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2,6-二氯-3-甲基苯胺合成新工艺 被引量:1
1
作者 许薇 赵爱桔 +2 位作者 钱超 李茂林 陈新志 《化学反应工程与工艺》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第5期477-480,共4页
通过N-乙酰化保护氨基,氯磺酸与氨水反应在氨基对位形成磺酰胺阻塞基团,再经脱乙酰基,氯化, 水解脱阻塞基团,合成2,6-二氯-3-甲基苯胺得到目标产物。与经典文献方法相比,用盐酸代替氢氧化钠脱除乙酰基,用氯酸钠和浓盐酸代替双氧水和浓... 通过N-乙酰化保护氨基,氯磺酸与氨水反应在氨基对位形成磺酰胺阻塞基团,再经脱乙酰基,氯化, 水解脱阻塞基团,合成2,6-二氯-3-甲基苯胺得到目标产物。与经典文献方法相比,用盐酸代替氢氧化钠脱除乙酰基,用氯酸钠和浓盐酸代替双氧水和浓盐酸或氯气的氯化方法,合成过程中省略了中间产物的分离步骤,以问甲苯胺计总摩尔收率从20%提高到了60.8%,产品纯度大于99.5%。 展开更多
关键词 2 6-二氯-3-甲基苯胺 3-甲基苯胺 合成工艺
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4-(N-乙基-3-甲基苯胺基)丁酸甲酯的合成 被引量:2
2
作者 丁成荣 李伟华 +2 位作者 魏一凡 程延钊 张国富 《合成化学》 CAS CSCD 2016年第6期529-532,共4页
以γ-丁内酯为起始原料,经开环氯化和醇解反应合成4-氯丁酸甲酯(2);2与N-乙基间甲苯胺经亲核取代反应合成了4-(N-乙基-3-甲基苯胺基)丁酸甲酯,纯度97.5%,总收率75.3%,其结构经1H NMR确证。
关键词 Γ-丁内酯 4-氯丁酸甲酯 4-(N-乙基-3-甲基苯胺基)丁酸甲酯 合成
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2,4,6-三氯-3-甲基苯胺和2,6-二氯-3-甲基苯胺的合成
3
作者 艾文 陆跃进 《农药》 CAS 北大核心 2008年第4期261-262,266,共3页
以3-甲基苯胺为原料,磺酸占位,以盐酸和双氧水作为氯化试剂氯化,脱磺酸基得到2,4,6-三氯-3-甲基苯胺,纯度达到99%以上;以3-甲基苯胺为原料,用乙酸酐进行氨基保护,磺酰胺基占位,去乙酰基,用盐酸和双氧水氯化,最后水解得到2,6-二氯-3-甲... 以3-甲基苯胺为原料,磺酸占位,以盐酸和双氧水作为氯化试剂氯化,脱磺酸基得到2,4,6-三氯-3-甲基苯胺,纯度达到99%以上;以3-甲基苯胺为原料,用乙酸酐进行氨基保护,磺酰胺基占位,去乙酰基,用盐酸和双氧水氯化,最后水解得到2,6-二氯-3-甲基苯胺,纯度达到99.4%以上,总收率50%左右。所得产品通过熔点测定,核磁、红外谱图进行表征。 展开更多
关键词 磺酸基 苯胺 占位 2 6-二氯-3-甲基苯胺
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2-(4,5-二氢异唑-3-基)-3-甲基苯胺的合成
4
作者 丁成荣 姚波 +1 位作者 张国富 梁鸿飞 《农药》 CAS CSCD 北大核心 2016年第11期790-792,813,共4页
[目的]2-(4,5-二氢异唑-3-基)-3-甲基苯胺是一种重要农药中间体,简化合成方法,提高收率,以满足工业化生产需求。[方法]以3-硝基邻二甲苯为起始原料,经肟化反应得到2-甲基-6-硝基苯甲醛肟,然后与乙烯环合生成相应中间体,最后还原得到2-(4... [目的]2-(4,5-二氢异唑-3-基)-3-甲基苯胺是一种重要农药中间体,简化合成方法,提高收率,以满足工业化生产需求。[方法]以3-硝基邻二甲苯为起始原料,经肟化反应得到2-甲基-6-硝基苯甲醛肟,然后与乙烯环合生成相应中间体,最后还原得到2-(4,5-二氢异恶唑)-3-甲基苯胺。目标化合物及中间体结构经1H NMR、MS确证。[结果]反应总收率63.6%,产品含量98.9%。[结论]该工艺收率高,操作简单,经济环保,条件温和,适合工业化生产。 展开更多
关键词 3-硝基邻二甲苯 2-(4 5-二氢异噁唑-3-基)-3-甲基苯胺 乙烯 合成
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3-羟基-4-甲基苯胺对头发的无氨染色研究 被引量:5
5
作者 张伟 罗雯 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期70-71,共2页
传统的头发染色配方中需要使用氨水,因此长期使用易对人体健康造成危害。笔者研发了一种无氨染色配方,以3-羟基-4-甲基苯胺为染料先驱体,在双氧水和钛酸盐等助剂作用下,采用一步法实现对头发的无氨染色。随着染色时间的延长(<15 min)... 传统的头发染色配方中需要使用氨水,因此长期使用易对人体健康造成危害。笔者研发了一种无氨染色配方,以3-羟基-4-甲基苯胺为染料先驱体,在双氧水和钛酸盐等助剂作用下,采用一步法实现对头发的无氨染色。随着染色时间的延长(<15 min),染色头发的颜色强度逐渐增加,继续延长染色时间,颜色强度增加趋势变缓。染色头发水洗24次后仍具有较高的颜色强度,说明染色头发具有较好的水洗牢度性能。 展开更多
关键词 头发 染色 3-羟基-4-甲基苯胺 氨水 水洗牢度
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1连续法合成N-(3-戊基)-3,4-二甲基苯胺工艺研究 被引量:2
6
作者 张钰 张启忠 +2 位作者 张吉波 宋岩 赵飞 《吉林化工学院学报》 CAS 2003年第4期11-12,16,共3页
N-(3-戊基)-3,4-二甲基苯胺是除草剂二甲戊乐灵的中间体.以3,4-二甲基苯胺和3-戊酮为原料,采用连续工艺催化加氢合成N-(3-戊基)-3,4-二甲基苯胺.对连续法合成工艺进行了探索,制备了过渡金属负载催化剂,对催化剂活性进行了考察.结果表明... N-(3-戊基)-3,4-二甲基苯胺是除草剂二甲戊乐灵的中间体.以3,4-二甲基苯胺和3-戊酮为原料,采用连续工艺催化加氢合成N-(3-戊基)-3,4-二甲基苯胺.对连续法合成工艺进行了探索,制备了过渡金属负载催化剂,对催化剂活性进行了考察.结果表明,连续法合成戊胺工艺路线可行,催化剂取得较好的催化效果,转化率达90.39%,选择性79.00%,戊胺收率71.40%. 展开更多
关键词 连续工艺 合成 N-(3-戊基)-3 4-甲基苯胺 除草剂 3 4-甲基苯胺3-戊酮 催化加氢
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普克鲁胺中间体3-氟-4-异硫氰酸根-2-三氟甲基苯甲腈的合成 被引量:1
7
作者 刘双双 侯静 +2 位作者 王娟 詹乐武 李斌栋 《合成化学》 CAS 2023年第8期624-629,共6页
普克鲁胺是新一代雄激素受体拮抗剂,3-氟-4-异硫氰酸根-2-三氟甲基苯甲腈作为药物普克鲁胺的重要中间体片段,对普克鲁胺的合成具有重要意义。以2-氟三氟甲苯为原料,经羧基化、酰胺化和Hofmann重排反应得到关键前体化合物2-氟-3-三氟甲... 普克鲁胺是新一代雄激素受体拮抗剂,3-氟-4-异硫氰酸根-2-三氟甲基苯甲腈作为药物普克鲁胺的重要中间体片段,对普克鲁胺的合成具有重要意义。以2-氟三氟甲苯为原料,经羧基化、酰胺化和Hofmann重排反应得到关键前体化合物2-氟-3-三氟甲基苯胺(11),11再经溴代、氰基取代、水解和氨基氧化得到普克鲁胺中间体3-氟-4-异硫氰酸根-2-三氟甲基苯甲腈,其结构经^(1)H NMR和^(13)C NMR确证。该合成路线总收率为36%,实现了原料廉价易得、操作简便、反应条件温和、后处理简便和收率较高等优点,具有较好的工业化前景。 展开更多
关键词 普克鲁胺中间体 2-氟三氟甲苯 2--3-三氟甲基苯胺 羧基化 Hofmann重排 合成
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改性骨架镍催化3-氯-4-甲基硝基苯加氢制备3-氯-4-甲基苯胺 被引量:2
8
作者 郑飞跃 荣泽明 +3 位作者 徐晓清 梁琰 王越 吕连海 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期630-634,共5页
考察了不同氯化物改性的骤冷骨架镍(QS-Ni)催化剂对3-氯-4-甲基硝基苯(CMNB)选择性加氢制备3-氯-4-甲基苯胺(CMAN)反应的影响。实验结果表明,采用SnCl4.5H2O或SnCl2.2H2O改性时,QS-Ni催化剂的活性提高,且在CMNB完全转化的条件下,CMAN的... 考察了不同氯化物改性的骤冷骨架镍(QS-Ni)催化剂对3-氯-4-甲基硝基苯(CMNB)选择性加氢制备3-氯-4-甲基苯胺(CMAN)反应的影响。实验结果表明,采用SnCl4.5H2O或SnCl2.2H2O改性时,QS-Ni催化剂的活性提高,且在CMNB完全转化的条件下,CMAN的选择性可达100.0%。同时考察了反应条件的影响,当n(SnCl4.5H2O)∶n(QS-Ni)=1∶8时,在55℃、1.0MPa、7.0g CMNB、25mL甲醇、催化剂用量0.20g的条件下反应100min,CMNB转化率和CMAN选择性均达到100.0%;且延长反应时间,仍能完全抑制脱氯副反应的发生,CMAN的选择性保持在100.0%。 展开更多
关键词 骤冷骨架镍 催化加氢 3--4-甲基硝基苯 3--4-甲基苯胺
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30三氟甲基-4-氰基苯胺的合成 被引量:2
9
作者 刘雅茹 巴琳 +1 位作者 冯雪松 孟繁浩 《广东药学院学报》 CAS 2005年第3期243-244,共2页
以2溴三氟甲基苯为起始原料经过硝化、还原、氰化反应三步反应合成3三氟甲基4氰基苯胺。总收率为31.76%。该方法简单易行,适合工业化生产。
关键词 3-三氟甲基-4-氰基苯胺 硝化反应 还原反应 氰化反应
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催化还原制备3-氯-4-甲基苯胺的研究进展 被引量:2
10
作者 张阳 李付刚 李文骁 《染料与染色》 CAS 2010年第6期40-42,35,共4页
综述了卤代硝基苯还原为相应苯胺的方法,并对这些方法进行了简要的评论。指出催化制备3-氯-4-甲基苯胺的最佳方法是以Raney Ni为催化剂,有机胺为脱卤抑制剂的液相加氢法。
关键词 3--4-甲基苯胺 催化还原 RANEY NI 有机胺
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2-[(E)-(3-氯苯胺基)甲基]-6-溴4-氯苯酚Schiff碱的铜及锌的配合物的合成及晶体结构(英文) 被引量:4
11
作者 蒲小华 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2012年第10期2211-2216,共6页
本文合成了2个以席夫碱2-[(E)-(3-氯苯胺基)甲基]-6-溴4-氯苯酚(HL)为配体的单核配合物CuL2(1)和ZnL2(2)。X-射线衍射分析表明两个配合物分别是一维与二维的高聚物形式的超分子体系。其中配合物1的几何构型是平面正方形,依靠分子间的C-H... 本文合成了2个以席夫碱2-[(E)-(3-氯苯胺基)甲基]-6-溴4-氯苯酚(HL)为配体的单核配合物CuL2(1)和ZnL2(2)。X-射线衍射分析表明两个配合物分别是一维与二维的高聚物形式的超分子体系。其中配合物1的几何构型是平面正方形,依靠分子间的C-H…O与C-H…Br氢键作用联结成二维网状结构。配合物2展现的是畸变的四面体构型,分子间的C-H…O的弱的相互作用将其联结成一维链状结构。两个配合物中,氢键在高聚物链的形成中和配合物结构的稳定中起着很重要的作用。 展开更多
关键词 晶体结构 2-[(E)-(3-苯胺基)甲基]-6-溴4-氯苯酚 铜配合物 锌配合物
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催化加氢法制备3-氯-2-甲基苯胺 被引量:1
12
作者 徐善利 陈宏博 叶策 《农药》 CAS 北大核心 2005年第4期167-168,共2页
以2-氯-6-硝基甲苯为原料,经催化加氢还原制备3-氯-2-甲基苯胺。以W4型雷尼镍为催化剂,在助催化剂存在下研究了影响催化加氢反应的主要因素。在优化条件下,得到的产品纯度高于99%,收率高于95%。
关键词 2--6-硝基甲苯 催化加氢 3--2-甲基苯胺
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有机颜料中间体N-(3-’氨基-4-’氯代)苯甲酰基-2-甲基-3氯代苯胺的合成 被引量:2
13
作者 魏荣宝 李绍武 +2 位作者 吕金魁 郑嗣华 李洋 《天津理工学院学报》 2000年第2期18-20,共3页
以 4-氯甲苯为原料 ,经过氧化 ,硝化 ,缩合 ,还原反应 ,制成有机颜料中间体N ( 3’ 氨基 4’ 氯代 )苯甲酰基 2 甲基 3 氯代苯胺 .对影响反应的诸因素进行了讨论 ,产品总收率为 5 7.4%.
关键词 苯甲酰基-2-甲基-3-氯代苯胺 有机颜料 中间体
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酸性离子液体催化合成N-(3-亚戊基)-3,4-二甲基苯胺 被引量:2
14
作者 胡智燕 罗书平 许丹倩 《现代农药》 CAS 2011年第5期32-33,47,共3页
以3-戊酮与3,4-二甲基苯胺为底物,研究了酸性离子液体催化合成N-(3-亚戊基)-3,4-二甲基苯胺。实验结果表明缩合产物收率可达92%,羧酸型酸性离子液体具有催化活性高和选择性好的优点,且可稳定重复使用7次。该催化工艺操作简单,后处理方便... 以3-戊酮与3,4-二甲基苯胺为底物,研究了酸性离子液体催化合成N-(3-亚戊基)-3,4-二甲基苯胺。实验结果表明缩合产物收率可达92%,羧酸型酸性离子液体具有催化活性高和选择性好的优点,且可稳定重复使用7次。该催化工艺操作简单,后处理方便,具有良好的工业化应用前景。 展开更多
关键词 N-(3-亚戊基)-3 4-甲基苯胺 合成 酸性离子液体
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SiO_2为载体负载Pd催化加氢合成3-三氟甲基苯胺 被引量:1
15
作者 袁加程 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期352-354,共3页
用浸渍法制得0.2%铁元素改性的SiO2为载体负载5%Pd催化剂,用于3-硝基三氟甲苯常压催化加氢合成3-三氟甲基苯胺,用沸点、元素分析、IR和1 H NMR对它的结构表征为目标产物;确定优化工艺条件为:0.1mol硝基物,0.26g催化剂,80mL无水乙醇作溶... 用浸渍法制得0.2%铁元素改性的SiO2为载体负载5%Pd催化剂,用于3-硝基三氟甲苯常压催化加氢合成3-三氟甲基苯胺,用沸点、元素分析、IR和1 H NMR对它的结构表征为目标产物;确定优化工艺条件为:0.1mol硝基物,0.26g催化剂,80mL无水乙醇作溶剂,反应温度为50℃,0.1MPa下加氢反应3h,收率为97.8%,产物的纯度达98.2%。 展开更多
关键词 SiO2为载体负载Pd催化剂 3-三氟甲基苯胺 催化加氢 常压
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N-(4-羟基-3-甲氧基苯基亚甲基)-对甲氧基苯胺的室温固相合成及表征 被引量:1
16
作者 李人宇 李咏梅 +2 位作者 杨绪杰 陆路德 汪信 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期188-190,共3页
N-(4-hydroxy-3-methoxyphenylmethylene)-p-methoxyaniline(C15H15NO3) was synthesized by the one step solid phase reactions of p-methoxyaniline with vanillin at room temperature without solvent.The reaction was completed... N-(4-hydroxy-3-methoxyphenylmethylene)-p-methoxyaniline(C15H15NO3) was synthesized by the one step solid phase reactions of p-methoxyaniline with vanillin at room temperature without solvent.The reaction was completed in 15 min and the yield was 93%.The product was characterized by elemental analysis,X-ray powder diffraction,IR and 1H NMR. 展开更多
关键词 N-(4-羟基-3-甲氧基苯基亚甲基)耐甲氧基苯胺 Schiff碱 室温固相反应 表征
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室温固相反应一步合成N-(4-羟基-3-甲氧基苯基亚甲基)-对甲苯胺
17
作者 李人宇 李咏梅 +2 位作者 杨绪杰 陆路德 汪信 《南京师大学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期65-67,共3页
以对甲苯胺和香草醛为原料,通过室温固相反应一步合成Schiff碱N-(4-羟基-3-甲氧基苯基亚甲基)-对甲苯胺(C15H15NO2),反应在15 min内完成,产率92%,分别用元素分析、X射线粉末衍射谱、红外光谱和核磁共振氢谱对产物进行了表征.
关键词 N-(4-羟基-3-甲氧基苯基亚甲基)-对甲苯胺 Schiff碱 室温固相反应 表征
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氟哌酸中间体—3-氯-4-氟苯胺亚甲基丙二酸二乙酯的合成工艺改进
18
作者 朱崇泉 郭争鸣 +1 位作者 边军 吴国沛 《中国药物化学杂志》 CAS CSCD 1991年第2期52-53,65,共3页
3-氯-4-氟苯胺在适当的Lewis酸存在下,与原甲酸三乙酯及丙二酸二乙酯缩合,一步制得了3-氯-4-氟苯胺亚甲基丙二酸二乙酯(Ⅲ),反应收率几乎为100%,本方法可在氟哌酸的生产巾完全代替乙氧_亚甲基丙二酸二乙酯工艺。
关键词 3--4-苯胺甲基丙二酸二乙酯 氟哌酸 合成
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N-(3-硝基苯基亚甲基)-4-氟苯胺的室温合成与结构表征 被引量:1
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作者 任跃红 张跃文 朱瑞涛 《太原师范学院学报(自然科学版)》 2010年第1期107-109,共3页
以4-氟苯胺和间硝基苯甲醛为原料,室温下合成了一种希夫碱N-(3-硝基苯基亚甲基)-4-氟苯胺.并且通过红外光谱、核磁共振氢谱、X-ray对产品结构进行了表征.
关键词 希夫碱N-(3-硝基苯基亚甲基)-4-苯胺 合成 结构
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N-(4-氯-3-甲基苯基)-N′-甲基脲的合成 被引量:1
20
作者 戴立言 李永进 陈英奇 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2002年第9期429-430,共2页
用铁粉还原、水汽蒸馏的方法制得 4 -氯 - 3-甲基苯胺 ,再以 1,2 ,4 -三氯苯为溶剂 ,与 N -甲基脲直接缩合合成N - (4-氯 - 3-甲基苯基 ) - N′-甲基脲 ,该新方法优化了反应条件 ,可获得 6 0 %及 6 7%的转化率和收率 ,且未反应的原料可... 用铁粉还原、水汽蒸馏的方法制得 4 -氯 - 3-甲基苯胺 ,再以 1,2 ,4 -三氯苯为溶剂 ,与 N -甲基脲直接缩合合成N - (4-氯 - 3-甲基苯基 ) - N′-甲基脲 ,该新方法优化了反应条件 ,可获得 6 0 %及 6 7%的转化率和收率 ,且未反应的原料可回收套用。 展开更多
关键词 N-(4--3-甲基苯基)-N′-甲基 合成 4--3-甲基苯胺 N-甲基 缩合
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