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2-氟-5-[(4-氧代-3,4-二氢二氮杂萘-1-基)甲基]苯甲酸的合成新方法 被引量:2
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作者 李贝贝 邱飞 王立强 《化学世界》 CAS CSCD 2016年第8期504-507,共4页
2-氟-5-[(4-氧代-3,4-二氢二氮杂萘-1-基)甲基]苯甲酸是合成奥拉帕尼的关键中间体。以邻羧基苯甲醛为原料,与亚磷酸二甲酯反应得到磷叶立德,再与2-氟-5-甲酰基苯甲酸进行WittigHorner反应、环合反应得到目标化合物,并对各步反应条件进... 2-氟-5-[(4-氧代-3,4-二氢二氮杂萘-1-基)甲基]苯甲酸是合成奥拉帕尼的关键中间体。以邻羧基苯甲醛为原料,与亚磷酸二甲酯反应得到磷叶立德,再与2-氟-5-甲酰基苯甲酸进行WittigHorner反应、环合反应得到目标化合物,并对各步反应条件进行了优化,三步反应总收率70.9%。目标化合物经(1 H NMR)和(MS)确证结构。 展开更多
关键词 2--5-[(4-氧代-3 4--1-)甲基]苯甲酸 奥拉帕尼 合成
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药物中间体2-氟-5-[(4-氧代-3H-2,3-二氮杂萘基)甲基]苯甲酸的合成工艺改进 被引量:4
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作者 宋柳节 李江 +3 位作者 王亚欣 邹良静 蔡东 贾云宏 《化学世界》 CAS CSCD 2017年第2期65-69,共5页
以邻羧基苯甲醛为初始原料,经Wittig-Horner反应,环合,水解,酸化得到奥拉帕尼重要中间体2-氟-5-[(4-氧代-3 H-2,3-二氮杂萘基)甲基]苯甲酸,总收率为75.3%,较文献[8-13]提高12%。各步关键中间体及目标物结构经MS和~1H NMR确证。改进后的... 以邻羧基苯甲醛为初始原料,经Wittig-Horner反应,环合,水解,酸化得到奥拉帕尼重要中间体2-氟-5-[(4-氧代-3 H-2,3-二氮杂萘基)甲基]苯甲酸,总收率为75.3%,较文献[8-13]提高12%。各步关键中间体及目标物结构经MS和~1H NMR确证。改进后的工艺操作简便,成本降低,工业化生产的市场竞争优势更大。 展开更多
关键词 奥拉帕尼 2--5-[(4-氧代-3 H-2 3-)甲基]苯甲酸 合成
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1,2-二氢-4-(4-羟基苯基)(2H)二氮杂萘-1-酮的NMR研究 被引量:5
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作者 高红昌 方晓雯 +3 位作者 张涛 程琳 袁汉珍 毛诗珍 《波谱学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2001年第4期343-349,共7页
应用多种二维核磁共振谱 ,即 :2D同核化学位移全相关谱 (TOCSY) ,2DNOESY谱 ,2D异核多量子相关谱 (HMQC)和 2D异核1 3C 1 H多键相关谱 (HMBC) ,对化合物 1 ,2 二氢 4 (4 羟基苯基 ) (2H)二氮杂萘 1 酮的1 H和1 3CNMR谱线进行了完整归... 应用多种二维核磁共振谱 ,即 :2D同核化学位移全相关谱 (TOCSY) ,2DNOESY谱 ,2D异核多量子相关谱 (HMQC)和 2D异核1 3C 1 H多键相关谱 (HMBC) ,对化合物 1 ,2 二氢 4 (4 羟基苯基 ) (2H)二氮杂萘 1 酮的1 H和1 3CNMR谱线进行了完整归属 ,从而系统地分析和讨论了该化合物的结构特征 . 展开更多
关键词 NMR 维核磁共振 归属 波谱分析 结构分析 1 2--4-(4-)(2H)-1-
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7-(7-氨甲基-5-氮杂螺[2,4]庚烷-5-基)-1-环丙基-6-氟-8-甲氧基-1,4-二氢-4-氧代喹啉-3-羧酸及其类似物的合成与抗菌作用 被引量:5
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作者 戚建军 郭慧元 +1 位作者 刘明亮 孙兰英 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第3期184-189,共6页
目的 寻找新的广谱、高效、低毒喹诺酮类抗菌药物。方法 设计合成 7 (7 氨甲基 5 氮杂螺 [2 ,4 ]庚烷 5 基 ) 1 环丙基 6 氟 8 甲氧基 1,4 二氢 4 氧代喹啉 3 羧酸及其类似物 ,测定其体内外活性。结果 共合成了 2 0个新化合... 目的 寻找新的广谱、高效、低毒喹诺酮类抗菌药物。方法 设计合成 7 (7 氨甲基 5 氮杂螺 [2 ,4 ]庚烷 5 基 ) 1 环丙基 6 氟 8 甲氧基 1,4 二氢 4 氧代喹啉 3 羧酸及其类似物 ,测定其体内外活性。结果 共合成了 2 0个新化合物 ,经1 HNMR ,MS和HRMS确证其结构。其中 5个目标化合物 (2 2~ 2 6 )有广谱活性 ,尤其对革兰氏阳性菌具有很强的活性。其中化合物 2 4对所试的 13株革兰氏阳性菌的MIC值均 0 0 3mg·L- 1 ,其活性优于对照药克林沙星和加替沙星 ,对所试的 6株革兰氏阴性菌 ,其活性相当于或低于对照药。结论 化合物 (2 2~ 2 6 )值得进一步评价。 展开更多
关键词 喹诺酮类药物 临床应用 革兰氏阳性菌 抗菌作用 7-(7-甲基-5-螺[2 4]庚烷-5-)-1-环丙-6--8-甲氧-1 4--4-氧代喹啉-3-羧酸及其类似物的合成与抗菌作用
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2-氟-5-[(4-氧代-3,4-二氢酞嗪-1-基)甲基]苯甲酸的合成工艺改进
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作者 陈升 陈绘如 《化工时刊》 CAS 2018年第3期16-18,共3页
使用较为价廉的邻苯二甲酰亚胺作为起始原料,经选择性还原、加成、水解,合成了目标化合物2-氟-5-[(4-氧代-3,4-二氢酞嗪-1-基)甲基]苯甲酸,总收率达60.5%。相应各步反应条件得以优化,用质谱、核磁共振氢谱确定了目标化合物的结构。该方... 使用较为价廉的邻苯二甲酰亚胺作为起始原料,经选择性还原、加成、水解,合成了目标化合物2-氟-5-[(4-氧代-3,4-二氢酞嗪-1-基)甲基]苯甲酸,总收率达60.5%。相应各步反应条件得以优化,用质谱、核磁共振氢谱确定了目标化合物的结构。该方法起始原料价廉易得,操作简单易行,具有工业化应用前景。 展开更多
关键词 2--5-[(4-氧代-3 4-酞嗪-1-)甲基]苯甲酸 奥拉帕尼中间体 合成
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7-(咪唑-4-烷基酰胺基) -1,3-二氢-1-羧基烷基-5 -苯基-2H-1,4-苯并二氮杂-2-酮——一类新的法呢基蛋白转移酶抑制剂(英文)
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作者 万升标 褚凤鸣 郭宗儒 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第7期516-521,共6页
目的 设计并合成新结构类型的法呢基蛋白转移酶抑制剂。方法 本文结合法呢基蛋白转移酶(FTase)的作用机理和已有FTase抑制剂结构特征 ,设计了一类以苯并二氮杂为分子骨架 ,一端连接有可与锌离子配位结合的咪唑基 ,另一端连接不同长... 目的 设计并合成新结构类型的法呢基蛋白转移酶抑制剂。方法 本文结合法呢基蛋白转移酶(FTase)的作用机理和已有FTase抑制剂结构特征 ,设计了一类以苯并二氮杂为分子骨架 ,一端连接有可与锌离子配位结合的咪唑基 ,另一端连接不同长度的末端含羧基的侧链的化合物。此类化合物模拟了FTase配体之一CAAX四肽片段 ,共合成 10个此类新化合物 (6~ 12 ,16~ 18) ,并对其进行体外生物活性测定。结果所有新目的化合物均经1HNMR和HRMS方法确证结构。结论 对FTase抑制活性测定结果表明其中 5个化合物 (9,10 ,16~ 18)有较强的抑制活性。 展开更多
关键词 7-(咪唑-4-酰胺)-1 3--1--5--2H-1 4-苯并Zhuo-2- 法呢蛋白转移酶抑制剂 法尼蛋白转移酶 FTase 苯并Zhuo 构象分析 体外生物活性
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(1S,4S)-2-甲基-2,5-二氮杂双环[2,2,1]庚烷氢溴酸盐的合成
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作者 王文清 戴志群 +1 位作者 曲凡歧 黄筱玲 《湖北化工》 2001年第2期15-16,共2页
优化了 (1S ,4S) 2 甲基 2 ,5 二氮杂双环 [2 ,2 ,1]庚烷合成的反应条件 。
关键词 (1S 4S)-2-甲基-2 5-双环[2 2 1]庚烷 合成 溴酸盐 反应条件
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3-甲基-7-二乙氨基-1,4-氧氮杂萘-2-酮的波谱性质量子化学从头计算 被引量:2
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作者 丁晓琴 丁俊杰 陈冀胜 《计算机与应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2006年第12期1287-1290,共4页
以合成的重要荧光材料3-甲基-7-二乙氨基-1,4-氧氮杂萘-2-酮为例子,进行了一些有机含氮杂环化合物的红外、核磁性质Hartree-Fock(HF)和密度泛函(DFT)量子化学从头计算研究。通过系统构象搜寻,对低能量稳定构象进行了红外振动频率和1H、1... 以合成的重要荧光材料3-甲基-7-二乙氨基-1,4-氧氮杂萘-2-酮为例子,进行了一些有机含氮杂环化合物的红外、核磁性质Hartree-Fock(HF)和密度泛函(DFT)量子化学从头计算研究。通过系统构象搜寻,对低能量稳定构象进行了红外振动频率和1H、13C-NMR及偶合常数等光谱学性质的计算,并对计算结果进行详细的归属和解析。在化学位移计算方面,HF/631g(d)和DFT/BG3LYP/6311+g(2d,p)方法计算结果相当。但对于自旋偶合常数的计算,用HF/631g(d)方法不能得到准确的结果,只能用密度泛函大基组的方法才能得到比较准确的结果。计算结果表明有机分子光谱性质的理论计算尤其是核磁性质的计算是一种非常有效的辅助结构确定方法。 展开更多
关键词 荧光材料 3-甲基-7-乙氨-1 4--2- 红外吸收光谱(IR) 核磁共振谱(NMR) 从头计算
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一种苯并二氮杂卓的杂环化合物的水相微波合成机理探讨
9
作者 沈超颖 《四川化工》 CAS 2017年第6期1-3,共3页
以3-甲基苯甲醛、达咪酮、邻苯二胺为起始原料,微波下反应可以得到较高产率的3,3-二甲基-11-间甲苯基-2,3,4,5,10,11-六氢双苯并[b,e][1,4]二氮杂卓-1-酮。本文经过一系列溶剂的尝试和对比,以水作为溶剂,反应条件简便,环境友好,后续处... 以3-甲基苯甲醛、达咪酮、邻苯二胺为起始原料,微波下反应可以得到较高产率的3,3-二甲基-11-间甲苯基-2,3,4,5,10,11-六氢双苯并[b,e][1,4]二氮杂卓-1-酮。本文经过一系列溶剂的尝试和对比,以水作为溶剂,反应条件简便,环境友好,后续处理方便。 展开更多
关键词 3 3-甲基-11-间甲苯-2 4 5 10 11-双苯并[b e][1 4]-1-酮水溶剂机理
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厄他培南钠的合成研究 被引量:3
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作者 刘建红 梁丽萍 +2 位作者 高浩凌 刘鹏程 盛力 《精细化工中间体》 CAS 2019年第3期25-27,30,共4页
以(2S,4S)-2-[(3-羟基羰基)苯基]-氨基甲酰基吡咯烷-4-基巯醇(1)与(4R,5S,6S,8R)-3-[(二苯氧膦酰)氧]-6-(1-羟乙基)-4-甲基-7-氧-1-氮杂二环[3.2.0]庚-2-烯-2-羧酸-(4-硝基苯基)甲酯(2)为原料,经缩合、脱保护、树脂纯化制备了公斤级厄... 以(2S,4S)-2-[(3-羟基羰基)苯基]-氨基甲酰基吡咯烷-4-基巯醇(1)与(4R,5S,6S,8R)-3-[(二苯氧膦酰)氧]-6-(1-羟乙基)-4-甲基-7-氧-1-氮杂二环[3.2.0]庚-2-烯-2-羧酸-(4-硝基苯基)甲酯(2)为原料,经缩合、脱保护、树脂纯化制备了公斤级厄他培南钠(4)的。总收率61.5%,纯度99.4%。 展开更多
关键词 (2S 4S)-2-[(3-)苯]-甲酰吡咯烷-4-巯醇 (4R 5S 6S 8R)-3-[(苯氧膦酰)氧]-6-(1-羟乙)-4-甲基-7--1-环[3.2.0]庚-2--2-羧酸-(4-)甲酯 厄他培南钠
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新型聚芳醚酮共聚物的合成与性能研究 被引量:2
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作者 何丽杉 孙庆民 +2 位作者 刘程 宋媛 蹇锡高 《塑料工业》 CAS CSCD 北大核心 2006年第6期9-11,共3页
以对苯二酚(HQ)、新型类双酚单体4(3,5二甲基4羟基苯基)2,3二氮杂萘1酮(DMDHPZ)和4,4′二氟二苯酮(DFBP)为原料,经溶液亲核取代反应制备了一系列具有较高摩尔质量的新型聚芳醚酮共聚物,并对其进行了表征。结果表明,共聚物为部分结晶态,... 以对苯二酚(HQ)、新型类双酚单体4(3,5二甲基4羟基苯基)2,3二氮杂萘1酮(DMDHPZ)和4,4′二氟二苯酮(DFBP)为原料,经溶液亲核取代反应制备了一系列具有较高摩尔质量的新型聚芳醚酮共聚物,并对其进行了表征。结果表明,共聚物为部分结晶态,具有优异的耐热性和溶解性,其玻璃化转变温度(Tg)为229~275℃,质量损失率为5%时的温度为485~538℃。室温下易溶于N甲基2吡咯烷酮(NMP)、硝基苯(NB)、三氯甲烷(CHCl3)等极性非质子溶剂,部分溶解于N,N二甲基乙酰胺(DMAc)和N,N二甲基甲酰胺(DMF)。随着共聚物中DMDHPZ含量的增加,溶解性明显改善,Tg也逐渐升高。 展开更多
关键词 对苯 4-(3 5-甲基-4-)-2 3--1- 4 4'-苯酮 聚芳醚酮 结晶 溶解性
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New alkaloid isolated from Fritillaria pallidiflora 被引量:6
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作者 ZENG Ling-jie, LI Ping (Department of Pharmacognosy, China Pharmaceutical University, Nanjing Jiangsu 210038, China) 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2001年第7期579-581,共3页
目的 确证从伊贝母中分离得到一种新的生物碱的结构。方法  IR,MS及 NMR。结果 其结构被鉴定为N- ( 1′,4′-二羟基 - 1′,2′,3′,4′-四氢化萘基 ) -丙基 - N-二苯基甲基 - N- 3 ,3 -二甲基丁胺。结论 这种生物碱为首次从植物中... 目的 确证从伊贝母中分离得到一种新的生物碱的结构。方法  IR,MS及 NMR。结果 其结构被鉴定为N- ( 1′,4′-二羟基 - 1′,2′,3′,4′-四氢化萘基 ) -丙基 - N-二苯基甲基 - N- 3 ,3 -二甲基丁胺。结论 这种生物碱为首次从植物中分离得到 ,它在骨架结构上与已知的贝母生物碱截然不同。 展开更多
关键词 伊贝母 结构解析 N-(1' 4--1' 2’ 3' 4-)--N-3 3-甲基丁胺
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新型芳杂环双马来酰亚胺树脂的研究进展 被引量:3
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作者 熊需海 侯雨婷 +1 位作者 任荣 陈平 《热固性树脂》 CAS CSCD 北大核心 2017年第2期52-57,共6页
综述了近年来新型含芳杂环结构的双马来酰亚胺(BMI)的合成、结构、性能及应用研究进展,涉及含萘环、联苯、酚酞,芴基、1,3,4-恶二唑、二氮杂萘酮联苯,脂肪环结构及含磷元素芳香族双马来酰亚胺,并对各类BMI的应用前景进行了预测。
关键词 双马来酰亚胺 合成 联苯 酚酞 1 3 4- 酮联苯 脂肪环
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高分辨液质联用技术推定泊马度胺胶囊有关物质
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作者 石涛 朱丹 +3 位作者 刘小柔 胥娜 冯汉林 姚新生 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第8期1428-1438,共11页
目的:采用高分辨液质联用技术快速分析和推定泊马度胺胶囊中的降解产物。方法:采用Agilent ZORBAX SB-CN色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 mm),以质谱兼容性0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速1.0 m L·min^(-1),检测波长为240 ... 目的:采用高分辨液质联用技术快速分析和推定泊马度胺胶囊中的降解产物。方法:采用Agilent ZORBAX SB-CN色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 mm),以质谱兼容性0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速1.0 m L·min^(-1),检测波长为240 nm,对泊马度胺胶囊经酸、碱、高温、氧化及光照破坏产生的有关物质进行分离。通过电喷雾正离子化四极杆-飞行时间质谱(Q-TOF/MS)测定各有关物质的精确分子质量及分子式,再根据二级质谱(MS/MS)碎裂信息推定未知降解产物结构;喷雾电压3.5 k V,雾化器流量11 L·min^(-1),去溶剂气温度350℃,离子源气压310 k Pa,驱簇电压120 V,MS扫描范围m/z 100~1 000,MS/MS扫描范围m/z 50~800,MS/MS碰撞能量10~20 e V。结果:建立的HPLC分析方法下各有关物质与主成分分离良好,在强制降解供试品溶液中共检测到14个主要有关物质,经液质初步分析推定了它们的结构分别为泊马度胺的水解产物(有关物质1、2、3、7和8),3-氨基-1,2-苯二甲酸(有关物质4),2-硝基-6-[[(2,6-二氧代-3-哌啶基)氨基]羰基]-苯甲酸(有关物质5),2-亚硝基-6-[[(2,6-二氧代-3-哌啶基)氨基]羰基]-苯甲酸(有关物质6),N′-[2-(2,6-二氧代哌啶-3-基)-1,3-二氧代-4-异二氢吲哚]-乙酰肼(有关物质9),泊马度胺羟基化产物(有关物质10和12),3-硝基-N-(2,6-二氧-3-哌啶基)苯邻二甲酰亚胺(有关物质11),3-甲基氨基-N-(2,6-二氧-3-哌啶基)苯邻二甲酰亚胺(有关物质13),泊马度胺的羟基化二聚体产物(有关物质14)。结论:新建立的液质联用方法适用于泊马度胺胶囊中有关物质的检查,为泊马度胺制剂质量控制和工艺优化提供重要参考。 展开更多
关键词 泊马度胺胶囊 免疫调节剂 有关物质 降解产物 泊马度胺的水解产物 3--1 2-甲酸 2--6-[[(2 6-氧代-3-哌啶)氨]羰]-苯甲酸 2-亚硝-6-[[(2 6-氧代-3-哌啶)氨]羰]-苯甲酸 N′-[2-(2 6-氧代哌啶-3-)-1 3-氧代-4-吲哚]-乙酰肼 泊马度胺羟化产物 3--N-(2 6--3-哌啶)苯邻甲酰亚胺 3-甲基-N-(2 6--3-哌啶)苯邻甲酰亚胺 泊马度胺的羟聚体产物 质结构推定 液质联用
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