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2-氨基-4-硝基苯酚的合成 被引量:1
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作者 魏启华 梁燕波 《江苏师范大学学报(自然科学版)》 CAS 1999年第4期35-36,共2页
以2 ,4二硝基氯苯为原料制备2氨基4硝基苯酚,改进了制备方法,使反应更易于控制,提高了收率.
关键词 2-氨基-4-硝基苯酚 2 4-硝基氯苯 合成
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液相色谱法测定2-氨基-4-硝基苯酚
2
作者 季浩 杨瑞莹 +1 位作者 蒲爱军 沈日炯 《染料与染色》 CAS 2013年第1期60-62,共3页
采用高效液相色谱对2-氨基-4-硝基苯酚及其有机杂质进行了分离,用峰面积归一化法进行定量分析。通过优化流动相的组成确定了样品分离条件,综合考虑待测物的最大紫外吸收确定了检测波长。优化的测定条件为流动相甲醇∶水=60∶40,在波长25... 采用高效液相色谱对2-氨基-4-硝基苯酚及其有机杂质进行了分离,用峰面积归一化法进行定量分析。通过优化流动相的组成确定了样品分离条件,综合考虑待测物的最大紫外吸收确定了检测波长。优化的测定条件为流动相甲醇∶水=60∶40,在波长254 nm处进行测定。 展开更多
关键词 2-氨基-4-硝基苯酚 高效液相色谱 峰面积归一化法
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2,4,5,6-四氨基嘧啶硫酸盐的合成工艺改进
3
作者 冯洪耀 任永锋 +3 位作者 牟缘 彭玉凤 叶俊琛 张毅 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第4期1046-1050,共5页
以廉价易购的丙二腈为起始原料,与盐酸胍环合生成2,4,6-三氨基嘧啶,亚硝酸钠亚硝化制得5-亚硝基-2,4,6-三氨基嘧啶,Fe/NH_(4)Cl还原后与浓硫酸成盐得到2,4,5,6-四氨基嘧啶硫酸盐。结构经^(1)HNMR、^(13)CNMR和MS表征确证,总收率68.05%,H... 以廉价易购的丙二腈为起始原料,与盐酸胍环合生成2,4,6-三氨基嘧啶,亚硝酸钠亚硝化制得5-亚硝基-2,4,6-三氨基嘧啶,Fe/NH_(4)Cl还原后与浓硫酸成盐得到2,4,5,6-四氨基嘧啶硫酸盐。结构经^(1)HNMR、^(13)CNMR和MS表征确证,总收率68.05%,HPLC纯度99.77%。 展开更多
关键词 2 4 5 6-氨基嘧啶硫酸盐 合成 工艺改进
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MIL-101(Cr)-NH_(2)负载Ag催化4-硝基苯酚加氢研究
4
作者 田喜强 孙宇航 +4 位作者 叶文静 董艳萍 蒋雅然 曾庆喜 孙红梅 《黑龙江大学工程学报(中英俄文)》 2024年第2期27-33,共7页
通过水热法制备出MIL-101(Cr)-NH_(2),以MIL-101(Cr)-NH_(2)为载体采用浸渍还原法得到Ag/MIL-101(Cr)-NH_(2)催化剂。通过XRD、N_(2)-吸附脱附曲线和TEM手段对催化剂进行表征。研究了Ag/MIL-101(Cr)-NH_(2)催化4-硝基苯酚(4-NP)加氢生... 通过水热法制备出MIL-101(Cr)-NH_(2),以MIL-101(Cr)-NH_(2)为载体采用浸渍还原法得到Ag/MIL-101(Cr)-NH_(2)催化剂。通过XRD、N_(2)-吸附脱附曲线和TEM手段对催化剂进行表征。研究了Ag/MIL-101(Cr)-NH_(2)催化4-硝基苯酚(4-NP)加氢生成4-氨基苯酚(4-AP)的性能。结果表明,3wt%Ag/MIL-101(Cr)-NH_(2)样品的催化加氢性能高于其它样品,仅用4 min可将4-NP催化加氢全部转化为4-AP。因此Ag/MIL-101(Cr)-NH_(2)催化剂具有较好的催化4-NP加氢性能。 展开更多
关键词 MIL-101(Cr)-NH_(2) AG纳米粒子 4-硝基苯酚 催化加氢
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尖端Pt负载纳米Au棒的制备及其催化还原4-硝基苯酚 被引量:2
5
作者 付云芝 陈笑霖 姚帅琪 《中国石油大学学报(自然科学版)》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第1期176-181,共6页
采用种子生长法制备了长径比约为4的金纳米棒(AuNRs),并将铂负载其两端制备出尖端Pt负载的纳米Au棒(Pt-AuNRs)。采用紫外-可见分光光度计、透射电子显微镜和X射线光电子能谱等一系列常规表征手段对AuNRs和Pt-AuNRs的物化性质进行表征及... 采用种子生长法制备了长径比约为4的金纳米棒(AuNRs),并将铂负载其两端制备出尖端Pt负载的纳米Au棒(Pt-AuNRs)。采用紫外-可见分光光度计、透射电子显微镜和X射线光电子能谱等一系列常规表征手段对AuNRs和Pt-AuNRs的物化性质进行表征及分析。研究AuNRs和Pt-AuNRs作为催化剂在NaBH4存在下催化还原4-硝基苯酚(4-NP)的性能。首次提出Pt-AuNRs催化还原4-NP机制。结果表明:500-Pt-AuNRs催化剂表现出最好的催化性能,速率常数Kapp=0.383 6 min^(-1),是AuNRs催化剂的4.7倍;Pt-AuNRs特殊的异质结构以及高表面活性和稳定性,有助于BH-4在其表面的高效吸附和电子转移。 展开更多
关键词 AuNRs Pt-AuNRs 4-硝基苯酚 催化还原
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PBIO关键中间体5-氨基-2,4-二硝基苯酚的合成 被引量:2
6
作者 金宁人 侯晓华 +3 位作者 毛连城 金婷婷 张建庭 赵德明 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第12期2379-2384,2394,共7页
系统地研究了以4,6-二硝基间二氯苯(DCDNB)为原料经单水解后氨解两步反应制备聚对亚苯基苯并咪口恶二唑(PBIO)的关键中间体5-氨基-2,4-二硝基苯酚(ADNP)的合成新路线及其优化条件。结果表明:采用NaOH在水溶剂中100℃回流下进行两个氯基... 系统地研究了以4,6-二硝基间二氯苯(DCDNB)为原料经单水解后氨解两步反应制备聚对亚苯基苯并咪口恶二唑(PBIO)的关键中间体5-氨基-2,4-二硝基苯酚(ADNP)的合成新路线及其优化条件。结果表明:采用NaOH在水溶剂中100℃回流下进行两个氯基的选择单水解反应,制得纯度98%以上的高收率5-氯-2,4-二硝基苯酚(CDNP);以1,4-二氧六环为溶剂,在150℃下使用氨水压力氨解另一个氯基合成ADNP,经精制后获得纯度98.5%以上、总收率达73.6%(以DCDNB计)的产品。产品经IR、1HNMR、13CNMR及MS等定性确认,合成过程已呈现有机污染少、操作方便、产品质量优异、经济性良好及易于产业化等特色,为进一步研发合成新型高性能材料PBIO及其新单体提供技术基础及中间体来源。 展开更多
关键词 5-氨基-2 4-硝基苯酚 PBIO关键中间体 合成新方法 4 6-硝基间二氯苯 单水解氨解
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以2-硝基糖烯为中间体合成1,2-顺式-2-氨基-2-脱氧糖的研究进展
7
作者 张娜 田飞 +1 位作者 王浩 韩立峰 《合成化学》 CAS 2024年第8期756-766,共11页
糖疫苗因具有预防肺炎、脑膜炎和婴儿败血症等疾病的作用,近年来受到广泛关注。1,2-顺式-2-氨基-2-脱氧糖苷是一种重要的糖类衍生物,许多糖缀合疫苗中含有这种化合物结构,合成该结构对糖疫苗的研发非常关键。由2-硝基糖烯合成1,2-顺式-2... 糖疫苗因具有预防肺炎、脑膜炎和婴儿败血症等疾病的作用,近年来受到广泛关注。1,2-顺式-2-氨基-2-脱氧糖苷是一种重要的糖类衍生物,许多糖缀合疫苗中含有这种化合物结构,合成该结构对糖疫苗的研发非常关键。由2-硝基糖烯合成1,2-顺式-2-氨基-2-脱氧糖,其合成条件比较温和、环保,是理想的合成前体,因此开发一种高效合成2-硝基糖烯的方法至关重要。本文综述了2-硝基糖烯的合成以及以2-硝基糖烯为中间体合成1,2-顺式-2-氨基-2-脱氧糖苷的研究进展,为糖疫苗的研发提供理论参考。 展开更多
关键词 糖缀合疫苗 2-硝基糖烯 化学合成 1 2-顺式-2-氨基-2-脱氧糖苷 研究进展
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2-氨基-4-氯-5-硝基苯酚的生产工艺 被引量:2
8
作者 吴振刚 劳风云 《山东化工》 CAS 2009年第8期1-3,共3页
以2-氨基-4-氯苯酚为原料,经乙酰化、闭环、硝化、碱解和酸化合成2-氨基-4-氯-5-硝基苯酚,精制品总收率为64%。
关键词 2-氨基-4--5-硝基苯酚 2-氨基-4-苯酚 2-乙酰氨基-4-苯酚 5--2-甲基苯并噁唑 5--2-甲基-6-硝基苯并噁唑
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纳米银粒子的绿色制备及其对4-硝基苯酚的催化还原性能研究 被引量:1
9
作者 谭雪娇 李瑾 +1 位作者 杜晶宇 钟莲 《中国海洋大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期91-101,共11页
本文以羧甲基壳聚糖(CMC)同时为还原剂和稳定剂制备了纳米银粒子(AgNPs),研究了反应温度、时间和CMC的分子参数(取代度和分子量)的影响。通过紫外-可见吸收光谱(UV-vis)、透射电子显微镜(TEM)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和X-射线衍射(X... 本文以羧甲基壳聚糖(CMC)同时为还原剂和稳定剂制备了纳米银粒子(AgNPs),研究了反应温度、时间和CMC的分子参数(取代度和分子量)的影响。通过紫外-可见吸收光谱(UV-vis)、透射电子显微镜(TEM)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和X-射线衍射(XRD)对AgNPs进行了表征。探究了不同条件下制备的AgNPs对水溶液中4-硝基苯酚(4-NP)的催化还原性能。结果表明,以不同分子参数CMC为还原剂和稳定剂均可制备平均粒径10 nm左右的球形或近球形AgNPs。通过调节反应温度、时间和CMC的分子参数可以控制AgNPs的尺寸和产量。AgNPs尺寸随还原剂和稳定剂CMC取代度的增加而增加。以粘均分子量为612.2 kDa的CMC为还原剂和稳定剂制备的AgNPs的平均粒径最小,为(5.1±1.2)nm。AgNPs对水溶液中4-NP的催化活性随其粒径的减小而增强。以平均粒径为(5.1±1.2)nm的AgNPs为催化剂时,催化反应20 min,4-NP的转化率为98.8%,反应速率常数为0.2316 min^(-1)。 展开更多
关键词 纳米银 羧甲基壳聚糖 4-硝基苯酚 催化性能
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药用橡胶塞中可提取硫和4-叔辛基苯酚及2-巯基苯并噻唑的检测 被引量:1
10
作者 程佳美 贾菲菲 +2 位作者 李颖 赵霞 杨会英 《医药导报》 CAS 北大核心 2024年第5期712-716,共5页
目的建立高效液相色谱法同时测定药用卤化丁基橡胶塞中可提取硫、4-叔辛基苯酚及2-巯基苯并噻唑的含量。方法使用甲苯-甲醇混合溶液作为提取溶剂,采用ZORBAX SB-C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(85:15),流速1.0 ... 目的建立高效液相色谱法同时测定药用卤化丁基橡胶塞中可提取硫、4-叔辛基苯酚及2-巯基苯并噻唑的含量。方法使用甲苯-甲醇混合溶液作为提取溶剂,采用ZORBAX SB-C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(85:15),流速1.0 mL·min^(-1),检测波长280 nm,柱温为40℃,进样量20μL。结果可提取硫、4-叔辛基苯酚和2-巯基苯并噻唑的检测质量浓度线性范围分别为0.20~501.00μg·mL^(-1)(r=0.9998)、0.20~502.95μg·mL^(-1)(r=0.9999)、0.22~547.53μg·mL^(-1)(r=0.9998),检出限分别为0.40、0.25和0.15μg·mL^(-1);精密度、稳定性的相对标准偏差(RSD)均<3%;提取回收率分别为93.5%~104.8%、99.0%~100.6%和103.0%~107.7%;迁移回收率分别为97.0%~101.8%、98.7%~110.3%和89.3%~94.0%。结论该方法灵敏快速、操作简便、重复性好,可用于药用卤化丁基橡胶塞中可提取硫、4-叔辛基苯酚及2-巯基苯并噻唑含量的测定。 展开更多
关键词 药用卤化丁基橡胶塞 可提取硫 4-叔辛基苯酚 2-巯基苯并噻唑 含量测定
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纳米银-MXene/纤维素水凝胶的合成及催化还原4-硝基苯酚 被引量:1
11
作者 陈怡曼 张明珠 +4 位作者 黎梦 何婧 张平秀 王倩芳 喻宁亚 《湖南师范大学自然科学学报》 CAS 北大核心 2024年第2期128-135,共8页
本文制备了MXene/纤维素复合水凝胶,利用MXene对硝酸银的原位还原获得了一系列纳米银-MXene/纤维素水凝胶复合催化剂。采用透射电子显微镜(TEM),X-射线衍射仪(XRD),X-射线光电子能谱仪(XPS)和电感耦合等离子体光谱仪(ICP-OES)对复合催... 本文制备了MXene/纤维素复合水凝胶,利用MXene对硝酸银的原位还原获得了一系列纳米银-MXene/纤维素水凝胶复合催化剂。采用透射电子显微镜(TEM),X-射线衍射仪(XRD),X-射线光电子能谱仪(XPS)和电感耦合等离子体光谱仪(ICP-OES)对复合催化剂进行表征。以还原4-硝基苯酚为探针反应,采用紫外可见分光光度计(UV-Vis)对还原反应进行实时监测,考察MXene含量和银负载量对复合催化剂性能的影响。随后选用最优催化剂,考察硼氢化钠用量和催化剂用量对4-硝基苯酚催化还原反应的影响。在最优反应参数下,催化剂的TOF值可达633 h^(-1),Kr可达1.02 min^(-1);并且在连续使用13次后,4-硝基苯酚转化率仍保持在98.2%。 展开更多
关键词 MXene 纳米银 纤维素 水凝胶 4-硝基苯酚
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探索性有机化学实验教学——以2-氨基-5-乙基-1,3,4-噻二唑的合成为例 被引量:1
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作者 张琪 朱亦杭 +1 位作者 李彤 郑斌 《广东化工》 CAS 2024年第8期186-188,共3页
有机化学实验是制药工程专业重要的基础课之一,既是对有机化学理论课的补充,又是学习药学专业课的基础。本文以氨基硫脲和丙醛为原料,通过改变溶剂、氧化剂种类、反应温度、反应时间及反应物投料比筛选出最优反应条件,从而提高2-氨基-5... 有机化学实验是制药工程专业重要的基础课之一,既是对有机化学理论课的补充,又是学习药学专业课的基础。本文以氨基硫脲和丙醛为原料,通过改变溶剂、氧化剂种类、反应温度、反应时间及反应物投料比筛选出最优反应条件,从而提高2-氨基-5-乙基-1,3,4-噻二唑的产率。通过本次实验,不仅有利于学生巩固理论知识,提高实验动手能力,培养学生热爱化学,热爱科研,激发探索性思维具有重要的作用。 展开更多
关键词 氨基硫脲 丙醛 有机化学实验 实验教学 2-氨基-5-乙基-1 3 4-噻二唑
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4-氨基-3,7-双(1H-四唑-5-基)-[1,2,4]三唑并[5,1-c][1,2,4]三嗪(DTTA)的晶体结构和热稳定性
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作者 杜薇 杨雷 +2 位作者 马卿 段明 苟绍华 《兵器装备工程学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期300-307,共8页
为深入研究新型含能材料4-氨基-3,7-双(1H-四唑-5-基)-[1,2,4]三唑并[5,1-c][1,2,4]三嗪(DTTA)的相关性能。采用核磁共振谱(1H NMR、13C NMR)、红外光谱(IR)、高分辨质谱(HRMS)和X-射线单晶衍射仪等分析仪器对化合物的结构进行了表征。... 为深入研究新型含能材料4-氨基-3,7-双(1H-四唑-5-基)-[1,2,4]三唑并[5,1-c][1,2,4]三嗪(DTTA)的相关性能。采用核磁共振谱(1H NMR、13C NMR)、红外光谱(IR)、高分辨质谱(HRMS)和X-射线单晶衍射仪等分析仪器对化合物的结构进行了表征。通过溶剂挥发的方式,在DMSO溶液中得到了DTTA的溶剂化物DTTA·2DMSO的晶体结构。结果表明:DTTA·2DMSO属于单斜晶系,空间群为P 21/n,a=4.630 2(5)?,b=23.278(3)?,c=17.069(2)?,140 K时晶体密度ρ=1.561 g·cm-3。测得其25℃下的粉末密度ρ=1.811 g·cm-3。采用Hirshfeld表面对晶体中各种近相互作用进行了分析,晶体内占主导地位的是N…H&H…N作用,占比高达52.4%。采用热重及差示扫描量热仪联用(TG-DSC)研究了DTTA的热分解性能,分解峰温为287℃。对DTTA的理论爆轰性能进行了研究,计算爆速为8 419 m·s-1,计算爆压为24.8 GPa。采用BAM感度测试仪测试了其冲击感度为24 J,摩擦感度大于360 N。用Kissinger法与Ozawa法分别计算了其活化能EK为200.25 kJ·mol-1,r为0.99,EO为199.38 kJ·mol-1,r为0.99。DTTA的综合性能较优异,可以作为一种有潜力的高能量密度炸药使用。 展开更多
关键词 含能材料 4-氨基-3 7-双(1H-四唑-5-基)-[1 2 4]三唑并[5 1-c][1 2 4]三嗪 晶体结构 热稳定性 Hirshfeld表面分析
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4-叔丁基-2-(α-甲基苄基)苯酚—二-(2-乙基己基)磷酸协同体系萃取盐湖卤水中的铯
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作者 程鑫雨 时东 +6 位作者 张禹泽 彭小五 王毓萱 李丽娟 牛勇 谢绍雷 宋富根 《盐湖研究》 CAS CSCD 2024年第5期66-75,共10页
铯是重要的战略资源。溶剂萃取法因效率高、成本低、处理量大等优点被广泛应用于铯的分离提取。使用4-(叔丁基)-2-(α-甲基苄基)苯酚(t-BAMBP)萃取体系分离提取铯时会有强碱性萃取尾液产生,这使得该萃取体系的使用将面临着破坏生态、提... 铯是重要的战略资源。溶剂萃取法因效率高、成本低、处理量大等优点被广泛应用于铯的分离提取。使用4-(叔丁基)-2-(α-甲基苄基)苯酚(t-BAMBP)萃取体系分离提取铯时会有强碱性萃取尾液产生,这使得该萃取体系的使用将面临着破坏生态、提高成本等诸多困难,尤其对盐湖生态而言,更是极大的挑战。文章采用4(-叔丁基)-2(-α-甲基苄基)苯酚(t-BAMBP)/二(-2-乙基己基)磷酸(P204)协同萃取体系对盐湖卤水中低品位铯的分离提取工艺开展了研究,考察并优化了萃取、反萃工艺条件。实验结果表明,使用1 mol·L^(-1)的t-BAMBP和0.05 mol·L^(-1)的P204组成的有机相在相比为1/4的条件下三级逆流串级萃取卤水,铯的萃取率可达92.62%;使用0.5 mol·L^(-1)的盐酸在15/1相比的条件下三级逆流串级反萃铯的反萃率可达97.27%,铯浓度可初步富集至2.16 g·L^(-1)。本研究为盐湖卤水中的低品位铯的富集提供了新的工艺方法,拓展了溶剂萃取法提取分离铯的应用领域,对低品位铯资源的开发利用及保障我国战略资源安全具有重要意义。 展开更多
关键词 溶剂萃取 4-(叔丁基)-2--甲基苄基)苯酚 -(2-乙基己基)磷酸
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NO_(2)^(−)对高铁酸盐降解水中4-氯-3,5-二甲基苯酚的影响
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作者 卢颖 姚滨斌 +3 位作者 杨培增 季跃飞 陈静 陆隽鹤 《中国环境科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第10期5522-5529,共8页
探讨NO_(2)^(−)对高铁酸盐(Fe(Ⅵ))降解4-氯-3,5-二甲基苯酚(PCMX)的动力学、产物和毒性的影响.结果表明,在pH7~9范围内,Fe(Ⅵ)能有效降解水中的PCMX,在[Fe(Ⅵ)]:[PCMX]=10:1的条件下,PCMX在5min内的降解率可达100%.0.1~10mg/L的腐殖酸(... 探讨NO_(2)^(−)对高铁酸盐(Fe(Ⅵ))降解4-氯-3,5-二甲基苯酚(PCMX)的动力学、产物和毒性的影响.结果表明,在pH7~9范围内,Fe(Ⅵ)能有效降解水中的PCMX,在[Fe(Ⅵ)]:[PCMX]=10:1的条件下,PCMX在5min内的降解率可达100%.0.1~10mg/L的腐殖酸(HA)明显促进了PCMX的降解;而NO_(2)^(−)的引入则显著抑制了反应过程,并导致多种硝基副产物的生成.淬灭实验结果表明,高价铁是反应过程中的主要反应物种.毒性预测显示,生成的硝基副产物和偶联产物具有持久性和生物毒性,如OP-6和OP-7的半衰期超过180d,生物富集因子大于5000,慢性毒性值小于1mg/L,可能带来一定的环境风险. 展开更多
关键词 高铁酸盐 4--3 5-二甲基苯酚 硝基副产物 理论计算 影响
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介质阻挡放电制备CuO_(x)/C催化剂及其催化还原4-硝基苯酚性能
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作者 张悦 李思雨 +3 位作者 郑蕊 李秀颖 孙嘉 孙琪 《辽宁师范大学学报(自然科学版)》 CAS 2024年第4期474-485,共12页
以硝酸铜与葡萄糖为前体,采用介质阻挡放电法在室温常压下的空气气氛中制备了CuO_(x)/C-DBD催化剂.在放电过程中,硝酸铜与葡萄糖发生氧化还原反应,葡萄糖的残留物将生成的铜及其氧化物分散并稳定在其表面形成催化剂.利用多种技术手段对... 以硝酸铜与葡萄糖为前体,采用介质阻挡放电法在室温常压下的空气气氛中制备了CuO_(x)/C-DBD催化剂.在放电过程中,硝酸铜与葡萄糖发生氧化还原反应,葡萄糖的残留物将生成的铜及其氧化物分散并稳定在其表面形成催化剂.利用多种技术手段对样品进行表征分析,CuO_(x)/C-DBD与未经放电处理的前体相比,形成了丰富的孔道,比表面积和孔容增大,表面Cu^(+)和Cu^(0)比例升高.CuO_(x)/C-DBD在以硼氢化钠为还原剂的4-硝基苯酚催化还原反应中表现出很高的活性,反应4 min时转化率近100%,反应速率常数可达0.813 min^(-1).催化剂循环使用3次后,反应速率常数仅略有降低,说明CuO_(x)/C-DBD具有良好的稳定性.本研究表明,利用DBD处理所形成的有机残留物分散和稳定表面活性物种,可以制备出高效稳定的催化剂. 展开更多
关键词 介质阻挡放电 铜基催化剂 催化还原 4-硝基苯酚
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基于2-(1H-咪唑-4-基)苯酚和Keggin型多酸构筑的杂化化合物的合成、结构及电化学性质研究
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作者 郑泽心 史振雨 +5 位作者 杜江红 虎特 冯榜丽 郑玉国 郭晴晴 赵婕 《广州化工》 CAS 2024年第8期42-44,47,共4页
利用水热工艺,选用H_(3)PMo_(12)O_(40), 2-(1H-咪唑-4-基)苯酚和CuCl_(2)为主要原料,我们成功地合成了一个新的有机-无机杂化化合物[Cu_(2)(HX)4(H_(2)O)2](H_(3)PMo_(12)O_(40))(H_(2)X=2-(1H-咪唑-4-基)苯酚。X-射线单晶衍射分析结... 利用水热工艺,选用H_(3)PMo_(12)O_(40), 2-(1H-咪唑-4-基)苯酚和CuCl_(2)为主要原料,我们成功地合成了一个新的有机-无机杂化化合物[Cu_(2)(HX)4(H_(2)O)2](H_(3)PMo_(12)O_(40))(H_(2)X=2-(1H-咪唑-4-基)苯酚。X-射线单晶衍射分析结果表明该化合物属于单斜晶系,P2_(1)/c空间群。晶胞参数:a=1.102 8(5) nm,b=1.705 8(5) nm,c=1.6128(5) nm,β=92.424(5)~o,V=3.031 2(19) nm^(3),Z=4,R_(1)=0.066 6,wR_(2)=0.171 3。该化合物中的[Cu_(2)(HX)4(H_(2)O)2]络合物片段和H_(3)PMo_(12)O_(40)间通过氢键作用连接形成三维超分子结构。对该化合物的电化学性质进行了研究。 展开更多
关键词 多金属氧酸盐 2-(1H-咪唑-4-基)苯酚 晶体结构 水热合成
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高效液相色谱法测定2-(4-硝基苯基)丁酸有关物质
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作者 孙孝丽 姜明明 +4 位作者 杜国辉 李素敏 周娟 孙迎基 李铁军 《食品与药品》 CAS 2024年第6期557-560,共4页
目的建立2-(4-硝基苯基)丁酸中有关物质的高效液相色谱(HPLC)检测方法。方法用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂[推荐使用Agilent Infinity Lab Poroshell 120 EC-C_(18)(4.6 mm×250 mm,4μm)或效能相当的色谱柱];以水(用磷酸调节pH值... 目的建立2-(4-硝基苯基)丁酸中有关物质的高效液相色谱(HPLC)检测方法。方法用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂[推荐使用Agilent Infinity Lab Poroshell 120 EC-C_(18)(4.6 mm×250 mm,4μm)或效能相当的色谱柱];以水(用磷酸调节pH值至2.5)-乙腈(90:10)为流动相A,以水-乙腈(10:90)为流动相B,梯度洗脱;流速为1.0 ml/min;柱温为30℃;检测波长为215 nm;进样体积10μl。结果2-(4-硝基苯基)丁酸及其10个杂质在一定的范围内线性关系良好;杂质i-8与2-(4-硝基苯基)丁酸的分离度大于1.2,其他各成分峰之间的分离度均大于1.5;各成分的检出限在0.02~0.07μg/ml内;精密度试验中各杂质含量回收率RSD均不高于6%;各杂质的回收率均在92.17%~106.40%范围内;供试品溶液室温条件下放置27.5 h内有关物质没有明显变化;更换色谱柱、改变柱温、流速、流动相的pH和流动相的初始比例,有关物质的检测结果无明显变化。结论该方法专属性强,灵敏度高,可用于2-(4-硝基苯基)丁酸中有关物质的检测。 展开更多
关键词 2-(4-硝基苯基)丁酸 高效液相色谱 有关物质
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基于Pt-PDDA/还原石墨烯纳米电极材料的构建及电化学检测4-氨基苯酚 被引量:1
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作者 智晋峰 郝玺龙 +1 位作者 白雅蓉 梁文婷 《化学试剂》 CAS 2024年第4期108-113,共6页
通过Hummer法将天然石墨粉氧化得到氧化石墨,再将其超声分散于去离子水中形成稳定的氧化石墨分散液。为了引入铂粒子并使之与氧化石墨烯片牢固锚定,将氧化石墨分散液与氯铂酸溶液混,合成Pt-PDDA/还原石墨烯(Pt NPs-PDDA/rGO)纳米电极材... 通过Hummer法将天然石墨粉氧化得到氧化石墨,再将其超声分散于去离子水中形成稳定的氧化石墨分散液。为了引入铂粒子并使之与氧化石墨烯片牢固锚定,将氧化石墨分散液与氯铂酸溶液混,合成Pt-PDDA/还原石墨烯(Pt NPs-PDDA/rGO)纳米电极材料。通过红外、紫外光谱分析以及扫描循环伏安曲线、交流阻抗曲线对该复合电极材料进行了表征。由于铂优良的催化性能,聚二烯丙基二甲基氯化铵(PDDA)的防聚合功能,石墨烯巨大的表面积、优异的电子传导性能及对4-氨基苯酚(4-AP)强大的吸附作用,将制备得到的Pt-PDDA/还原石墨烯纳米电极材料构建电化学传感器,用于对4-AP超灵敏的检测。结果表明,在0.5 mol/L的磷酸盐缓冲液(PBS)中对不同浓度的4-AP进行测定,Pt NPs-PDDA/rGO复合膜修饰的GCE与裸露的GCE和功能化石墨烯(PDDA-rGO)修饰的GCE相比,4-AP的氧化还原峰电流显著增加,表明Pt NPs-PDDA/rGO具有对4-AP的电催化活性。然后对实验条件进行了优化,研究了不同实验条件对电化学传感器性能的影响。结果表明,在最理想的条件下,4-AP浓度在1.00×10^(-5)~1.00×10^(-3)mol/L范围内时,氧化峰电流与浓度呈良好的线性关系,相关系数为0.992 2。最后将其应用于河水和自来水中的4-AP检测,获得令人满意的结果,回收率为98.0%~106.0%。 展开更多
关键词 电化学 4-氨基苯酚 玻碳电极 铂催化剂
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2,4-二硝基苯酚在类普鲁士蓝修饰电极上的电化学行为及分析应用研究 被引量:11
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作者 马永钧 付周周 +2 位作者 任小娜 宋青云 周秀英 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第2期241-244,共4页
利用电化学沉积法制备了稀土铕(Ⅲ)离子掺杂的类普鲁士蓝化学修饰电极(Eu-PB/GC/CME),采用循环伏安法(CV)和示差脉冲伏安法(DPV)研究了该修饰电极上2,4-二硝基苯酚的电化学行为。结果表明,该修饰电极与裸电极相比能显著提... 利用电化学沉积法制备了稀土铕(Ⅲ)离子掺杂的类普鲁士蓝化学修饰电极(Eu-PB/GC/CME),采用循环伏安法(CV)和示差脉冲伏安法(DPV)研究了该修饰电极上2,4-二硝基苯酚的电化学行为。结果表明,该修饰电极与裸电极相比能显著提高2,4-二硝基苯酚的还原峰电流,还原电位降低53mV,线性范围明显增宽。还讨论了支持电解质种类、酸度、修饰层厚度和扫速等因素对2,4-二硝基苯酚伏安响应的影响。在优化的实验条件下,2,4-二硝基苯酚的示差脉冲峰电流(Epc=-341mV)与浓度在2.0×10^-5~2.0×10^-3mol/L和2.0×10^-7~8.0×10^-6mol/L范围内分别呈良好的线性关系,回归方程为ipe(μA)=9.821×10^4c(mol/L)+22.142(r=0.9992,n=10)和ipc(μA)=4.2025×10^5c(mol/L)+0.3720(r=0.9967,n=8),检出限(3σ)为6.0×106-8mol/L。该电极用于模拟废水样中2,4-二硝基苯酚的测定,回收率为97.3%~103.0%,结果令人满意。 展开更多
关键词 2 4-硝基苯酚 类普鲁士蓝 化学修饰电极 电催化还原
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