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题名4-氯-3-羧基苯硼酸合成工艺的优化
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作者
滕明刚
柴慧芳
赵春深
段炼
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机构
贵阳中医学院药学院
贵州大学药学院
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出处
《广东化工》
CAS
2015年第3期30-31,共2页
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基金
贵州省社发攻关项目(黔科合SY字[2014]3054号)
贵州省教育厅自然科学研究项目(黔教合KY字[2012]044号)
贵州省高层次人才科研条件特助经费项目(TZJF-2010年-055号)
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文摘
介绍了4-氯-3-羧基苯硼酸的合成工艺。以2-氯-5-溴甲苯为原料,与正丁基锂和硼酸三异丙酯反应、再经氧化得目标化合物。考察了反应物配比、反应时间和反应温度对收率的影响。采用HPLC,MS和1H NMR等方法对产品的纯度和结构进行了表征。实验结果表明:反应温度为-78℃,反应时间为1.5 h,物料比为n(C7H6Br F)∶n(n-u Li)∶n(B(Oi Pr)3)=1∶1.8∶1.2时,收率为96%。两步总收率为85%。本合成路线原料廉价易得、操作简单、后处理方便、生产周期短,适合工业化生产。
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关键词
2-氯-5-溴甲苯
4-氯-3-羧基苯硼酸
正丁基锂
合成
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Keywords
4-bromo-1-chloro-2-methylbenzene
（4-chloro-3-carboxylphenyl）boronic acid
n-Butylli-thium
synthesis
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分类号
TQ
[化学工程]
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题名葛根素纳米粒的制备工艺研究
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作者
谢毓敏
曾文雪
关志宇
徐鹏飞
李思慧
李梦淋
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机构
江西中医药大学
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出处
《江西中医药大学学报》
2024年第2期81-87,共7页
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基金
江西省人社厅博士后科研项目(252591)
江西省教育厅科学技术研究项目(GJJ151565)
+2 种基金
江西省中医药管理局科技计划项目(2020B0366)
江西中医药大学中药学一流学科科研项目(JXSYLXK-ZHYAO049)
江西中医药大学校级科技创新团队发展计划项目(CXTD-22004)。
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文摘
目的:考察苯硼酸化壳聚糖载葛根素纳米粒(PBACS-TPP-Pur-NPs)的处方及其制备工艺。方法:采用离子凝胶化法制备PBACS-TPP-Pur-NPs,以粒径、PDI、电位、包封率、载药量为评价指标,考察的因素主要包括3-羧基苯硼酸化壳聚糖(PBACS)的取代度、PBACS的浓度、三聚磷酸钠(TPP)的浓度、PBACS的pH、搅拌转速和搅拌时间。筛选出最优处方工艺,并对优化所得纳米粒的基本性质和体外释药性能进行表征评价。结果:制备PBACS-TPP-Pur-NPs的最佳处方工艺为PBACS浓度为1.5 mg/mL,TPP浓度为1.4 mg/mL,PBACS的pH为5.5,搅拌转速为390.0 r/min,搅拌时间为30 min。优化所得的PBACS-TPP-Pur-NPs粒径适中均一、载药能力强、稳定性良好、具有明显的缓释特征。结论:该方法有效可行,适用于优化葛根素纳米粒的处方与制备工艺,为葛根素纳米制剂的开发提供稳定基础。
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关键词
壳聚糖
3-羧基苯硼酸
葛根素
纳米粒
制备工艺
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Keywords
Chitosan
3-carboxyl Phenylboronic Acid
Puerarin
Nanoparticles
Preparation Process
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分类号
R284
[医药卫生—中药学]
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