染料中间体N,N'-1,4-苯基二-(3-氨基-4-甲氧基)苯磺酰胺的合成 被引量：1

1

作者 李云霞 胡建立 郭芳茹 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2004年第10期534-536,525,共4页

以邻氨基苯甲醚、乙酸酐、氯磺酸、对苯二胺为原料,经乙酰化、氯磺化、酰胺化、脱乙酰基等步骤,研究合成了无致癌性染料中间体N,N'-1,4-苯基二-(3-氨基-4-甲氧基)苯磺酰胺。考察了影响酰胺化反应的因素,其优化条件为:反应物用量n(4... 以邻氨基苯甲醚、乙酸酐、氯磺酸、对苯二胺为原料,经乙酰化、氯磺化、酰胺化、脱乙酰基等步骤,研究合成了无致癌性染料中间体N,N'-1,4-苯基二-(3-氨基-4-甲氧基)苯磺酰胺。考察了影响酰胺化反应的因素,其优化条件为:反应物用量n(4-甲氧基-3-乙酰氨基-苯磺酰氯)∶n(对苯二胺)为2.2∶1(摩尔比),反应在40°C进行,反应时间为5.0h。产率可达88.46%。产品经红外、核磁、质谱、元素分析等测定确证了结构。 展开更多

关键词 N N’—1 4—苯基二—(3—氨基—4—甲氧基)苯磺酰胺 染料中间体 邻氨基苯甲醚 对苯二胺

下载PDF 职称材料

N,N′-1,3-苯基-二(3-氨基-4-甲氧基)苯磺酰胺的合成

2

作者 李云霞 《染料与染色》 CAS 2010年第4期35-36,共2页

以邻甲氧基苯胺和间苯二胺为主要原料,经磺酰化、酰胺化、脱乙酰基,合成了新型替代致癌染料中间体N,N′-1,3-苯基-二(3-氨基-4-甲氧基)苯磺酰胺,并确定了较佳工艺条件。产品经元素分析、红外、质谱和核磁表征确证了结构。

关键词 染料中间体 N N′-1 3-苯基二-(3-氨基-4-甲氧基)苯磺酰胺 邻甲氧基苯胺 间苯二胺

下载PDF 职称材料

N,N’-1,4-苯基二-(4-氨基)苯磺酰胺的合成 被引量：4

3

作者 胡建立 《染料与染色》 CAS 2003年第5期285-286,共2页

以乙酰苯胺和对笨二胺为原料,经氯磺化,酰胺化,脱乙酰化,合成了无致癌性染料中间体N,N'-1,4-苯基二-(4-氨基)苯磺酰胺,确定了最佳的合成路线,使反应最后收率达到91.87％.产品经红外,质谱,核磁,元素分析表征确定了结构.

关键词 染料中间体 N N’-1 4-苯基二-(4-氨基)苯磺酰胺 乙酰苯胺 对苯二胺

下载PDF 职称材料

新型HuR抑制剂1-苯磺酰基-3-苯基吲哚-4,5-二酮的合成

4

作者 赵胤 殷珊 +2 位作者 吴艳丹 徐成 倪广惠 《云南民族大学学报（自然科学版）》 CAS 2022年第5期521-524,共4页

1-苯磺酰基-3-苯基吲哚-4,5-二酮是一种有效的HuR抑制剂.HuR作为一种应激反应蛋白,可调节编码炎症和肿瘤发生的蛋白质靶基因的表达,是潜在的药物靶点.以5-甲氧基吲哚为起始原料,5-甲氧基吲哚的C-3位与芳基卤化物芳基化,再用苯磺酰氯处... 1-苯磺酰基-3-苯基吲哚-4,5-二酮是一种有效的HuR抑制剂.HuR作为一种应激反应蛋白,可调节编码炎症和肿瘤发生的蛋白质靶基因的表达,是潜在的药物靶点.以5-甲氧基吲哚为起始原料,5-甲氧基吲哚的C-3位与芳基卤化物芳基化,再用苯磺酰氯处理制备1-苯磺酰基-3-苯基吲哚,最后经去甲基化和氧化,共4步反应合成1-苯磺酰基-3-苯基吲哚-4,5-二酮.产物结构经~1H NMR、C NMR进行确证.此合成路线具有合成方法简单,反应时间短,操作简单等优点. 展开更多

关键词 5-甲氧基吲哚 1-苯磺酰基-3-苯基吲哚-4 5-二酮 合成 HuR抑制剂

下载PDF 职称材料

参苓白术散通过ERK/p38 MAPK信号通路干预溃疡性结肠炎大鼠结肠组织AQP3、AQP4的表达 被引量：58

5

作者 李姿慧 王键 +2 位作者 蔡荣林 刘晓丽 蒋怀周 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期1883-1888,共6页

目的探讨细胞外信号调节激酶/p38丝裂原活化蛋白激酶(ERK/p38MAPK)信号通路在参苓白术散调控脾虚湿困型溃疡性结肠炎大鼠结肠组织水通道蛋白(aquaporin,AQP)3、AQP4表达中的作用。方法将60只Wistar大鼠按照随机数字表均分为正常组、模型... 目的探讨细胞外信号调节激酶/p38丝裂原活化蛋白激酶(ERK/p38MAPK)信号通路在参苓白术散调控脾虚湿困型溃疡性结肠炎大鼠结肠组织水通道蛋白(aquaporin,AQP)3、AQP4表达中的作用。方法将60只Wistar大鼠按照随机数字表均分为正常组、模型组(氯化钠注射液)、参苓白术散组、U0126+参苓白术散组、SB203580+参苓白术散组。除正常组外,脾虚湿困型溃疡性结肠炎大鼠采用2,4,6-三硝基苯磺酸/乙醇灌肠,结合环境与饮食干预复制。14 d后采用蛋白质印迹法检测各组大鼠结肠组织AQP3、AQP4蛋白的表达,实时荧光定量PCR法检测其mRNA表达情况。结果模型组大鼠AQP3、AQP4蛋白表达及其mRNA的表达水平明显低于正常组(P<0.05),参苓白术散组大鼠结肠组织AQP3、AQP4蛋白及mRNA表达较模型组明显升高,组间比较有显著性差异(P<0.05),SB203580+参苓白术散组及U0126+参苓白术散组大鼠结肠组织AQP3、AQP4蛋白及mRNA表达较模型组有较小幅度升高,与正常组和参苓白术散组相比均有显著性差异(P<0.05)。结论参苓白术散可显著改善大鼠结肠组织AQP3、AQP4蛋白及mRNA表达,ERK/p38 MAPK信号通路参与了参苓白术散对脾虚湿困型溃疡性结肠炎大鼠结肠组织AQP3、AQP4表达的调节作用。 展开更多

关键词 参苓白术散 溃疡性结肠炎 细胞外信号调节激酶/p38丝裂原活化蛋白激酶(ERK/p38 MAPK) AQP3 AQP4 1 4-二氨基-2 3-二氰基-1 4-双(邻氨基苯巯基)丁二烯(U0126) 4-(4-氟苯基)-2-(4-甲基亚磺酰基苯基)-5-(4-吡啶基)-1H-咪唑(SB203580)

下载PDF 职称材料

4-甲氧基苯二甲(磺)酰胺类系列化合物的合成与体外抗血小板聚集活性研究 被引量：1

6

作者 许祥 司红强 刘秀杰 《中国药物化学杂志》 CAS CSCD 2017年第6期440-445,共6页

目的为筛选活性更好的抗血小板聚集药物,制得两个系列(series 1和series 2)共10个未见文献报道的化合物。方法以2,4-二甲基苯酚为原料,经Williamson反应、氧化和氯代制得中间体4-甲氧基-1,3-苯二甲酰氯(Ⅰ);以苯甲醚为原料,经氯磺化反... 目的为筛选活性更好的抗血小板聚集药物,制得两个系列(series 1和series 2)共10个未见文献报道的化合物。方法以2,4-二甲基苯酚为原料,经Williamson反应、氧化和氯代制得中间体4-甲氧基-1,3-苯二甲酰氯(Ⅰ);以苯甲醚为原料,经氯磺化反应得到中间体4-甲氧基-1,3-苯二磺酰氯(Ⅱ);将两个中间体分别与不同的三取代苯胺化合物反应制得目标化合物1f-1k、2c-2f。以吡考他胺和阿司匹林为阳性对照药,采用Born比浊法对目标化合物进行体外抗血小板聚集活性筛选。结果与结论药理实验筛选结果表明,有5个化合物抗血小板聚集活性优于阳性对照药吡考他胺,其中化合物1i和2c的活性最高且优于对照药阿司匹林。构效关系研究表明,4-位上进行Cl和Br取代时有较高的抗血小板聚集活性;甲酰胺系列与磺酰胺系列化合物的抗血小板聚集活性的相差较大。在化合物1c的4位引入氯原子,制得的侧链苯环具有2,4,6-三氯取代结构的化合物1i的活性最高。目标化合物的结构经IR、MS和1H-NM R谱确证。 展开更多

关键词 合成 抗血小板聚集 4-甲氧基-1 3-苯二磺酰胺 4-甲氧基-1 3-苯二甲酰胺

原文传递

磺酰胺类染料中间体的合成与表征

7

作者 李云霞 《精细化工中间体》 CAS 2010年第1期40-41,65,共3页

以乙酰苯胺、间苯二胺为主要原料,经磺酰化、酰胺化、脱乙酰基,合成了替代致癌染料中间体N,N'-1,3-苯基二-(4-氨基)苯磺酰胺,并优化了酰胺化反应条件。产物分别经元素分析、红外、质谱和核磁表征确证了结构。

关键词 染料中间体 N N'-1 3-苯基二-(4-氨基)苯磺酰胺 间苯二胺 合成

下载PDF 职称材料

NLRP3炎症小体抑制剂N14对小鼠痛风性关节炎的治疗作用

8

作者 姜晓琳 郭凯 +6 位作者 贺玉伟 陈怡铭 杜姗姗 江余祺 李卓悦 李长贵 秦冲 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期1229-1237,共9页

探讨Nod样受体蛋白3(Nod-like receptor protein 3,NLRP3)炎症小体抑制剂N14对尿酸钠(mono sodium urate,MSU)晶体诱导的痛风性关节炎(gouty arthritis,GA)小鼠的治疗作用。首先采用细胞计数试剂(cell counting kit-8,CCK-8)法检测N14... 探讨Nod样受体蛋白3(Nod-like receptor protein 3,NLRP3)炎症小体抑制剂N14对尿酸钠(mono sodium urate,MSU)晶体诱导的痛风性关节炎(gouty arthritis,GA)小鼠的治疗作用。首先采用细胞计数试剂(cell counting kit-8,CCK-8)法检测N14对小鼠单核巨噬细胞J774A.1活力的影响;利用免疫印迹法(Western blot)检测N14对细胞上清中成熟的白介素1β(interleukin 1β,IL-1β)、胱天蛋白酶-1(cysteinyl aspartate specific proteinase-1,caspase-1)活化物caspase-1 p20及细胞裂解液中NLRP3、pro-caspase-1和pro-IL-1β表达的影响。通过MSU诱导的小鼠痛风性关节炎模型,检测痛风性关节炎小鼠的红、肿、热、痛反应;苏木素-伊红(hematoxylin-eosin,H&E)染色进行小鼠足部病理学检测;应用免疫印迹法检测小鼠足部组织中NLRP3、pro-caspase-1和pro-IL-1β的表达;并考察N14对小鼠血浆中谷丙转氨酶(alanine transaminase,ALT)、谷草转氨酶(aspartate transaminase,AST)等含量的影响。本文中所有动物实验均获得青岛海洋生物医药研究院科学伦理委员会批准(批准号:E-MBWNL-2024-20)。实验结果显示,J774A.1细胞与高浓度的N14(100μmol·L-1)共孵育后未见明显细胞毒性,且有效阻止MSU诱导的NLRP3炎症小体的激活。在小鼠痛风性关节炎模型中,N14显著改善痛风性关节炎引起的红、肿、热、痛,下调小鼠足部组织中NLRP3炎症小体相关蛋白水平,同时对小鼠血浆中各项生化指标无显著影响,具有良好的耐受性。综上,N14通过抑制NLRP3炎症小体通路有效缓解小鼠痛风性关节炎,对相关疾病的预防和治疗都具有重要意义。 展开更多

关键词 4-((二甲基氨基)甲基)-N-((1 2 3 5 6 7-六氢-s-茚-4-基)氨基甲酰基)苯磺酰胺 痛风性关节炎 尿酸钠结晶 炎症因子 NOD样受体蛋白3炎症小体 白细胞介素-1Β

原文传递

基于WST-8细胞活性实验的表面增强拉曼光谱研究

9

作者 杨津 刘卓 +3 位作者 王晓慧 隋会敏 毛竹 赵冰 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2015年第10期1900-1905,共6页

采用常规的用于测定活细胞个数的试剂2-(2-甲氧基-4-硝苯基)-3-(4-硝苯基)-5-(2,4-二磺基苯)-2H-四唑单钠盐(WST-8四唑盐)建立了一种快速测定细胞活性的表面增强拉曼散射光谱(SERS)新方法.考察了p H值及还原剂烟酰胺腺嘌噙二核苷酸(NADH... 采用常规的用于测定活细胞个数的试剂2-(2-甲氧基-4-硝苯基)-3-(4-硝苯基)-5-(2,4-二磺基苯)-2H-四唑单钠盐(WST-8四唑盐)建立了一种快速测定细胞活性的表面增强拉曼散射光谱(SERS)新方法.考察了p H值及还原剂烟酰胺腺嘌噙二核苷酸(NADH)用量对WST-8甲瓒信号的影响.结果表明,与传统的WST-8比色法相比,SERS法具有更高的检测灵敏度和选择性,对WST-8甲瓒的检测限可达到10μmol/L. 展开更多

关键词 2-(2-甲氧基-4-硝苯基)-3-(4-硝苯基)-5-(2 4-二磺基苯)-2H-四唑单钠盐(WST-8) 表面增强拉曼光谱 细胞活性检测

下载PDF 职称材料

HPLC法测定复方替米沙坦片中的杂质含量

10

作者 姚国灿 《北方药学》 2011年第5期1-2,共2页

采用色谱柱Agilent ZORBAX Eclipse SB-C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾缓冲液(用磷酸调pH至4.0),流速为1.0mL/min。检测波长为273nm,建立HPLC法测定复方替米沙坦片中有关物质4-氨基-6-氯-1,3-苯二磺酰... 采用色谱柱Agilent ZORBAX Eclipse SB-C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾缓冲液(用磷酸调pH至4.0),流速为1.0mL/min。检测波长为273nm,建立HPLC法测定复方替米沙坦片中有关物质4-氨基-6-氯-1,3-苯二磺酰胺的含量。结论表明4-氨基-6-氯-1,3-苯二磺酰胺在2-40μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9994),方法平均回收率为98.7%。方法精密度为0.31%。本方法简便准确、灵敏度高、重复性好,可为评价复方替米沙坦片质量提供依据。 展开更多

关键词 4-氨基-6-氯-1 3-苯二磺酰胺 替米沙坦 有关物质 高效液相色谱法

下载PDF 职称材料

高纯度地瑞那韦乙醇盐的合成

11

作者 华任茂 李鸣海 +1 位作者 潘亮 黄立本 《浙江化工》 CAS 2020年第12期14-17,共4页

以莱克酮为起始原料,合成关键中间体(3R,3aR,6aS)-羟基六氢呋喃-3-基(4-硝基苯)碳酸酯,其再与中间体4-氨基-N-(2R,3S)(3-氨基-2-羟基-4苯基-丁基)-N-异丁基-苯磺酰胺反应生成地瑞那韦,地瑞那韦加乙醇成盐并精制得到高纯度地瑞那韦乙醇盐... 以莱克酮为起始原料,合成关键中间体(3R,3aR,6aS)-羟基六氢呋喃-3-基(4-硝基苯)碳酸酯,其再与中间体4-氨基-N-(2R,3S)(3-氨基-2-羟基-4苯基-丁基)-N-异丁基-苯磺酰胺反应生成地瑞那韦,地瑞那韦加乙醇成盐并精制得到高纯度地瑞那韦乙醇盐,纯度达99.9%以上。 展开更多

关键词 莱克酮 (3R 3aR 6aS)-羟基六氢呋喃-3-基(4-硝基苯)碳酸酯 4-氨基-N-(2R 3S)(3-氨基-2-羟基-4苯基-丁基)-N-异丁基-苯磺酰胺 地瑞那韦乙醇盐

下载PDF 职称材料

Hedgehog通路抑制剂HhAntag的合成

12

作者 顾寿胜 《山东工业技术》 2018年第1期117-118,126,共3页

在许多人体组织中,Hedgehog(Hh)信号通路的配体依赖性激活与肿瘤发生相关联,具有抗肿瘤活性,而Hh Antag是GLi1介导的转录抑制剂,是一种Hedgehog信号通路拮抗剂。本文介绍了以5-氯-2-硝基苯胺为原料通过四步反应合成Hedgehog通路抑制剂Hh... 在许多人体组织中,Hedgehog(Hh)信号通路的配体依赖性激活与肿瘤发生相关联,具有抗肿瘤活性,而Hh Antag是GLi1介导的转录抑制剂,是一种Hedgehog信号通路拮抗剂。本文介绍了以5-氯-2-硝基苯胺为原料通过四步反应合成Hedgehog通路抑制剂Hh Antag(N-[4-氯-3-[5-(二甲基氨基)-1H-苯并咪唑-2-基]苯基]-3,5-二甲氧基苯甲酰胺)。 展开更多

关键词 Hh信号通路抑制剂 N-[4-氯-3-[5-(二甲基氨基)-1H-苯并咪唑-2-基]苯基]-3 5-二甲氧基苯甲酰胺 合成

下载PDF 职称材料

杜鹃兰化学成分及神经保护活性研究 被引量：17

13

作者 林松 高欢 +2 位作者 张帅 蒋晓文 赵庆春 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2016年第21期3779-3786,共8页

目的研究杜鹃兰Cremastra appendiculata的化学成分及其神经保护活性。方法采用AB-8大孔树脂柱色谱、硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、ODS中低压柱色谱及高效液相柱色谱等手段进行分离，并通过波谱方法对所得化合物的结构进行鉴定和... 目的研究杜鹃兰Cremastra appendiculata的化学成分及其神经保护活性。方法采用AB-8大孔树脂柱色谱、硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、ODS中低压柱色谱及高效液相柱色谱等手段进行分离，并通过波谱方法对所得化合物的结构进行鉴定和解析。结果对杜鹃兰乙醇提取物的醋酸乙酯萃取层进行分离，共得到了23个化合物。通过理化性质、现代波谱学手段及文献对照等方法鉴定了其中20个化合物的的结构，分别为双[4-（β-D-吡喃葡萄糖氧）苄基]-2-异丁基苹果酸酯（1）、1-[4-（β-D-吡喃葡萄糖氧）苄基]-2-异丁基-4-甲基苹果酸酯（2）、1-[4-（β-D-吡喃葡萄糖氧）苄基]-4-甲基-2-苄基苹果酸酯（3）、山药素Ⅲ-3-葡萄糖苷（4）、红果酸（5）、橙皮苷（6）、1,3-二甲氧基酰胺基-4-甲基苯（7）、（3-甲氧基酰胺基-2-甲基苯）-氨基甲酸甲酯（8）、4，4’-二甲氧基酰胺基二苯甲烷（9）、3，3’-二羟基-2，6-双（p-羟基苄基）-5-甲氧基苯（10）、3’，5-二羟基-2-（4-羟基苄基）-3-甲氧基苯（11）、3,3’-二羟基-2-（4-羟基苄基）-5-甲氧基苯（12）、补骨脂宁（13）、山药素Ⅲ（14）、新补骨脂异黄酮（15）、异补骨脂查耳酮（16）、2,6，2’，6＇-四甲基-4，4-R2（2，3-环氧基-1-羟基丙基）联苯（17）、coelonin（18）、石斛酚（19）、β-谷甾醇（20）。结论其中化合物7～9、13、15～17为首次从该属植物中分离得到，化合物5、6为首次从该植物中分离得到。其中化合物1和17在H202损伤模型中表现出了较好的神经保护作用，并且推测其发挥神经保护作用的机制可能是通过减轻氧化损伤实现的一。 展开更多

关键词 杜鹃兰 神经保护活性 1 3-二甲氧基酰胺基-4-甲基苯 (3-甲氧基酰胺基-2-甲基苯)-氨基甲酸甲酯 4 4’-二甲氧基酰胺基二苯甲烷 补骨脂宁 新补骨脂异黄酮

原文传递

重组人粒细胞刺激因子测活方法中几种常见显色方法的对比分析 被引量：6

14

作者 史新昌 刘兰 +2 位作者 秦玺 王莹 饶春明 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第13期1080-1084,共5页

目的分析重组人粒细胞刺激因子生物学活性检测中,以NFS-60细胞为测活基础的几种常见显色/裂解/检测方法,所得检测结果是否一致。方法应用NFS-60细胞/MTT染色法、NFS-60细胞/MTS染色法、NFS-60细胞/CCK-8染色法、NFS-60细胞/化学发光法... 目的分析重组人粒细胞刺激因子生物学活性检测中,以NFS-60细胞为测活基础的几种常见显色/裂解/检测方法,所得检测结果是否一致。方法应用NFS-60细胞/MTT染色法、NFS-60细胞/MTS染色法、NFS-60细胞/CCK-8染色法、NFS-60细胞/化学发光法等检测重组人粒细胞刺激因子生物学活性,并对结果进行统计分析。统计分析了NFS-60细胞/MTT法双波长(570 nm检测,630 nm参比)、单波长(570 nm检测和630 nm检测)结果。分析比较了NFS-60细胞/MTS动态检测法、NFS-60细胞/CCK-8动态法检测结果。结果各生物学活性检测方法的检测结果差别不显著(P>0.05);NFS-60/MTT法双波长、单波长检测结果差别不显著(P>0.05)。NFS-60细胞/MTS动态检测法、NFS-60细胞/CCK-8动态法与NFS-60细胞/MTT染色法检测结果间差别不显著(P>0.05)。结论以NFS-60细胞为测活基础的几种常见的显色/裂解/检测方法,所得检测结果一致,为各实验室(应用不同显色/裂解/检测方法)给出的数据是否可以综合利用提供依据,为2015年版《中国药典》中重组人粒细胞刺激因子生物学活性检测方法的扩充提供支持,也为其他细胞因子生物学活性检测方法的扩充提供借鉴。 展开更多

关键词 重组人粒细胞刺激因子 生物学活性 NFS-60细胞 3-(4 5二甲基噻唑-2)-2 5-二苯基四氮唑溴盐 四氮唑蓝盐化合物MTS 2-(2-甲氧基-4-硝苯基)-3-(4-硝苯基)-5-(2 4-二磺基苯)-2H-四唑单钠盐 双波长检测 单波长检测

原文传递