(E)-4-(3,5-二溴-4-羟基苯亚甲基氨基)-2,3-二甲基-1-苯基-1,2-二氢吡唑-5-酮的合成与表征

1

作者 黄长亮 黄志浩 +1 位作者 屈莉铭 于宪松 《山东化工》 CAS 2024年第2期48-50,共3页

采用3,5-二溴-4-羟基苯乙醛与4-氨基安替比林以甲醇作为溶剂通过缩合反应合成了(E)-4-(3,5-二溴-4-羟基苯亚甲基氨基)-2,3-二甲基-1-苯基-1,2-二氢吡唑-5-酮。对所生成化合物采用乙醇进行结晶,5 d后获得浅黄色的晶体,其结构经X-射线单... 采用3,5-二溴-4-羟基苯乙醛与4-氨基安替比林以甲醇作为溶剂通过缩合反应合成了(E)-4-(3,5-二溴-4-羟基苯亚甲基氨基)-2,3-二甲基-1-苯基-1,2-二氢吡唑-5-酮。对所生成化合物采用乙醇进行结晶,5 d后获得浅黄色的晶体,其结构经X-射线单晶衍射表征,属单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数a=12.0197(11),b=10.8239(10),c=13.3921(12),β=94.870(2)°,V=1736.0(3)3,Z=4,D x=1.780 mg·m-3,θ=2.4~25.5°,μ=4.69 mm-1,T=295(2)K,利用傅里叶变换红外光谱仪得到产物的红外光谱图。 展开更多

关键词 (E)-4-(3 5-二溴-4-羟基苯亚甲基氨基)-2 3-二甲基-1-苯基-1 2-二氢吡唑-5-酮 合成 晶体结构 红外光谱

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4-(2′-羟基苯甲酰肼)苯亚甲基/亚乙基-5-甲基-2-苯基-2,4-二氢-吡唑啉酮-3超分子化合物的合成与晶体结构 被引量：1

2

作者 刘浪 吉亚丽 +1 位作者 贾殿赠 郁开北 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第6期893-900,共8页

报道了 4 (2′ 羟基苯甲酰肼 )苯亚甲基 5 甲基 2 苯基 2 ,4 二氢 -吡唑啉酮 3 (B1)和 4 (2′ 羟基苯甲酰肼 )亚乙基 5 甲基 2 苯基 2 ,4 二氢 -吡唑啉酮 3 (B2 )的合成、表征及晶体结构分析 ,B1晶体属单斜晶系 ,C2 /c空间... 报道了 4 (2′ 羟基苯甲酰肼 )苯亚甲基 5 甲基 2 苯基 2 ,4 二氢 -吡唑啉酮 3 (B1)和 4 (2′ 羟基苯甲酰肼 )亚乙基 5 甲基 2 苯基 2 ,4 二氢 -吡唑啉酮 3 (B2 )的合成、表征及晶体结构分析 ,B1晶体属单斜晶系 ,C2 /c空间群 ,所得晶胞参数为 :a =1.42 0 1(2 )nm ,b =1.65 5 42 (2 )nm ,c =1.845 5 (3 )nm ,β =10 1.3 2 (1)° ,V =4.2 5 41(10 )nm3 ,Z =8,Dc=1.3 44g/cm3 ,μ =0 .0 94mm-1,F(0 0 0 ) =180 8,R =0 .0 44 2 ,wR =0 .10 3 7.该化合物由水分子通过氢键连接成沿ac面无限延伸的二维网络结构的超分子 .B2 晶体属三斜晶系 ,P 1空间群 ,a =1.2 12 0 (2 )nm ,b =1.2 2 2 3 (2 )nm ,c =1.415 9(3 )nm ,α =70 .3 8(1)° ,β =74.91(1)° ,γ =63 .64 (1)° ,V =1.75 49(5 )nm3 ,Z =4,Dc=1.3 2 6g/cm3 ,μ =0 .0 92mm-1,F(0 0 0 ) =73 6,R =0 0 43 6,wR =0 .10 76.此化合物通过分子间氢键形成沿a轴无限延伸的一维链状结构的超分子 。 展开更多

关键词 4-(2′-羟基苯甲酰肼)苯亚甲基-5-甲基-2-苯基-2 4-二氢-吡唑啉酮-3 超分子化合物 合成 晶体结构 4-(2′-羟基苯甲酰肼)亚乙基-5-甲基-2-苯基-2 4-二氢-吡唑啉酮-3 氢键

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4,5-二氨基-2-羟基苯甲酸的合成工艺 被引量：3

3

作者 何威威 金宁人 +1 位作者 陈汉庚 毛婷婷 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第3期1059-1066,共8页

以对氨基水杨酸(ASA)为原料先经酰化、硝化和水解制备关键中间体4-氨基-2-羟基-5-硝基苯甲酸(AHNA),然后硝基还原合成聚苯并咪唑新单体4,5-二氨基-2-羟基苯甲酸(DAHBA)。结果表明:ASA在乙酸中先后用乙酐进行酰化和用HNO3硝化、20~30℃... 以对氨基水杨酸(ASA)为原料先经酰化、硝化和水解制备关键中间体4-氨基-2-羟基-5-硝基苯甲酸(AHNA),然后硝基还原合成聚苯并咪唑新单体4,5-二氨基-2-羟基苯甲酸(DAHBA)。结果表明:ASA在乙酸中先后用乙酐进行酰化和用HNO3硝化、20~30℃各反应3h,获得收率为70.9%、纯度为97.28%的4-乙酰胺基-2-羟基-5-硝基苯甲酸(AHNBA);AHNBA在盐酸水溶液中,水解回流反应4h,制得关键中间体AHNA,其收率为79.5%、纯度99.21%;以水为溶剂,AHNA在Pd/C催化下水合肼回流还原30min合成出DAHBA,收率为55.3%、纯度98.84%。产物的分子结构经过FTIR、1H NMR、13C NMR、ESI-MS等表征与确认,为提高聚对苯撑苯并二噁唑(PBO)的复合粘结、轴向抗压和耐光性能提供关键共聚单体的技术与来源。 展开更多

关键词 4 5-二氨基-2-羟基苯甲酸 有机化合物 4-氨基-2-羟基-5-硝基苯甲酸 聚对苯撑苯并二噁唑 合成

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超声辐射下一步法合成2-氨基-3-氰基-4-芳基-7,7-二甲基-5-氧代-5,6,7,8-四氢-4H-苯并[b]吡喃 被引量：7

4

作者 屠树江 蒋虹 +4 位作者 庄启亚 缪春宝 史达清 王香善 高原 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第5期488-490,共3页

芳醛、丙二腈和 5 ,5 二甲基 1,3 环己二酮在乙二醇中不加任何催化剂经超声辐射 5～ 7min得 2 氨基 3 氰基 4 芳基 7,7 二甲基 5 氧代 4H 5 ,6,7,8 四氢苯并 [b]吡喃 ,产率 88%～ 96% .

关键词 超声辐射 一步法合成 2-氨基-3-氰基-4-芳基-7 7-二甲基-5-氧代-5 6 7 8-四氢-4H-苯并[b]吡喃 芳醛 丙二腈 5 5-二甲基-1 3-环己二酮

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4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸盐的合成、性能及应用 被引量：12

5

作者 金宁人 张建庭 +2 位作者 赵德明 金宁东 王学杰 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第10期2680-2686,共7页

系统地研究了AB型新单体4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸盐(ABAS)的合成新方法、性能及其在聚对亚苯基苯并二噁唑制备中的应用。结果表明:采用以4-(5-硝基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸甲酯(MNB)为原料,经碱性水解及水解液直接还... 系统地研究了AB型新单体4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸盐(ABAS)的合成新方法、性能及其在聚对亚苯基苯并二噁唑制备中的应用。结果表明:采用以4-(5-硝基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸甲酯(MNB)为原料,经碱性水解及水解液直接还原合成高纯度ABAS的新技术,具有工艺简练、污染少及经济性良好等特点,总收率达84%,它经历以水解物4-(5-硝基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸的二钾盐为中间物质的加氢还原、酸析反应历程;对于95%以下纯度的MNB采用水解分离后再还原的两步法合成工艺,也能获得近99%纯度的ABAS;经1HNMR、13CNMR和FT-IR等确认为ABAS后,TG测得起始热分解温度为290℃,具有优异的热稳定性和抗氧化性;99%纯度的ABAS在玻璃反应器中以聚合13h最后升温至230℃的方式可制得特性黏数大于15dl.g-1的PBO树脂,具有完全等当比缩聚、操作安全、易工业化等技术特征。 展开更多

关键词 4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸盐 AB型PBO新单体 聚对亚苯基苯并二噁唑

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4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸的合成 被引量：5

6

作者 金宁人 胡晓锋 +2 位作者 肖庆军 何彪 赵德明 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第2期316-319,333,共5页

系统地研究了AB型新单体:4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸(ABA)的合成方法以及产品析出时pH值条件对其分子形态及红外吸收的影响。以4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸甲酯(MAB)为原料,60～100℃于碳酸钾水溶液中水解反应至... 系统地研究了AB型新单体:4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸(ABA)的合成方法以及产品析出时pH值条件对其分子形态及红外吸收的影响。以4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸甲酯(MAB)为原料,60～100℃于碳酸钾水溶液中水解反应至溶液澄清,用还原性弱酸性盐的水液在pH值6.0析出结晶、制得纯度99.5%以上高质量的新单体、经FT-IR归属剖析确认为游离的酸式单体ABA,收率达85%;具有过程工艺简便,单体稳定性优异、且无残留DMF阻聚杂质以及聚合操作安全等特点,在制备聚合级AB型PBO单体中取得新进展。 展开更多

关键词 4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并[口][恶]唑基)苯甲酸ABA AB型PBO新单体 4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并[口][恶]唑基)苯甲酸甲酯 聚对亚苯基苯并二[口][恶]唑

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2,6-二[4-′(N,N-二苯基氨基)芪]苯并[1-2,4-5]二噁唑的合成与发光特性 被引量：1

7

作者 张田林 马娟娟 熊建军 《感光科学与光化学》 CSCD 2006年第2期133-139,共7页

通过对二苯氨基苯甲醛与2,6-二(4-氯甲基苯基)苯并[1-2,4-5]二唑之间的Wittig-Horner反应,设计并合成了一个2,6-二[4-′(N,N-二苯基氨基)芪]苯并[1-2,4-5]二唑新化合物,目的在于均二苯乙烯分子中同时引入空穴传输和电子传输结构单元,可... 通过对二苯氨基苯甲醛与2,6-二(4-氯甲基苯基)苯并[1-2,4-5]二唑之间的Wittig-Horner反应,设计并合成了一个2,6-二[4-′(N,N-二苯基氨基)芪]苯并[1-2,4-5]二唑新化合物,目的在于均二苯乙烯分子中同时引入空穴传输和电子传输结构单元,可望提高均二苯乙烯型发光材料的发光强度和光量子效率.采用UV-VisI、R1、HNMR和元素分析等分析方法对合成产物结构进行了确认,并考察了溶剂对其光致发光特性的影响.所合成化合物的相关分析数据表明:1)其分子中的两个均二苯乙烯基均为反式“芪”结构特征;2)随溶剂极性增高,其UV-Vis光谱和荧光光谱的λmax红移;3)可用作蓝色发光材料. 展开更多

关键词 2 6-二[4'-(N N-二苯基氨基)芪]苯并[1-2 4-5]二(口恶)唑 WITTIG-HORNER反应 有机合成 发光材料

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2,3-二氢-1,5-苯并噻庚因-4(5H)-酮及其衍生物合成方法的改进 被引量：1

8

作者 陈勇 张新兵 《农药》 CAS 北大核心 2007年第3期159-161,共3页

邻氨基硫酚在邻、对氯甲苯溶剂中分别与丙烯酸、肉桂酸、呋喃丙烯酸反应得到相应的2,3-二氢-1,5-苯并噻庚因-4(5H)-酮及其衍生物(Ia～c),收率分别为87.6%、76.3%和69.5%。用红外光谱、核磁共振光谱、质谱对产物进行了分析,证明所得产物... 邻氨基硫酚在邻、对氯甲苯溶剂中分别与丙烯酸、肉桂酸、呋喃丙烯酸反应得到相应的2,3-二氢-1,5-苯并噻庚因-4(5H)-酮及其衍生物(Ia～c),收率分别为87.6%、76.3%和69.5%。用红外光谱、核磁共振光谱、质谱对产物进行了分析,证明所得产物为目标化合物。研究了2,3-二氢-1,5-苯并噻庚因-4(5H)-酮(Ia)的合成,其优化条件为:n(酚)∶n(酸)为1∶1,溶剂用量为70mL,加料时反应温度为100℃,加料时间为60min,然后将反应温度升至反应混合物沸点,并将反应过程中产生的水及时去除。 展开更多

关键词 邻氨基硫酚 2 3.二氢-1 5-苯并噻庚因-4(5H)-酮 合成

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2-(2,6-二氟苯基)-1H-咪唑-5(4H)-酮的合成及机理的研究

9

作者 王明慧 冯继收 许良忠 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2014年第10期953-954,共2页

通过N-乙酰氨基-2,6-二氟苯甲酰胺在POCl3催化下脱水制得标题化合物。标题化合物经IR、1HNMR和GC-MS方法进行了结构表征,同时提出了一种可能的反应机理。

关键词 咪唑啉酮 N-乙酰氨基-2 6-二氟苯甲酰胺 2-(2 6-二氟苯基)-1H-咪唑-5(4H)-酮 反应机理

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Pd_2(dba)_3/BINAP催化合成[4,4'-(4,4'-二苯亚胺基)二苯甲酰胺基]二苯醚

10

作者 孙尚飞 孙海燕 +2 位作者 黄兆阁 林润雄 张林 《合成化学》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期745-747,共3页

在三乙胺催化下,4-溴苯甲酰氯与4,4'-二氨基二苯醚反应制得[4,4'-(4,4'-二溴)-二苯甲酰胺基]二苯醚(1);1与苯胺在Pd2(dba)3/BINAP催化下合成了新化合物——[4,4'-(4,4'-二苯亚胺基)二苯甲酰胺基]二苯醚,其结构经1H ... 在三乙胺催化下,4-溴苯甲酰氯与4,4'-二氨基二苯醚反应制得[4,4'-(4,4'-二溴)-二苯甲酰胺基]二苯醚(1);1与苯胺在Pd2(dba)3/BINAP催化下合成了新化合物——[4,4'-(4,4'-二苯亚胺基)二苯甲酰胺基]二苯醚,其结构经1H NMR和FT-IR表征。 展开更多

关键词 钯催化剂 4 4'-二氨基二苯醚 4-溴苯甲酰氯 [4 4'-(4 4'-二苯亚胺基)二苯甲酰胺基]二苯醚 合成

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高纯度2-(4-氨基苯基)-1H-苯并咪唑-5-胺的合成 被引量：1

11

作者 金宁人 刘琛 +2 位作者 肖庆军 施云龙 倪哲明 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第5期847-851,863,共6页

以廉价的2,4-二硝基苯胺(DNBA)和对硝基苯甲酰氯(NBC)为原料,通过缩合、还原和环合反应制备了2-(4-氨基苯基)-1H-苯并咪唑-5-胺(ABIA)。研究结果表明:170～180℃下的熔融缩合是制备三硝基中间体N-(4'-硝基苯甲酰基)-2,4-二硝基苯胺(... 以廉价的2,4-二硝基苯胺(DNBA)和对硝基苯甲酰氯(NBC)为原料,通过缩合、还原和环合反应制备了2-(4-氨基苯基)-1H-苯并咪唑-5-胺(ABIA)。研究结果表明:170～180℃下的熔融缩合是制备三硝基中间体N-(4'-硝基苯甲酰基)-2,4-二硝基苯胺(NDBA)的优选工艺,提纯后可获得纯度97%以上的NDBA,收率68.40%;NDBA在HCl-H2O溶液中先Pd/C催化加氢还原成N-(4'-氨基苯甲酰基)-2,4-二氨基苯胺(ADBA),再碱性环合反应,经乙醇-H2O重结晶后获得纯度99.5%以上的聚合级单体,收率为64.87%;经FT-IR、1H-NMR和13C-NMR定性为ABIA,以NBC计聚合级ABIA的总收率为44.37%。 展开更多

关键词 2-(4-氨基苯基)-1H-苯并咪唑-5-胺 N-(4'-氨基苯甲酰基)-2 4-二氨基苯胺 N-(4'-硝基苯甲酰基)-2 4-二硝基苯胺 2 4-二硝基苯胺 熔融缩合

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5-苯基-7-氯-1,3-二氢-2H-1,4-苯并二氮杂-2-酮的微波合成

12

作者 吴双双 陆勇 +2 位作者 王文峰 胡燕飞 陈天云 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第B11期402-405,共4页

以2-氨基-5氯-二苯甲酮和氯乙酰氯为原料通过氯乙酰化合成2-氯乙酰氨基-5-氯-二苯甲酮,再与乌洛托品在微波辐射下发生德尔宾反应和酮胺缩合反应环合得到5-苯基-7-氯-1,3-二氢-2H-1,4-苯并二氮杂-2-酮。通过单因素实验方法研究了主要反... 以2-氨基-5氯-二苯甲酮和氯乙酰氯为原料通过氯乙酰化合成2-氯乙酰氨基-5-氯-二苯甲酮,再与乌洛托品在微波辐射下发生德尔宾反应和酮胺缩合反应环合得到5-苯基-7-氯-1,3-二氢-2H-1,4-苯并二氮杂-2-酮。通过单因素实验方法研究了主要反应条件对产品收率的影响,确定了环合的最佳反应条件为:反应温度100℃,n(2-氯乙酰氨基-5-氯-二苯甲酮)∶n(乌洛托品)=1∶2.0,反应时间50min,36%乙酸2mL,无水乙醇25mL,最佳反应条件下,环合反应收率可达到89.6%,反应总收率为84.8%,实验重现性较好。利用熔点测定、红外光谱分析和核磁共振氢谱分析,对产品进行了物性和结构表征,表明合成物质确为目标产物。 展开更多

关键词 5-苯基-7-氯-1 3-二氢-2H-1 4-苯并二氮杂草-2-酮 2-氨基-5氯-二苯甲酮 微波辐射 酰化 环合

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实验2-(羟甲基)-1H-苯并[d]咪唑-5-羧酸的合成研究

13

作者 王新芳 牟芬 +1 位作者 陕洁 李文博 《昌吉学院学报》 2022年第2期119-122,共4页

文章介绍了2-(羟甲基)-1H-苯并[d]咪唑-5-羧酸的合成,适合于大学有机化学实验教学的合成实验。实验是在盐酸的催化下,用3,4-二氨基苯甲酸、羟基乙酸,发生缩合反应生成2-(羟甲基)-1H-苯并[d]咪唑-5-羧酸。实验步骤涉及加热回流、抽滤、... 文章介绍了2-(羟甲基)-1H-苯并[d]咪唑-5-羧酸的合成,适合于大学有机化学实验教学的合成实验。实验是在盐酸的催化下,用3,4-二氨基苯甲酸、羟基乙酸,发生缩合反应生成2-(羟甲基)-1H-苯并[d]咪唑-5-羧酸。实验步骤涉及加热回流、抽滤、洗涤、旋转蒸发仪使用和熔点测定等操作技术以及红外光谱和核磁共振等化合物结构鉴定方法。该反应具有原料廉价、装置简易、操作简单、产率较高、反应完成时间短等优点。该实验在有机化学实验或开放型实验中具有较好的理论与教学意义。 展开更多

关键词 3 4-二氨基苯甲酸 羟基乙酸 缩合 2-(羟甲基)-1H-苯并[d]咪唑-5-羧酸

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2,6-二羟基改性PBO的AB型新单体的合成 被引量：3

14

作者 赵德明 陈龙 +3 位作者 宋嘉彬 吴纯鑫 张建庭 金宁人 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第2期519-523,533,共6页

研究了以2,6-二羟基-1-甲酯-1,4-苯二酸（α酯）与4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐（ANR·HCl）为原料经酰氯化、N-酰化、环合和催化加氢还原等一系列反应合成得到中间体4-[（2,4-二羟基-5-硝基苯基）氨甲酰基]-2,6-苯甲酸甲酯（2,6-DH... 研究了以2,6-二羟基-1-甲酯-1,4-苯二酸（α酯）与4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐（ANR·HCl）为原料经酰氯化、N-酰化、环合和催化加氢还原等一系列反应合成得到中间体4-[（2,4-二羟基-5-硝基苯基）氨甲酰基]-2,6-苯甲酸甲酯（2,6-DH-MNC）和4-（6-羟基-5-硝基-2-苯并唑基）-2,6-苯甲酸甲酯（2,6-DH-MNB）及2,6-二羟基改性PBO的AB型新单体4-（5-氨基-6-羟基-2-苯并唑基）-2,6-二羟基苯甲酸甲酯（2,6-DH-MAB）,并对环合和催化还原加氢的反应条件进行了优化。结果表明：对于环合反应,以二乙二醇二甲醚为溶剂,多聚磷酸（PPA）为脱水剂,PPA中P2O5质量分数83%,w（2,6-DH-MNC）∶w（PPA）=1∶6,反应温度140℃,反应时间8h,2,6-DH-MNB收率74.15%,HPLC纯度98.76%;催化加氢还原反应,以N,N-二甲基甲酰胺（DMF）为溶剂,w（5%Pd/C）∶w（2,6-DH-MNB）=1∶20,氢气压力0.5-1MPa和温度60℃下反应3h得到2,6-DH-MAB,HPLC纯度99.69%,收率81.42%。中间体和产物结构经FT-IR、13C NMR、1H NMR和ESI-MS表征确认。 展开更多

关键词 4-[(2 4-二羟基-5-硝基苯基)氨甲酰基]-2 6-二羟基苯甲酸甲酯 4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并唑基)-2 6-二羟基苯甲酸甲酯 环合反应 加氢还原反应

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4-苯乙炔基-4′-二甲氨基查尔酮的合成与溶剂极性敏感的发光特性

15

作者 罗春华 董秋静 +3 位作者 钱丹丹 王彩华 殷榕灿 崔玉民 《光谱实验室》 CAS CSCD 2012年第3期1299-1302,共4页

以4-溴-4′-二甲氨基查尔酮和苯乙炔为原料,通过Sonogashira钯催化偶联反应合成了4-苯乙炔基-4′-二甲氨基查尔酮,并通过红外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行了表征。进一步研究了4-苯乙炔基-4′-二甲氨基查尔酮在不同极性的溶剂中的紫... 以4-溴-4′-二甲氨基查尔酮和苯乙炔为原料,通过Sonogashira钯催化偶联反应合成了4-苯乙炔基-4′-二甲氨基查尔酮,并通过红外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行了表征。进一步研究了4-苯乙炔基-4′-二甲氨基查尔酮在不同极性的溶剂中的紫外可见吸收光谱和荧光光谱,结果表明该化合物具有极性敏感的发光特性。 展开更多

关键词 4-苯乙炔基-4′-二甲氨基查尔酮 SONOGASHIRA偶联反应 极性敏感荧光

原文传递

耐高温交联侧基苯乙炔封端酰亚胺预聚体 被引量：2

16

作者 杨明 白哲革 +2 位作者 周宏伟 陈春海 党国栋 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2012年第9期2117-2120,共4页

合成了含有苯乙炔基的二胺单体3,5-二氨基-4'-苯乙炔苯甲酮(DPEB),并与3,3',4,4'-联苯四酸二酐(s-BPDA)和1,4-双(4'-氨基苯氧基)-2-(苯基)苯(p-TPEQ)进行了缩聚反应,以4-苯乙炔苯酐作为封端剂,合成了交联侧基苯乙炔封... 合成了含有苯乙炔基的二胺单体3,5-二氨基-4'-苯乙炔苯甲酮(DPEB),并与3,3',4,4'-联苯四酸二酐(s-BPDA)和1,4-双(4'-氨基苯氧基)-2-(苯基)苯(p-TPEQ)进行了缩聚反应,以4-苯乙炔苯酐作为封端剂,合成了交联侧基苯乙炔封端酰亚胺预聚体(n=4).DSC测试结果表明,引入交联侧基后预聚体依然保持着较宽的加工窗口.利用所合成的预聚体在370℃热压1 h制备了热固性薄膜.DMA测试结果表明,引入交联侧基的预聚体树脂具有更高的玻璃化转变温度,并且其储存模量在玻璃化转变后有很好的保持. 展开更多

关键词 聚酰亚胺 预聚体 苯乙炔 交联侧基 3 5-二氨基-4'-苯乙炔苯甲酮

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苯乙炔封端的BTDA系列酰亚胺预聚体的研究 被引量：7

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作者 饶先花 党国栋 +4 位作者 周宏伟 邓勇强 路迎宾 陈春海 吴忠文 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第9期1775-1778,共4页

合成了具有苯侧基的二胺单体1,4-双(4′-氨基苯氧基)-2-(苯基)苯(p-TPEQ),并与3,3′,4,4′-苯酮四羧酸二酐(BTDA)进行缩聚反应,分别以4-苯乙炔苯酐(PEPA)和4-苯乙炔-1,8-萘二甲酸酐(PENA)作为封端剂,合成了两个系列的苯乙炔封端的酰亚... 合成了具有苯侧基的二胺单体1,4-双(4′-氨基苯氧基)-2-(苯基)苯(p-TPEQ),并与3,3′,4,4′-苯酮四羧酸二酐(BTDA)进行缩聚反应,分别以4-苯乙炔苯酐(PEPA)和4-苯乙炔-1,8-萘二甲酸酐(PENA)作为封端剂,合成了两个系列的苯乙炔封端的酰亚胺预聚体.DSC测试结果表明,此类预聚体具有比PETI-5更宽的加工窗口;利用所合成的预聚体制成了具有较高热分解温度热固性交联PI薄膜.结果表明,PI预聚体加工性能良好,其交联后具有优异的力学和热学性能;同时PEPA封端的预聚体树脂具有比PENA封端的树脂更为优异的综合性能. 展开更多

关键词 聚酰亚胺 预聚体 苯乙炔 3 3’ 4 4’-苯酮四羧酸二酐 1 4-双(4’-氨基苯氧基)-2-(苯基)苯

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紫外线吸收剂UV-9的回收提纯 被引量：1

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作者 黄玲 汪忠明 王志刚 《精细石油化工进展》 CAS 2003年第11期41-42,共2页

报道了在生产 2 -羟基 -4-甲氧基二苯甲酮 -5 -磺酸 (BP-4)的废料中 ,加入络合剂 (M4) ,去掉其中胶质物 ,再加入活性炭 ,从而回收到较纯的 2 -羟基 -4-甲氧基二苯甲酮 (UV -9)的方法 ,并讨论了溶剂、络合剂的用量等实验条件对产品的收... 报道了在生产 2 -羟基 -4-甲氧基二苯甲酮 -5 -磺酸 (BP-4)的废料中 ,加入络合剂 (M4) ,去掉其中胶质物 ,再加入活性炭 ,从而回收到较纯的 2 -羟基 -4-甲氧基二苯甲酮 (UV -9)的方法 ,并讨论了溶剂、络合剂的用量等实验条件对产品的收率和质量的影响。 展开更多

关键词 紫外线吸收剂 UV-9 回收 提纯 2-羟基-4-甲氧基二苯丙烯甲酮-5-磺酸 2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮 络合剂

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两种苯并二氢吡喃-4-酮衍生物的合成 被引量：1

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作者 单绍军 杜振媚 《化学通报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第6期443-445,共3页

分别以间甲氧基苯酚与间苯二酚为原料,经过3步合成了(E)-7-甲氧基-3-(4-甲氧基苯亚甲基)与(E)-7-羟基-3-(3′,4′,5′-三甲氧基苯亚甲基)取代的苯并二氢吡喃-4-酮。合成路线简单,易于操作,两者的最终收率分别为20.1%和15.3%。

关键词 (E)-7-甲氧基-3-(4’-甲氧基苯亚甲基)苯并二氢毗喃-4-酮 (E)-7-羟基-3-(3’ 4’ 5'-三甲氧基苯 亚甲基)苯并二氢吡哺-4-酮合成

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回归正交优化头孢菌素中间体7-DTMC合成工艺

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作者 赵德明 余继路 +1 位作者 张建庭 金宁人 《广州化工》 CAS 2011年第1期6-9,24,共5页

7-对甲苯硫亚氨基-3-(1-甲基-1H-四唑-5-硫甲基)-3-头孢烯-4-羧基酸二苯甲酯(7-DTMC)是合成甲氧头孢菌素关键中间体7β-氨基-7α-甲氧基-3-(1-甲基-1H-四唑-5-硫甲基)-3-头孢烯-4-羧酸二苯甲酯(7-MAC)的重要中间体。采用7β-氨基-3-(1-... 7-对甲苯硫亚氨基-3-(1-甲基-1H-四唑-5-硫甲基)-3-头孢烯-4-羧基酸二苯甲酯(7-DTMC)是合成甲氧头孢菌素关键中间体7β-氨基-7α-甲氧基-3-(1-甲基-1H-四唑-5-硫甲基)-3-头孢烯-4-羧酸二苯甲酯(7-MAC)的重要中间体。采用7β-氨基-3-(1-甲基-1H-四唑-5-硫甲基)-3-头孢烯-4-羧酸二苯酯(7-DAMC)为原料,以对甲基苯硫氯(TSC)为氨基保护试剂,二氯甲烷为溶剂,1,2-环氧丙烷为催化剂和4分子筛为脱水剂剂反应制备得到7-DTMC。本文主要探讨了反应温度、反应时间、物料配比、催化剂用量等因素对反应的影响,并通过二次回归建立了数学模型,确定了合成7-DTMC的最佳工艺条件。在此基础上合成的产品收率89.71%,HPLC纯度99.34%。产品结构经1H-NMR和FT-IR表征确认。 展开更多

关键词 7-对甲苯硫亚氨基-3-(1-甲基-1H-四唑-5-硫甲基)-3-头孢烯-4-羧基酸二苯甲酯 7β-氨基-7α-甲氧基-3-(1-甲基-1H-四唑-5-硫甲基)-3-头孢烯-4-羧酸二苯甲酯 7β-氨基-3-(1-甲基-1H-四唑-5-硫甲基)-3-头孢烯-4-羧酸二苯酯 对甲基苯硫氯 二次回归

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