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铜(Ⅱ)与2-羰基丙酸水杨酰腙配合物的合成、晶体结构和抑菌活性 被引量:43
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作者 何水样 曹文凯 +4 位作者 陈军利 赵建设 史启祯 王汝贤 孙杰 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第6期991-995,共5页
以 2 -羰基丙酸水杨酰腙作为配体与五水硫酸铜进行反应 ,制得配合物 Cu(C1 0 H8N2 O4 ) (H2 O) 2 (1 )和Cu(C1 0 H8N2 O4 ) (CH3OH) (H2 O) (2 ) (C1 0 H8N2 O2 - 4为 2 -羰基丙酸水杨酰腙负离子 ) ,测试了配合物 2的单晶结构 .该单晶... 以 2 -羰基丙酸水杨酰腙作为配体与五水硫酸铜进行反应 ,制得配合物 Cu(C1 0 H8N2 O4 ) (H2 O) 2 (1 )和Cu(C1 0 H8N2 O4 ) (CH3OH) (H2 O) (2 ) (C1 0 H8N2 O2 - 4为 2 -羰基丙酸水杨酰腙负离子 ) ,测试了配合物 2的单晶结构 .该单晶为墨绿色 ,属三斜晶系 ,P1空间群 .晶胞参数 a=0 .75 3 8(2 ) nm,b=1 .1 43 1 (2 ) nm,c=0 .75 0 0 (2 ) nm,α=93 .2 6(2 ) o,β=94.46(2 ) o ,γ=94.3 9(2 ) o,V=0 .641 1 (2 ) nm3,μ=1 .73 1 mm- 1 ,Z=2 ,Dc=1 .792 g/cm3,F (0 0 0 ) =3 42 .0 0 ,R=0 .0 3 5 ,w R=0 .0 48,GOF=1 .78.在配合物 2内 ,2 -羰基丙酸水杨酰腙负离子中的 2个氧原子和 1个氮原子、甲醇中的氧原子以及配位水中的氧原子与铜原子配位 ,形成四方锥结构 ,其中来自甲醇的配位氧原子位于锥顶 ;此晶体为外消旋化合物 ,晶体中存在对映异构体 ,两者通过氢键连接 ,形成二聚体 ,成对出现在晶胞中 .根据元素分析、红外和紫外光谱推测配合物 1与 2的结构相似 ;抑菌试验结果表明 ,配合物 1对辣椒疫霉菌和烟草赤星菌分别有 1 0 0 %和 66.0 2 展开更多
关键词 合成 铜(Ⅱ)配合物 2-羰基丙酸水杨 晶体结构 抑菌活性
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二水·2-羰基丙酸水杨酰腙合铜配(Ⅱ)合物的晶体结构及生物活性 被引量:14
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作者 何水样 曹文凯 +4 位作者 杨锐 赵建社 史启祯 王哲明 严纯华 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第7期699-704,共6页
在水中,以2-羰基丙酸水杨酰腙与硫酸铜反应,制得新配合物Cu(C10H8N2O4)(H2O)2(C10H8N2O42-为2-羰基丙酸水杨酰腙负离子),并以水为溶剂培养了单晶,测试了晶体结构,该单晶为深绿色,属单斜晶系,空间群为C2/c,晶胞参数a=1.1297(1)nm,b=0.982... 在水中,以2-羰基丙酸水杨酰腙与硫酸铜反应,制得新配合物Cu(C10H8N2O4)(H2O)2(C10H8N2O42-为2-羰基丙酸水杨酰腙负离子),并以水为溶剂培养了单晶,测试了晶体结构,该单晶为深绿色,属单斜晶系,空间群为C2/c,晶胞参数a=1.1297(1)nm,b=0.9824(8)nm,c=2.1973(3)nm,β=91.91(8)°,V=2.43749(8)nm3,Z=8,μ=1.817mm-1,Dc=1.743Mg·m-3,F(000)=1304,R=0.0264,wR=0.0654,GOF=1.052。其测试结果表明在配合物中Cu2+处于五配位的四方锥配位环境,配位原子分别来自1个三齿配体2-羰基丙酸水杨酰腙负二价离子的2个O原子和1个N原子,2个水分子中的O原子,其中1个水分子的O原子处于四方锥的锥顶,锥底的配位原子基本处于同一平面上。对该配合物所作的皿内抑菌试验和盆栽活体实验表明,配合物对小麦条锈病、白菜黑斑病及辣椒疫霉菌等分别有96%、89%、100%的抑制率,且有一定的助长作用。 展开更多
关键词 二水·2-羰基丙酸水杨合铜(Ⅱ)配合物 晶体结构 生物活性 2羰基丙酸水杨
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RE(III)与2-羰基丙酸水杨酰腙配合物的合成、表征及热化学 被引量:7
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作者 陈凤英 曹文凯 +2 位作者 何水样 王保怀 张有民 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2006年第3期280-285,共6页
用2-羰基丙酸水杨酰腙与轻稀土硝酸盐反应,合成了7种新的配合物.经元素分析、化学分析及X射线粉末衍射等手段确定了其组成为RE(C10H9N2O4)(C10H8N2O4)·nH2O(RE=La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd),用红外、紫外、荧光光谱分析对以上配合... 用2-羰基丙酸水杨酰腙与轻稀土硝酸盐反应,合成了7种新的配合物.经元素分析、化学分析及X射线粉末衍射等手段确定了其组成为RE(C10H9N2O4)(C10H8N2O4)·nH2O(RE=La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd),用红外、紫外、荧光光谱分析对以上配合物的结构进行了表征;用微热量计测定了稀土芳酰腙配合物的溶解焓,发现其溶解焓数据不随稀土原子序数单调变化,而呈转折变化,可认为呈稀土的四分组现象的前两组. 展开更多
关键词 稀土 2-羰基丙酸水杨 合成 溶解焓
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铜(Ⅱ)与咪唑及2-羰基丙酸水杨酰腙混配体配合物的合成、晶体结构及热分解研究 被引量:7
4
作者 何水样 杨锐 +4 位作者 曹文凯 顾爱萍 史启祯 王哲明 严纯华 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第5期715-720,共6页
以 2 羰基丙酸水杨酰腙、咪唑与五水硫酸铜在水中反应 ,首次制得混配体配合物Cu(C10 H8N2 O4) (C3 H4N2 ) (H2 O)[C10 H8N2 O42 -为 2 羰基丙酸水杨酰腙负离子 ;C3 H4N2 为咪唑 ] ,并在甲醇溶剂中培养出单晶 .该单晶为深绿色 ,属单斜... 以 2 羰基丙酸水杨酰腙、咪唑与五水硫酸铜在水中反应 ,首次制得混配体配合物Cu(C10 H8N2 O4) (C3 H4N2 ) (H2 O)[C10 H8N2 O42 -为 2 羰基丙酸水杨酰腙负离子 ;C3 H4N2 为咪唑 ] ,并在甲醇溶剂中培养出单晶 .该单晶为深绿色 ,属单斜晶系 ,空间群为P2 ( 1) /c ,晶胞参数a =1.5 0 5 83 ( 5 )nm ,b =1.0 8411( 3 )nm ,c =0 .943 66( 2 )nm ,α =90° ,β =10 1.5 5 83 ( 11)° ,γ =90° ,V =1.5 0 92 7( 7)nm3 ,Z =4,μ =1.479mm-1,Dc=1.62 8Mg/m3 ,F( 0 0 0 ) =75 6.0 0 ,R =0 .0 3 40 ,ωR =0 .0 777,GOF =1.0 2 5 .晶体测试结果表明 ,配合物中Cu(Ⅱ )的配位数为 5 ,处于四方锥配位环境 ,其中配体 2 羰基丙酸水杨酰腙的羧基以单齿配位 ,腙基上CN的N配位以及羰基 (CO)的O配位 ,咪唑的 3位N参与了配位 ,这四个配位原子处于四方锥的锥底 ,另一个配位原子来自H2 O中的O ,它处于四方锥的锥顶 .在晶胞中 ,除分子内存在氢键外 ,分子间也存在氢键 .根据TG DTG曲线研究了配合物的热分解过程 。 展开更多
关键词 铜〔Ⅱ) 咪唑 2-羰基丙酸水杨 混配体配合物 合成 晶体结构 热分解 表现活化能
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稀土与2-羰基丙酸水杨酰腙及1,10-菲啰啉配合物的合成及其光学性质
5
作者 杨锐 李冰 宋伟明 《合成化学》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期748-752,共5页
合成了12个新型的稀土(RE)与2-羰基丙酸水杨酰腙(H3L)和1,10-菲啰啉(phen)的三元配合物[RE2(H2L)2(HL)2·(phen)·n H2O(RE=La,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Er,Yb,Lu和Y)(1La^1Y)],其结构经1H NMR,IR和元素分析表征。利用UV-Vis和FL... 合成了12个新型的稀土(RE)与2-羰基丙酸水杨酰腙(H3L)和1,10-菲啰啉(phen)的三元配合物[RE2(H2L)2(HL)2·(phen)·n H2O(RE=La,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Er,Yb,Lu和Y)(1La^1Y)],其结构经1H NMR,IR和元素分析表征。利用UV-Vis和FL研究了1La^1Y的光学性质。结果表明,1La^1Y的λmax均位于322 nm^326 nm和297 nm^301 nm。 展开更多
关键词 稀土配合物 2-羰基丙酸水杨 1 10-菲啰啉 合成 光学性质
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2-羰基丙酸水杨酰腙锌(Ⅱ)配合物的合成及与DNA相互作用的研究 被引量:2
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作者 魏来 周春苗 +4 位作者 汪颖 江博 吴慧 张业中 戴捷 《化学世界》 CAS CSCD 2017年第5期294-299,共6页
以2-羰基丙酸水杨酰腙作为配体与六水硝酸锌在无水乙醇中进行反应,制得2-羰基丙酸水杨酰腙锌(Ⅱ)配合物,经元素分析、红外光谱和乙二胺四乙酸(EDTA)滴定等技术进行了表征。在模拟人体生理条件下,采用荧光光谱和紫外光谱,结合盐效应实验... 以2-羰基丙酸水杨酰腙作为配体与六水硝酸锌在无水乙醇中进行反应,制得2-羰基丙酸水杨酰腙锌(Ⅱ)配合物,经元素分析、红外光谱和乙二胺四乙酸(EDTA)滴定等技术进行了表征。在模拟人体生理条件下,采用荧光光谱和紫外光谱,结合盐效应实验研究了2-羰基丙酸水杨酰腙锌(Ⅱ)配合物与小牛胸腺DNA(ctDNA)的相互作用。研究结果表明2-羰基丙酸水杨酰腙锌(Ⅱ)配合物对溴化乙锭小牛胸腺DNA(EB-ctDNA)体系的猝灭属于静态猝灭;根据修正的SternVolmer方程计算了不同温度下两者的结合常数,并结合Van’t Hoff方程计算出相应的热力学参数,焓变值(ΔH=-34.07kJ/mol)和熵变值(ΔS=-50.91J·mol^(-1)·K^(-1))表明氢键和范德瓦尔斯力是维持2-羰基丙酸水杨酰腙锌(Ⅱ)配合物-EB-ctDNA复合物稳定的主要作用力;2-羰基丙酸水杨酰腙锌(Ⅱ)配合物与ctDNA主要作用方式为嵌插作用,而不是沟槽作用和静电作用。 展开更多
关键词 2-羰基丙酸水杨锌(Ⅱ) 小牛胸腺DNA 荧光光谱 紫外吸收光谱 嵌插作用
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2-羰基丙酸-2-吡啶酰腙功能化MCM-41吸附镍离子性能 被引量:3
7
作者 陈凤英 李海英 +2 位作者 段玉荣 闫宇 王鑫 《合成材料老化与应用》 2021年第5期59-62,共4页
在碱性条件下,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,以钒尾矿为硅源,采用水热合成法制备出MCM-41分子筛。通过物理浸渍法对MCM-41分子筛进行表面酰腙功能化,制备出2-羰基丙酸-2-吡啶酰腙(H_(2)L)功能化MCM-41孔分子筛(H_(2)L/MCM-41)。... 在碱性条件下,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,以钒尾矿为硅源,采用水热合成法制备出MCM-41分子筛。通过物理浸渍法对MCM-41分子筛进行表面酰腙功能化,制备出2-羰基丙酸-2-吡啶酰腙(H_(2)L)功能化MCM-41孔分子筛(H_(2)L/MCM-41)。研究H_(2)L/MCM-41对尾矿废水中镍离子的吸附性能,考察了吸附时间、初始浓度、吸附剂用量、温度等因素对其吸附性能的影响。结果表明,H_(2)L/MCM-41在吸附时间为80min,浓度70mg/L,温度60℃,吸附剂用量为0.04g的条件下吸附性能最佳。同时对H_(2)L/MCM-41的吸附过程进行了吸附热力学分析,发现H_(2)L/MCM-41对镍离子的吸附更符合Langmuir吸附模型,化学吸附占主导地位。 展开更多
关键词 MCM-41分子筛 2-羰基丙酸-2-吡啶 吸附性能 镍离子
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2′-(4-氟基苯亚甲基)-3,5-二羟基苯甲酰腙Ni(Ⅱ)配合物的合成、表征、晶体结构及光谱性质 被引量:6
8
作者 贾文平 杨健国 +1 位作者 李芳 潘富友 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2008年第4期627-630,共4页
镍是生物中必要的痕量元素,能促进体内铁的吸收、红细胞的增长、氨基酶的合成,镍可能是DNA和RNA的一种结构稳定剂。大多数席夫碱化合物具有抗肿瘤、抗菌等生物活性,而腙类化合物因具有优良的生物活性、强配位能力和多样的配位形式,在... 镍是生物中必要的痕量元素,能促进体内铁的吸收、红细胞的增长、氨基酶的合成,镍可能是DNA和RNA的一种结构稳定剂。大多数席夫碱化合物具有抗肿瘤、抗菌等生物活性,而腙类化合物因具有优良的生物活性、强配位能力和多样的配位形式,在农药、医药及分析等方面的应用受到广泛的关注。我们实验室长期以来从事席夫碱及其金属配合物的合成和生物活性研究,我们曾报道过水杨酰腙Schiff碱配体与Cu(Ⅱ)配合的结构和生物活性,为了进一步研究镍配合物的配位构型及其性能,本文报道了标题化合物镍的四配位结构。 展开更多
关键词 镍配合物 2-(4-氟苯亚甲基)-3 5-二羟基苯甲 晶体结构 光谱性质
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2’-(1-萘亚甲基)-2-羟基苯甲酰腙的合成、晶体结构及抑菌活性 被引量:6
9
作者 杨健国 潘富友 李钧敏 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2006年第1期89-92,共4页
The title compound,C18H14N2O2,was synthesized by the reaction of 2-hydroxybenzoylhydrazine with naphthaldehyde in ethanol.The single crystal structure has been determined by X-ray analysis.The crystal belongs to ortho... The title compound,C18H14N2O2,was synthesized by the reaction of 2-hydroxybenzoylhydrazine with naphthaldehyde in ethanol.The single crystal structure has been determined by X-ray analysis.The crystal belongs to orthorhombic system,space group Pbca with cell constant,a=0.83594(7)nm,b=1.23025(11)nm,c=2.8499(3)nm,V=2.9309(4)nm3,Z=8,μ=0.087mm-1,DC=1.316g/cm3,F(000)=1216.Their biological activities have been measused.The results showed that this type of compounds had certain antibacterial activity for Escherichia coli. 展开更多
关键词 合成 晶体结构 抑菌活性 2-(1-萘亚甲基)-2-羟基苯甲
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2-羟基萘甲醛苯甲酰腙作配体的钼和钒两个化合物的合成和晶体结构(英文) 被引量:3
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作者 刘九辉 吴小园 +3 位作者 张全争 何翔 杨文斌 卢灿忠 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2006年第6期1028-1032,共5页
2-羟基萘甲醛苯甲酰腙(H2L)由2-羟基萘甲醛和苯甲酰肼在乙醇溶液中制得。利用H2L分别合成了钼和钒的配合物,[MoO2(EtOH)L](1)和[VO(OMe)L(MeOH)](2),并测定了它们的晶体结构。配合物1和2是类似的结构单元,钼和钒都采取扭曲的八面体配位... 2-羟基萘甲醛苯甲酰腙(H2L)由2-羟基萘甲醛和苯甲酰肼在乙醇溶液中制得。利用H2L分别合成了钼和钒的配合物,[MoO2(EtOH)L](1)和[VO(OMe)L(MeOH)](2),并测定了它们的晶体结构。配合物1和2是类似的结构单元,钼和钒都采取扭曲的八面体配位构型。 展开更多
关键词 2-羟基萘甲醛苯甲 钼和钒 合成和结构
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2-羰基丙酸异烟酰腙功能化MCM-41吸附水中镍离子研究 被引量:1
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作者 陈凤英 王倩 +1 位作者 耿艳 金振国 《合成材料老化与应用》 2021年第4期58-61,共4页
以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,金尾矿为硅源制备MCM-41分子筛,将合成的2-羰基丙酸异烟酰腙(H_(2)L)修饰在MCM-41分子筛上制备出2-羰基丙酸异烟酰腙功能化MCM-41分子筛(H_(2)L/MCM-41)。采用红外光谱法、XRD和热重分析对酰腙功能化MCM... 以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,金尾矿为硅源制备MCM-41分子筛,将合成的2-羰基丙酸异烟酰腙(H_(2)L)修饰在MCM-41分子筛上制备出2-羰基丙酸异烟酰腙功能化MCM-41分子筛(H_(2)L/MCM-41)。采用红外光谱法、XRD和热重分析对酰腙功能化MCM-41进行了表征。采用紫外可见分光光度法测试了酰腙功能化MCM-41分子筛吸附尾矿废水中的Ni^(2+)性能,考察了吸附时间、吸附剂用量、Ni^(2+)的初始浓度、温度对吸附效果的影响,同时对吸附过程进行了热力学和动力学拟合。结果表明:当吸附时间为80min,吸附剂用量为40mg,Ni^(2+)初始浓度为40mg/L,吸附温度为50℃,最佳去除率为92.3%;H_(2)L/MCM-41对Ni^(2+)的吸附过程更符合准二级反应模型,化学吸附占主导地位。 展开更多
关键词 MCM-41分子筛 2-羰基丙酸异烟 吸附性能 镍离子
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2’-(3-苯氧基苯亚甲基)-2-羟基苯甲酰腙的合成、晶体结构及理论计算 被引量:2
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作者 闫华 杨健国 +1 位作者 林彩萍 潘富友 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期84-88,92,共6页
The title compound was synthesized by the reaction of 3-benzoxybenzaldehyde with 2-hydroxybenzoylhydrazine in ethanol and characterized by IR,UV,1H NMR spectra and elemental analysis.The single crystal structure was d... The title compound was synthesized by the reaction of 3-benzoxybenzaldehyde with 2-hydroxybenzoylhydrazine in ethanol and characterized by IR,UV,1H NMR spectra and elemental analysis.The single crystal structure was determined by X-ray diffraction analysis.The crystal belongs to Monoclinic system,space group Cc with cell constant,a=0.48217(11) nm,b=3.2212(7) nm,c=1.0992(3) nm,β=101.755(5).,V=1.6714(7) nm3,Z=4,μ=0.090mm-1,DC=1.321 g/cm3,F(000)=696.The crystal measurement showed that the molecule was not coplanar.The crystal structure involving in intermolecular and intermolecular hydrogen bonds was observed,and the intermolecular hydrogen bonds are linked along the c-axis direction to form a chain.The title molecule was calculated by quantum chemistry at the RHF/6-31G level,frontier orbitals electronic densities and charge distribution were discussed. 展开更多
关键词 合成 晶体结构 2-(3-苯氧基苯亚甲基)-2-羟基苯甲 理论计算
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2′-(2-噻吩亚甲基)-2-羟基苯甲酰腙钴(Ⅲ)配合物的合成、表征及晶体结构(英文) 被引量:1
13
作者 杨健国 潘富友 +1 位作者 贾文平 李芳 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2009年第12期2207-2210,共4页
In ethanol, a mononuclear cobalt(Ⅲ) complex incorporating 2′-(2-Thienylidene)-2-Hydroxybenzoylhydra- zide has been synthesized and characterized by IR, UV-Vis, elemental analysis and X-ray crystal structure analysis... In ethanol, a mononuclear cobalt(Ⅲ) complex incorporating 2′-(2-Thienylidene)-2-Hydroxybenzoylhydra- zide has been synthesized and characterized by IR, UV-Vis, elemental analysis and X-ray crystal structure analysis. The crystal belongs to triclinic system, space group P1 with cell constant, a=1.230 69(10) nm, b=1.329 18(11) nm, c=1.330 56(11) nm, α=113.702(2)°, β=91.590(2)°, γ=100.846(2)°, V=1.944 4(3) nm3, Z=2, μ=0.662 mm-1, Dc=1.482 g·cm-3, F(000)=896, Rint=0.048 7. The crystal structure shows an anionic didentate ligand O and N donors in this work. The cobalt(Ⅲ) atom is hexacoordinated with oxygen atom from keto group and nitrogen atom from amide to form a cobalt atom for the core octahedral structure. CCDC: 748882. 展开更多
关键词 钴配合物 2-(2-噻吩亚甲基)-2-羟基苯甲 晶体结构 合成
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去乙酰酶抑制剂N-(2-氨苯基)-4-[N-(吡啶-3-甲氧羰基)氨甲基]苯甲酰胺的合成 被引量:1
14
作者 李伯玉 吴仲闻 +4 位作者 马保顺 刘振德 石乐明 鲁先平 李志良 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第5期285-287,共3页
以3 羟甲基吡啶为起始原料,采用碳酰二咪唑(CDI)法在0~10℃下搅拌反应,合成中间体4 [N (吡啶 3 甲氧羰基)氨甲基]苯甲酸(Ⅰ),收率为83 9%;然后与氯甲酸乙酯及三乙胺在0~10℃下搅拌反应,制得酸酐活性中间体(Ⅱ);它不经分离直接与邻苯... 以3 羟甲基吡啶为起始原料,采用碳酰二咪唑(CDI)法在0~10℃下搅拌反应,合成中间体4 [N (吡啶 3 甲氧羰基)氨甲基]苯甲酸(Ⅰ),收率为83 9%;然后与氯甲酸乙酯及三乙胺在0~10℃下搅拌反应,制得酸酐活性中间体(Ⅱ);它不经分离直接与邻苯二胺在室温条件下反应10h即得目标产物:N (2 氨苯基) 4 [N (吡啶 3 甲氧羰基)氨甲基]苯甲酰胺,经硅胶柱层析提纯后,收率为45 0%,总收率为37 8%,合成具有一定绿色化学特性;经质谱、核磁和红外等谱学方法鉴定了目标分子结构。 展开更多
关键词 去乙酶抑制剂 4-[N-(吡啶-3-甲氧羰基)氨甲基]苯甲 N-(2-氨苯基)-4-[N-(吡啶-3-甲氧羰基)氨甲基]苯甲 活性酸酐 绿色化学合成
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2’-(4-羧基苯亚甲基)-2-羟基苯甲酰腙荧光探针法测定水样中的微量铜 被引量:1
15
作者 李芳 余思莹 +4 位作者 郎金晓 程阳颖 章晶晶 林真钏 孟宝河 《当代化工》 CAS 2015年第12期2736-2738,共3页
基于Cu^(2+)对2’-(4-羧基苯亚甲基)-2-羟基苯甲酰腙(CHBH)荧光的增敏作用,建立了测定水样中Cu^(2+)的荧光探针法。实验结果表明,在p H=9.89 B-R缓冲溶液中,Cu^(2+)浓度在0.04~0.50μmol/L范围内,荧光强度的增敏值(ΔF)与Cu^(2+)浓度呈... 基于Cu^(2+)对2’-(4-羧基苯亚甲基)-2-羟基苯甲酰腙(CHBH)荧光的增敏作用,建立了测定水样中Cu^(2+)的荧光探针法。实验结果表明,在p H=9.89 B-R缓冲溶液中,Cu^(2+)浓度在0.04~0.50μmol/L范围内,荧光强度的增敏值(ΔF)与Cu^(2+)浓度呈线性关系,线性方程为ΔF=383cCu+6.2,相关系数(r)为0.995 3,方法检出限0.02μmol/L。本方法用于加标水样中Cu^(2+)的分析,RSD为1.94%~3.1%,Cu^(2+)的平均回收率为93.17%~95.00%。 展开更多
关键词 荧光探针 铜离子 2-(4-羧基苯亚甲基)-2-羟基苯甲 荧光增敏
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(S)-3-苯甲酰巯基-2-甲基丙酸的合成及表征
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作者 阮久勇 曲敏杰 +3 位作者 姜殿平 李成斌 徐东超 郭静 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第5期1130-1133,1142,共5页
以硫代乙酸、甲基丙烯酸为原料,经过缩合、水解-酯化得到3-苯甲酰巯基-2-甲基丙酸的消旋体,经化学拆分得到(S)-3-苯甲酰巯基-2-甲基丙酸。综合考察了缩合、水解-酯化、拆分过程中影响反应的因素,结果表明:硫代乙酸与甲基丙烯酸摩尔比为... 以硫代乙酸、甲基丙烯酸为原料,经过缩合、水解-酯化得到3-苯甲酰巯基-2-甲基丙酸的消旋体,经化学拆分得到(S)-3-苯甲酰巯基-2-甲基丙酸。综合考察了缩合、水解-酯化、拆分过程中影响反应的因素,结果表明:硫代乙酸与甲基丙烯酸摩尔比为1.4︰1,反应时间为2 h、反应温度为93℃条件下,可以得到收率为95.6%的3-乙酰巯基-2-甲基丙酸(缩合物A);控制釜温不超过20℃,将缩合物A加入11.8%的氢氧化钠水溶液中进行水解,水解完成后将下层钠盐投回釜内,然后在低温下滴加苯甲酰氯,反应进行2 h后将釜液调至酸性,产品逐渐析出,计算得水解-酯化总收率为96.7%;利用拆分剂D-(+)-N-苄基-α-苯乙胺对产品拆分,拆分收率为36.0%,综合以上三步总收率可达33.3%。其结构经核磁、质谱、红外分析确认且由X射线衍射分析结晶度非常高。 展开更多
关键词 (S)-3-苯甲巯基-2-甲基丙酸 硫代乙酸 甲基丙烯酸 合成 拆分
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二(N^3-水杨酰吡啶-2-羰基氨基腙基-κ~3N^1,N^2,O)合镍(Ⅱ)·二甲基甲酰胺的合成与晶体结构(英文)
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作者 路再生 朱广州 施欢乐 《江苏师范大学学报(自然科学版)》 CAS 2013年第2期47-50,共4页
配合物[Ni(spa)2](Hspa=N3-水杨酰吡啶-2-羰基氨基腙)用Hspa与Ni(Ac)2.4H2O反应制备.标题化合物的单晶X射线研究表明,Ni原子是位于两个三齿配体中的吡啶氮原子,氨基腙上的氮原子和甲氨酰基中的氧原子配位的畸变八面体形式中.该晶体属三... 配合物[Ni(spa)2](Hspa=N3-水杨酰吡啶-2-羰基氨基腙)用Hspa与Ni(Ac)2.4H2O反应制备.标题化合物的单晶X射线研究表明,Ni原子是位于两个三齿配体中的吡啶氮原子,氨基腙上的氮原子和甲氨酰基中的氧原子配位的畸变八面体形式中.该晶体属三斜晶系,P1空间群;a=1.063 58(3)nm,b=1.193 80(3)nm,c=1.26 354(3)nm,α=70.109 0(10)°,β=81.722 0(10)°,γ=87.476 0°,V=1.492 87(7)nm3,Z=2,Mr=642.32(C29H29N9O5Ni),Dc=1.429g.cm-3,μ=0.705 mm-1,F(000)=668,对于I>2σ(I)的4 487个反射点,R=0.030 8,Rw=0.080 4.在晶体结构中,存在两个羟基的O—H…N分子内氢键,此外两个N—H…O分子间氢键连接相邻的配合物形成一条平行于c轴的链,另一个N—H…O分子间氢键连接溶剂DMF分子. 展开更多
关键词 Ni(Ⅱ)配合物 N3-水杨吡啶-2-羰基氨基 晶体结构
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苯乙酮-2-羟基苯甲酰腙的合成与表征 被引量:1
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作者 许镭 郑长征 +1 位作者 王燕燕 王亮 《纺织高校基础科学学报》 CAS 2014年第2期236-239,共4页
以苯乙酮和2-羟基苯甲酰肼为原料,采用N,N-二苯基硫脲为催化剂,通过缩合反应合成新的酰腙化合物:苯乙酮-2-羟基苯甲酰腙.通过元素分析、红外光谱、热失重分析对其进行了表征.同时研究了催化剂用量与反应时间对酰腙收率的影响.结果表明,... 以苯乙酮和2-羟基苯甲酰肼为原料,采用N,N-二苯基硫脲为催化剂,通过缩合反应合成新的酰腙化合物:苯乙酮-2-羟基苯甲酰腙.通过元素分析、红外光谱、热失重分析对其进行了表征.同时研究了催化剂用量与反应时间对酰腙收率的影响.结果表明,在回流条件下,催化剂N,N-二苯基硫脲用量为1.598 2g,反应6.0h时,酰腙收率可达到89.35%. 展开更多
关键词 催化 苯乙酮 2-羟基苯甲
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2-苯甲酰氨基-3(2-氧代环戊基)丙酸甲酯的简便合成工艺
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作者 陈捷 周章兴 +1 位作者 季友卫 李坚军 《化工生产与技术》 CAS 2016年第1期31-34,8,共4页
研究了雷米普利关键中间体2-苯甲酰氨基-3(2-氧代环戊基)丙酸甲酯的合成工艺,以丝氨酸为起始原料,经羧酸的酯化反应,苯甲酰氯酰化反应,酯基消除反应,以及迈克尔加成反应合成目标产物2-苯甲酰氨基-3(2-氧代环戊基)丙酸甲酯。重点考察了... 研究了雷米普利关键中间体2-苯甲酰氨基-3(2-氧代环戊基)丙酸甲酯的合成工艺,以丝氨酸为起始原料,经羧酸的酯化反应,苯甲酰氯酰化反应,酯基消除反应,以及迈克尔加成反应合成目标产物2-苯甲酰氨基-3(2-氧代环戊基)丙酸甲酯。重点考察了酰化反应和酯基消除反应的影响因素。结果表明,酰化反应的较优反应条件为:以乙酸乙酯作为溶剂,三乙胺作为碱;酯基消除反应的较优条件为:以甲醇为溶剂,碱DBU与2-苯甲酰氨基-3-甲氧基-3-氧代丙醇苯甲酸酯的投料摩尔比为1.5。该工艺总收率达到42%,收率较高、操作简便、环境友好,具有一定的产业化价值。 展开更多
关键词 2-苯甲氨基-3(2-氧代环戊基)丙酸甲酯 雷米普利 丝氨酸 化反应 酯基消除反应
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8-羟基喹啉-2-醛-芳香酰腙Cu(Ⅱ)配合物的合成及其与DNA相互作用
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作者 雷瑞霞 唐步蔚 +2 位作者 孙成君 刘琰琰 刘永春 《信阳师范学院学报(自然科学版)》 CAS 2010年第3期450-454,共5页
合成并表征8-羟基喹啉-2-醛-苯甲酰腙Cu(II)配合物(2 a)和8-羟基喹啉-2-醛-对羟基苯甲酰腙Cu(II)配合物(2b),利用黏度滴定、紫外光谱和荧光光谱法研究它们与CT-DNA相互作用情况.实验结果表明,配合物2 a和2b均为良好的DNA插入试剂,它们与... 合成并表征8-羟基喹啉-2-醛-苯甲酰腙Cu(II)配合物(2 a)和8-羟基喹啉-2-醛-对羟基苯甲酰腙Cu(II)配合物(2b),利用黏度滴定、紫外光谱和荧光光谱法研究它们与CT-DNA相互作用情况.实验结果表明,配合物2 a和2b均为良好的DNA插入试剂,它们与DNA的结合常数分别为1.162×106L.mol-1和6.934×106L.mol-1,均为潜在的抗肿瘤药物. 展开更多
关键词 CU(II)配合物 8-羟基喹啉-2--苯甲 8-羟基喹啉-2--对羟基苯甲 小牛胸腺DNA(CT-DNA) DNA插入试剂
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