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基于^1H-NMR法研究3种非甾体抗炎药对KLA诱导的RAW264.7细胞膜磷脂的变化 被引量:1
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作者 赵丽芳 彭海博 +2 位作者 宋剑鳌 吴霞 冯毅凡 《广东药学院学报》 CAS 2014年第6期748-752,共5页
目的应用1H-NMR法研究RAW264.7细胞不同炎症状态与细胞膜磷脂成分变化的相关性。方法RAW264.7细胞随机分为空白组、炎症组、双氯芬酸钠组、尼美舒利组、美洛昔康组,每组5皿细胞。采用100 ng·m L-1KLA诱发RAW264.7细胞产生炎症,50μ... 目的应用1H-NMR法研究RAW264.7细胞不同炎症状态与细胞膜磷脂成分变化的相关性。方法RAW264.7细胞随机分为空白组、炎症组、双氯芬酸钠组、尼美舒利组、美洛昔康组,每组5皿细胞。采用100 ng·m L-1KLA诱发RAW264.7细胞产生炎症,50μg·m L-1双氯芬酸钠、45μg·m L-1尼美舒利、30μg·m L-1美洛昔康分别干预建立给药组模型,TNF-α生成量变化验证模型,1H-NMR法采集各组细胞膜磷脂的氢谱,主成分分析法(PCA)分析细胞膜磷脂变化。结果细胞模型建立成功,1H-NMR图谱与PCA结合分析比较细胞膜磷脂,空白组、双氯芬酸钠组、尼美舒利组、美洛昔康组分别与炎症组距离较远,得分图分型较好,各组细胞膜磷脂差异均有统计学意义。结论 RAW264.7细胞膜磷脂在炎症前后发生了显著的变化,炎症的发生与磷脂的变化具有相关性。 展开更多
关键词 非甾体抗炎药 RAW264.7细胞 ^1h-nmr法 主成分分析 磷脂
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b型流感嗜血杆菌荚膜多糖定量~1H-NMR法的建立及验证 被引量:2
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作者 许美凤 毛琦琦 +4 位作者 赵丹 陈苏京 李亚南 李茂光 叶强 《中国生物制品学杂志》 CAS CSCD 2019年第9期1010-1014,1019,共6页
目的建立测定b型流感嗜血杆菌(Haemophilus influenzae type b,Hib)荚膜多糖绝对含量的定量1H核磁共振法(nuclear magnetic resonance,NMR,即1H-NMR法),并进行验证。方法精密称取Hib荚膜多糖粉末,重水溶解,配制一定浓度的供试品多糖溶液... 目的建立测定b型流感嗜血杆菌(Haemophilus influenzae type b,Hib)荚膜多糖绝对含量的定量1H核磁共振法(nuclear magnetic resonance,NMR,即1H-NMR法),并进行验证。方法精密称取Hib荚膜多糖粉末,重水溶解,配制一定浓度的供试品多糖溶液;采用Bruker Avance-600型超导核磁共振波谱仪,设置NMR实验参数条件,以重水为溶剂,二甲基砜为内标物建立定量1H-NMR法进行多糖含量测定;对该方法进行专属性、准确度、线性、精密度及耐用性验证;应用建立的定量1H-NMR法及化学法测定5批Hib荚膜多糖含量。结果经1H-NMR谱、13C-NMR谱、1H-1H COSY谱及1H-13C HSQC谱归属显示,Hib荚膜多糖的定量峰(δH5. 06)及内标物二甲基砜的定量峰(δH3. 14)分离良好,互不干扰,且不受样品内其他谱峰的干扰,方法专属性良好;供试品溶液加入100、150及200μL国际标准品,加标回收率在101%~102%;Hib多糖质量浓度在1~20 mg/mL范围,线性方程为y=0. 234 3 x-0. 002 6(R2=1. 000 0);供试品溶液6次重复性及中间精密度测定的定量峰积分面积比值的RSD分别为0. 78%及0. 60%,精密度良好;5 mg/mL的供试品溶液在不同脉冲角度及不同延迟时间定量峰积分面积比的RSD分别为0. 07%及0. 13%,耐用性良好。5批荚膜多糖经定量1H-NMR法及化学法检测,核糖含量均在《中国药典》三部(2015版)规定合格范围内(320~410 mg/g)。结论成功建立了测定Hib荚膜多糖含量的定量1H-NMR法,该方法具有良好的专属性、准确度、线性、精密度及耐用性,为Hib疫苗的质量控制研究奠定了基础。 展开更多
关键词 B型流感嗜血杆菌 荚膜多糖 定量~1h-nmr法 二甲基砜
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定量核磁共振波谱法测定3种低聚果糖的含量 被引量:1
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作者 陈新启 吴少辉 +3 位作者 乐胜锋 张梅 霍金洪 王尉 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2023年第6期637-642,共6页
以蔗糖为内标物,氘代水为溶剂,采用氢-1核磁共振波谱法(1H-NMR)测定蔗果七糖、蔗果八糖、蔗果九糖等3种低聚果糖(FOS)的含量。优化后的1H-NMR参数如下:温度25℃,谱宽(2~14)×10^(-6),脉冲角度45°,脉冲延迟时间5 s,采样时间3 s... 以蔗糖为内标物,氘代水为溶剂,采用氢-1核磁共振波谱法(1H-NMR)测定蔗果七糖、蔗果八糖、蔗果九糖等3种低聚果糖(FOS)的含量。优化后的1H-NMR参数如下:温度25℃,谱宽(2~14)×10^(-6),脉冲角度45°,脉冲延迟时间5 s,采样时间3 s,扫描次数16次。对蔗果七糖、蔗果八糖和蔗果九糖样品进行了仪器精密度和重复性试验,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于0.50%。方法用于测定3种样品含量,测定结果与质量平衡法所得结果进行了比较,经F检验法评估,两种方法具有显著性差异。但由于定量核磁共振波谱法作为绝对含量的测定方法,仅需常见的化学品即可直接对待测成分进行测定,可以佐证质量平衡法的赋值结果。 展开更多
关键词 低聚果糖(FOS) 氢-1核磁共振波谱(1h-nmr) 内标
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溴化氯丁橡胶中溴含量的测定 被引量:5
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作者 曾凤娟 鲁万卿 +1 位作者 魏金桥 杨松强 《广东化工》 CAS 2015年第20期130-131,共2页
溴化氯丁橡胶的溴含量是表征其性能的重要参数,溴含量大小不但关系到硫化过程中的交联密度,而且关系到双键的反应活性。文章使用离子色谱法测定溴化氯丁橡胶中溴含量为6.04%,采用1H-NMR法计算出溴含量为6.87%。实验结果表明,氧瓶燃烧-... 溴化氯丁橡胶的溴含量是表征其性能的重要参数,溴含量大小不但关系到硫化过程中的交联密度,而且关系到双键的反应活性。文章使用离子色谱法测定溴化氯丁橡胶中溴含量为6.04%,采用1H-NMR法计算出溴含量为6.87%。实验结果表明,氧瓶燃烧-离子色谱法与核磁共振法所测得的溴含量基本吻合,且氧瓶燃烧-离子色谱法测定的溴含量比1H-NMR法测试结果稍低。两种方法的测试周期较传统的滴定法短,操作简单。 展开更多
关键词 溴化氯丁橡胶 溴含量 离子色谱 1h-nmr法
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Interaction of host-guest complexes of cucurbit[n]urils with double probe guests 被引量:4
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作者 MA Peihua1, DONG Jun1, XIANG Shuangchun1, XUE Saifeng1, ZHU Qianjiang1, TAO Zhu1, ZHANG Jianxin2 & ZHOU Xin2 1. Institute of Applied Chemistry, Guizhou University, Guiyang, 550025, China 2. The Key Laboratory of Chemistry for Natural Products of Guizhou Province, Guiyang 550002, China 《Science China Chemistry》 SCIE EI CAS 2004年第4期301-310,共10页
Three guests with two moiety probes for different Cucurbit[n = 6—8]urils have been synthesized. They are N-(2-methylenethiophen)-adamataneamine, N-(2-methylene pyrrole)- adamataneamine and N-(2-methylenefurfuran)-ada... Three guests with two moiety probes for different Cucurbit[n = 6—8]urils have been synthesized. They are N-(2-methylenethiophen)-adamataneamine, N-(2-methylene pyrrole)- adamataneamine and N-(2-methylenefurfuran)-adamataneamine. The probes are methyle-nepyridyl typically for Q[6] and adamataneamine typically for Q[7]. The host-guest complexes of Cucurbit[n = 6—8]urils with these guests have been investigated by using NMR techniques and ESMS method. Also, thermoanalysis has been used for exploring relationship of enthalpy and stability of the host-guest complexes. 展开更多
关键词 CUCURBITURILS double probe guests 1H NMR technique ESMS method THERMOANALYSIS host-guest interaction
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