，利用各种波谱方法鉴定其结构。结果：从该药用植物中分离得到四种化合物，利用波谱方法确定它们的结构分别为对映坝壳杉-16-烯-19-羧酸（1）、13β-贝壳杉-16β-醇（2）、β-谷甾醇（3）及1-甘油醇廿六烷酸酯（4）。结论：化合物1～4均为首次从该植物分离得到，其中化合物1、2为从本属植物中首次得到。 展开更多

关键词 两似蟹甲草 对映-贝壳杉-16-烯-19-羧酸 13β-贝壳杉-16β-醇

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杀菌剂环唑醇的合成研究 被引量：23

5

作者 游华南 《现代农药》 CAS 2004年第4期10-12,共3页

分别以氯苯、环丙基乙酸和氯丙烯、对氯苯甲醛为起始原料合成4-氯苯基环丙基甲基酮,再经甲基化反应、硫叶立德反应生成环氧化合物,最后与1,2,4-三唑反应合成环唑醇,含量大于95%,总收率为34.2%(以环丙基乙酸计)。

关键词 杀菌剂 环唑醇 合成 氯笨 环丙基乙酸 氯丙烯 对氯苯甲醛 4-氯苯基环丙基甲基酮 硫叶立德反应 1 2 4-三唑 三氯化铝 环丙基乙酰氯 二甲硫醚 硫酸二甲酯 甲醇钠 环氧乙烷

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HPLC法测定参茸安神片中远志酮Ⅲ、3,6'-二芥子酰基蔗糖、细叶远志皂苷、远志皂苷B和五味子醇甲

6

作者 丁广军 刘源 陈慧慧 《现代药物与临床》 CAS 2017年第2期188-191,共4页

目的建立HPLC法同时测定参茸安神片中远志酮Ⅲ、3,6'-二芥子酰基蔗糖、细叶远志皂苷、远志皂苷B和五味子醇甲的方法。方法采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈–0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长:320 nm(0~... 目的建立HPLC法同时测定参茸安神片中远志酮Ⅲ、3,6'-二芥子酰基蔗糖、细叶远志皂苷、远志皂苷B和五味子醇甲的方法。方法采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈–0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长:320 nm(0~16 min检测远志酮Ⅲ、3,6'-二芥子酰基蔗糖)、210 nm(16~24 min检测细叶远志皂苷、远志皂苷B)、250 nm(24~35 min检测五味子醇甲);体积流量:1.0 m L/min;柱温:30℃;进样量为10μL。结果远志酮Ⅲ、3,6'-二芥子酰基蔗糖、细叶远志皂苷、远志皂苷B和五味子醇甲分别在3.85~77.00、6.22~124.40、6.57~131.40、7.61~152.20、4.96~99.20μg/m L线性关系良好(r≥0.999 2);平均回收率分别为98.17%、99.24%、99.90%、97.63%、96.83%,RSD值分别为1.14%、1.23%、0.70%、1.52%、0.81%。结论本法稳定可靠、简便易行,为全面控制参茸安神片的质量提供了参考。 展开更多

关键词 参茸安神片 远志[口山]酮Ⅲ 3 6＇-二芥子酰基蔗糖 细叶远志皂苷 远志皂苷B 五味子醇甲 高效液相色谱

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UPLC-MS/MS法同时测定妇科养荣丸(浓缩丸)中10种有效成分的含量 被引量：2

7

作者 张峰 李习莹 赵玉泉 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第10期1236-1244,1250,共10页

目的建立一种UPLC-MS/MS方法同时测定妇科养荣丸(浓缩丸)中芍药苷、阿魏酸、黄芪甲苷、甘草酸、鲁斯可皂苷元、松脂醇二葡萄糖苷、橙皮苷、毛蕊花糖苷、毛蕊异黄酮苷和益母草碱的含量。方法采用Thermo Syncronis C色谱柱(100 mm×2.... 目的建立一种UPLC-MS/MS方法同时测定妇科养荣丸(浓缩丸)中芍药苷、阿魏酸、黄芪甲苷、甘草酸、鲁斯可皂苷元、松脂醇二葡萄糖苷、橙皮苷、毛蕊花糖苷、毛蕊异黄酮苷和益母草碱的含量。方法采用Thermo Syncronis C色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以体积分数0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.4 mL·min,柱温为30℃,离子源为ESI源,多反应离子检测模式。结果10种化合物在其质量浓度范围内线性关系良好,其线性范围分别为益母草碱0.05010~1.002 mg·L^(-1)、芍药苷2.502~50.05 mg·L^(-1)、松脂醇二葡萄糖苷0.07560~1.512 mg·L^(-1)、阿魏酸0.2511~5.022 mg·L^(-1)、毛蕊异黄酮葡萄糖苷0.02505~0.5010 mg·L^(-1)、毛蕊花糖苷0.05030~1.006 mg·L^(-1)、橙皮苷1.252~25.04 mg·L^(-1)、黄芪甲苷0.05070~1.014 mg·L^(-1)、甘草酸1.001~20.02 mg·L^(-1)、鲁斯可皂苷元0.0501~1.002 mg·L^(-1),其r值均大于0.996,平均加样回收率为97.3%~99.2%,相对应的RSD值为2.3%~3.1%。结论本方法适用于测定妇科养荣丸(浓缩丸)中各种有效成分的含量。 展开更多

关键词 妇科养荣丸(浓缩丸) 益母草碱 芍药苷 松脂醇二葡萄糖苷 阿魏酸 毛蕊异黄酮葡萄糖苷 毛蕊花糖苷 橙皮苷 黄芪甲苷 甘草酸 鲁斯可皂苷元 超高效液相色谱-三重四极杆质谱仪 UPLC-MS/MS 含量测定

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(3aS,6aR)-1,3-双(4-甲氧苄基)-四氢-1H-噻吩并[3,4-d]咪唑-2,4-二酮的不对称合成

8

作者 李丹 熊方均 +1 位作者 熊非 陈芬儿 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第10期919-923,共5页

富马酸经溴加成,对甲氧基苄胺化保护,三光气闭环及脱水反应制得(3aS,6aR)-1,3-双(4-甲氧苄基)-二氢-1H-呋喃并[3,4-d]咪唑-2,4,6(6aH)-三酮(12),12经奎宁催化不对称醇解、高区域选择性还原,硫代反应制得(+)-生物素关键中间体(3aS,6aR)-1... 富马酸经溴加成,对甲氧基苄胺化保护,三光气闭环及脱水反应制得(3aS,6aR)-1,3-双(4-甲氧苄基)-二氢-1H-呋喃并[3,4-d]咪唑-2,4,6(6aH)-三酮(12),12经奎宁催化不对称醇解、高区域选择性还原,硫代反应制得(+)-生物素关键中间体(3aS,6aR)-1,3-双(4-甲氧苄基)-四氢-1H-噻吩并[3,4-d]咪唑-2,4-二酮,总收率44%。 展开更多

关键词 (+)-生物素 (3aS 6aR)-1 3-双(4-甲氧苄基)-四氢-1H-噻吩并[3 4-d]咪唑-2 4-二酮 不对称醇解 中间体 合成

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体外共孵育法研究肠道菌群对苍术炒焦前后醇提物及增量成分苍术苷A的代谢规律

9

作者 曹皇亮 刘春莲 +3 位作者 陈高源 姚丁 肖扬鑫 刘艳菊 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期2641-2650,共10页

目的明确生、焦苍术醇提物在肠道菌群作用下成分的代谢差异,以及关键增量成分苍术苷A的代谢转化规律。方法采用体外共孵育方法,将生苍术、焦苍术醇提物以及炒焦增量成分苍术苷A与小鼠肠道菌液共孵育,运用UHPLCLTQ-Qrbitrap技术,分析生... 目的明确生、焦苍术醇提物在肠道菌群作用下成分的代谢差异,以及关键增量成分苍术苷A的代谢转化规律。方法采用体外共孵育方法,将生苍术、焦苍术醇提物以及炒焦增量成分苍术苷A与小鼠肠道菌液共孵育,运用UHPLCLTQ-Qrbitrap技术,分析生苍术、焦苍术醇提物共孵育后的转化情况,并对苍术苷A的代谢产物进行鉴定分析。结果生苍术、焦苍术醇提物与小鼠肠道菌群共孵育后原型成分苍术苷A、5-羟甲基糠醛、苍术素、白术内酰胺、2-(联苯基-4-基)乙醛、二乙酰苍术素醇、白术内酯II、羟甲香豆素、乙酰苍术素醇、白术内酯I、β-石竹烯、3β-乙酰氧基苍术酮、苍术酮13种成分峰面积均降低,其中,苍术素、二乙酰苍术素醇、羟甲香豆素、苍术酮4个成分在焦苍术中降低尤为明显;3β-乙酰氧基-白术内酯I、β-香根草烯、白术内酯III、愈创木烯、芹烷二烯酮5个成分峰面积在生、焦苍术醇提物与菌群共孵育后均增加,其中,3β-乙酰氧基-白术内酯I、愈创木烯、芹烷二烯酮在焦苍术中增加尤为明显;苍术苷A经肠道菌群代谢转化产生了新成分,根据数据分析,推测出其中与其羟化、羰基化、乙酰化相关的4种代谢物。结论肠道菌群对生苍术、焦苍术醇提物成分有转化作用,且对2种饮片成分代谢转化程度存在差异,大多成分在焦苍术中转化(或生成)率更高,这可能是焦苍术增强固肠止泻作用关键原因;苍术苷A的代谢产物鉴定结果进一步验证了肠道菌群对成分影响的关键作用。 展开更多

关键词 苍术 焦苍术 苍术苷A 肠道菌群 成分转化 体外共孵育法 UHPLC-LTQ-Qrbitrap技术 苍术素 二乙酰苍术素醇 羟甲香豆素 苍术酮 3β-乙酰氧基-白术内酯Ⅰ β-香根草烯 白术内酯Ⅲ 愈创木烯 芹烷二烯酮

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熊去氧胆酸关键中间体的合成工艺研究 被引量：2

10

作者 朱颖熹 李杰 +1 位作者 吴勇 海俐 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期366-368,共3页

优化熊去氧胆酸中间体的合成工艺,提高反应收率,摸索反应条件及重结晶等,总收率达到43.0%。目标化合物结构经熔点、1HNMR谱、13CNMR谱和MS得到确证。改进后的合成工艺切实可行,适合工业化生产。

关键词 熊去氧胆酸 Δ4-3-酮胆烷酸甲酯 工艺研究

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DMSO作为氧化剂在有机合成中的应用 被引量：5

11

作者 刘希光 吴景平 +1 位作者 梁晓梅 王道全 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2001年第8期549-556,共8页

简要综述了二甲亚砜作为氧化剂的合成应用在最近十几年来的研究进展.

关键词 二甲亚砜 氧化剂 羰基化合物 有机合成 应用 DMSO 醇 氧化 卤化物 氧化物 二硫化物 1 2-二酮

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窝儿七的化学成分研究

12

作者 白红云 赵晨 +4 位作者 孙彦君 弓建红 陈辉 李孟 冯卫生 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期366-373,共8页

目的 研究窝儿七(中华山荷叶Diphylleia sinensis干燥根茎)中的化学成分。方法 运用硅胶、AB-8大孔吸附树脂、ODS、MCI和Sephadex LH-20等柱色谱和半制备高效液相色谱对其化学成分进行分离纯化,通过IR、UV、MS、NMR等波谱分析技术,结合... 目的 研究窝儿七(中华山荷叶Diphylleia sinensis干燥根茎)中的化学成分。方法 运用硅胶、AB-8大孔吸附树脂、ODS、MCI和Sephadex LH-20等柱色谱和半制备高效液相色谱对其化学成分进行分离纯化,通过IR、UV、MS、NMR等波谱分析技术,结合理化性质分析,鉴定化合物结构。采用DPPH自由基清除实验,测试化合物1、4、10、11、20的抗氧化活性。结果 从窝儿七95%乙醇和50%乙醇提取物中分离得到21个化合物,分别鉴定为[4,5-二羟基-2-(1-羟基乙基)苯基][(4-羟基)苯基]甲酮(1)、(+)-7′-甲氧基落叶松树脂醇(2)、7′R-羟基落叶松树脂醇(3)、3-甲氧基槲皮素(4)、二氢槲皮素(5)、二氢山柰酚(6)、山柰酚(7)、槲皮素(8)、podoverine B(9)、大黄酚-1-O-β-D-葡萄糖苷(10)、大黄酚-8-O-β-D-葡萄糖苷(11)、尿嘧啶(12)、胸腺嘧啶核苷(13)、uridine-5′α-hydroxypropanoate(14)、对甲氧基苯甲醛(15)、对羟基苯甲酸(16)、香草醛(17)、3,4-二羟基苯甲酸(18)、羟基酪醇(19)、3′,5′-二羟基苯基-4-羟基苯甲酸酯(20)、5-羟甲基糠醛(21)。结论 化合物1为新化合物,命名为山荷叶甲酮。化合物20为新的天然产物,并首次对其氢谱和碳谱数据进行归属。化合物2、3、5、6、9~11、13、14、17和19~21为首次从山荷叶属植物中分离得到。首次从该属植物中发现了生物碱类和蒽醌类化合物的存在。DPPH自由基清除实验结果显示,化合物1对DPPH自由基具有较强的清除能力,半数抑制浓度(median inhibition concentration,IC50)值为8.52μmol/L,且强于阳性药水溶性维生素E(trolox,14.95μmol/L)。 展开更多

关键词 中华山荷叶 DPPH自由基清除 抗氧化 山荷叶甲酮 3′ 5′-二羟基苯基-4-羟基苯甲酸酯 (+)-7′-甲氧基落叶松树脂醇 二氢槲皮素 大黄酚-1-O-β-D-葡萄糖苷

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气相色谱质谱联用法对运动员尿液中内源性类固醇水平特征的研究 被引量：10

13

作者 高照 官凌菊 +3 位作者 赵君军 张援 陈颖 孙娟 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期645-654,共10页

目的：建立气相色谱-质谱联用（GC-MS）同时测定尿液中6种内源性类固醇激素水平的方法,对广东省运动员体内的类固醇激素代谢特征进行统计归纳和比较分析,为广东省运动员尿液中类固醇激素的生物护照的建立提供数据支持。方法：选取1 474... 目的：建立气相色谱-质谱联用（GC-MS）同时测定尿液中6种内源性类固醇激素水平的方法,对广东省运动员体内的类固醇激素代谢特征进行统计归纳和比较分析,为广东省运动员尿液中类固醇激素的生物护照的建立提供数据支持。方法：选取1 474名广东省运动员（包括814名男队员,660名女队员）在赛前训练期间的尿样,并对其中主要的6种内源性类固醇进行酶解、提取及衍生化后采用气质联用（GC-MS）方法定量分析。分析采用HP-1MS色谱柱（17 m×0.2 mm,0.11μm）,恒流模式,使用氦气为载气,流量为1 m L·min-1,进样量：1μL;分流比：10∶1;进样口温度和EI离子源温度分别为280℃和200℃;质谱SCAN模式定性确证,扫描范围m/z 40~460;选择离子模式（SIM）下定量分析。结果：广东省女运动员尿液中6种类固醇激素浓度及睾酮/表睾酮比值平均值均显著低于国外女运动员（P〈0.05）,其中睾酮浓度平均值仅为国外女运动员的12.2%;广东省男运动员尿液中雄酮、本胆烷醇酮、睾酮、5β-雄烷-3α,17β-二醇4种类固醇激素浓度及睾酮/表睾酮比值平均值均显著低于国外男运动员（P〈0.05）,而表睾酮浓度平均值明显高于国外男运动员（P〈0.05）,5α-雄烷-3α,17β-二醇浓度平均值与国外男运动员基本持平（P〉0.05）。广东省男、女运动员尿液中类固醇5α-雄烷-3α,17β-二醇/5β-雄烷-3α,17β-二醇浓度比值则均显著高于国外男、女运动员的水平（P〈0.05）,雄酮/本胆烷醇酮浓度比值与国外运动员基本持平。结论：本研究选取6种内源性类固醇激素进行气质联用分析,并通过与国内外运动员相关代谢指标的对比分析,对广东运动员训练期间的尿液中类固醇代谢特征进行归纳,为广东省运动员尿液内源性类固醇指标生物护照的建立提供数据支持。 展开更多

关键词 兴奋剂 类固醇 雄酮 本胆烷醇酮 睾酮 5β-雄烷-3α 17β-二醇 表睾酮 5α-雄烷-3α 17β-二醇 生物护照 尿液 代谢特征 气质联用

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玉米须正己烷萃取物化学成分研究

14

作者 王丹 马耀玲 +3 位作者 赵英楠 赵明 王伟明 张树军 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第22期1881-1887,共7页

目的研究玉米须的化学成分。方法采用正己烷萃取、硅胶柱色谱、高效液相色谱等方法进行分离纯化,通过理化性质及波谱数据分析鉴定结构。结果从玉米须甲醇提取液正己烷萃取物中分离得到24个化合物,分别鉴定为二十二烷酸(1)、α-菠甾醇(2... 目的研究玉米须的化学成分。方法采用正己烷萃取、硅胶柱色谱、高效液相色谱等方法进行分离纯化,通过理化性质及波谱数据分析鉴定结构。结果从玉米须甲醇提取液正己烷萃取物中分离得到24个化合物,分别鉴定为二十二烷酸(1)、α-菠甾醇(2)、亚麻酸甲酯(3)、亚油酸甲酯(4)、硬脂酸甲酯(5)、二十一烷酸甲酯(6)、十七烷酸甲酯(7)、十六烷酸(8)、豆甾-4,22-二烯-3,6-二酮(9)、豆甾-4-烯-3,6-二酮(10)、豆甾-4,22-二烯-3-酮(11)、西米杜鹃醇(12)、3β-羟基-5α,8α-过氧化麦角甾-6,22-二烯(13)、3β-羟基豆甾-5,22-二烯-7-酮(14)、3β-羟基豆甾-5-烯-7-酮(15)、二十一烷酸甘油酯(16)、二十六烷酸甘油酯(17)、亚油酸甘油酯(18)、十六烷酸甘油酯(19)、油酸甘油酯(20)、豆甾-5-烯-3β,7α-二醇(21)、豆甾-4-烯-3β,6β-二醇(22)、豆甾-4,22-二烯-3β,6β-二醇(23)、豆甾-4-烯-3β,6α-二醇(24)。结论化合物1~20,24为首次从玉米须中分离得到。 展开更多

关键词 玉米须 甾体 脂肪酸 亚麻酸甲酯 豆甾-4 22-二烯-3-酮 3β-羟基豆甾-5 22-二烯-7-酮 豆甾-4-烯-3β 6α-二醇

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基于成分变化和体外降糖活性优选麦冬的“酸甘化阴”配伍比例和提取工艺研究

15

作者 席啸虎 王世伟 高建平 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第8期1407-1417,共11页

目的:基于成分含量和体外降糖活性优选麦冬、山药、五味子配伍比例及提取工艺。方法:以配伍比例、甲醇浓度、溶剂倍数、提取时间为因素,以麦冬皂苷D(OPD)、麦冬皂苷D′(OPD′),麦冬甲基二氢高异黄酮A(MA)、麦冬甲基二氢高异黄酮B(MB),... 目的:基于成分含量和体外降糖活性优选麦冬、山药、五味子配伍比例及提取工艺。方法:以配伍比例、甲醇浓度、溶剂倍数、提取时间为因素,以麦冬皂苷D(OPD)、麦冬皂苷D′(OPD′),麦冬甲基二氢高异黄酮A(MA)、麦冬甲基二氢高异黄酮B(MB),五味子醇甲(SA),尿囊素(DA)含量及体外HepG2细胞糖代谢改善、STZ损伤NS-1细胞修复等为指标,运用星点设计-效应面法结合G1-熵权法优化麦冬山药五味子配伍比例及提取工艺。结果:麦冬、山药、五味子体外降糖最佳配伍比例为麦冬20~28 g、山药5~15 g、五味子10~14 g;最佳提取工艺参数范围为甲醇浓度>85%、溶剂倍数>8、提取时间>90 min。其中,麦冬15 g、山药7 g、五味子6 g配伍后,用6倍91%甲醇提取60 min,所得提取物对HepG2细胞试验组上清葡萄糖消耗量较少,平均为2.13 mmol·L^(-1);对INS-1细胞活力增殖较低,吸收度A平均为1.12。麦冬25 g、山药25 g、五味子6 g配伍后,用10倍91%甲醇提取120 min,所得提取物对HepG2细胞试验组上清葡萄糖含量消耗较多,平均为3.24 mmol·L^(-1),对INS-1细胞活力增殖较高,吸收度A平均为1.97。配伍比例优化试验拟合方程为Y=0.155+0.14X_(1)+0.013X_(2)+0.096X_(3)+0.12X_(1)X_(1)+0.10X_(2)X_(2)+0.082X_(3)X_(3)+0.054X_(1)X_(2)-0.15 X_(1)X_(3)-0.20X_(2)X_(3)(R-Sq=96.59%);提取工艺优化实验拟合方程为Y′=0.63-0.010X′_(1)+0.11X′_(2)+0.12X′_(3)-0.099X′_(1)X′_(1)-0.075X′_(2)X′_(2)-0.069X′_(3)X′_(3)+0.054X′_(1)X′_(2)+0.12X′_(1)X′_(3)+0.011X′_(2)X′_(3)(R-Sq=94.86%)。在此条件下,分别进行3次验证试验,试验数据组间无明显差异。结论:基于网络药理学数据,从麦冬、山药、五味子主要降糖成分和体外降糖活性情况考虑,明确配伍比例及提取工艺范围,为麦冬的“酸甘化阴”配伍中降糖活性组分研究提供参考。麦冬、山药、五味子配伍可促进细胞对上清液中葡萄糖的摄取,同时,可不同程度增加STZ致INS-1细胞损伤增殖的活力,促进细胞修复。 展开更多

关键词 麦冬 山药 五味子 麦冬皂苷 麦冬甲基二氢高异黄酮 五味子醇甲 尿囊素 酸甘化阴 G1-熵权法 体外降糖 提取工艺 星点设计-效应面法 多指标评价

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工业大麻地上部分化学成分研究 被引量：17

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作者 刘志华 王金兰 +4 位作者 赵明 李军 时志春 王丹 张树军 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2021年第15期4463-4472,共10页

目的研究工业大麻Cannabissativa地上部分的化学成分。方法采用硅胶柱色谱及HPLC等色谱技术进行分离纯化,通过理化性质与波谱数据分析鉴定结构。结果从工业大麻地上部分的醋酸乙酯萃取物中分离得到30个单体化合物,分别为13S-羟基-9Z,11E... 目的研究工业大麻Cannabissativa地上部分的化学成分。方法采用硅胶柱色谱及HPLC等色谱技术进行分离纯化,通过理化性质与波谱数据分析鉴定结构。结果从工业大麻地上部分的醋酸乙酯萃取物中分离得到30个单体化合物,分别为13S-羟基-9Z,11E,15E-十八碳三烯酸甲酯(1)、Δ9-四氢次大麻酚酸(2)、二氢猕猴桃内脂(3)、苯甲酸(4)、对羟基肉桂酸甲酯(5)、二氢阿魏酸甲酯(6)、9,10-二氢-2,3,5,6-四甲氧基菲-1,4-二酮(7)、脱镁叶绿素甲酯(8)、对羟基苯甲酸(9)、大麻黄素A(10)、反式对羟基肉桂酸酰对羟基苯乙胺(11)、黑麦草素(12)、3S-羟基-5α,6α-环氧-β-紫罗兰酮(13)、大麻艾尔松酸B(14)、3-吲哚甲酸(15)、亚油酸单甘油酯(16)、反式对羟基肉桂酸(17)、松脂醇(18)、琥珀酸(19)、反式肉桂酸(20)、胡萝卜苷(21)、β-谷甾醇(22)、顺式对羟基肉桂酸(23)、顺式阿魏酸酰对羟基苯乙胺(24)、木犀草素(25)、甘油-1-(13-羟基-9Z,11E,5E-十八碳三烯酸)酯(26)、6S,9R-二羟基-3-酮-α-紫罗兰醇(27)、反式阿魏酸酰对羟基苯乙胺(28)、布卢姆醇B(29)以及儿茶素(30)。结论化合物26为新化合物,命名为大麻三烯酸A,化合物1首次作为天然产物分离得到,化合物6、8、12、13、16、27为首次从该属植物中分离得到。 展开更多

关键词 工业大麻 紫罗兰酮 苯丙素 大麻三烯酸A 二氢阿魏酸甲酯 黑麦草素 6S 9R-二羟基-3-酮-α-紫罗兰醇

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伊犁贝母的化学成分研究 被引量：5

17

作者 金悦仙 潘苇芩 +3 位作者 魏鸿雁 马国需 石磊岭 张晶 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第11期2534-2538,共5页

目的研究伊犁贝母Fritillariapallidiflora中的化学成分。方法运用柱色谱方法进行分离纯化,结合波谱技术与理化常数鉴定化合物结构。结果从伊犁贝母95%乙醇提取物中分离得到了16个化合物,包括酚酸类、酯类、生物碱类等,分别鉴定为1,4-... 目的研究伊犁贝母Fritillariapallidiflora中的化学成分。方法运用柱色谱方法进行分离纯化,结合波谱技术与理化常数鉴定化合物结构。结果从伊犁贝母95%乙醇提取物中分离得到了16个化合物,包括酚酸类、酯类、生物碱类等,分别鉴定为1,4-联苯基丁烷(1)、顺式肉桂酸(2)、4-羟基-3-甲氧基苯甲醛(3)、香草乙酮(4)、油酸甲酯(5)、阿魏酸甲酯(6)、1-O-阿魏酸甘油(7)、反式异阿魏酸(8)、丁香脂素(9)、松脂醇(10)、2,3-O-二阿魏酸甘油(11)、1,3-O-二阿魏酸甘油(12)、环(L-脯-L-丙)二肽(13)、环(L-亮-L-缬)二肽(14)、双(二乙二醇)邻苯二甲酸酯(15)、环(苯丙-缬)二肽(16)。结论所有化合物均为首次从伊犁贝母中分离得到,其中化合物1、3~8、10~13、15、16为该属植物中首次分离得到。 展开更多

关键词 伊犁贝母 4-羟基-3-甲氧基苯甲醛 香草乙酮 阿魏酸甲酯 松脂醇

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甘青大戟中的萜类化学成分 被引量：9

18

作者 陶耀武 田冶 +2 位作者 许文东 郭庆兰 石建功 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期411-419,共9页

通过正相硅胶、大孔吸附树脂、MCI树脂、Sephadex LH-20、制备薄层色谱和反相HPLC等多种色谱分离方法相结合,从甘青大戟乙醇提取物中分离得到16个萜类化合物;借助波谱学分析方法鉴定它们的结构分别为:黑麦草内酯肉豆蔻酸酯(1)、24-甲烯... 通过正相硅胶、大孔吸附树脂、MCI树脂、Sephadex LH-20、制备薄层色谱和反相HPLC等多种色谱分离方法相结合,从甘青大戟乙醇提取物中分离得到16个萜类化合物;借助波谱学分析方法鉴定它们的结构分别为:黑麦草内酯肉豆蔻酸酯(1)、24-甲烯基甘遂烷-8-烯-3β,11α二醇-7-酮(2)、黑麦草内酯(3)、3β-hydroxy-5α,6α-epoxy-7-megastigmene-9-one(4)、续随子醇A(5)、续随子醇D(6)、latilagascene F(7)、泽漆内酯A(8)、泽漆内酯B(9)、3-O-乙酰基泽漆内酯B(10)、泽漆内酯D(11)、泽漆内酯E(12)、(+)-11-乙酰氧基阿替烷-16-烯-3,14-二酮(13)、高根二醇(14)、熊果醇(15)和白桦脂醇(16)。以上化合物均为首次从甘青大戟中分离得到,其中1和2为新化合物。 展开更多

关键词 大戟属 甘青大戟根 萜类 黑麦草内酯肉豆蔻酸酯 24-甲烯基甘遂烷-8-烯-3β 11α-二醇-7-酮

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