3-甲基-2-氧代丁酸钠合成及表征 被引量：1

1

作者 周群 刘建韬 《应用化工》 CAS CSCD 2008年第1期77-79,共3页

采用甲醇钠催化异丁醛与草酸二乙酯反应,一釜法合成了3-甲基-2-氧代丁酸钠。在反应料比单因素研究基础上,通过正交实验优化确定了最佳合成工艺条件,即:n(甲醇钠)∶n(异丁醛)∶n(氢氧化钠)∶n(甲醇)∶n(草酸二乙酯)=1.4∶1.4∶1.2∶7.5... 采用甲醇钠催化异丁醛与草酸二乙酯反应,一釜法合成了3-甲基-2-氧代丁酸钠。在反应料比单因素研究基础上,通过正交实验优化确定了最佳合成工艺条件,即:n(甲醇钠)∶n(异丁醛)∶n(氢氧化钠)∶n(甲醇)∶n(草酸二乙酯)=1.4∶1.4∶1.2∶7.5∶1,合成收率为75%。产品经熔点测定,IR、1H NMR1、3C NMR及元素分析,确认为预想结构,经HPLC分析确定纯度≥98%。 展开更多

关键词 3-甲基-2-氧代丁酸钠 甲醇钠 异丁醛 草酸二乙酯

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3-甲基-2-氧代丁酸钙的合成 被引量：1

2

作者 周群 张倩 《精细化工中间体》 CAS 2009年第5期61-63,共3页

采用甲醇钠催化异丁醛与草酸二乙酯反应,经氢氧化钠皂化水解后,加入氯化钙反应生成3-甲基-2-氧代丁酸钙。优化反应条件为n(甲醇钠)∶n(异丁醛)∶n(氢氧化钠)∶n(草酸二乙酯)=1.4∶1.4∶1.2∶1,合成收率70%(以草酸二乙酯计),产品纯度可达... 采用甲醇钠催化异丁醛与草酸二乙酯反应,经氢氧化钠皂化水解后,加入氯化钙反应生成3-甲基-2-氧代丁酸钙。优化反应条件为n(甲醇钠)∶n(异丁醛)∶n(氢氧化钠)∶n(草酸二乙酯)=1.4∶1.4∶1.2∶1,合成收率70%(以草酸二乙酯计),产品纯度可达99%以上。 展开更多

关键词 3-甲基-2-氧代丁酸钙 合成 异丁醛 草酸二乙酯

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3-甲基-2-氧代丁酸的分离提纯工艺研究

3

作者 吴伟 《淮南职业技术学院学报》 2011年第3期13-16,共4页

以3-甲基-2-氧代丁酸的收率及纯度为目标函数,对三种分离以3-甲基-2-氧代丁酰甲酯水解所得到的3-甲基-2-氧代丁酸的工艺进行了对比实验,确定了较为经济的分离工艺,采用单因素实验与正交试验优化了分离提纯的工艺条件,先将3-甲基-2-氧代... 以3-甲基-2-氧代丁酸的收率及纯度为目标函数,对三种分离以3-甲基-2-氧代丁酰甲酯水解所得到的3-甲基-2-氧代丁酸的工艺进行了对比实验,确定了较为经济的分离工艺,采用单因素实验与正交试验优化了分离提纯的工艺条件,先将3-甲基-2-氧代丁酰甲酯在碱性条件下的水解液直接用盐酸酸化,选择合适的有机溶剂萃取,减压浓缩得到3-甲基-2-氧代丁酸粗品,将粗品再进行分子蒸馏精制,得到纯度不小于98%的精品3-甲基-2-氧代丁酸晶体(温度<10℃)。 展开更多

关键词 3-甲基-2-氧代丁酸 分离 提纯 工艺

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超声辐射下一步法合成2-氨基-3-氰基-4-芳基-7,7-二甲基-5-氧代-5,6,7,8-四氢-4H-苯并[b]吡喃 被引量：7

4

作者 屠树江 蒋虹 +4 位作者 庄启亚 缪春宝 史达清 王香善 高原 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第5期488-490,共3页

芳醛、丙二腈和 5 ,5 二甲基 1,3 环己二酮在乙二醇中不加任何催化剂经超声辐射 5～ 7min得 2 氨基 3 氰基 4 芳基 7,7 二甲基 5 氧代 4H 5 ,6,7,8 四氢苯并 [b]吡喃 ,产率 88%～ 96% .

关键词 超声辐射 一步法合成 2-氨基-3-氰基-4-芳基-7 7-二甲基-5-氧代-5 6 7 8-四氢-4H-苯并[b]吡喃 芳醛 丙二腈 5 5-二甲基-1 3-环己二酮

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水中2-氨基-3-氰基-4-芳基-7,7-二甲基-5-氧代-4 H-5,6,7,8-四氢苯并[b]吡喃的洁净合成 被引量：2

5

作者 史达清 张姝 +2 位作者 庄启亚 屠树江 胡宏纹 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第8期877-879,共3页

在水溶剂中在三乙基苄基氯化铵 (TEBA)存在下 ,取代肉桂腈与 5 ,5 二甲基 1,3 环己酮反应为 2 氨基 3 氰基 4 芳基 7,7 二甲基 5 氧代 4H 5 ,6,7,8 四氢苯并 [b]吡喃提供了一种快速、方便、高效和洁净的合成方法 .

关键词 2-氨基-3-氰基-4-芳基-7 7-二甲基-5-氧代-4H-5 6 7 8-四氢苯并[b]吡喃 洁净合成 绿色化学 水 药理学 有机合成

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无催化剂条件下2-氨基-3-氰基-4-芳基-7,7-二甲基-5-氧代-5,6,7,8-四氢-4H-苯并吡喃的合成 被引量：3

6

作者 高原 郭成 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期401-403,共3页

A series of 2 amimo 3 cyano 7,7 dimethyl 4 aryl 5 oxo 5,6,7,8 tetra 4H chromenes were synthesized in the absence of catalyst. Their structures were determined by IR, 1H NMR, and single crystal X ray diffraction.

关键词 2-氨基-3-氰基-4-芳基-7 7-二甲基-5-氧代-5 6 7 8-四氢-4H-苯并吡喃 合成 生物活性

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(3S-反式)-3-氨基-4-甲基-2-氧代-1-氮杂环丁烷磺酸的合成 被引量：2

7

作者 程忠玲 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期573-574,576,共3页

通过优化工艺合成了抗生素氨曲南的关键中间体。以L-苏氨酸为原料,经酯化、氨解、N-Cbz氨基保护、羟基保护、磺化、环合、脱保护,得到氨曲南主环标题化合物。总收率24.6%,产物用[α]2D0和1HNMR进行表征。

关键词 氨曲南主环 (3S-反式)-3-氨基-4-甲基-2-氧代-1-氮杂环丁烷磺酸 N-Cbz保护

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(2R,3S)-3-苄氧羰酰胺基-4-甲基-2-氧代-1-氮杂环丁烷基磺酸钠的合成工艺改进

8

作者 侯乐伟 郑庚修 《山东化工》 CAS 2013年第7期26-27,共2页

(2R,3S)-3-苄氧羰酰胺基-4-甲基-2-氧代-1-氮杂环丁烷基磺酸钠是合成氨曲南主环的重要中间体,我们以DMF与三氧化硫络合物取代强腐蚀性的氯磺酸进行磺化-环合反应,在DMAP与2-甲基吡啶复合催化剂的作用下产品收率较原工艺提高了约5%,降低... (2R,3S)-3-苄氧羰酰胺基-4-甲基-2-氧代-1-氮杂环丁烷基磺酸钠是合成氨曲南主环的重要中间体,我们以DMF与三氧化硫络合物取代强腐蚀性的氯磺酸进行磺化-环合反应,在DMAP与2-甲基吡啶复合催化剂的作用下产品收率较原工艺提高了约5%,降低了生产成本。 展开更多

关键词 氨曲南主环 (2R 3S)-3-苄氧羰酰胺基-4-甲基-2-氧代-1-氮杂环丁烷基磺酸钠 合成

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(Z或E)-4-氯-2-对硝基苄氧羰基甲氧亚胺-3-氧代丁酸的合成研究

9

作者 姚转乐 封利民 +1 位作者 姚逸伦 樊学忠 《应用化工》 CAS CSCD 2010年第1期46-48,共3页

以2-对硝基苄氧羰基甲氧亚胺基-3-氧代丁酸、磺酰氯为起始原料，在一定条件下经过反应、处理，得到（顺式或反式）即（Z或E）-4-氯-2-对硝基苄氧羰基甲氧亚胺-3-氧代丁酸。通过红外、核磁共振对其结构进行了表征。较佳工艺条件：原料摩... 以2-对硝基苄氧羰基甲氧亚胺基-3-氧代丁酸、磺酰氯为起始原料，在一定条件下经过反应、处理，得到（顺式或反式）即（Z或E）-4-氯-2-对硝基苄氧羰基甲氧亚胺-3-氧代丁酸。通过红外、核磁共振对其结构进行了表征。较佳工艺条件：原料摩尔比n（2-对硝基苄氧羰基甲氧亚胺基-3-氧代丁酸）：n（磺酰氯）=1：1.4，在50-55℃反应5-6h，反应完调节体系pH值为6.5±0.1，顺式、反式异构体产品分离效果达到99％以上，收率分别是24％和48％，纯度均为98％。 展开更多

关键词 2-对硝基苄氧羰基甲氧亚胺基-3-氧代丁酸 (Z或E)-4-氯-2-对硝基苄氧羰基甲氧亚胺-3-氧代丁酸 合成

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1,5-双(1-甲基-2-氧代-3-苄氧基-1,2-二氢吡啶-4-甲酰氨基)-3-氧杂戊烷的合成

10

作者 王悦秋 梁大伟 王朝阳 《化工技术与开发》 CAS 2019年第5期4-7,共4页

以2-吡咯烷酮与草酸二乙酯为起始原料,经开环/扩环、还原、甲基化、脱甲基、苄基化、酯键水解与缩合等反应,合成了新型螯合剂衍生物1,5-双(1-甲基-2-氧代-3-苄氧基-1,2-二氢吡啶-4-甲酰氨基)-3-氧杂戊烷,优化了第一步开环/扩环反应工艺... 以2-吡咯烷酮与草酸二乙酯为起始原料,经开环/扩环、还原、甲基化、脱甲基、苄基化、酯键水解与缩合等反应,合成了新型螯合剂衍生物1,5-双(1-甲基-2-氧代-3-苄氧基-1,2-二氢吡啶-4-甲酰氨基)-3-氧杂戊烷,优化了第一步开环/扩环反应工艺。n(2-吡咯烷酮)∶n(草酸二乙酯)∶n(CH_3CH_2OK)=1∶1.1∶1.2为最佳投料比,最终总收率为8.6%,其结构经~1H NMR、^(13)C NMR和MS确证。 展开更多

关键词 1 5-双(1-甲基-2-氧代-3-苄氧基-1 2-二氢吡啶-4-甲酰氨基)-3-氧杂戊烷 螯合剂 合成

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2-(N-苯甲酰胺甲基)-3-氧代丁酸甲酯的合成研究

11

作者 陈伯超 朱灿 +1 位作者 赵大同 毕建豪 《应用化工》 CAS CSCD 2013年第6期1162-1164,共3页

以三氯化铁为催化剂,乙酰乙酸甲酯与N-羟甲基苯甲酰胺反应,得到2-(N-苯甲酰胺甲基)-3-氧代丁酸甲酯,适宜的反应条件为:反应温度25℃,反应时间2 h,催化剂用量0.3 mol,收率达86%。

关键词 2-(N-苯甲酰胺甲基)-3-氧代丁酸甲酯 乙酰乙酸甲酯 三氯化铁

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3-甲基-2-氧代丁酸的合成研究进展

12

作者 陈爱军 何国新 刘赛 《广州化工》 CAS 2010年第2期26-27,共2页

3-甲基-2-氧代丁酸是一类双官能团化合物,性质活泼而特殊,是药物合成及生物转化的重要中间体,其钙盐多年来一直被应用于泌尿系统疾病的治疗。综述了3-甲基-2-氧代丁酸的主要合成方法,并结合工艺特点,对适合工业化生产使用的合成方法进... 3-甲基-2-氧代丁酸是一类双官能团化合物,性质活泼而特殊,是药物合成及生物转化的重要中间体,其钙盐多年来一直被应用于泌尿系统疾病的治疗。综述了3-甲基-2-氧代丁酸的主要合成方法,并结合工艺特点,对适合工业化生产使用的合成方法进行对比分析。 展开更多

关键词 3-甲基-2-氧代丁酸 合成 工业化生产

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N-(1,1-二甲基-3-氧代丁基)丙烯酰胺的合成 被引量：4

13

作者 冉蓉 潘固平 李群 《四川大学学报（工程科学版）》 EI CAS CSCD 2001年第2期57-59,共3页

介绍以丙烯晴和 4-甲基 - 4羟基 - 2 -戊酮为原料在浓硫酸作用下首先合成一种环状结构的硫酸盐 ,再经中和开环制成N - (1,1-二甲基 - 3-氧代丁基 )丙烯酰胺的改进方法。探讨了原料配比对环状结构硫酸盐收率的影响。采用红外光谱、质谱... 介绍以丙烯晴和 4-甲基 - 4羟基 - 2 -戊酮为原料在浓硫酸作用下首先合成一种环状结构的硫酸盐 ,再经中和开环制成N - (1,1-二甲基 - 3-氧代丁基 )丙烯酰胺的改进方法。探讨了原料配比对环状结构硫酸盐收率的影响。采用红外光谱、质谱、差热分析和元素分析等方法表征了产物 ,高效液相色谱法测得产物的纯度 99.8%。 展开更多

关键词 4-甲基-4羟基-2-戊酮 丙烯腈 N-(1 1-二甲基-3-氧代丁基)丙烯酰胺 合成

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(3S-反式)-3-氨基-4-甲基-2-氧代-1-氮杂环丁烷磺酸的合成 被引量：1

14

作者 付荣春 孙学斌 《黑龙江医药科学》 2008年第6期32-33,共2页

目的:以L-苏氨酸为起始原料,合成(3S-反式)-3-氨基-4-甲基-2-氧代-1-氮杂环丁烷磺酸。方法:以L-苏氨酸为原料,经氨基保护,N-酰化,羟基保护,磺化,环合,脱保护6步反应,制得(3S-反式)-3-氨基-4-甲基-2-氧代-1-氮杂环丁基磺酸。结果:目标化... 目的:以L-苏氨酸为起始原料,合成(3S-反式)-3-氨基-4-甲基-2-氧代-1-氮杂环丁烷磺酸。方法:以L-苏氨酸为原料,经氨基保护,N-酰化,羟基保护,磺化,环合,脱保护6步反应,制得(3S-反式)-3-氨基-4-甲基-2-氧代-1-氮杂环丁基磺酸。结果:目标化合物经熔点测定,收率12.92%.结论:该法操作简洁,设备条件不苛刻,收率较佳。 展开更多

关键词 L-苏氨酸 合成 (3S-反式)-3-氨基-4-甲基-2-氧代-1-氮杂环丁烷磺酸

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振动光谱研究2-[(4-甲基-2-硝基苯基)二氮烯基]-3-氧代-N-苯基丁酰胺的结构

15

作者 黄长亮 孙玉希 《曲阜师范大学学报（自然科学版）》 CAS 2013年第1期67-73,共7页

利用振动光谱技术,结合理论计算,对2-[(4-甲基-2-硝基苯基)二氮烯基]-3-氧代-N-苯基丁酰胺(MNPDOPBA)进行了红外光谱、拉曼光谱的结构归属,研究了其结构特征,结果表明MNPDOPBA采用的优势结构是腙结构.

关键词 2-[(4-甲基-2-硝基苯基)二氮烯基]-3-氧代-N-苯基丁酰胺 红外光谱 拉曼光谱 理论计算

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药物中间体2-氟-5-[(4-氧代-3H-2,3-二氮杂萘基)甲基]苯甲酸的合成工艺改进 被引量：4

16

作者 宋柳节 李江 +3 位作者 王亚欣 邹良静 蔡东 贾云宏 《化学世界》 CAS CSCD 2017年第2期65-69,共5页

以邻羧基苯甲醛为初始原料,经Wittig-Horner反应,环合,水解,酸化得到奥拉帕尼重要中间体2-氟-5-[(4-氧代-3 H-2,3-二氮杂萘基)甲基]苯甲酸,总收率为75.3%,较文献[8-13]提高12%。各步关键中间体及目标物结构经MS和~1H NMR确证。改进后的... 以邻羧基苯甲醛为初始原料,经Wittig-Horner反应,环合,水解,酸化得到奥拉帕尼重要中间体2-氟-5-[(4-氧代-3 H-2,3-二氮杂萘基)甲基]苯甲酸,总收率为75.3%,较文献[8-13]提高12%。各步关键中间体及目标物结构经MS和~1H NMR确证。改进后的工艺操作简便,成本降低,工业化生产的市场竞争优势更大。 展开更多

关键词 奥拉帕尼 2-氟-5-[(4-氧代-3 H-2 3-二氮杂萘基)甲基]苯甲酸 合成

原文传递

5,6-二甲基-2-氧代-1,2-二氢吡啶-3-甲酸的合成研究

17

作者 王先恒 赵长阔 +4 位作者 钟艳 黄梅 袁智 曹颖 徐浪 《浙江化工》 CAS 2017年第11期24-27,共4页

以2-丁酮为起始原料,依次与甲酸乙酯反应得到2-甲基-3-氧代-丁醛2(酮酯缩合)、与氰基乙酰胺缩合成5,6-二甲基-3-氰基-2-羟基吡啶3、氰基水解得到5,6-二甲基-2-氧代-1,2-二氢吡啶-3-甲酸1,总收率为30.1%。

关键词 2-丁酮 缩合 合成 5 6-二甲基-2-氧代-1 2-二氢吡啶-3-甲酸

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六(-2-氧杂-3-氧代)丁基三聚氰胺的合成

18

作者 化林 蒋卫鹏 +2 位作者 杨振强 朱向 李岩 《河南科学》 2011年第4期407-409,共3页

合成了一种三聚氰胺衍生物六(-2-氧杂-3-氧代)丁基三聚氰胺,并对反应条件进行了优化,得到了合适的工艺条件:催化剂用量乙酸酐摩尔量的1.1倍,反应温度25℃,反应时间8 h,收率达到85%.

关键词 六(-2-氧杂-3-氧代)丁基三聚氰胺 六羟甲基三聚氰胺 合成

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1-硝基-2-(2,6-二氨基-4(3H)-氧代嘧啶-5-基)-4-(4-乙氧甲酰苯基)丁烷的合成

19

作者 陈国华 向伟国 李强 《化工时刊》 CAS 2006年第5期27-29,共3页

1-硝基-2-(2,6-二氨基-4(3H)-氧代嘧啶-5-基)-4-(4-乙氧甲酰苯基)丁烷是合成培美曲塞二钠的关键中间体。研究了以4-碘苯甲酸,2,6-二氨基-4-羟基嘧啶为原料,经酯化,加成,缩合,消除,加成,得目标产物。本法收率高,适合工业化生产。

关键词 培美曲塞二钠 1-硝基-2-(2 6-二氨基-4(3H)-氧代嘧啶-5-基)-4-(4-乙氧甲酰苯基)丁烷 非小细胞肺癌 合成

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1-(5,5-二甲基-2-环己烯-1-酮-3-基)-戊-2-酮的合成

20

作者 龙姝 杨华武 +3 位作者 陈雄 李传生 赵国玲 曹忠 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期390-392,430,共4页

以α-异佛尔酮为原料,在氯化锌和己二酸存在下,尝试合成氧代二氢大马酮香料,却意外得到了氧代二氢大马酮的一个异构体,即标题化合物,用气相色谱-质谱和核磁共振谱进行了结构表征,并研究优化了合成此化合物的工艺条件,即使用无水氯化锌... 以α-异佛尔酮为原料,在氯化锌和己二酸存在下,尝试合成氧代二氢大马酮香料,却意外得到了氧代二氢大马酮的一个异构体,即标题化合物,用气相色谱-质谱和核磁共振谱进行了结构表征,并研究优化了合成此化合物的工艺条件,即使用无水氯化锌、最佳反应温度为145℃、最佳反应时间为8h。 展开更多

关键词 氧代二氢大马酮 1-(5 5-二甲基-2-环己烯-1-酮-3-基)-戊-2-酮 合成工艺 合成香料

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