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4-甲基-5-乙氧基噁唑合成工艺研究 被引量:1
1
作者 杭德余 陈邦和 +1 位作者 连祥珍 黄玉兴 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第3期127-129,共3页
采用N 乙氧草酰丙氨酸乙酯经环合、水解、酸析和脱羧合成维生素B6的重要中间体 4 甲基 5 乙氧基口恶唑。选用三氯氧磷 /三乙胺 /甲苯 /二甲基甲酰胺作为环合脱水剂 ,当n(N 乙氧草酰丙氨酸乙酯 )∶n(三氯氧磷 )∶n(三乙胺 ) =1 0∶(1 ... 采用N 乙氧草酰丙氨酸乙酯经环合、水解、酸析和脱羧合成维生素B6的重要中间体 4 甲基 5 乙氧基口恶唑。选用三氯氧磷 /三乙胺 /甲苯 /二甲基甲酰胺作为环合脱水剂 ,当n(N 乙氧草酰丙氨酸乙酯 )∶n(三氯氧磷 )∶n(三乙胺 ) =1 0∶(1 0~ 1 2 )∶(3 5~ 4 2 )时 ,80℃下反应 8h ,环合反应收率为 91 7% ;水解、酸析和脱羧三步一锅 ,收率为 88.2 %。每步产品均运用IR。 展开更多
关键词 4-甲基-5-乙氧基恶唑 合成工艺 研究 维生素B6 4-甲基-5-乙氧基-2-恶唑羧酸乙酯
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[3-(2-硝基-6-甲基)苯基]-4,5二氢异噁唑的合成工艺研究
2
作者 鲁松春 王騊 李以名 《分析化学进展》 CAS 2023年第1期42-49,共8页
[3-(2-硝基-6-甲基)苯基]-4,5二氢异噁唑是除草剂苯唑草酮重要中间体,本文提出并研究了该中间体的一种新合成方法。该方法以2,3-二甲基硝基苯为起始原料与亚硝酸酯进行亲核取代反应得到2-硝基-6甲基苯甲醛肟,随后与乙烯在次氯酸钠的存... [3-(2-硝基-6-甲基)苯基]-4,5二氢异噁唑是除草剂苯唑草酮重要中间体,本文提出并研究了该中间体的一种新合成方法。该方法以2,3-二甲基硝基苯为起始原料与亚硝酸酯进行亲核取代反应得到2-硝基-6甲基苯甲醛肟,随后与乙烯在次氯酸钠的存在下经1,3-偶极环加成反应获得目标产物。该方法在进行1,3-偶极环加成反应时,创新性地使用次氯酸钠作为卤代试剂,避免传统工艺中的剧毒氯气和NCS (伴随产生当量有机酰胺副产物)的使用。更重要的是,该工艺实现了一锅两步法进行1,3-偶极环加成反应,避免对肟酰氯中间产物的分离提纯操作。两步反应后目标产物总收率75.2%。 展开更多
关键词 苯唑草酮 4 5-二氢异噁唑 2 3-甲基硝基苯 亲核取代反应 1 3-偶极环加成
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(5R,6S)-2-(4-甲氧基)苯基-6-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-青霉烯-3-羧酸乙酯的合成
3
作者 章文军 赵姣 +1 位作者 刘敏 刘东 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2009年第11期938-940,共3页
以(3R,4R)-3-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-乙酰氧基氮杂环丁-2-酮(4AA)为原料,经取代、酰化、Wittig反应,合成了标题化合物,化合物结构经1HNMRI、R、元素分析和质谱表征。
关键词 抗生素 青霉烯 (5R 6S)-2-(4-氧基)苯基-6-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-青霉烯-3-羧酸乙酯 4AA 合成
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黄嘌呤氧化酶抑制剂非布司他杂质2-(2-羟基-5-甲酰基苯基)-4-甲基噻唑-5-甲酸乙酯的合成及晶体结构表征
4
作者 龚飞虎 吴云登 赵赛 《化学世界》 CAS 2023年第6期459-463,共5页
以2-羟基硫代苯甲酰胺为起始原料,经环合,然后甲酰基化,即得2-(2-羟基-5-甲酰基苯基)-4-甲基噻唑-5-甲酸乙酯。目标产物经核磁共振氢谱、质谱、红外光谱进行了表征,再经挥发得到了目标产物的单晶,并通过X单晶衍射分析表征了其结构。
关键词 黄嘌呤氧化酶抑制剂 非布司他杂质 2-(2-羟基-5-甲酰基苯基)-4-甲基噻唑-5-羧酸乙酯 合成 晶体结构
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2-氨基-1-甲基-1H-咪唑-5-羧酸乙酯的合成
5
作者 林联君 杨艳萍 董林娟 《化学工程师》 CAS 2023年第9期11-13,18,共4页
以肌氨酸乙酯盐酸盐为起始原料,经氨酯交换反应、Claisen-Schmidt反应、合环反应共3步反应,得到目标产物2-氨基-1-甲基-1H-咪唑-5-羧酸乙酯(1),产物结构经^(1)H NMR确证。优化了反应条件:第一步,n_((肌氨酸乙酯盐酸盐))∶n_((K2)CO_(3)... 以肌氨酸乙酯盐酸盐为起始原料,经氨酯交换反应、Claisen-Schmidt反应、合环反应共3步反应,得到目标产物2-氨基-1-甲基-1H-咪唑-5-羧酸乙酯(1),产物结构经^(1)H NMR确证。优化了反应条件:第一步,n_((肌氨酸乙酯盐酸盐))∶n_((K2)CO_(3))=1∶1.5,反应时间为8h,反应温度为25℃;第二步,n_((3))∶n_((NaH))=1∶1.2;第三步,n_((4))∶n_((NH2)CN)=1∶2.5,n_((4))∶n_((NaOAc))=1∶3.2,优化条件下的总收率为43.7%。此合成途径操作简便、产品质量好、总收率高,利于大量生产。 展开更多
关键词 2-氨基-1-甲基-1H-咪唑-5-羧酸乙酯 Claisen-Schmidt反应 合成 优化
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2-丙基-4-[(1-羟基-1-甲基)乙基]-1H-咪唑-5-羧酸乙酯的合成 被引量:5
6
作者 王尊元 张萍 +1 位作者 梁美好 沈正荣 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2007年第11期679-680,共2页
用正丁酸与邻苯二胺为原料,在微波照射下缩合成2-丙基苯并咪唑,再氧化开环制得2-丙基咪唑二羧酸,再经酯化、Gringard反应制得抗高血压药物奥美沙坦的关键中间体2-丙基-4-[(1-羟基-1-甲基)乙基]-1H-咪唑-5-羧酸乙酯,总收率32.2%。
关键词 2-丙基-4-[(1-羟基-1-甲基)乙基]-1H-咪唑-5-羧酸乙酯 奥美沙坦 中间体 合成
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2-氨基-4-甲基-5-甲酰乙氧基噻唑氢溴酸盐的合成 被引量:8
7
作者 关润伶 朱红 《北京交通大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第3期40-42,共3页
乙酰乙酸乙酯和液溴的四氯化碳溶液回流,溴代反应2 h后,减压蒸馏得到溴代乙酰乙酸乙酯,产率80.1%.将硫脲溶于乙醇中,加入溴代乙酰乙酸乙酯进行环合反应12 h,通过减压蒸馏、重结晶进行分离提纯得到2_氨基_4_甲基_5_甲酰乙氧基噻唑氢溴酸... 乙酰乙酸乙酯和液溴的四氯化碳溶液回流,溴代反应2 h后,减压蒸馏得到溴代乙酰乙酸乙酯,产率80.1%.将硫脲溶于乙醇中,加入溴代乙酰乙酸乙酯进行环合反应12 h,通过减压蒸馏、重结晶进行分离提纯得到2_氨基_4_甲基_5_甲酰乙氧基噻唑氢溴酸盐.用元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱、质谱等方法对合成产物进行了表征,证明所得到的产物具有预期的结构. 展开更多
关键词 2-氨基-4-甲基-5-甲酰乙氧基噻唑氢溴酸盐 溴代乙酰乙酸乙酯 硫脲
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新型先导化合物2-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)-4-三氟甲基噻唑-5-甲酸乙酯的设计、合成与生物活性 被引量:2
8
作者 刘长令 李正名 《农药》 CAS 北大核心 2006年第4期246-247,共2页
以3-氨基-4,4,4-三氟甲基丁烯酸乙酯为原料,经环化、氯化、醚化制得新型先导化合物2-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)-4-三氟甲基噻唑-5-甲酸乙酯,其结构经红外、核磁、高分辨质谱确认。生物活性测定结果表明新型先导化合物在600g/hm2剂量下对... 以3-氨基-4,4,4-三氟甲基丁烯酸乙酯为原料,经环化、氯化、醚化制得新型先导化合物2-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)-4-三氟甲基噻唑-5-甲酸乙酯,其结构经红外、核磁、高分辨质谱确认。生物活性测定结果表明新型先导化合物在600g/hm2剂量下对叶蝉和二点叶螨的防效均为100%;在300g/hm2剂量下对马铃薯晚疫病的防效为90%。 展开更多
关键词 合成 生物活性 先导化合物 2-(2--4-三氟甲基氧基)-4-三氟甲基噻唑-5-甲酸乙酯
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微波辐射下2-氨基-5,6,7,8-四氢-5-氧代-4-芳基-7,7-二甲基-4H-苯并-[b]-吡喃-3-羧酸乙酯的合成 被引量:1
9
作者 屠树江 王海 +2 位作者 冯建青 唐爱玲 冯骏材 《南京大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2001年第2期267-268,共2页
关键词 2-氨基-5 6 7 8-四氢-5-氧化-4-芳基-7 7-甲基-4H-苯并-[b]-吡喃-3-羧酸乙酯
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一水合4-(1-羟基-1-甲基乙基)-2-丙基咪唑-5-羧酸乙酯的合成及未知杂质结构鉴定
10
作者 杨珍珍 徐峰 +1 位作者 陈红云 蒋军荣 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2014年第10期577-580,共4页
通过水代替有机溶剂来提纯2-丙基-4,5-1 H-咪唑二羧酸二乙酯和4-(1-羟基-1-甲基乙基)-2-丙基-1 H-咪唑-5-羧酸乙酯的新方法,使得改进工艺更加绿色简便。采用1 H NMR、13 C NMR、IR、MS谱图对反应后的产品和未知杂质进行结构鉴定,确证为... 通过水代替有机溶剂来提纯2-丙基-4,5-1 H-咪唑二羧酸二乙酯和4-(1-羟基-1-甲基乙基)-2-丙基-1 H-咪唑-5-羧酸乙酯的新方法,使得改进工艺更加绿色简便。采用1 H NMR、13 C NMR、IR、MS谱图对反应后的产品和未知杂质进行结构鉴定,确证为一水合4-(1-羟基-1-甲基乙基)-2-丙基-1 H-咪唑-5-羧酸乙酯和4-乙酰基-2-丙基-1 H-咪唑-5-羧酸乙酯。对反应的可能机理进行初步研究。 展开更多
关键词 4-(1-羟基-1-甲基乙基)-2-丙基咪唑-5-羧酸乙酯 合成 杂质 结构鉴定
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2-乙氧基-5-乙酰氨基苯甲酸乙酯的氯甲基化反应 被引量:1
11
作者 于丽君 张福中 王恩思 《内蒙古民族大学学报(自然科学版)》 2003年第1期17-19,共3页
考察 2 -乙氧基 - 5 -乙酰氨基苯甲酸乙酯 ( 6 )的氯甲基化反应 ,结果表明 ,N -氯甲基化反应的产物是主要产物 .关键中间体及最终化合物的结构经元素分析、质谱、核磁共振氢谱及碳谱得到确证 ,总产率为47% .
关键词 2-乙氧基-5-乙酰氨基苯甲酸乙酯 甲基化反应
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4-[(5-甲基-2-芳基噁唑-4-基)甲氧基]-芳亚甲(苄)基取代的杂环类化合物的设计、合成与生物活性
12
作者 王亚楼 刘星 魏臻 《中国药物化学杂志》 CAS CSCD 2008年第2期96-100,共5页
目的设计合成具有PPARγ激动剂活性的4-[(5-甲基-2-芳基噁唑-4-基)甲氧基]-芳亚甲(苄)基取代的杂环类化合物。方法以丁二酮单肟为原料,经与(取代)苯甲醛环合、氯化得到氯甲基唑衍生物,再与对羟基苯甲醛或香兰醛缩合,最后与各种杂环进... 目的设计合成具有PPARγ激动剂活性的4-[(5-甲基-2-芳基噁唑-4-基)甲氧基]-芳亚甲(苄)基取代的杂环类化合物。方法以丁二酮单肟为原料,经与(取代)苯甲醛环合、氯化得到氯甲基唑衍生物,再与对羟基苯甲醛或香兰醛缩合,最后与各种杂环进行Knoevenagel反应得到目标化合物。结果合成了12个未见文献报道的新化合物,并利用元素分析、IR和1H-NMR确证了结构。结论初步活性试验显示,化合物13和16与PPARγ具有一定的结合活性,但是其抑制率均略小于50%,表明其IC50值可能略大于10μmol·L-1。 展开更多
关键词 4-[(5-甲基-2-芳基噁唑-4-基)甲氧基]-芳亚甲(苄)基取代的环类化合物 合成 PPAR7活性 胰岛素 增敏剂
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5-苯基-2-(4-甲氧基)-2H-1,2,3-三氮唑-4-羧酸乙酯的光谱性质及其罗丹明衍生物对Hg2+的显色机理和细胞成像 被引量:4
13
作者 李建玲 丁国华 +5 位作者 刘艳萍 冯华杰 牛燕燕 何猛雄 史载锋 何文英 《发光学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第8期969-978,共10页
对5-苯基-2-(4-甲氧基)-2H-1,2,3-三氮唑-4-羧酸乙酯(Ethyl 2-(4-methoxyphenyl)-5-phenyl-2H-1,2,3-triazole-4-carboxylate,简称EMPC)进行了理论光谱及结构计算,并与实验光谱作对比。设计合成了其罗丹明B衍生物REMPC,用荧光和紫外吸... 对5-苯基-2-(4-甲氧基)-2H-1,2,3-三氮唑-4-羧酸乙酯(Ethyl 2-(4-methoxyphenyl)-5-phenyl-2H-1,2,3-triazole-4-carboxylate,简称EMPC)进行了理论光谱及结构计算,并与实验光谱作对比。设计合成了其罗丹明B衍生物REMPC,用荧光和紫外吸收光谱法研究了REMPC与15种金属离子的作用,在DMF(N,N-二甲基甲酰胺)-水溶液(pH=7.4,体积比1∶1)中,肉眼可观察到REMPC仅对Hg^2+有粉红色的快速显色反应,使其在相应波长处的荧光强度及紫外吸收增强,REMPC与Hg^2+的络合比为1∶2,显色机理为Hg^2+诱导REMPC中的罗丹明螺环开环。在HeLa细胞中的荧光成像实验表明:REMPC探针可成功用于生物体内的Hg^2+标记。 展开更多
关键词 5-苯基-2-(4-氧基)-2H-1 2 3-三氮唑-4-羧酸乙酯 光谱性质 罗丹明B 显色机理 Hg^2+离子
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无催化剂条件下经微波辐射合成4-芳亚甲基-2-苯基噁唑-5-酮 被引量:4
14
作者 屠树江 蒋虹 +4 位作者 庄启亚 缪春宝 史达清 王香善 高原 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第5期491-492,共2页
以芳醛、马尿酸为原料在无催化剂条件下经微波辐射合成了一系列 4 芳亚甲基 2 苯基唑 5 酮 .
关键词 微波辐射 合成 4-芳亚甲基-2-苯基噁唑-5- 芳醛 马尿酸 药物
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2-(3-氰基-4-羟基)苯基-4-甲基-5-噻唑甲酸乙酯的合成 被引量:7
15
作者 张振学 薛明星 +1 位作者 赵勇 王绍杰 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期365-368,共4页
目的优化非布司他关键中间体2-(3-氰基-4-羟基)苯基-4-甲基-5-噻唑甲酸乙酯(4)的合成方法。方法采用"一勺烩"方法,以4-羟基苯甲腈为起始原料,首先与硫氢化钠和无水氯化镁在N,N-二甲基甲酰胺中反应,所得中间体不经分离,直接加... 目的优化非布司他关键中间体2-(3-氰基-4-羟基)苯基-4-甲基-5-噻唑甲酸乙酯(4)的合成方法。方法采用"一勺烩"方法,以4-羟基苯甲腈为起始原料,首先与硫氢化钠和无水氯化镁在N,N-二甲基甲酰胺中反应,所得中间体不经分离,直接加入2-氯乙酰乙酸乙酯进行环合反应,得到2-(4-羟基)苯基-4-甲基-5-噻唑甲酸乙酯(2);然后通过六亚甲基四胺/三氟乙酸进行Duff反应,得到2-(3-甲酰基-4-羟基)苯基-4-甲基-5-噻唑甲酸乙酯(3);再经盐酸羟胺/甲酸/甲酸钠体系脱水得到目标化合物。结果经四步反应合成非布司他关键中间体4,总收率为22.6%,其结构经核磁共振氢谱、质谱确证。结论改进后的工艺终产品无需柱色谱纯化,适合工业化生产。 展开更多
关键词 非布司他 2-(3-氰基-4-羟基)苯基-4-甲基-5-噻唑甲酸乙酯 合成
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5-苯基-2-邻甲苯-2H-1,2,3-三氮唑-4-羧酸乙酯的结构性质及其罗丹明衍生物检测汞离子 被引量:4
16
作者 何文英 廖元淏 +4 位作者 丁国华 李建玲 刘炜 刘艳萍 冯华杰 《化学试剂》 CAS 北大核心 2020年第5期483-492,共10页
应用计算化学的方法研究了5-苯基-2-邻甲苯-2H-1,2,3-三氮唑-4-羧酸乙酯(EPTC)的结构及理论光谱,并与实验测定结果相比较;再将EPTC与罗丹明B合成了新化合物REPTC,采用紫外吸收和荧光光谱法测定了REPTC与16种金属离子的相互作用。实验结... 应用计算化学的方法研究了5-苯基-2-邻甲苯-2H-1,2,3-三氮唑-4-羧酸乙酯(EPTC)的结构及理论光谱,并与实验测定结果相比较;再将EPTC与罗丹明B合成了新化合物REPTC,采用紫外吸收和荧光光谱法测定了REPTC与16种金属离子的相互作用。实验结果表明:在pH 7.4的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)-水溶液中,REPTC在2.33×10^-5~4.00×10^-5 mol/L的浓度范围内,仅对Hg^2+有高选择性的响应,表现为在577 nm处出现一个新的发射峰且强度显著增大,同时肉眼可观察到明显的颜色变化。结合电喷雾质谱及理论计算表明:Hg^2+的存在使得REPTC分子中罗丹明的螺环结构从闭环转为开环,可与Hg^2+形成物质的量比为1∶2的新配合物。荧光成像实验表明:REPTC可成功标记HeLa细胞中的Hg2+,进而可开发用于生物体系中Hg^2+的测定。 展开更多
关键词 5-苯基-2-邻甲苯-2H-1 2 3-三氮唑-4-羧酸乙酯 结构性质 合成 Hg^2+离子 细胞成像
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5-甲基-2-(对-N,N-二苯氨基苯基)-4-乙酰基噁唑的合成 被引量:6
17
作者 陈淑丽 陈兆斌 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第5期295-296,共2页
将亚硝酸钠溶液加入到溶于冰醋酸中的乙酰丙酮中 ,温度保持在 0~ 5℃得到了羟亚氨基乙酰丙酮 (Ⅰ ) ,产率 4 4 %。对 N ,N 二苯氨基苯甲醛 (Ⅱ )由三苯胺、N ,N 二甲基甲酰胺、三氯氧磷经Vilsmeier反应合成 ,产率 89%。羟亚氨基乙酰... 将亚硝酸钠溶液加入到溶于冰醋酸中的乙酰丙酮中 ,温度保持在 0~ 5℃得到了羟亚氨基乙酰丙酮 (Ⅰ ) ,产率 4 4 %。对 N ,N 二苯氨基苯甲醛 (Ⅱ )由三苯胺、N ,N 二甲基甲酰胺、三氯氧磷经Vilsmeier反应合成 ,产率 89%。羟亚氨基乙酰丙酮和对 N ,N 二苯氨基苯甲醛溶于冰醋酸中 ,在干燥的氯化氢作用下 ,温度保持在 0~ 5℃ ,首先生成盐酸盐中间体 (Ⅲ ) ,然后控制温度为 4 0~ 5 0℃ ,盐酸盐在冰醋酸中经锌粉还原为 5 甲基 2 (对 N ,N 二苯氨基苯基 ) 4 乙酰基口恶唑 (Ⅳ ) ,反应时间 3h ,产率 2 2 % 展开更多
关键词 5-甲基-2-(对-N N-二苯氨基苯基)-4-乙酰基恶唑 俘精酸酐 恶唑
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水相中2-氨基-7,7-二甲基-4-对氟苯基-5-氧代-5,6,7,8-四氢-4H-苯并吡喃-2-甲酸乙酯的合成和晶体结构 被引量:2
18
作者 庄启亚 张姝 +2 位作者 史达清 屠树江 王香善 《徐州师范大学学报(自然科学版)》 CAS 2003年第2期46-49,共4页
标题化合物C20H22FNO4由4 氟苯亚甲基氰乙酸乙酯和5,5 二甲基 1,3 环己二酮在三乙基苄基氯化铵(TE BA)存在下在水中加热反应而得,结构通过单晶X射线衍射法确定,其晶体属三斜晶系,空间群P-1,Mr=359 39,a=0.8266(1)nm,b=0.9773(1)nm,c=1.2... 标题化合物C20H22FNO4由4 氟苯亚甲基氰乙酸乙酯和5,5 二甲基 1,3 环己二酮在三乙基苄基氯化铵(TE BA)存在下在水中加热反应而得,结构通过单晶X射线衍射法确定,其晶体属三斜晶系,空间群P-1,Mr=359 39,a=0.8266(1)nm,b=0.9773(1)nm,c=1.2375(2)nm,α=81 40(1)°,β=73 41(1)°,γ=82 15(1)°,V=0.9426(2)nm3,Z=2,Dc=1.266g·mm-3,μ=0 094mm-1,F(000)=380,最终的偏离因子为R=0 0403,Rw=0 1057,在分子结构中平面1(苯环)与平面2(C(8)、C(13)、C(14)、C(15))之间的二面角为89 56°,平面2与平面3(C(8)、C(9)、C(10)、C(12)、C(13))之间的二面角为13 37°,平面1与平面3之间的二面角为102 70°.吡喃环为船式构象,而与吡喃环稠合的六元环为信封式构象. 展开更多
关键词 2-氨基-7 7-甲基-4-对氟苯基-5-氧代-5 6 7 8-四氢-4H-苯并吡喃-2-甲酸乙酯 合成 晶体结构 绿色化学
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由2-甲基咪唑-4,5-二羧酸构筑的双核平行六面体三维钙配位聚合物(英文) 被引量:1
19
作者 聂旭亮 熊辉 +1 位作者 涂勇刚 黄长干 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2013年第9期1962-1968,共7页
合成了一个双核钙配合物{[Ca2(μ3-HMIA2-)(μ5-HMIA2-)(H2O)].H2O}n(1,H3MIA=2-甲基咪唑-4,5-二羧酸),并用元素分析、红外光谱和X-射线单晶衍射等对其进行了表征。结构分析表明,1属单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数为a=0.860 67(11)nm,b=... 合成了一个双核钙配合物{[Ca2(μ3-HMIA2-)(μ5-HMIA2-)(H2O)].H2O}n(1,H3MIA=2-甲基咪唑-4,5-二羧酸),并用元素分析、红外光谱和X-射线单晶衍射等对其进行了表征。结构分析表明,1属单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数为a=0.860 67(11)nm,b=1.656 5(2)nm,c=1.269 24(16)nm,β=108.005 0(10)°,V=1.720 9(4)nm3,C12H10Ca2N4O10,Mr=450.40,Z=4,Dc=1.728 g.cm-3,F(000)=920,μ=0.727 mm-1,S=1.041,λ(Mo Kα)=0.071 073 nm,R=0.026 0 and wR=0.063 8。在1晶体结构中,每个钙(Ⅱ)离子都是7配位的,但展现2个不同的配位环境。4个μ3-HMIA2-配体,2个μ5-HMIA2-配体和8个钙(Ⅱ)离子形成一个平行六面体结构[Ca8(μ3-HMIA)4(μ5-HMIA)2]4+。μ5-HMIA2-配体采用独特的配位模式并连接周围的平行六面体结构形成一维链结构,配体μ3-HMIA2-连接相邻的一维链形成一种新的蜂窝型的二维层状结构,相邻的二维层通过μ3-HMIA2-配体的2个氧原子进一步形成一个三维结构。还研究了配合物1的热重分析和抑菌活性。CCDC:869134。 展开更多
关键词 配位模式 钙(Ⅱ) 2-甲基咪唑-4 5-羧酸 水热合成 晶体结构
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2,6-二(4-氯甲基苯基)苯并[1,2-d;5,4-d′]二噁唑的合成 被引量:2
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作者 张田林 马臣华 王丽 《淮海工学院学报(自然科学版)》 CAS 2007年第2期44-46,共3页
2,6-二(4-氯甲基苯基)苯并[1,2-d;5,4-d′]二噁唑是含有两个苄基氯的双官能团芳杂环化合物,是合成聚对苯乙炔类发光材料的重要中间体。分别以对甲基苯甲酸和对氯甲基苯甲酸以及对氰基氯苄为主要原料,与4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐进行环... 2,6-二(4-氯甲基苯基)苯并[1,2-d;5,4-d′]二噁唑是含有两个苄基氯的双官能团芳杂环化合物,是合成聚对苯乙炔类发光材料的重要中间体。分别以对甲基苯甲酸和对氯甲基苯甲酸以及对氰基氯苄为主要原料,与4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐进行环合反应,合成了2,6-二(4-氯甲基苯基)苯并[1,2-d;5,4-d′]二噁唑,并采用IR,1H NMR和元素分析等分析方法对产物结构进行了确认。同时研究了各步操作对其收率与产物纯度的影响。 展开更多
关键词 2 6-二(4-甲基苯基)苯并[1 2-d 5 4-d’]二噁唑 环合反应 有机合成 发光材料
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