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一锅法高效合成氧杂卓并[2,3-c]吡唑类化合物 被引量：1
1
作者 邓俊丰 孙枫钦 +3 位作者 何鑫星 牟清澜 李诗媛 杨开川 《合成化学》 CAS 2024年第3期267-275,共9页
氧杂卓和吡唑作为优势骨架广泛存在于有生物活性的天然产物和药物分子中。本文探究了碱作用下吡唑类缺电子烯烃与二甲硫醚及4-溴丙烯酸酯一锅法环化反应,考察了碱、溶剂以及物质的量之比对反应收率的影响,并以67%~86%的收率得到系列氧... 氧杂卓和吡唑作为优势骨架广泛存在于有生物活性的天然产物和药物分子中。本文探究了碱作用下吡唑类缺电子烯烃与二甲硫醚及4-溴丙烯酸酯一锅法环化反应,考察了碱、溶剂以及物质的量之比对反应收率的影响,并以67%~86%的收率得到系列氧杂卓并[2,3-c]吡唑类化合物,其结构经^(1)H NMR、^(13)C NMR和HR-MS(ESI-TOF)确证。 展开更多
关键词 氧杂卓并[2 3-c]吡唑 一锅法 二甲硫醚 质子转移 合成
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2,3-二氯吡啶合成工艺研究
2
作者 刘敏 张明祥 +2 位作者 周淳 赵伟杰 杜承建 《安徽化工》 CAS 2024年第3期76-80,共5页
以DBU修饰的M/MCM-41为催化剂,固定床为反应器,采用2,3,6-三氯吡啶为原料,H2氛围下,还原反应合成2,3-二氯吡啶。系统考查了金属种类、金属含量、反应温度、反应压力以及空速的影响,筛选出最优的反应条件:4%的Pd/MCM-41-DBU为催化剂,温度... 以DBU修饰的M/MCM-41为催化剂,固定床为反应器,采用2,3,6-三氯吡啶为原料,H2氛围下,还原反应合成2,3-二氯吡啶。系统考查了金属种类、金属含量、反应温度、反应压力以及空速的影响,筛选出最优的反应条件:4%的Pd/MCM-41-DBU为催化剂,温度为80℃,压力为0.6 MPa,空速为0.4 h-1,2,3,6-三氯吡啶∶甲苯∶三乙胺=1∶6∶1.2(摩尔比),此条件下2,3-二氯吡啶的收率最高,达94.1%。该工艺操作简单,安全性高,收率高,适合工业化生产。 展开更多
关键词 DBU修饰的M/MCM-41 2 3 6-三氯吡啶 还原反应 固定床 2 3-二氯吡啶
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2-氯-3-三氟甲基吡啶的合成研究进展
3
作者 魏攀 杨文龙 +2 位作者 白红杰 甄文萃 马亚锋 《有机氟工业》 CAS 2024年第3期31-33,52,共4页
2-氯-3-三氟甲基吡啶是一种重要的有机化工中间体,在医药、农药、材料等领域具有广泛的应用前景。汇总了近期有关该产品的制备方法,通过分析各合成路线的优劣,提出以联产工艺和副产再利用路线为主合成2-氯-3-三氟甲基吡啶,不断优化这两... 2-氯-3-三氟甲基吡啶是一种重要的有机化工中间体,在医药、农药、材料等领域具有广泛的应用前景。汇总了近期有关该产品的制备方法,通过分析各合成路线的优劣,提出以联产工艺和副产再利用路线为主合成2-氯-3-三氟甲基吡啶,不断优化这两个工艺,同时开发更高效、更易于产业化生产的工艺路线,为后续该产品的市场扩充提前做好准备。 展开更多
关键词 2-氯-3-三氟甲基吡啶 催化 氟化 2 3-二氯-5-三氟甲基吡啶
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高温产2,3-丁二醇甲基芽孢杆菌的筛选及其发酵优化
4
作者 林燕环 陈飞雪 +3 位作者 魏宸鑫 李润志 张燎原 林辉 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第18期98-106,共9页
2,3-丁二醇是一种典型的大宗化学品,广泛应用于化工、食品、医药、燃料等领域。生物法发酵制备2,3-丁二醇是当下的主要方法,然而,大多数报道的菌株为条件致病菌且发酵条件严格,限制了生物法制备2,3-丁二醇的发展。该研究以温泉底土壤为... 2,3-丁二醇是一种典型的大宗化学品,广泛应用于化工、食品、医药、燃料等领域。生物法发酵制备2,3-丁二醇是当下的主要方法,然而,大多数报道的菌株为条件致病菌且发酵条件严格,限制了生物法制备2,3-丁二醇的发展。该研究以温泉底土壤为试验材料,经过分离、筛选与鉴定获得了1株高温条件下产2,3-丁二醇的甲基芽孢杆菌。通过摇瓶实验优化发酵工艺,确定最适发酵条件与最优培养基组成,利用优化后的发酵工艺甲基芽孢杆菌发酵24 h产物产量达到32.57 g/L。进一步进行上罐试验,基于不同发酵罐转速条件下甲基芽孢杆菌的产量积累情况,理性设计两阶段发酵策略,并以最优策略分批补料发酵制备2,3-丁二醇,2,3-丁二醇的产量在甲基芽孢杆菌发酵45 h时达到73.19 g/L,转化率达到90.25%。 展开更多
关键词 2 3-丁二醇 甲基芽孢杆菌 高温发酵 发酵优化 分批补料发酵
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马缨丹中一个2,3-环氧角鲨烯环化酶基因LaOSC1的鉴定和克隆
5
作者 高蝶娜 范志高 冯时茵 《中南药学》 CAS 2024年第4期955-960,共6页
目的鉴定并克隆药用植物马缨丹体内活性成分三萜皂苷生物合成途径的关键限速酶基因2,3-环氧角鲨烯环化酶基因。方法基于序列比对法,从马缨丹的转录组数据中鉴定出候选2,3-环氧角鲨烯环化酶基因,利用生物信息学软件分析其序列特征、预测... 目的鉴定并克隆药用植物马缨丹体内活性成分三萜皂苷生物合成途径的关键限速酶基因2,3-环氧角鲨烯环化酶基因。方法基于序列比对法,从马缨丹的转录组数据中鉴定出候选2,3-环氧角鲨烯环化酶基因,利用生物信息学软件分析其序列特征、预测其编码蛋白的生化特征及其进化关系,设计特异性引物从马缨丹cDNA中扩增该基因并构建克隆载体。结果成功鉴定出一个2,3-环氧角鲨烯环化酶基因LaOSC1,该基因具备OSC基因特有的保守功能域。进化分析结果提示其可能编码β-AS蛋白,可催化2,3-环氧角鲨烯形成β-香树脂醇,并成功构建了LaOSC1的克隆载体。结论成功鉴定并克隆了马缨丹中一个2,3-环氧角鲨烯环化酶基因LaOSC1,为后续对马缨丹体内活性成分的生物合成途径研究奠定了基础。 展开更多
关键词 马缨丹 2 3-环氧角鲨烯环化酶 基因克隆
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藜麦2,3-氧化角鲨烯环化酶基因(CqOSC)家族的全基因组鉴定与分析
6
作者 杨博 丁洪霞 +2 位作者 陈方军 郭善利 陈世华 《烟台大学学报（自然科学与工程版）》 2024年第1期46-53,共8页
基于藜麦全基因组和转录组数据,利用生物信息学的方法对藜麦CqOSC基因家族进行了鉴定和系统分析。结果表明,在藜麦基因组中鉴定到15个CqOSC基因家族成员,可分为3个亚组,同亚组CqOSC基因具有相似的基因结构和蛋白Motif结构;在藜麦正常生... 基于藜麦全基因组和转录组数据,利用生物信息学的方法对藜麦CqOSC基因家族进行了鉴定和系统分析。结果表明,在藜麦基因组中鉴定到15个CqOSC基因家族成员,可分为3个亚组,同亚组CqOSC基因具有相似的基因结构和蛋白Motif结构;在藜麦正常生长发育过程中,CqOSC基因家族成员的表达模式存在明显差异,CqOSC7和CqOSC12在花和未成熟的种子及干种子中显著表达,而CqOSC9与CqOSC10在所有组织中均呈现出一定水平的表达;对于MeJA具有不同响应:CqOSC2、CqOSC4和CqOSC8基因表达量变化显著;CqOSC3、CqOSC6和CqOSC15基因表达量变化不明显;整体表现为“低促高抑”:在外施0.5 mmol/L和1 mmol/L MeJA时基因表达量显著上升,在浓度达到2 mmol/L时表达量显著下降。 展开更多
关键词 藜麦 2 3-氧化角鲨烯环化酶 CqOSC基因家族 生物信息学
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木糖发酵产2,3-丁二醇菌株的筛选鉴定及其发酵条件优化
7
作者 冉光耀 罗琇元 +3 位作者 廖海丽 王焕媛 赵益梅 庞宗文 《中国酿造》 CAS 北大核心 2024年第11期85-91,共7页
该研究以木糖为唯一碳源,通过富集培养、初筛和复筛、纯化,从蜗牛样品中筛选产2,3-丁二醇菌株,通过形态学观察和分子生物学技术对其进行鉴定。采用气相色谱(GC)法、气相色谱-质谱联用(GC-MS)法分析筛选菌株利用木糖发酵产物成分,利用木... 该研究以木糖为唯一碳源,通过富集培养、初筛和复筛、纯化,从蜗牛样品中筛选产2,3-丁二醇菌株,通过形态学观察和分子生物学技术对其进行鉴定。采用气相色谱(GC)法、气相色谱-质谱联用(GC-MS)法分析筛选菌株利用木糖发酵产物成分,利用木糖、葡萄糖与木糖混合糖发酵筛选高产2,3-丁二醇菌株,并对其发酵条件进行优化。结果表明,筛选出5株能利用木糖产2,3-丁二醇菌株(编号为SN1~SN5),经鉴定这5株菌均为变栖克雷伯菌属(Klebsiella variicola)。GC和GC-MS分析结果显示,2,3-丁二醇为筛选菌株利用木糖发酵的主要产物,其中菌株SN5发酵产2,3-丁二醇能力最强,在有氧条件下,2,3-丁二醇产量为(14.26±0.18)g/L。在葡萄糖与木糖2∶1的混合糖发酵条件下,发酵48 h产2,3-丁二醇(21.83±0.66)g/L。菌株SN5最佳发酵条件为蛋白胨添加量为5 g/L,发酵温度37℃,发酵时间48 h,初始pH值为6.0,初始木糖含量为80 g/L。在此优化条件下,2,3-丁二醇产量为(26.58±0.26)g/L,较优化前提高了89%,其转化率可达(0.53±0.01)g/g。 展开更多
关键词 木糖 2 3-丁二醇 菌株筛选鉴定 发酵条件优化
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2,3-二氯-1,4-萘醌的合成工艺
8
作者 夏孔浩 丁军委 +1 位作者 单玉领 张欣磊 《青岛科技大学学报（自然科学版）》 CAS 2024年第5期57-61,共5页
研究了以1,4-萘醌为原料,催化氯化制备2,3-二氯-1,4-萘醌的反应机理及合成工艺优化。研究发现该氯化反应为酸催化反应机理,氯化氢为有效的1,4-萘醌氯化催化剂。通过工艺优化确定了最佳合成条件为:反应温度75℃,催化剂用量1.5mL,溶剂用量... 研究了以1,4-萘醌为原料,催化氯化制备2,3-二氯-1,4-萘醌的反应机理及合成工艺优化。研究发现该氯化反应为酸催化反应机理,氯化氢为有效的1,4-萘醌氯化催化剂。通过工艺优化确定了最佳合成条件为:反应温度75℃,催化剂用量1.5mL,溶剂用量80 mL,原料加入量为7.5 g,通氯速度为15mL·min^(-1),反应时间为1.5~2 h,产品纯度大于99.5%。母液经多次套用后产品收率达到91%~93%,产品纯度均达到优等品级别(≥99.0%)。 展开更多
关键词 2 3-二氯-1 4-萘醌 1 4-萘醌 酸催化
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ptsG基因敲除对肺炎克雷伯氏菌CCR效应的缓解及发酵产2,3-BD的影响
9
作者 毛亮阳 李娜 葛菁萍 《中国农学通报》 2024年第3期95-102,共8页
旨在解决Klebsiella pneumoniae在利用混合碳源发酵生产2,3-丁二醇(2,3-butanediol,简称2,3-BD)时会产生碳分解代谢抑制(Carbon catabolite repression,CCR)效应,导致生产效率下降的问题。本研究以Cm抗性基因为标记,采用λRed同源重组... 旨在解决Klebsiella pneumoniae在利用混合碳源发酵生产2,3-丁二醇(2,3-butanediol,简称2,3-BD)时会产生碳分解代谢抑制(Carbon catabolite repression,CCR)效应,导致生产效率下降的问题。本研究以Cm抗性基因为标记,采用λRed同源重组技术成功构建ptsG基因缺失菌株K.pneumoniae HD79-N。此外,在利用葡萄糖与木糖混合碳源(葡萄糖:木糖=2:1)发酵的结果显示,K.pneumoniae HD79-N菌株由于敲除ptsG基因显著减弱了CCR效应,使其能够同步利用葡萄糖与木糖生产2,3-BD且最终产量达9.81±0.38 g/L。同时,K.pneumoniae HD79-N[0.23±0.01 g/(L·h)]菌株木糖利用率也比K.pneumoniae HD79[0.15±0.00 g/(L·h)]菌株提高了57.82%。本研究结果为缓解ptsG基因对K.pneumoniae菌株的CCR作用及提升2,3-BD的产量提供技术参考。 展开更多
关键词 2 3-丁二醇 基因敲除 ptsG基因 同源重组 肺炎克雷伯氏菌
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吲哚胺2,3双加氧酶在真菌感染的研究进展
10
作者 唐诗琴 郝瑞英 +1 位作者 徐艳艳 李小静 《中国真菌学杂志》 CSCD 2024年第1期88-91,共4页
吲哚胺2,3双加氧酶(indoleamine 2,3-dioxygenase,IDO)是色氨酸(tryptophan,TRP)沿着犬尿氨酸(kynurenine,KYN)降解的限速酶。IDO调控KYN途径已经被认为是重要的耐受刺激和免疫应答调节机制。在真菌感染性疾病中,IDO活性的表达与真菌感... 吲哚胺2,3双加氧酶(indoleamine 2,3-dioxygenase,IDO)是色氨酸(tryptophan,TRP)沿着犬尿氨酸(kynurenine,KYN)降解的限速酶。IDO调控KYN途径已经被认为是重要的耐受刺激和免疫应答调节机制。在真菌感染性疾病中,IDO活性的表达与真菌感染性疾病严重程度成正相关。该文主要综述在宿主抵御真菌时,诱导IDO活化调控宿主免疫机制的研究进展。 展开更多
关键词 真菌感染 吲哚胺2 3双加氧酶 宿主免疫
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吲哚胺2,3-双加氧酶1在肝癌中的表达及其作用的初步研究
11
作者 莫婵 刘媛 洪敏 《深圳中西医结合杂志》 2024年第16期1-4,I0002,I0003,共6页
目的:探讨吲哚胺2,3–双加氧酶1(IDO1)在肝癌与癌旁组织中的表达情况及其作用。方法:应用公共数据库获取IDO1在泛癌和肝癌中的表达数据。应用免疫荧光染色法对82例肝癌和配对癌旁组织以及14例无配对的肝癌组织中IDO1的表达情况进行检测... 目的:探讨吲哚胺2,3–双加氧酶1(IDO1)在肝癌与癌旁组织中的表达情况及其作用。方法:应用公共数据库获取IDO1在泛癌和肝癌中的表达数据。应用免疫荧光染色法对82例肝癌和配对癌旁组织以及14例无配对的肝癌组织中IDO1的表达情况进行检测。皮下接种人源肝癌细胞SK–HEP1建立裸鼠皮下移植瘤模型,并予以IDO1抑制剂干预,通过苏木精–伊红(HE)病理染色和增殖细胞核抗原(PCNA)免疫组化染色评价IDO1抑制剂对肝癌细胞在体内生长速度的影响,免疫荧光染色检测瘤体组织中簇分化抗原(CD)4^(+)T细胞和CD8^(+)T细胞的浸润情况。结果:IDO1在多种癌组织中高表达。与癌旁组织相比,肝癌组织中IDO1的表达水平明显升高。病理染色结果示,抑制IDO1的表达可以明显降低肝癌移植瘤组织中PCNA的表达水平,增加CD4^(+)T细胞和CD8^(+)T细胞的浸润。结论:IDO1在肝癌组织中高表达,下调IDO1的表达可抑制肝癌细胞在体内增殖,延缓皮下瘤体的生长速率,增强免疫细胞对肿瘤细胞的应答。 展开更多
关键词 吲哚胺2 3–双加氧酶1 肝细胞癌 免疫浸润
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吲哚胺2,3-双加氧酶在血液系统恶性肿瘤中的作用双加氧酶在血液系统恶性肿瘤中的作用及临床研究进展
12
作者 张淋一 张瑞 曲建华 《癌症进展》 2024年第9期960-963,986,共5页
吲哚胺2,3-双加氧酶(IDO)是调节色氨酸代谢的关键酶,其过表达会引起肿瘤中色氨酸代谢异常,通过下游信号通路进一步调控肿瘤微环境(TME)中细胞成分发生变化,参与肿瘤细胞免疫逃逸。临床研究发现,IDO过表达与血液系统恶性肿瘤患者预后不... 吲哚胺2,3-双加氧酶(IDO)是调节色氨酸代谢的关键酶,其过表达会引起肿瘤中色氨酸代谢异常,通过下游信号通路进一步调控肿瘤微环境(TME)中细胞成分发生变化,参与肿瘤细胞免疫逃逸。临床研究发现,IDO过表达与血液系统恶性肿瘤患者预后不良密切相关,IDO抑制剂在血液系统恶性肿瘤的治疗中显示出广阔前景。本文对IDO在血液系统恶性肿瘤中的作用及临床研究进展进行综述。 展开更多
关键词 吲哚胺2 3-双加氧酶 肿瘤微环境 急性白血病 淋巴瘤 多发性骨髓瘤
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钯催化合成噻吩并[2,3-b]噻喃-4-酮类化合物
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作者 任传清 季晓晖 +3 位作者 张强 曹小燕 季建伟 刘波 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2024年第5期64-70,共7页
噻吩并[2,3-b]噻喃骨架化合物是一类广泛存在于天然产物中的重要有机分子,也是一类重要的生物活性分子.本文以1,6-二取代基-4-(1,3-二硫戊环-2-亚基)-己烯-5-炔-3-酮类化合物为原料,通过钯催化环合反应合成了一系列噻吩并[2,3-b]噻喃-4... 噻吩并[2,3-b]噻喃骨架化合物是一类广泛存在于天然产物中的重要有机分子,也是一类重要的生物活性分子.本文以1,6-二取代基-4-(1,3-二硫戊环-2-亚基)-己烯-5-炔-3-酮类化合物为原料,通过钯催化环合反应合成了一系列噻吩并[2,3-b]噻喃-4-酮类化合物.通过实验筛选的最佳条件如下:以摩尔分数为30%的Pd(OAc)2作为催化剂,采用1.0mmol的底物和1.2mmolK2CO3,在DMF溶剂中,于100℃反应8h,合成了噻吩并[2,3-b]噻喃-4-酮类化合物,产率高达87%,产物结构经核磁共振波谱(1H和13C NMR)及高分辨质谱[HRMS(ESI)]分析确证,并对反应机理进行了探讨.研究结果表明,该方法条件温和、操作安全且收率高. 展开更多
关键词 醋酸钯 催化 噻吩并[2 3-b]噻喃 二硫缩烯酮
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基于蒽[2,3⁃b]苯并呋喃为核心的高效长寿命蓝光材料
14
作者 王小伟 孙军 +8 位作者 袁江波 张宏科 毛涛 王晨 何海晓 田密 刘凯鹏 杨丹丹 李江楠 《发光学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第1期86-93,共8页
设计合成了一种以蒽[2,3-b]苯并呋喃为核心的新型化合物,通过给体咔唑基团修饰得到化合物2-(蒽[2,3-b]苯并呋喃-3-基)-9-苯基-9H-咔唑(ABPCz)。经过掺杂器件研究,ABPCz可以实现蓝光发射,最大电流效率为8.79 cd/A,最大外量子效率为7.8%,C... 设计合成了一种以蒽[2,3-b]苯并呋喃为核心的新型化合物,通过给体咔唑基团修饰得到化合物2-(蒽[2,3-b]苯并呋喃-3-基)-9-苯基-9H-咔唑(ABPCz)。经过掺杂器件研究,ABPCz可以实现蓝光发射,最大电流效率为8.79 cd/A,最大外量子效率为7.8%,CIE(0.17,0.23),峰值光谱448 nm,在476 nm处有较强的肩峰,在1000 cd/m2初始亮度下测试器件LT90(亮度衰减到初始亮度的90%)寿命达到153 h。结果表明,蒽[2,3-b]苯并呋喃经过咔唑基修饰可以得到高效、长寿命的蓝光器件,这为设计开发高性能蓝光材料提供了一个新途径。 展开更多
关键词 有机电致发光 蒽[2 3-b]苯并呋喃 蓝光 荧光材料
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2,3-二氯吡啶合成反应热危险性研究
15
作者 刘倩倩 崔云云 +3 位作者 李佳悦 任硕 钱华 李芳 《广州化工》 CAS 2024年第17期44-47,53,共5页
采用差示扫描量热仪(DSC)、绝热加速量热仪(ARC)、Gaussian09软件和反应量热仪(RC1e)对原料、产物的热分解情况以及反应过程的热效应进行研究,并展开绝热分解动力学计算。结果表明:反应的总放热量为28.39 kJ,绝热温升ΔT_(ad)为28.15 K... 采用差示扫描量热仪(DSC)、绝热加速量热仪(ARC)、Gaussian09软件和反应量热仪(RC1e)对原料、产物的热分解情况以及反应过程的热效应进行研究,并展开绝热分解动力学计算。结果表明:反应的总放热量为28.39 kJ,绝热温升ΔT_(ad)为28.15 K,最高合成反应温度MTSR为254℃,技术最高温度MTT为227℃。反应后物料在绝热分解过程中存在两段放热,其中第二段为主要放热段,对其进行绝热分解动力学分析,得到活化能Ea为729.97 kJ/mol,指前因子A为4.57×10^(68)s^(-1),并求得TD24为238.73℃。 展开更多
关键词 2 3-二氯吡啶 加氢反应 热危险性 动力学
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酱香型白酒中2,3-丁二酮气相色谱检测方法研究 被引量：1
16
作者 彭禹熙 樊双喜 +7 位作者 张娅 李细芬 尹学忠 王国江 杨礼红 侯玉祥 卢君 李长文 《酿酒科技》 2024年第3期108-112,117,共6页
基于直接进样结合气相色谱(GC)技术,通过优化确认检测方法条件(即柱流速1 mL/min;分流比1∶20;柱温箱升温程序:初始柱温箱40℃,保持2 min,以3℃/min升温至90℃,再以15℃/min升温至230℃,保持20 min),研究建立了GC外标法定量分析检测酱... 基于直接进样结合气相色谱(GC)技术,通过优化确认检测方法条件(即柱流速1 mL/min;分流比1∶20;柱温箱升温程序:初始柱温箱40℃,保持2 min,以3℃/min升温至90℃,再以15℃/min升温至230℃,保持20 min),研究建立了GC外标法定量分析检测酱香型白酒中2,3-丁二酮的方法。结果表明,该方法在质量浓度7.05~117.5 mg/L范围内线性关系良好(R2=0.998);检出限为0.67 mg/L(S/N=3),定量限为2.24 mg/L(S/N=10);加标回收率范围在82.77%~112.61%之间;日内与日间RSD分别为0.41%和1.44%。该方法操作简便、准确性高、重复性好,可以广泛推广应用于酱香白酒中2,3-丁二酮含量测定。 展开更多
关键词 酱香型白酒 2 3-丁二酮 气相色谱 方法优化 方法学
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右佐匹克隆片中吡嗪-2,3羧酸测定方法的优化
17
作者 高慧如 彭飞城 +5 位作者 谭英 韩曦羽 刘雁鸣 郑金凤 李昭 石笑弋 《中南药学》 CAS 2024年第10期2746-2749,共4页
目的优化高效液相色谱测定右佐匹克隆片中吡嗪-2,3羧酸的方法,解决同一标准对不同厂家右佐匹克隆片中吡嗪-2,3羧酸峰判断和扣除的问题。方法采用高效液相色谱法对多个辅料进行初筛,确定杂质来源后,优化色谱条件,最终采用Venusil MP C18... 目的优化高效液相色谱测定右佐匹克隆片中吡嗪-2,3羧酸的方法,解决同一标准对不同厂家右佐匹克隆片中吡嗪-2,3羧酸峰判断和扣除的问题。方法采用高效液相色谱法对多个辅料进行初筛,确定杂质来源后,优化色谱条件,最终采用Venusil MP C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以水[用磷酸调节pH值至(1.5±0.02)]为流动相A,甲醇为流动相B,梯度洗脱(0~10 min,3%B;10~16 min,3%~80%B;16~25 min,80%B;25.1~35 min,3%B);流速为1.0 mL·min-1;检测波长为270 nm;柱温为30℃;进样量为5μL。结果通过方法学考察,吡嗪-2,3羧酸在0.07975~15.95μg·mL^(-1)内与峰面积线性关系良好,专属性、重复性、稳定性及准确度良好。结论该方法操作简单,结果准确,适用于右佐匹克隆片中吡嗪-2,3羧酸的测定。 展开更多
关键词 右佐匹克隆片 吡嗪-2 3羧酸 高效液相色谱法
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噻吩-2,3-二羧酸的电合成
18
作者 王永琪 孙琪昕 +1 位作者 郑婕 冯柏成 《青岛科技大学学报（自然科学版）》 CAS 2024年第3期69-74,共6页
以3-甲基噻吩为原料,通过电卤化、格氏反应、间接电氧化三步合成目标产物噻吩-2,3-二羧酸。考察了电卤化过程中电流密度、温度对2-溴-3-甲基噻吩收率的影响。在此过程中电卤化试剂采用溴化钠,产品收率可达85.5%且能够更好的满足格氏反... 以3-甲基噻吩为原料,通过电卤化、格氏反应、间接电氧化三步合成目标产物噻吩-2,3-二羧酸。考察了电卤化过程中电流密度、温度对2-溴-3-甲基噻吩收率的影响。在此过程中电卤化试剂采用溴化钠,产品收率可达85.5%且能够更好的满足格氏反应中底物活泼性的考究。通过格氏反应合成了3-甲基-2-噻吩羧酸,主要对其反应时间与收率的关系进行了考察,较优反应时间为6 h,产品收率最高达87.8%。以间接电氧化法合成噻吩-2,3-二羧酸,分别考察了电流密度、电解温度、基质氧化温度、投料比、反应时间等因素对反应的影响,较优工艺下收率为87.6%。噻吩-2,3-二羧酸的整个电合成的过程中均无采用传统有毒有害的卤化剂与氧化剂,对环境友好,三废排放少,且过程简单,产物易分离,能够获得较高的产品收率。 展开更多
关键词 有机电合成 电卤化 格氏反应 噻吩-2 3-二羧酸 医药中间体
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基于二萘并[2,3-B∶2′,3′-D]呋喃基团的高效窄发射蓝光OLED器件
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作者 王小伟 袁江波 +4 位作者 马佩兰 闫自强 崔志远 孙军 彭其明 《发光学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第9期1503-1510,共8页
高效率窄光谱蓝色有机电致发光器件(OLED)是柔性显示领域的研究重点之一。本文以二萘并[2,3-B∶2′,3′-D]呋喃为弱电子受体、N-(4-联苯基)-1-萘胺作为电子给体设计合成了一种D-A-D型蓝光分子DPF-NA,其在正己烷溶液中的发射峰位于441 n... 高效率窄光谱蓝色有机电致发光器件(OLED)是柔性显示领域的研究重点之一。本文以二萘并[2,3-B∶2′,3′-D]呋喃为弱电子受体、N-(4-联苯基)-1-萘胺作为电子给体设计合成了一种D-A-D型蓝光分子DPF-NA,其在正己烷溶液中的发射峰位于441 nm。理论计算与光物理测试结果显示DPF-NA具有杂化局域电荷转移激发态(HLCT)特性,兼具局域态(LE)高发光效率与电荷转移态(CT)高激子利用率特征,在二氯甲烷溶液中的光致发光量子效率(PLQY)为81.2%。基于质量分数3%DPF-NA掺杂浓度的OLED器件电致发光(EL)峰位于455 nm,半峰宽(FWHM)仅为26 nm,CIE(x,y)坐标为(0.14,0.08),最大外量子效率(EQEmax)为6.76%。 展开更多
关键词 有机电致发光器件 二萘并[2 3-B∶2′ 3′-D]呋喃 蓝光 激子利用 外量子效率
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