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3-(4-氯-2-氟-5-甲氧基苯基)-1-甲基-5-三氟甲基-1H-吡唑的合成
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作者 周宇涵 黄俊 +3 位作者 苗蔚荣 程侣柏 王大翔 柏再苏 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第3期179-182,共4页
3 (4 氯 2 氟 5 甲氧基苯基 ) 1 甲基 5 三氟甲基 1H 吡唑是合成除草剂的中间体。它通过以下途径制得 :邻氯对氟苯甲醚在冰水浴下与甲基二氯甲基醚和四氯化钛反应得 4 氯 2 氟 5 甲氧基苯甲醛 ;后者经甲基格氏试剂作用 ,然... 3 (4 氯 2 氟 5 甲氧基苯基 ) 1 甲基 5 三氟甲基 1H 吡唑是合成除草剂的中间体。它通过以下途径制得 :邻氯对氟苯甲醚在冰水浴下与甲基二氯甲基醚和四氯化钛反应得 4 氯 2 氟 5 甲氧基苯甲醛 ;后者经甲基格氏试剂作用 ,然后在酸性条件下用三氧化铬氧化 ,转变为 4 氯 2 氟 5 甲氧基苯乙酮 ;4 氯 2 氟 5 甲氧基苯乙酮在甲醇钠 /甲醇体系中 ,与三氟乙酸乙酯反应得相应的 β 二酮 ;然后用水合肼闭环 ,再用硫酸二甲酯甲基化即得产品。总收率 6 3 5 %。最后一步用硫酸二甲酯甲基化时 ,反应在酸性条件下进行可减少副产品的生成。产品结构经质谱、核磁共振氢谱。 展开更多
关键词 3-(4-氯-2-氟-5-甲氧基苯基)-1-甲基-5-三氟甲基-1H-吡唑 合成 除草剂
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3-氟-4-甲氧基苯甲醛的简易合成
2
作者 王保杰 刘秀杰 +2 位作者 李桂珠 邵英禄 张立光 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第10期648-649,共2页
目的制备3氟4甲氧基苯甲醛;简化合成方法。方法以三氟乙酸为溶剂,邻氟苯甲醚与六次甲基四胺发生回流反应,通过无水碳酸钾调节酸碱度、无水乙醚萃取等操作制备3氟4甲氧基苯甲醛。结果应用Duff反应成功制备了3氟4甲氧基苯甲醛,产物结构经... 目的制备3氟4甲氧基苯甲醛;简化合成方法。方法以三氟乙酸为溶剂,邻氟苯甲醚与六次甲基四胺发生回流反应,通过无水碳酸钾调节酸碱度、无水乙醚萃取等操作制备3氟4甲氧基苯甲醛。结果应用Duff反应成功制备了3氟4甲氧基苯甲醛,产物结构经熔点测定及核磁共振谱确证,收率达到87.3%。结论3氟4甲氧基苯甲醛的合成方法由文献中的两步简化为一步,避免了大量浓酸的使用对设备和环境造成的危害;三氟乙酸可回收,降低了反应成本。 展开更多
关键词 邻氟苯甲醚 3-氟-4-甲氧基苯甲醛 合成
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