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3-氟-4-氯苯硼酸的合成工艺优化
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作者 王芬 周绿山 +2 位作者 王坤 刘长路 唐婧 《当代化工》 CAS 2016年第5期905-907,共3页
以2-氯-5-溴苯胺为起始原料,经重氮化反应得到2-氯-5-溴氟苯,再与乙基溴化镁进行格式交换后与硼酸三甲酯作用,水解得到3-氟-4-氯苯硼酸。实验过程中将格式试剂法、三丁基锂法与格氏试剂交换法作对比,并对格氏试剂交换法的过程条件如硼... 以2-氯-5-溴苯胺为起始原料,经重氮化反应得到2-氯-5-溴氟苯,再与乙基溴化镁进行格式交换后与硼酸三甲酯作用,水解得到3-氟-4-氯苯硼酸。实验过程中将格式试剂法、三丁基锂法与格氏试剂交换法作对比,并对格氏试剂交换法的过程条件如硼化试剂、反应温度、反应原料配比进行了优化,在最优条件下总收率约60%,纯度99%。此过程采用的是较温和的格氏试剂交换法,无需用到超低温等较苛刻的条件,适于工业放大生产。 展开更多
关键词 2-氯-5-溴苯胺 3--4-苯硼酸 格氏交换 乙基化镁
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SYNTHESIS AND CRYSTAL STRUCTURE OF A SCHIFF BASE: 2-CHLORO-4-NITRO-N-(5-BROMOSALICYLIDENE) ANILINE (C_(13)H_8BrClN_2O_3)
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作者 李大光 杨耀 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 1992年第4期312-313,共2页
The title compound 2-chloro-4-nitro-N-(5-bromosalicylidene) aniline is preparedby condensation of 5-bromosalicylidehyde and 2-chloro-4-nitro-aniline. C_(13)H_8BrClN_2O_3, M_r=355.58, monoclinic space group P 2_1/n, a=... The title compound 2-chloro-4-nitro-N-(5-bromosalicylidene) aniline is preparedby condensation of 5-bromosalicylidehyde and 2-chloro-4-nitro-aniline. C_(13)H_8BrClN_2O_3, M_r=355.58, monoclinic space group P 2_1/n, a=7.4927 (7), b=16.389(5), c=11.013(5), β=98.2(6)°, V=1338.4, Z=4, D_c=1.764g.cm^(-3), MoK_a(λ=0.71073),μ=34. 569cm^(-1), F.(000)=704, room temperature,final R=0. 053, R_w=0. 057 for 1453 reflections with I≥3σ(I). A total of 2948 in- 展开更多
关键词 合成 晶体结构 席夫碱 2--4-硝基-N-(5-亚水杨基)苯胺 邻羟苯亚甲基
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