1,3-双(叠氮乙酰氧基)-2-乙基-2-硝基丙烷的合成与性能 被引量：5

1

作者 丁峰 刘亚静 +3 位作者 莫洪昌 汪营磊 卢先明 姬月萍 《爆破器材》 CAS 2017年第1期13-16,共4页

以2-乙基-2-硝基-1,3-丙二醇为原料,经酯化、叠氮化两步反应,合成出了1,3-二(叠氮乙酰氧基)-2-乙基-2-硝基丙烷(ENPEA),总收率为83%。利用红外光谱、核磁共振、元素分析对ENPEA的结构进行了表征。探讨了叠氮化反应的影响因素,确定其最... 以2-乙基-2-硝基-1,3-丙二醇为原料,经酯化、叠氮化两步反应,合成出了1,3-二(叠氮乙酰氧基)-2-乙基-2-硝基丙烷(ENPEA),总收率为83%。利用红外光谱、核磁共振、元素分析对ENPEA的结构进行了表征。探讨了叠氮化反应的影响因素,确定其最佳反应条件为:n(Na N3)n(ENPE)为2.21.0,混合溶剂中水占总体积的13%~20%,反应时间2 h;性能测试得到ENPEA的玻璃化转变温度为-43.4℃,热分解峰温为252.4℃,密度为1.34 g/cm3,特性落高为120.2 cm(落锤2 kg),爆炸概率为4%(摆角66°)。 展开更多

关键词 有机合成 含能增塑剂 1 3-二(叠氮乙酰氧基)-2-乙基-2-硝基丙烷 性能 酯化

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气相色谱内标法测定2-硝基丙烷和丙酮肟 被引量：1

2

作者 曹亚林 何海娜 +2 位作者 王立平 刘利辉 娄瑞娟 《化工技术与开发》 CAS 2022年第10期48-51,共4页

用气相色谱内标曲线法建立了2-硝基丙烷和丙酮肟的定量分析方法。以1,4-二氧六环为内标物,对检测物与内标物的峰面积比A和检测物与内标物的质量比W进行线性回归分析,线性相关系数良好,样品中各组分可实现有效分离。采用该法检测由丙酮... 用气相色谱内标曲线法建立了2-硝基丙烷和丙酮肟的定量分析方法。以1,4-二氧六环为内标物,对检测物与内标物的峰面积比A和检测物与内标物的质量比W进行线性回归分析,线性相关系数良好,样品中各组分可实现有效分离。采用该法检测由丙酮氧化制备的2-硝基丙烷和丙酮肟,操作简单快捷,结果准确。 展开更多

关键词 气相色谱 内标曲线法 2-硝基丙烷 丙酮肟

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涂料中2-硝基丙烷的测定方法

3

作者 刘志荣 《西部皮革》 2022年第11期16-18,共3页

建立气相色谱-质谱联用法测定涂料中2-硝基丙烷(CAS:79-46-9)的含量。本方法以乙酸乙酯为溶剂,在室温下超声提取涂料中2-硝基丙烷,然后进行气相色谱-质谱联用分析,运用外标法定量。采用安捷伦气质联用仪7890B-5977A配备色谱柱HP-5ms(30 ... 建立气相色谱-质谱联用法测定涂料中2-硝基丙烷(CAS:79-46-9)的含量。本方法以乙酸乙酯为溶剂,在室温下超声提取涂料中2-硝基丙烷,然后进行气相色谱-质谱联用分析,运用外标法定量。采用安捷伦气质联用仪7890B-5977A配备色谱柱HP-5ms(30 m×0.25 mm×0.25μm),在0.00~250.72 mg/L范围内,方法的检出限为50.0 mg/kg,加标回收率为范围为89%~104%,相对标准偏差1.5%小于2.0%(n=8)。该方法准确、可靠,适用于涂料中2-硝基丙烷的测定。 展开更多

关键词 测定 涂料 2-硝基丙烷 超声萃取 乙酸乙酯

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Ca-Al-LDHs固体碱催化羟甲基化反应制备2-硝基-2-甲基-1-丙醇的研究

4

作者 贺胜臣 杨海玉 +2 位作者 王昊 王平 楚庆岩 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期152-159,共8页

采用共沉淀法制备了一系列Ca-Al-LDHs固体碱催化剂用于非均相催化合成2-硝基-2-甲基-1-丙醇。利用XRD、SEM、XPS、CO_(2)-TPD、FT-IR、BET等分析手段对Ca-Al-LDHs的结构特性、金属价态、碱性强度与催化性能构效关系进行表征,通过2-硝基... 采用共沉淀法制备了一系列Ca-Al-LDHs固体碱催化剂用于非均相催化合成2-硝基-2-甲基-1-丙醇。利用XRD、SEM、XPS、CO_(2)-TPD、FT-IR、BET等分析手段对Ca-Al-LDHs的结构特性、金属价态、碱性强度与催化性能构效关系进行表征,通过2-硝基丙烷与甲醛羟甲基化反应评价了Ca-Al-LDHs固体碱催化剂的催化性能,并对2-硝基-2-甲基-1-丙醇的制备工艺进行了优化。结果表明,所制备的固体碱催化剂表面存在大量强碱性活性位点,并且存在一种新的晶格结构(Ca12Al14O33),该结构的存在提高了该催化剂对羟甲基化反应的催化性能;在温度为70℃、反应时间为2 h、n(甲醛)∶n(2-硝基丙烷)=2∶1、m(催化剂)∶m(甲醛)=3∶10的反应条件下,2-硝基丙烷的转化率为96.2%,2-硝基-2-甲基-1-丙醇选择性为99%。催化剂重复使用20次后,产品收率仍能达到60%以上。 展开更多

关键词 Ca-Al-LDHs固体碱 羟甲基化反应 2-硝基丙烷 2-硝基-2-甲基-1-丙醇

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2-硝基丙烷合成工艺进展

5

作者 孙文瑄 闫士杰 +4 位作者 魏微 贾志远 周川 王珂 鄢冬茂 《染料与染色》 CAS 2023年第3期36-42,共7页

本文概述了2-硝基丙烷的用途及常见合成路线,包括亚硝酸盐置换法、直接硝化法、双氧水氧化丙酮法及肟氧化法。重点介绍了这四条合成路线的合成进展、反应原理、工艺条件和生产技术现状。最后对2-硝基丙烷未来在我国的发展进行了展望。

关键词 2-硝基丙烷 硝化 催化氧化oxidation

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2-甲基-2-乙基-1,3-二硝基丙烷的合成研究

6

作者 孙太凡 冯世德 梁英 《化学工程师》 CAS 2003年第2期15-16,共2页

以哌啶为催化剂 ,以丁酮和硝基甲烷为原料 ,合成了 2 -甲基 - 2 -乙基 - 1,3-二硝基丙烷。采用正交实验设计获得最佳反应条件 ,原料配比 (摩尔比 ) :丁酮∶硝基甲烷为 1∶3,催化剂用量 3mL/ 0 15mol丁酮 ,搅拌时间 17h ,产物收率 6 4 ... 以哌啶为催化剂 ,以丁酮和硝基甲烷为原料 ,合成了 2 -甲基 - 2 -乙基 - 1,3-二硝基丙烷。采用正交实验设计获得最佳反应条件 ,原料配比 (摩尔比 ) :丁酮∶硝基甲烷为 1∶3,催化剂用量 3mL/ 0 15mol丁酮 ,搅拌时间 17h ,产物收率 6 4 7%。 展开更多

关键词 2-甲基-2-乙基-1 3-二硝基丙烷 合成 研究 哌啶 催化剂 丁酮 硝基甲烷 原料

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2-甲基-2-硝基-1-叠氮丙烷合成条件优化 被引量：1

7

作者 卞林芝 孙雅泉 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第1期170-173,共4页

以2-甲基-2-硝基丙醇为原料,经两步反应得到2-甲基-2-硝基-1-叠氮丙烷。产物结构经IR和NMR确证。通过对两步反应实验条件的考察,确定了以三乙胺为缚酸剂、三甲胺盐酸盐为催化剂,合成甲磺酸（2-甲基-2-硝基）丙酯的最优条件为：n（2-甲基... 以2-甲基-2-硝基丙醇为原料,经两步反应得到2-甲基-2-硝基-1-叠氮丙烷。产物结构经IR和NMR确证。通过对两步反应实验条件的考察,确定了以三乙胺为缚酸剂、三甲胺盐酸盐为催化剂,合成甲磺酸（2-甲基-2-硝基）丙酯的最优条件为：n（2-甲基-2-硝基丙醇）∶n（甲磺酰氯）∶n（三乙胺）∶n（三甲胺盐酸盐）=1.0∶1.2∶1.0∶0.05、二氯甲烷为溶剂,室温下反应2 h,甲磺酸（2-甲基-2-硝基）丙酯产率为93.3%;合成2-甲基-2-硝基-1-叠氮丙烷的最佳条件为：n[甲磺酸（2-甲基-2-硝基）丙酯]∶n（叠氮化钠）=1.0∶1.5,V（二甲基亚砜）∶V（水）=10∶1,在120℃下反应24 h,2-甲基-2-硝基-1-叠氮丙烷产率可达93.7%。 展开更多

关键词 甲磺酸(2-甲基-2-硝基)丙酯 三乙胺 2-甲基-2-硝基-1-叠氮丙烷 精细化工中间体

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2-甲基-2-硝基丙胺合成方法的改进 被引量：1

8

作者 卞林芝 杨康 +1 位作者 纵朝阳 孙雅泉 《精细化工中间体》 CAS 2016年第6期35-37,共3页

以对甲苯磺酸(2-甲基-2-硝基)丙酯为原料,首先与Na N3发生叠氮化反应生成2-甲基-2-硝基叠氮丙烷,并通过对叠氮化反应条件进行工艺优化,从而获得目标化合物,将文献收率31%提高到88.6%。接着利用亚磷酸三甲酯代替三苯基膦发生施陶丁格反应... 以对甲苯磺酸(2-甲基-2-硝基)丙酯为原料,首先与Na N3发生叠氮化反应生成2-甲基-2-硝基叠氮丙烷,并通过对叠氮化反应条件进行工艺优化,从而获得目标化合物,将文献收率31%提高到88.6%。接着利用亚磷酸三甲酯代替三苯基膦发生施陶丁格反应,并用盐酸代替氢氧化钠进行水解制得2-甲基-2-硝基丙胺盐酸盐,通过中和游离出2-甲基-2-硝基丙胺化合物,收率达90.1%,该反应过程简单,收率较高,成本低,适合大规模生产。 展开更多

关键词 对甲苯磺酸(2-甲基-2-硝基)丙酯 2-甲基-2-硝基叠氮丙烷 2-甲基-2-硝基丙胺

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微反应器法制备硝基丙烷的研究 被引量：2

9

作者 张汉鹏 《科技创新与应用》 2016年第6期1-4,共4页

利用微反应器研究了丙烷的硝化反应,考察了不同反应条件对反应结果的影响。在微反应器实验条件下,目的产物1-硝基丙烷的选择性达到45%,2-硝基丙烷的选择性达到43%,较文献结果有较大的提高,而硝基甲烷和硝基乙烷的选择性明显下降。反应... 利用微反应器研究了丙烷的硝化反应,考察了不同反应条件对反应结果的影响。在微反应器实验条件下,目的产物1-硝基丙烷的选择性达到45%,2-硝基丙烷的选择性达到43%,较文献结果有较大的提高,而硝基甲烷和硝基乙烷的选择性明显下降。反应温度更易控制,提高了反应的安全性和可操作性,该方法较传统的制备方法优越。 展开更多

关键词 微反应器 1-硝基丙烷 2-硝基丙烷

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工作场所空气中4种硝基烷烃类化合物的气相色谱测定法 被引量：4

10

作者 詹铭 奚晔 +2 位作者 徐竞良 徐以盛 闫慧芳 《环境与健康杂志》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期435-437,共3页

目的为工作场所空气中硝基甲烷、硝基乙烷、1-硝基丙烷、2-硝基丙烷职业接触限值提供配套的采样及测定方法。方法采用活性炭管采样,用乙酸乙酯解吸,毛细管柱分离,氢火焰检测器(FID)测定工作场所空气中硝基甲烷、硝基乙烷、1-硝基丙烷、2... 目的为工作场所空气中硝基甲烷、硝基乙烷、1-硝基丙烷、2-硝基丙烷职业接触限值提供配套的采样及测定方法。方法采用活性炭管采样,用乙酸乙酯解吸,毛细管柱分离,氢火焰检测器(FID)测定工作场所空气中硝基甲烷、硝基乙烷、1-硝基丙烷、2-硝基丙烷。结果采用HP-INNOWAX毛细管柱的色谱分离图显示,硝基甲烷、硝基乙烷、1-硝基丙烷、2-硝基丙烷可以被很好地分离。在0.1L/min流量条件下采样15min,活性炭管采样效率均为100%。硝基甲烷、硝基乙烷、1-硝基丙烷、2-硝基丙烷的100mg活性炭的穿透容量(以前段的穿透容量表示)分别为>11、>45、>17、>6mg,最低检出浓度分别为0.34、1.13、0.39、0.17mg/m3(采样体积为1.5L),检出限分别为0.51、1.69、0.59、0.25μg/ml,测定范围分别为43.2～345.3、177.6～1421.0、68.5～547.7、24.1～192.4μg/ml,相对标准偏差分别为1.6%～4.3%,1.2%～4.9%,1.5%～3.4%,1.2%～4.7%。用乙酸乙酯作溶剂解吸的平均解吸效率分别为91%,93%,92%,92%。硝基甲烷、硝基乙烷、1-硝基丙烷、2-硝基丙烷活性炭管样品于4～10℃冷藏可保存5～7d。结论该方法适用于测定工作场所空气中硝基甲烷、硝基乙烷、1-硝基丙烷、2-硝基丙烷,可作为《工作场所空气中有害物质测定》配套方法使用。 展开更多

关键词 色谱法 气相 硝基甲烷 硝基乙烷 1-硝基丙烷 2-硝基丙烷

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一步法合成6-氯吡啶-3-甲醛

11

作者 谷成 林原斌 +4 位作者 赵辉 尹建湘 苏琼 葛雅丽 吴顶 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期61-62,共2页

设计了一条以2-氯-5-氯甲基吡啶为起始原料,由无水乙醇、金属钠和2-硝基丙烷形成的2-硝基丙烷钠进行温和氧化,一步得到目标产物的新路线,所得产品纯度高,收率好。

关键词 6-氯吡啶-3-甲醛 2-氯-5-氯甲基吡啶 2-硝基丙烷 合成

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新型α-生育酚自旋标记衍生物的合成

12

作者 王杨军 王利涛 +3 位作者 何世君 何珮岚 赵亮 张鹏云 《合成化学》 CAS CSCD 2016年第6期510-514,共5页

以2-硝基丙烷为原料,经溴化、取代及还原反应合成了中间体2,3-二甲基-2,3-二羟胺基丁烷(3);α-生育酚与4-甲酰苯甲酸经酯化反应制得4-甲酰苯甲酸-2,5,7,8-四甲基-2-(4,8,12-三甲基十三烷基)-6-色满酯(4);3与4的加成反应产物经高碘酸钠... 以2-硝基丙烷为原料,经溴化、取代及还原反应合成了中间体2,3-二甲基-2,3-二羟胺基丁烷(3);α-生育酚与4-甲酰苯甲酸经酯化反应制得4-甲酰苯甲酸-2,5,7,8-四甲基-2-(4,8,12-三甲基十三烷基)-6-色满酯(4);3与4的加成反应产物经高碘酸钠氧化合成了一种新型的α-生育酚自旋标记衍生物——4-[2-(4,4,5,5-四甲基-1,3-二氧基-2-吡咯啉基)]苯甲酸-2,5,7,8-四甲基-2-(4,8,12-三甲基十三烷基)-6-色满酯,其结构经1H NMR,IR,HR-ESI-MS,元素分析和EPR表征。 展开更多

关键词 2-硝基丙烷 二羟胺 Α-生育酚 自旋标记衍生物 合成

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亚硝基化合物与甲醛的反应机理和溶剂效应的理论研究 被引量：1

13

作者 郑天龙 黎安勇 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第10期2059-2064,共6页

采用密度泛函方法B3LYP/6-311++G(d,p)研究了亚硝基苯C6H5—N O和2-甲基-2-亚硝基丙烷(CH3)3C—N O与甲醛分别在气相和溶剂中的反应机理.在气相中均找到两条反应通道,即协同机理和分步机理,均生成实验产物氧肟酸,而且分步机理均为优势通... 采用密度泛函方法B3LYP/6-311++G(d,p)研究了亚硝基苯C6H5—N O和2-甲基-2-亚硝基丙烷(CH3)3C—N O与甲醛分别在气相和溶剂中的反应机理.在气相中均找到两条反应通道,即协同机理和分步机理,均生成实验产物氧肟酸,而且分步机理均为优势通道;除2-甲基-2-亚硝基丙烷的反应没有协同途径外,在溶剂中反应机理与气相中的类似.采用导电极化连续介质模型分别研究了在乙腈与水溶液中反应的溶剂化效应,发现这些溶剂可降低反应的活化能,但降低的程度比较小,反应速率变化不大. 展开更多

关键词 密度泛函理论方法 亚硝基苯 2-甲基-2-亚硝基丙烷 甲醛 溶剂效应 极化连续介质模型

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含能增塑剂DAMNP的合成与性能 被引量：10

14

作者 刘亚静 莫洪昌 +2 位作者 汪营磊 卢先明 姬月萍 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第7期712-714,共3页

以2-甲基-2-硝基-1,3-丙二醇为原料,经酯化、叠氮化两步反应设计合成出1,3-二(叠氮乙酰氧基)-2-甲基-2-硝基丙烷(DAMNP),总收率84.7%,纯度不低于98.3%(HPLC)。用红外光谱、核磁共振、元素分析对DAMNP结构进行了表征。用差示扫描量热法(D... 以2-甲基-2-硝基-1,3-丙二醇为原料,经酯化、叠氮化两步反应设计合成出1,3-二(叠氮乙酰氧基)-2-甲基-2-硝基丙烷(DAMNP),总收率84.7%,纯度不低于98.3%(HPLC)。用红外光谱、核磁共振、元素分析对DAMNP结构进行了表征。用差示扫描量热法(DSC)和热重-微商热重法(TG-DTG)研究了DAMNP的热行为,玻璃化转变温度为-50.73℃,热分解温度为227.6℃,表明DAMNP具有良好的热稳定性。DAMNP的密度为1.38 g·cm-3,撞击感度H50为69.2 cm(落锤2 kg),摩擦感度为4%(摆角66°)。 展开更多

关键词 1 3-二(叠氮乙酰氧基)-2-甲基-2-硝基丙烷(DAMNP) 合成 性能

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连续波电子自旋共振的二维相关谱

15

作者 李勇 邵萌 +1 位作者 王琪 侯碧辉 《波谱学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2004年第1期17-23,共7页

在数学相关分析的基础上,建立了获得连续波电子自旋共振(continuous-wave electron spin resonance,CW-ESR)的二维相关谱的方法。对光照产生的2-甲基-2-亚硝基-丙烷(2-methyl-2-nitrosopropane,MNP)的白捕捉自由基的一系列CW-ESR谱进行... 在数学相关分析的基础上,建立了获得连续波电子自旋共振(continuous-wave electron spin resonance,CW-ESR)的二维相关谱的方法。对光照产生的2-甲基-2-亚硝基-丙烷(2-methyl-2-nitrosopropane,MNP)的白捕捉自由基的一系列CW-ESR谱进行相关分析处理,首次得到了同步和异步的二维电子自旋共振(2D ESR)相关谱。这种利用数学相关分析方法所得到的2D ESR相关谱将为扩大CW-ESR的应用领域及获取更多的有用信息开拓新的途径。 展开更多

关键词 连续波 电子自旋共振 二维相关谱 数学相关分析 2-甲基-2-亚硝基-丙烷 波谱分析

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手性氯霉胺拆分扁桃酸对映体的研究 被引量：1

16

作者 熊非 刘文广 +2 位作者 吴思琴 洪丹凤 谈庆港 《实验室研究与探索》 CAS 北大核心 2018年第7期13-15,共3页

以抑菌性广谱抗生素氯霉素的工业生产副产物右胺作为手性拆分剂,与化学合成的外消旋扁桃酸对映体进行成盐反应,采用非对映体盐结晶拆分法,用50%的乙醇水溶液对其进行重结晶,过滤溶液中析出"(S)-(+)-扁桃酸·(1S,2S)-2-氨基-1-... 以抑菌性广谱抗生素氯霉素的工业生产副产物右胺作为手性拆分剂,与化学合成的外消旋扁桃酸对映体进行成盐反应,采用非对映体盐结晶拆分法,用50%的乙醇水溶液对其进行重结晶,过滤溶液中析出"(S)-(+)-扁桃酸·(1S,2S)-2-氨基-1-(4-硝基苯基)丙烷-1,3-二醇"非对映异构体盐晶体。经酸化解离和重结晶提纯,以36%的收率和97%的光学纯度分离得到了(S)-(+)-扁桃酸。通过合理利用工业废弃物,实现了外消旋扁桃酸的绿色拆分,可应用于实验教学、科研和生产实践等领域。 展开更多

关键词 手性氯霉胺 (1S 2S)-2-氨基-1-(4-硝基苯基)丙烷-1 3-二醇 化学拆分 (S)-(+)-扁桃酸

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含酚羟基聚酰亚胺薄膜的研制 被引量：16

17

作者 虞鑫海 《绝缘材料》 CAS 北大核心 2009年第5期1-6,10,共7页

以2,2-双(4-羟基苯基)丙烷(BHPP)为原料,经过硝化反应和还原反应,获得了高纯度的2,2-双(3-硝基-4-羟基苯基)丙烷(BNHPP)和2,2-双(3-氨基-4-羟基苯基)丙烷(BAHPP)化合物。利用差示扫描量热计(DSC)、傅立叶转换红外光谱仪(FT-IR)等仪器,... 以2,2-双(4-羟基苯基)丙烷(BHPP)为原料,经过硝化反应和还原反应,获得了高纯度的2,2-双(3-硝基-4-羟基苯基)丙烷(BNHPP)和2,2-双(3-氨基-4-羟基苯基)丙烷(BAHPP)化合物。利用差示扫描量热计(DSC)、傅立叶转换红外光谱仪(FT-IR)等仪器,对它们进行了表征。此外,用2,2-双(3-氨基-4-羟基苯基)丙烷(BAHPP)化合物、4,4'-二氨基二苯醚(44ODA)与均苯四甲酸二酐(PMDA)在强极性非质子有机溶剂中进行聚合反应,得到了高粘度的含酚羟基聚酰胺酸(PMDA/44ODA/BAHPP-HPAA)溶液,经涂膜、热亚胺化,得到了相应的坚韧透明的含酚羟基聚酰亚胺(PMDA/44ODA/BAHPP-HPI)薄膜,并对其性能进行了研究。 展开更多

关键词 2 2-双(3-硝基-4-羟基苯基)丙烷 2 2-双(3-氨基-4-羟基苯基)丙烷 含酚羟基聚酰亚胺薄膜 合成 性能

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咪唑类氮氧自由基的合成及其DPPH清除能力的研究 被引量：2

18

作者 薛姗姗 秦向阳 +3 位作者 孙晓亮 王时雨 邓晓军 何炜 《现代生物医学进展》 CAS 2016年第14期2612-2617,共6页

目的:合成8种新型咪唑类氮氧自由基(4a^4h),并探讨其对1,1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基(DPPH)的清除作用。方法:本文以2-硝基丙烷为原料,经烷基化、还原、缩合及氧化反应等步骤,合成8种新型咪唑类氮氧自由基(4a^4h)。将4a^4h分别与DPPH作... 目的:合成8种新型咪唑类氮氧自由基(4a^4h),并探讨其对1,1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基(DPPH)的清除作用。方法:本文以2-硝基丙烷为原料,经烷基化、还原、缩合及氧化反应等步骤,合成8种新型咪唑类氮氧自由基(4a^4h)。将4a^4h分别与DPPH作用,使用紫外-可见分光光度法测定其中DPPH的浓度,考察4a^4h对DPPH自由基的清除作用,以四甲基哌啶氮氧自由基(Tempol)作为阳性对照。结果:合成中间体及终产物经~1H NMR、HRMS、EPR等光谱数据确证了结构。通过DPPH自由基清除实验,结果显示所合成的8种新型咪唑类氮氧自由基对DPPH均有清除作用。结论:合成了新型咪唑类氮氧自由基,并对其合成方法进行了重要改进。在对DPPH自由基清除能力方面,8种化合物在一定浓度范围(0.01μmol/mL-2.4μmol/mL)内,清除作用与浓度成依赖性增长关系。其中,4b与Tempol相当,4a优于阳性对照Tempol,具有进一步开发研究的潜在价值。 展开更多

关键词 2-硝基丙烷 合成 咪唑类氮氧自由基 DPPH自由基

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基于光致变色的联茚满烯二酮衍生物的新型光调控磁性的分子基磁体的合成及性能

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作者 陈勇 孟继本 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2016年第8期1869-1877,共9页

分子基磁性材料,可用于信息存储、磁成像、光磁开关等.因此,分子基磁体设计与合成一直是当今科学研究的热门课题.受分子基磁体的启发,本研究合成了新型光调控磁性的分子基磁体含有2-硝基丙烷自由基和2,2,6,6-四甲基-1-氧基哌啶(TEMPO)... 分子基磁性材料,可用于信息存储、磁成像、光磁开关等.因此,分子基磁体设计与合成一直是当今科学研究的热门课题.受分子基磁体的启发,本研究合成了新型光调控磁性的分子基磁体含有2-硝基丙烷自由基和2,2,6,6-四甲基-1-氧基哌啶(TEMPO)自由基的联茚满烯二酮衍生物4.化合物4的合成方法为,以光致变色的7,7'-二甲基-3,3'-二乙基-3,3'-二羟基-2,2'-二茚叉基-1,1'-二酮(1)为起始原料,经过溴代反应,得到7,7'-二(溴代甲基)-3,3'-二乙基-3,3'-二羟基-2,2'-二茚叉基-1,1'-二酮(2).化合物2和2-硝基丙烷在乙醇钠的乙醇溶液中反应得到含有2-硝基丙烷自由基和醛基的联茚满烯二酮衍生物3.根据1H NMR,MS和元素分析对化合物3的结构分析表明,2-硝基丙烷基团和化合物3苯环上的亚甲基相连.对化合物3的1H NMR和ESR波谱进一步的分析表明2-硝基丙烷基团上存在单电子自旋.在化合物3的基础上,稳定的氮氧自由基TEMPO被成功地引入光致变色的联茚满烯二酮衍生物的苯环上得化合物4.对化合物2,3和4光照前后的性质变化进行了研究.固态化合物2,3和4光照下皆可发生光致变色;固态化合物2光照后可测得ESR波谱;固态化合物3和4光照前后皆可测得ESR波谱,且光照前后ESR波谱发生变化.磁化率测试表明,固态化合物4光照前后皆具有反铁磁性,且光照后反铁磁相互作用增强.测试结果表明固态化合物3和4光照后有两个或三个自旋中心,分别是2-硝基丙烷或TEMPO自由基以及光照产生的来自于联茚满烯二酮的羰基上的自由基.固态化合物4的颜色和磁性可用光调控. 展开更多

关键词 联茚满烯二酮 2-硝基丙烷自由基 光控磁性 光致变色 分子基磁体

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