3-溴吡啶的合成 被引量：1

1

作者 芮源隆 《辽宁化工》 CAS 2016年第11期1379-1380,共2页

设计一条制备3-溴吡啶的合成方法:以吡啶为起始原料,在浓硫酸的催化作用下,经溴化反应合成了目标物。通过工艺条件的优化,得到了较佳的工艺条件。以吡啶计算反应收率为68.3%,目标化合物结构经MS确证。该合成工艺具有原料价廉易得,反应... 设计一条制备3-溴吡啶的合成方法:以吡啶为起始原料,在浓硫酸的催化作用下,经溴化反应合成了目标物。通过工艺条件的优化,得到了较佳的工艺条件。以吡啶计算反应收率为68.3%,目标化合物结构经MS确证。该合成工艺具有原料价廉易得,反应条件温和,操作简便,收率较高等优点。 展开更多

关键词 化学合成 吡啶 3-溴吡啶 溴化

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一锅法制备1-吡啶基-3-哌啶-4-甲酸的合成研究

2

作者 陈艳君 杨伟群 董海仟 《化工设计通讯》 2024年第1期117-119,共3页

N杂环类分子是一类重要的医药切块分子,多用作多肽类医药分子的合成原料中间体。报道了一种N杂环类分子1-吡啶基-3-哌啶-4-甲酸新的合成方法。高压反应釜依次加入3-溴吡啶、4-哌啶甲酸乙酯、碳酸钾、N-甲基吡咯烷酮,反应釜密封好,升温至... N杂环类分子是一类重要的医药切块分子,多用作多肽类医药分子的合成原料中间体。报道了一种N杂环类分子1-吡啶基-3-哌啶-4-甲酸新的合成方法。高压反应釜依次加入3-溴吡啶、4-哌啶甲酸乙酯、碳酸钾、N-甲基吡咯烷酮,反应釜密封好,升温至180℃,压力保持0.5MPa,液质监测反应,反应72h,原料反应完毕。将反应体系冷却至室温后抽滤,滤饼用甲醇打浆后再次抽滤,将滤液浓缩后再甲醇重结晶得黄色粉末,产率最高可达46%。该合成方法,碱性高压条件,一锅法得到目标化合物,极大地降低了工业成本,且后处理方法简单且收率高,具有工业化生产前景。 展开更多

关键词 3-溴吡啶 4-哌啶甲酸乙酯 碳酸钾 N-甲基吡咯烷酮 甲醇

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长链N-烷基-3-甲基吡啶溴盐表面活性剂合成及性能 被引量：5

3

作者 付东 王珏 +3 位作者 李鹏 黄波 谢洋 阚侃 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第4期644-648,657,共6页

以3-甲基吡啶和正溴代烷为原料合成了3种长链N-烷基-3-甲基吡啶溴盐离子液体表面活性剂[Cnmpy][Br](n为疏水尾链所含碳原子个数,n=12、14、16)。采用FTIR和NMR(1H、13C)对化合物结构进行了表征。采用电导率法和Du Noüy环法测定了... 以3-甲基吡啶和正溴代烷为原料合成了3种长链N-烷基-3-甲基吡啶溴盐离子液体表面活性剂[Cnmpy][Br](n为疏水尾链所含碳原子个数,n=12、14、16)。采用FTIR和NMR(1H、13C)对化合物结构进行了表征。采用电导率法和Du Noüy环法测定了表面活性剂的临界胶束浓度(CMC),考察了疏水基链长、温度对CMC的影响,并计算了胶束形成过程的热力学参数;测定了所合成表面活性剂对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和枯草芽孢杆菌的抑菌活性。结果表明,298.15K时,电导率法测得[Cnmpy][Br](n=12、14、16)的CMC分别为9.98、2.50和0.564 mmol/L;Du Noüy环法较电导率法测得的CMC小1.15～1.37倍。疏水基尾链碳原子数对CMC的影响符合Stauff-Klevens公式。CMC随着温度的升高,呈现先降低后升高的趋势。[Cnmpy][Br]表面活性剂的标准胶束吉布斯自由能和标准胶束化焓均为负值,表明胶束的形成是自发放热过程。抑菌活性实验结果表明,[C14mpy][Br]对3个菌种的抑菌活性最强,抑菌圈直径分别为25.0、28.0和26.0 mm。 展开更多

关键词 N-烷基-3-甲基吡啶溴盐 电导率法 胶束化行为 热力学 抑菌活性 表面活性剂

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1-(4-硝基苯基)-3-(3,5-二溴吡啶)三氮烯的合成及其与镍的显色反应 被引量：9

4

作者 王智敏 申屠超 金建忠 《岩矿测试》 CAS CSCD 2006年第4期341-344,共4页

合成了1-（4-硝基苯基）-3-（3，5-二溴吡啶）三氮烯（NPDBPDT），并研究了NPDBPDT与镍的显色反应。在pH10.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液介质中，表面活性剂Triton X-100存在下，镍与试剂生成摩尔比为1：4的络合物在470nm处有最大正吸收峰... 合成了1-（4-硝基苯基）-3-（3，5-二溴吡啶）三氮烯（NPDBPDT），并研究了NPDBPDT与镍的显色反应。在pH10.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液介质中，表面活性剂Triton X-100存在下，镍与试剂生成摩尔比为1：4的络合物在470nm处有最大正吸收峰，表观摩尔吸光系数为1.02×10^5L·mol^-1·cm^-1；在540nm处有最大负吸收峰，表观摩尔吸光系数为1．15×10^5L·mol^-1·cm^-1；以540nm为参比波长、470nm为测量波长进行双波长测定，表观摩尔吸光系数为2．17×10^5L·mol^-1·cm^-1。镍含量在0～480μg/L内符合比尔定律。方法用于合金样品中镍的测定，结果与原子吸收法相符，加标回收率为98．0％～102．0％；精密度小于5％（RSD，n=6）。 展开更多

关键词 1-(4-硝基苯基)-3-(3 5-二溴吡啶)三氮烯 合成 镍 双波长分光光度法

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1-(4-硝基苯基)-3-(5-溴吡啶)-三氮烯的合成及其与镉(Ⅱ)离子的显色反应 被引量：6

5

作者 张春牛 郑云法 +1 位作者 顾勇冰 周荣 《化学研究》 CAS 2005年第1期87-89,共3页

报道了 1 (4 硝基苯基) 3 (5 溴吡啶)三氮烯(NPBPDT)的合成及其与镉的显色反应.在TritonX 100的存在下,该试剂能与镉发生显色反应,形成摩尔比为 2∶1型的黄色配合物,在 440nm处有一最大正吸收峰,在540nm处有一最大负吸收峰.以 440nm为... 报道了 1 (4 硝基苯基) 3 (5 溴吡啶)三氮烯(NPBPDT)的合成及其与镉的显色反应.在TritonX 100的存在下,该试剂能与镉发生显色反应,形成摩尔比为 2∶1型的黄色配合物,在 440nm处有一最大正吸收峰,在540nm处有一最大负吸收峰.以 440nm为参比波长, 540nm为测量波长进行双波长测定,表观摩尔吸光系数为3. 14×105 L·mol-1·cm-1,镉的浓度在 0~0. 48mg/L范围内遵守比尔定律.用拟定方法测定废水中的微量镉,结果满意. 展开更多

关键词 镉 显色反应 1-(4-硝基苯基)-3-(5-溴吡啶)三氮烯 合成方法 废水 水质监测

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1-偶氮苯-3-(5-溴-2-吡啶)-三氮烯的合成及其与镍的显色反应 被引量：8

6

作者 张春牛 郑云法 顾勇冰 《冶金分析》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第1期10-12,共3页

合成了新试剂1-偶氮苯-3-（5-溴-2-吡啶）-三氮烯（ABBPTA），并研究了它与镍的显色反应。在pH10．5的Na2B4O7～NaOH缓冲溶液中，Triton X-100表面活性剂存在下．该显色剂与镍生成摩尔比为4：1的红色络合物，络合物的最大吸收峰位于540n... 合成了新试剂1-偶氮苯-3-（5-溴-2-吡啶）-三氮烯（ABBPTA），并研究了它与镍的显色反应。在pH10．5的Na2B4O7～NaOH缓冲溶液中，Triton X-100表面活性剂存在下．该显色剂与镍生成摩尔比为4：1的红色络合物，络合物的最大吸收峰位于540nm，表观摩尔吸光系数为2．11×10^5L·mol^-1·cm^-1。在25mL溶液中，镍量在0～12μg范围内符合比尔定律，相关系数r=0．9997。该体系有良好的选择性，大多数常见离子有较高的允许量，用拟定方法测定铝合金中微量镍，回收率为98．2％～102．8％，相对标准偏差为2．1％～2．4％。 展开更多

关键词 1-偶氮苯-3-(5-溴-2-吡啶)-三氮烯 合成 镍 显色反应

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1-(4-硝基苯基)-3-(5-溴-吡啶)-三氮烯的合成及其与镍显色反应的研究 被引量：5

7

作者 张春牛 严国兵 郑云法 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第1期77-79,共3页

报道了1-（4-硝基苯基）-3-（5-溴-吡啶）-三氮烯（NPBPDT）的合成及其与镍的显色反应。在Triton X-100的存在下，pH值为11．0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中，该试剂能与镍发生显色反应，镍与NPBPDT形成摩尔比为1：2型的黄色配合物，450nm... 报道了1-（4-硝基苯基）-3-（5-溴-吡啶）-三氮烯（NPBPDT）的合成及其与镍的显色反应。在Triton X-100的存在下，pH值为11．0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中，该试剂能与镍发生显色反应，镍与NPBPDT形成摩尔比为1：2型的黄色配合物，450nm处有一最大正吸收峰，在535nm处有一最大负吸收峰。以450nm为参比波长，535nm为测量波长进行双波长测定，表观摩尔吸光系数为2．36×10^5L·mol^-1·cn^-1，镍的质量浓度在0～0．48μg／mL范围内符合比尔定律。用拟定方法测定合金中的微量镍，结果满意。 展开更多

关键词 1-(4-硝基苯基)-3-(5-溴-吡啶)-三氮烯 镍 显色反应

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1-(2-苯并噻唑)-3-(3,5-二溴吡啶)-三氮烯与铜的荧光反应及应用 被引量：3

8

作者 章汝平 张夏红 何立芳 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期37-41,共5页

合成并鉴定了一种新的三氮烯试剂1-(2-苯并噻唑)-3-(3,5-二溴吡啶)-三氮烯(BT-PyBT),考察了酸度、缓冲溶液用量、铜离子浓度、试剂用量、反应温度及反应时间等影响该试剂与铜发生荧光反应的条件,建立了一个测定铜的荧光分析方法。实验表... 合成并鉴定了一种新的三氮烯试剂1-(2-苯并噻唑)-3-(3,5-二溴吡啶)-三氮烯(BT-PyBT),考察了酸度、缓冲溶液用量、铜离子浓度、试剂用量、反应温度及反应时间等影响该试剂与铜发生荧光反应的条件,建立了一个测定铜的荧光分析方法。实验表明,在pH 9.16的硼砂-氢氧化钠缓冲液中,BTPyBT与铜离子在室温下反应20min后可形成组成比为3∶1的稳定络合物。所建立铜的荧光分析方法的线性范围为0.5～80.0μg/L,检出限为0.2μg/L。方法应用于矿泉水、纯净水及河水等水样品中痕量铜的测定,测定结果与原子吸收光谱法一致,相对标准偏差(n=6)为1.2%～4.7%。 展开更多

关键词 1-(2-苯并噻唑)-3-(3 5-二溴吡啶)-三氮烯 铜 荧光分析法

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2-溴-3-乙磺酰基吡啶的合成 被引量：2

9

作者 陈明 聂萍 +3 位作者 杨彬 赵东江 刘伟 毛春晖 《农药》 CAS 北大核心 2010年第5期326-328,共3页

2-溴-3-乙磺酰基吡啶是磺酰脲类除草剂玉嘧磺隆重要中间体。以乙磺酰基乙腈和1,1,3,3-四甲氧基丙烷为起始原料,经取代、环合反应合成得到目标产物。含量≥95.0%,收率75.5%(以乙磺酰基乙腈计)。

关键词 2-溴-3-乙磺酰基吡啶 玉嘧磺隆 合成

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显色剂1-偶氮苯-3-(5-溴-2-吡啶)三氮烯的合成及其与镉的显色反应 被引量：6

10

作者 郑云法 张春牛 应跃芳 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2005年第7期413-414,436,共3页

合成了显色剂1-偶氮苯-3-(5-溴-2-吡啶)三氮烯,并研究了它与镉的显色反应。在pH10~12的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,TritonX-100表面活性剂存在下,试剂与镉生成4∶1型红色配合物。配合物的最大吸收峰位于525nm,表观摩尔吸光系数为1.83×... 合成了显色剂1-偶氮苯-3-(5-溴-2-吡啶)三氮烯,并研究了它与镉的显色反应。在pH10~12的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,TritonX-100表面活性剂存在下,试剂与镉生成4∶1型红色配合物。配合物的最大吸收峰位于525nm,表观摩尔吸光系数为1.83×105L.mol-1.cm-1。Cd2+浓度在0~15μg/25mL范围内符合比尔定律。用拟定方法测定废水和湖水中微量镉,结果满意。 展开更多

关键词 1-偶氮苯-3-(5-溴-2-吡啶)-三氮烯 镉 分光光度法

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1-(偶氮苯基)-3-(3,5-二溴-2-吡啶)-三氮烯的合成及其与镉的显色反应 被引量：16

11

作者 龚楚儒 陈才元 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2002年第1期84-86,共3页

报道了 1 (偶氮苯基 ) 3 ( 3,5 二溴 2 吡啶 ) 三氮烯的合成及其与镉的显色反应。在TritonX 1 0 0存在下 ,于pH 1 0 .9的Na2 B4O7 NaOH缓冲介质中 ,镉与ABDBPDT形成摩尔比 1∶3型红色配合物。试剂及配合物的最大吸收波长分别为 43... 报道了 1 (偶氮苯基 ) 3 ( 3,5 二溴 2 吡啶 ) 三氮烯的合成及其与镉的显色反应。在TritonX 1 0 0存在下 ,于pH 1 0 .9的Na2 B4O7 NaOH缓冲介质中 ,镉与ABDBPDT形成摩尔比 1∶3型红色配合物。试剂及配合物的最大吸收波长分别为 430nm和 5 30nm。表观摩尔吸光系数为 1 .75× 1 0 5L·mol- 1 ·cm- 1 。镉含量在 0 μg/2 5mL～ 1 2 μg/2 展开更多

关键词 1-(偶氮苯基)-3-(3 5-二溴-2-吡啶)-三氮烯 合成 镉 显色反应 光度法 分析

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2-溴-3-氯吡啶的合成研究 被引量：4

12

作者 柴慧芳 曾晓萍 +1 位作者 滕明刚 段炼 《广州化工》 CAS 2013年第17期51-52,共2页

吡啶环在农药和医药中发挥了重要作用,卤代吡啶是合成许多药物的重要原料,今年来各种卤代吡啶化合物的合成受到了化学家们的广泛关注。文章介绍了标题化合物的合成方法。以2,3-二氯吡啶为起始原料,经水合肼取代及溴取代两步反应合成了... 吡啶环在农药和医药中发挥了重要作用,卤代吡啶是合成许多药物的重要原料,今年来各种卤代吡啶化合物的合成受到了化学家们的广泛关注。文章介绍了标题化合物的合成方法。以2,3-二氯吡啶为起始原料,经水合肼取代及溴取代两步反应合成了目标化合物,并经MS和1H NMR对其结构进行了表征。本合成路线原料易得、反应时间短、条件温和、操作简便,适合于工业化生产。反应总收率67%。 展开更多

关键词 2-溴-3-氯吡啶 2 3-二氯吡啶 合成

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1-(4-硝基苯基)-3-(3,5-二溴吡啶)三氮烯的合成及其与锌的显色反应研究 被引量：2

13

作者 王智敏 沈素眉 《分析科学学报》 CAS CSCD 2007年第2期225-228,共4页

新合成了吡啶类三氮烯显色剂1-（4-硝基苯基）-3-（3，5-二溴吡啶）三氮烯（NPDBPDT），并研究了NPDBPDT与锌的显色反应。在Na2B4O7-NaOH缓冲溶液（PH 10．0）介质中，于表面活性剂Triton X-100存在下，锌与试剂生成1：2络合物。该络合... 新合成了吡啶类三氮烯显色剂1-（4-硝基苯基）-3-（3，5-二溴吡啶）三氮烯（NPDBPDT），并研究了NPDBPDT与锌的显色反应。在Na2B4O7-NaOH缓冲溶液（PH 10．0）介质中，于表面活性剂Triton X-100存在下，锌与试剂生成1：2络合物。该络合物在450nm处有最大正吸收峰，以540nm为参比波长，450nm为测量波长进行双峰双波长测定，其表观摩尔吸光系数为2．17×10^-5L·mol^-1·cm^-1，锌含量在0～12μg／25mL范围内符合比耳定律。 展开更多

关键词 1-(4-硝基苯基)-3-(3 5-二溴吡啶)三氮烯 锌 显色反应

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1-(4-硝基苯基)-3-(3,5-二溴吡啶)三氮烯的合成及其与铜的显色反应 被引量：6

14

作者 王智敏 《冶金分析》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第4期29-32,共4页

合成了显色剂1-(4-硝基苯基)-3-(3,5-二溴吡啶)三氮烯(NPDBPDT),并研究了其与铜的显色反应。在pH11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液介质中,表面活性剂OP存在下,铜与NPDBPDT生成组成比为1∶4的络合物。该络合物在460nm处有最大正吸收峰,540nm... 合成了显色剂1-(4-硝基苯基)-3-(3,5-二溴吡啶)三氮烯(NPDBPDT),并研究了其与铜的显色反应。在pH11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液介质中,表面活性剂OP存在下,铜与NPDBPDT生成组成比为1∶4的络合物。该络合物在460nm处有最大正吸收峰,540nm处有最大负吸收峰,以540nm为参比波长,460nm为测量波长进行双波长测定络合物的吸光度。体系表观摩尔吸光系数为2.02×105L.mol-1.cm-1,铜量在8～480μg/L范围内符合比尔定律,方法检出限为7.43×10-9g/mL。所拟方法用于铜矿和铝合金样品中铜的测定,结果与原子吸收光谱法相吻合,相对标准偏差分别为1.63%和1·56%。 展开更多

关键词 1-(4-硝基苯基)-3-(3 5-二溴吡啶)三氮烯 合成 铜 分光光度法

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2-碘-3-溴-5-氯吡啶的合成 被引量：1

15

作者 赵春深 李廷涛 +2 位作者 周志旭 刘强 王明扬 《化学试剂》 北大核心 2017年第9期1021-1022,共2页

标题化合物是一个重要的药物中间体。以2-氨基-5-氯吡啶为起始原料,经溴代和重氮化反应得到目标化合物,总收率为66.31%,其结构经~1HNMR、^(13)CNMR和MS确定。该方法具有成本低廉、操作简单且收率较高等优点,符合工业化生产的要求。

关键词 2-碘-3-溴-5-氯吡啶 2-氨基-5-氯吡啶 合成

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1-(4-硝基苯基)-3-(3,5-二溴吡啶)三氮烯的合成及其与汞的显色反应 被引量：4

16

作者 沈素眉 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2007年第6期55-57,共3页

合成了1-（4-硝基苯基）-3-（3,5-二溴吡啶）三氮烯（NPDBPDT）,并研究了NPDBPDT与汞的显色反应.在Na2B4O7-NaOH缓冲溶液（pH11.0）介质中,在Triton X-100存在下Hg（Ⅱ）与试剂生成络合物（1∶2）.络合物在450 nm处有最大正吸收峰,表观... 合成了1-（4-硝基苯基）-3-（3,5-二溴吡啶）三氮烯（NPDBPDT）,并研究了NPDBPDT与汞的显色反应.在Na2B4O7-NaOH缓冲溶液（pH11.0）介质中,在Triton X-100存在下Hg（Ⅱ）与试剂生成络合物（1∶2）.络合物在450 nm处有最大正吸收峰,表观摩尔吸光系数为1.36×10^5 L·mol^-1·cm^-1,在535 nm处有最大负吸收峰,表观摩尔吸光系数为1.57×10^5 L·mol^-1·cm^-1,以535 nm为参比波长,以450 nm为测量波长进行双波长测定,表观摩尔吸光系数为2.93×10^5 L·mol^-1·cm^-1.汞量在0～0.48 μg/mL范围内符合比耳定律. 展开更多

关键词 1-(4-硝基苯基)-3-(3 5-二溴吡啶)三氮烯 汞 显色反应

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5-溴-2-甲基-吡啶和3-溴-2-甲基-吡啶的分离和制备 被引量：1

17

作者 杜振霞 刘操 《北京化工大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 2002年第3期79-81,共3页

以无定型硅胶为填料的自填装柱作为制备柱,借助高效液相色谱泵作为流动相输入的动力,高效液相色谱的紫外检测器作为制备的检测器,探索柱层析分离制备5-溴-2-甲基-吡啶与3-溴-2-甲基-吡啶的实验室小试条件。并用制备的纯品配置溶液得到... 以无定型硅胶为填料的自填装柱作为制备柱,借助高效液相色谱泵作为流动相输入的动力,高效液相色谱的紫外检测器作为制备的检测器,探索柱层析分离制备5-溴-2-甲基-吡啶与3-溴-2-甲基-吡啶的实验室小试条件。并用制备的纯品配置溶液得到了标准曲线。 展开更多

关键词 分离 制备 液相色谱 5-溴-2-甲基-吡啶 3-溴-2-甲基-吡啶 制药中间体

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5-(5-溴-3-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯的合成及其与铑(Ⅲ)显色反应的探讨 被引量：1

18

作者 霍燕燕 韩权 +1 位作者 李欣 杨晓慧 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2018年第8期48-52,共5页

以5-溴-3-碘-2-氨基吡啶和2,4-二氨基甲苯为主要原料,设计合成新试剂5-(5-溴-3-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-Br-3-I-PADAT),用红外光谱和核磁共振波谱对其结构进行了表征,并研究了试剂与铑(Ⅲ)的反应。结果表明,在pH 4.8的HAc-NaA... 以5-溴-3-碘-2-氨基吡啶和2,4-二氨基甲苯为主要原料,设计合成新试剂5-(5-溴-3-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-Br-3-I-PADAT),用红外光谱和核磁共振波谱对其结构进行了表征,并研究了试剂与铑(Ⅲ)的反应。结果表明,在pH 4.8的HAc-NaAc缓冲体系中,铑(Ⅲ)与5-Br-3-I-PADAT可形成棕红色的络合物,该络合物在536nm和576nm处有两个吸收峰,铑(Ⅲ)的质量浓度在0.04~0.70μg/mL时符合比尔定律,方法检出限为0.010μg/mL,表观摩尔吸光系数为2.18×10~5 L·mol^(-1)·cm^(-1)。方法用于铑炭催化剂中铑的测定,测定值和参考值相一致,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.88%,回收率分别为98%和96%。 展开更多

关键词 5-(5-溴-3-碘-2-吡啶偶氮)-2 4-二氨基甲苯 光度法 铑

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1-(4-硝基苯基)-3-(5-溴-吡啶)-三氮烯的合成及其与铜的显色反应 被引量：1

19

作者 张春牛 郑云法 顾勇冰 《海南师范学院学报（自然科学版）》 2005年第1期63-65,共3页

报道了1-(4-硝基苯基)-3-(5-溴-吡啶)三氮烯(NPBPDT)的合成及其与铜的显色反应.在NP-10的存在下,pH11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,该试剂能与铜发生显色反应,铜与NPBPDT形成摩尔比为1∶2型的黄色配合物,在440nm处有一最大正吸收峰,在54... 报道了1-(4-硝基苯基)-3-(5-溴-吡啶)三氮烯(NPBPDT)的合成及其与铜的显色反应.在NP-10的存在下,pH11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,该试剂能与铜发生显色反应,铜与NPBPDT形成摩尔比为1∶2型的黄色配合物,在440nm处有一最大正吸收峰,在540nm处有一最大负吸收.以440nm为参比波长,540nm为测量波长进行双波长测定,表观摩尔吸光系数为1.91×105L·mol-1·cm-1,铜的浓度在0～12μg 25mL范围内遵守比尔定律.用拟定方法测定铝合金中的微量铜,结果满意. 展开更多

关键词 1-(4-硝基苯基)-3-(5-溴-吡啶)三氮烯 铜 显色反应

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一步法合成N-烷基-3-甲基吡啶溴盐离子液体及性质

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作者 付东 阚侃 +2 位作者 李鹏 黄波 杨帆 《化学工程师》 CAS 2019年第5期13-16,33,共5页

以3-甲基吡啶,正溴代烷为原料,通过烷基化反应合成了4种N-烷基-3-甲基吡啶溴盐离子液体[Cnmpy][Br](n:疏水尾链所含碳原子个数,n=12, 14, 16, 18)。采用傅里叶红外光谱(FTIR)、核磁共振光谱NMR(1H,13C)、差示扫面量热仪(DSC)、热重分析... 以3-甲基吡啶,正溴代烷为原料,通过烷基化反应合成了4种N-烷基-3-甲基吡啶溴盐离子液体[Cnmpy][Br](n:疏水尾链所含碳原子个数,n=12, 14, 16, 18)。采用傅里叶红外光谱(FTIR)、核磁共振光谱NMR(1H,13C)、差示扫面量热仪(DSC)、热重分析仪(TG)对化合物结构及热性质进行了表征及分析;研究了反应时间、投料比等因素对反应收率的影响;同时考察了[Cnmpy][Br]的吸水性和溶解性。实验结果表明:在N2气氛下,甲苯为反应溶剂,等摩尔量的3-甲基吡啶与正溴代烷,回流反应6h,收率最高可达到95%,一步法合成方法简便、反应条件温和、产品收率高等优点,可以进行工业放大;[Cnmpy][Br]离子液体热分解温度均在205℃以上;置于空气中[C12mpy][Br]极易吸水,但随着疏水尾链碳原子数的增加吸水率下降;[Cnmpy][Br]在水、乙醇、氯仿有较好的溶解性,在乙酸乙酯、石油醚、丙酮中溶解性极小或不溶。 展开更多

关键词 N-烷基-3-甲基吡啶溴盐 离子液体 性质 合成

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