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(Z)-2-苯基-1-对甲苯基-1-对甲苯磺酰基-1,4-戊二烯的合成、表征及其晶体结构
1
作者 谢发东 林高峰 谢美华 《安徽师范大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2009年第3期249-251,共3页
通过烯丙基溴化锌与1-苯基-2-对甲苯磺酰基乙炔的碳锌化反应及进一步与对溴甲苯的Negishi偶联反应,合成了(Z)-2-苯基-1-对甲苯基-1-对甲苯磺酰基-1,4-戊二烯.产物经1H NMR,13C NMR,IR和HR MS表征,其晶体结构经X-射线单晶衍射分析确证.... 通过烯丙基溴化锌与1-苯基-2-对甲苯磺酰基乙炔的碳锌化反应及进一步与对溴甲苯的Negishi偶联反应,合成了(Z)-2-苯基-1-对甲苯基-1-对甲苯磺酰基-1,4-戊二烯.产物经1H NMR,13C NMR,IR和HR MS表征,其晶体结构经X-射线单晶衍射分析确证.晶体属三斜晶系,空间群P-1,晶胞参数:a=8.5858(6),b=11.5065(8),c=11.7576(8);α=72.0620(10)°,β=82.8060(10)°,γ=72.6040(10).°V=1053.85(13)3,T=293 K,Z=2,Dc=1.224 g cm-1,μ=0.171mm-1,λ=0.71073;F(000)412,结构偏离因子R=0.0744,wR=0.1852,共收集到5517个独立衍射点,其中I>2σ(I)的可观测点为3684个.晶体结构分析表明标题化合物为Z型结构. 展开更多
关键词 1-苯基-2-对甲苯磺酰基乙炔 烯丙基溴化锌 碳锌化反应 烯烃 晶体结构
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β-CD包结2-苯基-N-对甲苯磺酰基氮丙啶过程的理论初探
2
作者 樊芳 杨作银 《北京化工大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期46-49,共4页
采用量子化学计算方法对β-CD-2-苯基-N-对甲苯磺酰基氮丙啶形成超分子体系的过程进行了理论研究。结果表明,主客体间的偶极-偶极作用与包合物形成过程中能量变化直接相关,2-苯基-N-对甲苯磺酰基氮丙啶(NT2PA)分子的苯基朝向β-CD的主... 采用量子化学计算方法对β-CD-2-苯基-N-对甲苯磺酰基氮丙啶形成超分子体系的过程进行了理论研究。结果表明,主客体间的偶极-偶极作用与包合物形成过程中能量变化直接相关,2-苯基-N-对甲苯磺酰基氮丙啶(NT2PA)分子的苯基朝向β-CD的主面时体系最稳定,电荷密度拓扑分析发现,当苯基取向β-CD的主面方向时,NT2PA分子能与β-CD次面边沿的羟基形成氢键。因此,偶极-偶极作用可能是β-CD包结NT2PA的主要推动力,而NT2PA在β-CD内腔中的定位作用主要得益于氢键相互作用。 展开更多
关键词 Β-CD 2-苯基-n-对甲苯磺酰基氮丙啶 超分子体系 量子化学计算
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1-(2-硝基-1-咪唑基)-2-O-四氢吡喃基-3-O-甲苯磺酰基丙二醇的合成
3
作者 王克栈 胡友财 《中国药物化学杂志》 CAS CSCD 2007年第4期229-231,共3页
目的合成乏氧显像剂FMISO的前体1-(2-硝基-1-咪唑基)-2-O-四氢吡喃基-3-O-甲苯磺酰基丙二醇(NITTP)。方法以甘油为原料,通过酯化、羟基保护以及亲核取代反应合成目标化合物。结果与结论目标化合物的总收率为29%,结构经1H-NMR、13C-NMR... 目的合成乏氧显像剂FMISO的前体1-(2-硝基-1-咪唑基)-2-O-四氢吡喃基-3-O-甲苯磺酰基丙二醇(NITTP)。方法以甘油为原料,通过酯化、羟基保护以及亲核取代反应合成目标化合物。结果与结论目标化合物的总收率为29%,结构经1H-NMR、13C-NMR、MS确证,本法生产成本低,收率较高。 展开更多
关键词 化学合成 1-(2-硝基-1-咪唑基)-2-O-四氢吡喃基-3-O-甲苯磺酰基丙二醇 [^18F]氟米索硝唑 乏氧显像剂
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4′-甲基-N-叔丁基-1′,2-联苯磺酰胺的合成 被引量：1
4
作者 李能刚 徐进宜 吴晓明 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2001年第11期516-517,共2页
关键词 4′-甲基-n-叔丁基-1′ 2-联苯磺酰胺 中间体 合成 溴甲苯
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(3Z,5Z)-4,5-二苯基-3,6-二(对甲苯磺酰基)-3,5-辛二烯的合成及其晶体结构
5
作者 束官莹 林高峰 +1 位作者 刘长青 谢美华 《安徽师范大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2012年第3期244-247,共4页
通过CuI催化的二乙基锌与炔基砜的alpha-加成-偶联反应合成了标题化合物(3Z,5Z)-4,5-二苯基-3,6-二(对甲苯磺酰基)-3,5-辛二烯.化合物经1H NMR,13C NMR,IR,HRMS表征,化合物的结构经X-射线单晶衍射分析确证.晶体属三斜晶系,空间群P-1,晶... 通过CuI催化的二乙基锌与炔基砜的alpha-加成-偶联反应合成了标题化合物(3Z,5Z)-4,5-二苯基-3,6-二(对甲苯磺酰基)-3,5-辛二烯.化合物经1H NMR,13C NMR,IR,HRMS表征,化合物的结构经X-射线单晶衍射分析确证.晶体属三斜晶系,空间群P-1,晶胞参数:a=10.1113(12),b=10.1656(12),c=16.0942(19),α=83.3590(10),β=72.5550(10),γ=73.0650(10)°,V=1509.0(3)3,Z=2,Dc=1.256g/cm3,μ=0.213 mm-1,F(000)=604,结构偏离因子R1=0.0564,wR2=0.1671,共收集到10810个独立衍射点,其中I>2σ(I)的可观测点为4260个. 展开更多
关键词 1-苯基-2-对甲苯磺酰基乙炔 共轭二烯 晶体结构
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Doripenem关键中间体的合成工艺研究 被引量：2
6
作者 王建伟 黄娟 +1 位作者 吴勇 王光明 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2006年第12期746-748,共3页
目的合成doripenem关键中间体(2S,4S)-1-叔丁氧羰基-2-(N-叔丁氧羰基-N-氨磺酰)氨甲基-4-巯基吡咯烷,为进一步研究开发奠定基础。方法以反式-4-羟基-L-脯氨酸为原料,经氨基保护、制成混酐、甲磺酰化、硼氢化钠还原、构型反转、M itsunob... 目的合成doripenem关键中间体(2S,4S)-1-叔丁氧羰基-2-(N-叔丁氧羰基-N-氨磺酰)氨甲基-4-巯基吡咯烷,为进一步研究开发奠定基础。方法以反式-4-羟基-L-脯氨酸为原料,经氨基保护、制成混酐、甲磺酰化、硼氢化钠还原、构型反转、M itsunobu反应、脱乙酰基得到目标化合物。结果目标化合物经红外光谱、核磁共振氢谱和质谱确证其化学结构,总收率达到43.4%。结论本文探索了简便的doripenem侧链的合成工艺,为该工艺用于中试放大提供了依据。 展开更多
关键词 DORIPENEM (2s 4s)-1-叔丁氧羰基-2-(N-叔丁氧羰基-n-氨磺酰)氨甲基-4-巯基吡咯烷 碳青霉烯 合成
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含氮手性及外消旋配体与铑络合物在苯乙酮不对称氢转移反应中的应用
7
作者 王玉新 郝金库 +3 位作者 王万得 曹映玉 杨恩翠 韩晓燕 《天津师范大学学报（自然科学版）》 CAS 2004年第1期12-14,共3页
将由手性配体(1S,2S)-N-对甲苯磺酰基-1,2-二苯基乙二胺与铑金属络合物二-μ-氯-二(1,5-环辛二烯)二铑;外消旋配体(±)-1,1'-联-2-萘胺、手性活化剂(1S,2S)-1,2-二苯基乙二胺与铑金属络合物二-μ-氯-二(1,5-环辛二烯)二铑组成... 将由手性配体(1S,2S)-N-对甲苯磺酰基-1,2-二苯基乙二胺与铑金属络合物二-μ-氯-二(1,5-环辛二烯)二铑;外消旋配体(±)-1,1'-联-2-萘胺、手性活化剂(1S,2S)-1,2-二苯基乙二胺与铑金属络合物二-μ-氯-二(1,5-环辛二烯)二铑组成的两种催化剂体系用于催化苯乙酮的不对称氢化反应.由气相色谱法及旋光测定法对反应物的转化率及产物的光学纯度分析的结果表明,手性配体和铑金属络合物组成的手性配体催化体系对苯乙酮的转化率为5.11%,产物的光学纯度为72.16%;而外消旋配体、手性活化剂与铑金属络合物组成的外消旋配体催化体系对苯乙酮的转化率为42.84%,产物的光学纯度为16.17%,由此说明手性配体催化体系较外消旋配体催化体系表现出更高的光学选择性. 展开更多
关键词 外消旋配体 铑络合物 苯乙酮 不对称氢化反应 手性配体(1s 2s)-n-对甲苯磺酰基-1 2-二苯基乙二胺
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毛叶合欢的化学成分 被引量：8
8
作者 张嫩玲 胡江苗 +2 位作者 刘玉清 周俊 赵友兴 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2010年第7期1075-1078,共4页
目的研究毛叶合欢Albizia mollis的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶色谱及RP C-18柱色谱进行分离纯化,并运用波谱方法对所分得化合物进行结构鉴定。结果从毛叶合欢中分得了13个化合物,经波谱解析分别鉴定为白桦酸(1)... 目的研究毛叶合欢Albizia mollis的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶色谱及RP C-18柱色谱进行分离纯化,并运用波谱方法对所分得化合物进行结构鉴定。结果从毛叶合欢中分得了13个化合物,经波谱解析分别鉴定为白桦酸(1)、桉脂素(2)、麦角甾醇过氧化物(3)、金合欢酸内酯(4)、桦木醇(5)、表儿茶素(6)、(-)-表阿夫儿茶精(7)、β-香树酯醇(8)、ergosta-7,22-dien-3β-O-β-glycopyranoside(9)、3-吲哚甲酸(10)、1-O-十八烷酸甘油酯(11)、正二十七烷醇(12)、1-O-β-D-葡萄糖苷-(2S,3R,4E,8E)-2-N-(2′-羟基-二十一碳酰基)-十八碳鞘氨醇-4,8-二烯(13)。结论所有化合物均为首次从该植物中分得。 展开更多
关键词 毛叶合欢 白桦酸 1-O-β-D-葡萄糖苷-(2s 3R 4E 8E)-2-n-(2’-羟基-二十-碳酰基)-十八碳鞘氨醇-4 8-二烯
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