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缩合试剂2-氯-4,6-二甲氧基-1,3,5-三嗪的合成与应用
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作者 胡居吾 卢曦 +1 位作者 张鹏 邓方坤 《当代化工研究》 CAS 2024年第20期179-181,共3页
2-氯-4,6-二甲氧基-1,3,5-三嗪(CDMT)是商品化的常用于羧酸的活化和酰胺合成的缩合试剂。CDMT制备简单,成本低廉,活性高,适合工业化生产使用。CDMT与羧酸在有机碱N-甲基吗啉(NMM)作用下生成活性脂。本文对2-氯-4,6-二甲氧基-1,3,5-三嗪... 2-氯-4,6-二甲氧基-1,3,5-三嗪(CDMT)是商品化的常用于羧酸的活化和酰胺合成的缩合试剂。CDMT制备简单,成本低廉,活性高,适合工业化生产使用。CDMT与羧酸在有机碱N-甲基吗啉(NMM)作用下生成活性脂。本文对2-氯-4,6-二甲氧基-1,3,5-三嗪的合成方法,和其在酰胺,肽,脂,酸酐,醛,酮,芳香酮,炔酮,芳基偶联物,3,5-二取代1,2,4-恶二唑合成中的应用进行了综述。 展开更多
关键词 2--4 6-甲氧基-1 3 5-三嗪(CDMT) 缩合试剂
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2-[2-(6-氯苯并噻唑)偶氮]-5-二乙氨基苯甲酸与镍的显色反应 被引量:1
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作者 樊学忠 张国防 范红杰 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2004年第1期40-43,共4页
研究了2-[2-(6-氯苯并噻唑)偶氮]-5-二乙氨基苯甲酸(6-Cl-BTAEB)与Ni2+的显色反应。结果表明:在pH4.5~7.6的HAc-NaAc缓冲溶液中及十二烷基硫酸钠存在下,试剂与Ni2+形成稳定的蓝紫色配合物,组成为n(Ni2+)∶n(6-Cl-BTAEB)=1∶2,最大吸收... 研究了2-[2-(6-氯苯并噻唑)偶氮]-5-二乙氨基苯甲酸(6-Cl-BTAEB)与Ni2+的显色反应。结果表明:在pH4.5~7.6的HAc-NaAc缓冲溶液中及十二烷基硫酸钠存在下,试剂与Ni2+形成稳定的蓝紫色配合物,组成为n(Ni2+)∶n(6-Cl-BTAEB)=1∶2,最大吸收波长650nm,表观摩尔吸光系数为1.59×105L·mol-1·cm-1,Ni2+浓度在0~400μg/L内符合比尔定律。用铝合金和合金钢中的微量镍验证该分析方法,所得结果与推荐值相符,6次测定的RSD<2%。 展开更多
关键词 2-[2-(6-苯并噻唑)偶氮]-5-氨基甲酸 分光光度法
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N-(3,5-二氨基-6-氯吡嗪-2-甲酰基)硫脲的合成新工艺
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作者 朱剑平 余洛汀 林文清 《合成化学》 CAS CSCD 北大核心 2018年第9期699-702,共4页
本文开发了一种化合物N-(3,5-二氨基-6-氯吡嗪-2-甲酰基)硫脲(TM)的合成新工艺。将叔丁醇钾与硫脲原位反应制得硫脲钾盐,再与3,5-二氨基-6-氯-吡嗪甲酸甲酯发生亲核反应一步合成TM,收率85%,化学纯度99%,其结构经~1H NMR,^(13)C NMR和LC... 本文开发了一种化合物N-(3,5-二氨基-6-氯吡嗪-2-甲酰基)硫脲(TM)的合成新工艺。将叔丁醇钾与硫脲原位反应制得硫脲钾盐,再与3,5-二氨基-6-氯-吡嗪甲酸甲酯发生亲核反应一步合成TM,收率85%,化学纯度99%,其结构经~1H NMR,^(13)C NMR和LC-MS表征。该合成工艺稳定,已放大至公斤级。 展开更多
关键词 3 5-二氨基-6-氯-吡嗪甲酸甲酯 N-(3 5-氨基16-吡嗪-2-甲酰基)硫脲 药物合成 工艺
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2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物的合成 被引量:9
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作者 赵晓锋 刘祖亮 +2 位作者 姚其正 成健 董岩 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第3期15-17,共3页
以亚氨基二乙腈为起始原料,经过亚硝基化、环合、硝化三步反应得到2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物(LLM-105)。确定了硝化2,6-二氨基吡嗪-1-氧化物(DAPO)制备LLM-105的最佳工艺条件为:反应温度25℃,反应时间5h,用发烟硝酸或硝酸钾... 以亚氨基二乙腈为起始原料,经过亚硝基化、环合、硝化三步反应得到2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物(LLM-105)。确定了硝化2,6-二氨基吡嗪-1-氧化物(DAPO)制备LLM-105的最佳工艺条件为:反应温度25℃,反应时间5h,用发烟硝酸或硝酸钾向发烟硫酸和2,6-二氨基吡嗪-1-氧化物混合物中加料的工艺路线,总产率为35%。用1 H NMR,IR,MS对DAPO和LLM-105的结构进行了表征,推测了DAPO环化反应历程。 展开更多
关键词 有机化学 2 6-氨基-3 5-硝基吡嗪-1-氧化物 氨基乙腈 含能材料
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3,5-二(3-羟基-2-吡啶氨基重氮基)-2,4,6-三溴苯甲酸的合成及其与铜的显色反应 被引量:3
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作者 樊月琴 刘慧君 +2 位作者 孟双明 郭永 赵东霞 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2009年第10期28-31,共4页
本文合成了新显色剂3,5-二(3-羟基-2-吡啶氨基重氮基)-2,4,6-三溴苯甲酸(BHPADTBBA),并研究了该试剂与铜的显色反应,建立了分光光度法测定微量铜的新方法。结果表明,在pH10.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,表面活性剂Triton X-... 本文合成了新显色剂3,5-二(3-羟基-2-吡啶氨基重氮基)-2,4,6-三溴苯甲酸(BHPADTBBA),并研究了该试剂与铜的显色反应,建立了分光光度法测定微量铜的新方法。结果表明,在pH10.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,表面活性剂Triton X-100存在下,铜与BHPADTBBA生成络合比为1:2的红色络合物。该络合物在570nm处有最大吸收峰。检出限为7.8×10μg/mL。表观摩尔吸光系数为2.18×10^5L·mol^-1·cm^-1,铜量在0~18μg/25mL范围内符合比尔定律。所拟方法用于铝合金样品中铜的测定,结果同认定值相符。 展开更多
关键词 3 5-(3-羟基-2-吡啶氨基重氮基)-2 4 6-三溴苯甲酸 分光光度法
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1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑及其磺酰胺的合成及晶体结构 被引量:2
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作者 杨芝萍 钟平 +1 位作者 李术艳 汤日元 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2006年第1期82-86,共5页
2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺经重氮化后与2,3-二氰基丙酸酯反应合成了1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑(1),1与苯磺酰氯、对甲基苯磺酰氯、甲基磺酰氯反应,得到1的苯磺酰胺2a、对甲基苯磺酰胺2b和双甲基磺酰胺2c.通过元素分... 2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺经重氮化后与2,3-二氰基丙酸酯反应合成了1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑(1),1与苯磺酰氯、对甲基苯磺酰氯、甲基磺酰氯反应,得到1的苯磺酰胺2a、对甲基苯磺酰胺2b和双甲基磺酰胺2c.通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱、质谱等手段对其结构进行了表征.用X射线单晶衍射测定了化合物1,2a和2c的晶体结构.1属于正交斜方晶系,Pbca空间群,晶胞参数a=1.61739(7)nm,b=1.62480(7)nm,c=3.10857(13)nm,α=β=γ=90°,V=8.1691nm3,Z=24,R=0.1089,wR=0.2545.2a属于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数a=3.35144(18)nm,b=0.97948(5)nm,c=2.44717(12)nm,β=102.460(1)°,V=7.8440(7)nm3,Z=8,R=0.1831,wR=0.2600.2c属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=0.84681(7)nm,b=0.89652(83)nm,c=1.43497(12)nm,α=75.198(2)°,β=87.918(1)°,γ=65.395(1)°,V=0.9546nm3,Z=2,R=0.049,wR=0.135. 展开更多
关键词 2 6--4-三氟甲基苯胺 2 3-氰基丙酸酯 1-芳基-3-氰基-5-氨基吡唑 磺酰胺 晶体结构
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5-氯-6-氨基-2,1,7-苯并噻二唑的合成 被引量:2
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作者 全哲山 李福男 +1 位作者 朴虎日 关丽萍 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2003年第2期115-115,117,共2页
以4-氯-2-硝基苯胺为原料,经还原、环合、硝化和还原而得到5-氯-6-氨基-2,1,7-苯并噻二唑。化合物结构经质谱、核磁共振谱确定。
关键词 5--6-氨基-2 1 7-苯并噻 合成 4--2-硝基苯胺 还原 环合 硝化 替扎尼定 肌肉松弛药 药物中间体
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超声辅助合成阳离子醚化剂2,4-二(二甲氨基)-6-氯-[1,3,5]-三嗪 被引量:3
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作者 史玉琳 具本植 张淑芬 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第10期1024-1027,共4页
用三聚氯氰和二甲胺为原料,借助超声辅助合成了一种阳离子醚化剂2,4-二(二甲氨基)-6-氯-[1,3,5]-三嗪(BDAT)。考察了超声辐射时间、反应温度、pH、投料比和超声功率对产物产率的影响。结果表明,超声辅助可以使固-液非均相反应在水溶液... 用三聚氯氰和二甲胺为原料,借助超声辅助合成了一种阳离子醚化剂2,4-二(二甲氨基)-6-氯-[1,3,5]-三嗪(BDAT)。考察了超声辐射时间、反应温度、pH、投料比和超声功率对产物产率的影响。结果表明,超声辅助可以使固-液非均相反应在水溶液中顺利进行,在最佳合成条件下目标产物产率可达94%。通过核磁共振波谱、质谱、红外光谱对产物结构进行了确证。 展开更多
关键词 阳离子醚化剂 三聚 甲胺 2 4-(氨基)-6--[1 3 5]-三嗪 超声辅助 精细化工中间体
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铑与2-(6-甲基苯并噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸体系极谱波的研究 被引量:3
9
作者 卢翠英 曹艳萍 张小玲 《岩矿测试》 CAS CSCD 2006年第1期35-38,共4页
Rh(Ⅲ)-2-(6-甲基苯并噻唑偶氯)-5-二乙氨基苯甲酸络舍物在pH=5.0的HAc—NaAc缓冲液中有一较灵敏的极谱波,其峰电位EP1为-554mV(vs.SCE),加入表面活性剂十二烷基苯磺酸钠使峰电流增加8.7倍,峰电位EP1负移至-600mV(vs.SCE... Rh(Ⅲ)-2-(6-甲基苯并噻唑偶氯)-5-二乙氨基苯甲酸络舍物在pH=5.0的HAc—NaAc缓冲液中有一较灵敏的极谱波,其峰电位EP1为-554mV(vs.SCE),加入表面活性剂十二烷基苯磺酸钠使峰电流增加8.7倍,峰电位EP1负移至-600mV(vs.SCE)。铑的质量浓度在0.05~65μg/L与二阶导数峰电流IP”有良好的线性关系,检出限为7.8ng/L。经多种电化学方法证明该波为络舍吸附波,其电极过程为不可逆,电子转移数为2。此外试验了多种共存离子时峰电流Ip”测量的影响。所拟方法已用于13X分子筛催化剂中痕量铑的测定。结果与推荐值基本相符,6次测定的相对标准偏差(RSD)为3.6%。 展开更多
关键词 2-(6-甲基苯并噻唑偶氮)-5-氨基甲酸 示波极谱法 络合物 吸附波
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钴(Ⅱ)与2-[2-(6-甲基苯并噻唑偶氮)]-5-二乙氨基苯甲酸体系盐酸羟胺催化吸附波的研究 被引量:2
10
作者 卢翠英 张小玲 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第5期96-99,共4页
Co2 +_2_[2_(6_甲基苯并噻唑偶氮 )]_5_二乙氨基苯甲酸在硼砂 -NH2OH·HCl体系中有一灵敏的极谱波 ,其峰电位Vp 为 -594mV(vs.SCE) ,钴质量浓度在0.7~1000μg/L范围内与峰电流Ip′有良好的线性关系 ,检出限为0.16μg/L。经多种电... Co2 +_2_[2_(6_甲基苯并噻唑偶氮 )]_5_二乙氨基苯甲酸在硼砂 -NH2OH·HCl体系中有一灵敏的极谱波 ,其峰电位Vp 为 -594mV(vs.SCE) ,钴质量浓度在0.7~1000μg/L范围内与峰电流Ip′有良好的线性关系 ,检出限为0.16μg/L。经多种电化学方法证明该波为络合催化吸附波 ,其电极过程为不可逆过程 ,电子转移数为2 ,此外还试验了多种离子对峰电流Ip′的影响。所拟方法已用于维生素B12 中钴的测定 ,结果令人满意。 展开更多
关键词 络合物 催化吸附波 2-[2-(6-甲基苯并噻哗偶氮]-5-氨基甲酸 极谱法
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镍Ⅱ-2-[2-(6-甲基苯并噻唑偶氮)]-5-二乙氨基苯甲酸络合物极谱吸附波的研究 被引量:1
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作者 刘步明 卢翠英 张小玲 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2006年第4期5-7,共3页
Ni(Ⅱ)与2-[2-(6-甲基苯并噻唑偶氮)]-5-二乙氨基苯甲酸(6-Me-BTAEB)形成的络舍物在pH6.5的KH2PO4-K2HPO4缓冲溶液中有一较灵敏的极谱波,其峰电位Ep为-796mV(vs.SCE),镍质量浓度在4.5~64μg/L范围内与峰电流ip″有良好... Ni(Ⅱ)与2-[2-(6-甲基苯并噻唑偶氮)]-5-二乙氨基苯甲酸(6-Me-BTAEB)形成的络舍物在pH6.5的KH2PO4-K2HPO4缓冲溶液中有一较灵敏的极谱波,其峰电位Ep为-796mV(vs.SCE),镍质量浓度在4.5~64μg/L范围内与峰电流ip″有良好的线性关系,检出限为1.4μg/L。通过对极谱波性质的研究表明,该波为络合物吸附波,其电极过程不可逆,电子转移数为2。此外还试验了多种离子对峰电流Ip"的影响。所拟方法已用于铝合金中镍的测定。 展开更多
关键词 极谱吸附波 2-[2-(6-甲基苯并噻唑偶氮)]-5-氨基甲酸(6-Me-BTAEB)
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1-羟基-2-(5-氯-2-吡啶偶氮)-8-氨基-3,6-萘二磺酸与铜的显色反应研究 被引量:3
12
作者 王晓玲 孙家娟 刘彬 《陕西科技大学学报(自然科学版)》 2004年第6期34-36,共3页
研究了新试剂1 羟基 2 (5 氯 2 吡啶偶氮) 8 氨基 3,6 萘二磺酸(5 Cl PAH)与铜(II)的显色反应。结果表明,在pH7.42~8.49的硼砂 盐酸缓冲体系中该试剂与铜(II)可形成1∶1的蓝色配合物,其最大吸收波长位于640nm处,表观摩尔吸光系数为ε64... 研究了新试剂1 羟基 2 (5 氯 2 吡啶偶氮) 8 氨基 3,6 萘二磺酸(5 Cl PAH)与铜(II)的显色反应。结果表明,在pH7.42~8.49的硼砂 盐酸缓冲体系中该试剂与铜(II)可形成1∶1的蓝色配合物,其最大吸收波长位于640nm处,表观摩尔吸光系数为ε640=3.12×104L·moL-1·cm-1,铜(II)浓度在0~12.5μg/10mL的范围内符合比耳定律。将方法用于铝合金样和标准水样中微量铜的测定,结果满意。 展开更多
关键词 1-羟基-2-(5--2-吡啶偶氮)-8-氨基-3 6-磺酸 分光光度法
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4,6-二甲氧基-2-嘧啶氨基甲酸甲酯分子结构与光谱
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作者 孙定光 廖显威 《原子与分子物理学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期656-660,共5页
运用密度泛函理论B3LYP方法,6-311G*和6-311+G*基函数对4,6-二甲氧基-2-嘧啶氨基甲酸甲酯分子结构与光谱性质进行理论研究,得到分子的平衡结构参数和最大吸收波长.4,6-二甲氧基-2-嘧啶氨基甲酸甲酯分子具有Cs对称性和较大的前线轨道能隙... 运用密度泛函理论B3LYP方法,6-311G*和6-311+G*基函数对4,6-二甲氧基-2-嘧啶氨基甲酸甲酯分子结构与光谱性质进行理论研究,得到分子的平衡结构参数和最大吸收波长.4,6-二甲氧基-2-嘧啶氨基甲酸甲酯分子具有Cs对称性和较大的前线轨道能隙值.基函数对计算结果无影响. 展开更多
关键词 4 6-甲氧基-2-嘧啶氨基甲酸甲酯 光谱 密度泛函理论
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2-[2′-(6′-甲氧基-苯并噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸与Fe(Ⅱ)显色反应研究
14
作者 刘金华 《杭州师范大学学报(自然科学版)》 CAS 2001年第5期17-19,共3页
报道了 2 [2′ (6′ 甲氧基 苯并噻唑 )偶氮 ] 5 二甲氨基苯甲酸 (简称MOBTAB)合成方法 ,并研究了其在乙醇介质中与Fe(Ⅱ )的显色反应 ,试验表明 ,在pH为 5 .0 6 .5时 ,Fe(Ⅱ )与MOBTAB形成 1:2的蓝色络合物。其最大吸收波长为 6 5 0... 报道了 2 [2′ (6′ 甲氧基 苯并噻唑 )偶氮 ] 5 二甲氨基苯甲酸 (简称MOBTAB)合成方法 ,并研究了其在乙醇介质中与Fe(Ⅱ )的显色反应 ,试验表明 ,在pH为 5 .0 6 .5时 ,Fe(Ⅱ )与MOBTAB形成 1:2的蓝色络合物。其最大吸收波长为 6 5 0nm ,表观摩尔吸光系数为 8.5 0× 10 4 ,Fe(Ⅱ )浓度在 0 11μg·2 5ml-1范围内符合比耳定律。本法操作简便 ,可直接测定铸铝中的微量铁 ,结果满意。 展开更多
关键词 2-[2′-(6-甲氧基-苯并噻唑)偶氮]-5-氨基甲酸 Fe(Ⅱ) 光度法
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新型荧光试剂1,5-二(4,6-二氯三嗪)-氨基萘与酪氨酸相互作用 被引量:3
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作者 魏薇 王洪鉴 +1 位作者 江崇球 石敬民 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第12期1772-1775,共4页
合成了一种新型三嗪荧光探针1,5-二(4,6-二氯三嗪)-氨基萘并利用元素分析、IR和核磁共振谱进行了表征。在pH=12.0的柠檬酸钠·NaOH缓冲溶液中,与酪氨酸在35℃下反应30min后,λex/λem=400nm/465nm处,1,5-二(4,6-二氯... 合成了一种新型三嗪荧光探针1,5-二(4,6-二氯三嗪)-氨基萘并利用元素分析、IR和核磁共振谱进行了表征。在pH=12.0的柠檬酸钠·NaOH缓冲溶液中,与酪氨酸在35℃下反应30min后,λex/λem=400nm/465nm处,1,5-二(4,6-二氯三嗪)-氨基萘与酪氨酸反应使体系的荧光强度增强,且增强的荧光强度与酪氨酸的浓度成正比,依此建立了一种测定酪氨酸的新方法。测定的线性范围是1.1×10^-71.1×10~mol/L,检出限为6.8×10^-8mol/L。该方法成功用于测定人尿和血清样品中的酪氨酸。 展开更多
关键词 荧光光度法 酪氨酸 1 5-(4 6-三嗪)-氨基
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5-氯-1-氧代-2,3-二氢茚-2-甲酸甲酯的合成研究 被引量:1
16
作者 郭湘立 高中良 +1 位作者 刘英浪 李静 《河北工业大学学报》 CAS 北大核心 2012年第6期60-63,共4页
5-氯-1-氧代-2,3-二氢茚-2-甲酸甲酯(Ⅲ)是合成高效低毒杀虫剂茚虫威的关键中间体.本文对Ⅲ的合成方法进行了改进,以氯苯为起始原料,在无水三氯化铝催化下,与3-氯丙酰氯发生傅克酰基化反应制得3,4'-二氯苯丙酮(Ⅰ),Ⅰ在浓硫酸作用... 5-氯-1-氧代-2,3-二氢茚-2-甲酸甲酯(Ⅲ)是合成高效低毒杀虫剂茚虫威的关键中间体.本文对Ⅲ的合成方法进行了改进,以氯苯为起始原料,在无水三氯化铝催化下,与3-氯丙酰氯发生傅克酰基化反应制得3,4'-二氯苯丙酮(Ⅰ),Ⅰ在浓硫酸作用下环合制得5-氯-2,3-二氢-1-茚酮(Ⅱ),Ⅱ与氢化钠和碳酸二甲酯缩合制得Ⅲ,总收率53%.其化学结构通过1HNMR得到确证.Ⅱ的不加入惰性溶剂方法减小了反应釜体积,降低了设备成本.Ⅲ采用重结晶提纯方法相比柱色谱分离更适合工业化生产. 展开更多
关键词 3-丙酰 3 4'-苯丙酮 5--2 3--1-茚酮 5--1-氧代-2 3-氢茚-2-甲酸甲酯 合成
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1,6-己二氨基甲酸甲酯热分解制备六亚甲基二异氰酸酯的研究 被引量:1
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作者 王振兴 余静文 +2 位作者 金珊 于廷云 金申 《石化技术与应用》 CAS 2012年第1期31-35,共5页
先使1,6-己二胺(HDA)与碳酸二甲酯(DMC)反应生成1,6-己二氨基甲酸甲酯(HDU,中间体),然后使HDU在催化剂和热载体存在下热分解为六亚甲基二异氰酸酯(HDI)。研究了工艺条件对中间体合成及其热分解反应的影响。结果表明,在催化剂为硝酸铅且n... 先使1,6-己二胺(HDA)与碳酸二甲酯(DMC)反应生成1,6-己二氨基甲酸甲酯(HDU,中间体),然后使HDU在催化剂和热载体存在下热分解为六亚甲基二异氰酸酯(HDI)。研究了工艺条件对中间体合成及其热分解反应的影响。结果表明,在催化剂为硝酸铅且n(HDA)/n(硝酸铅)为10,反应温度为75℃,n(DMC)/n(HDA)为8,反应时间为120 min的最佳工艺条件下合成中间体,HDU收率为92.3%;在催化剂为氧化锌-氧化铝,热载体为邻苯二甲酸二辛酯,反应压力(真空度)为9.0 kPa,反应温度为240℃的最佳工艺条件下热分解HDU,HDI收率为86.1%。 展开更多
关键词 六亚甲基异氰酸酯 1 6-氨基甲酸甲酯 碳酸甲酯 氨基甲酸
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2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物的合成与性能 被引量:17
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作者 成健 姚其正 +3 位作者 周新利 杜扬 方东 刘祖亮 《含能材料》 EI CAS CSCD 2008年第6期672-675,共4页
以2,6-二氨基吡啶为起始原料,经硝化、氮氧化两步反应得到2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)。硝化反应和氮氧化反应收率分别为90%、84%,ANPyO总收率为75%,高于Ritter-Licht公开的方法(45%)。测试了ANPyO的爆速(7000m.s-1,1.50... 以2,6-二氨基吡啶为起始原料,经硝化、氮氧化两步反应得到2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)。硝化反应和氮氧化反应收率分别为90%、84%,ANPyO总收率为75%,高于Ritter-Licht公开的方法(45%)。测试了ANPyO的爆速(7000m.s-1,1.50g.cm-3)、DSC放热峰(365℃),以及5s延滞期爆发点(400℃)、摩擦感度(360N)和落锤感度(250cm)。结果表明:ANPyO爆轰性能和安全性能与1,3,5-三氨基-2,4,6-三硝基苯(TATB)接近,是一种在含能材料领域有应用前景的新型高能钝感炸药。 展开更多
关键词 有机化学 2 6-氨基-3 5-硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO) 1 3 5-氨基-2 4 6-三硝基苯(TATB) 合成 性能
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新法合成1,3-二氨基-5-甲氨基-2,4,6-三硝基苯(英文) 被引量:7
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作者 张学梅 董海山 +1 位作者 周智明 何星 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第5期523-526,共4页
以氯苯为原料,经过硝化-亲核氨化-氢的替代亲核取代反应合成了1,3-二氨基-5-甲氨基-2,4,6-三硝基苯,总产率达到了60.3%,产物和中间体的结构通过红外、核磁共振氢谱和元素分析进行了表征。DSC曲线显示1,3-二氨基-5-甲氨基-2,4,6-三硝基... 以氯苯为原料,经过硝化-亲核氨化-氢的替代亲核取代反应合成了1,3-二氨基-5-甲氨基-2,4,6-三硝基苯,总产率达到了60.3%,产物和中间体的结构通过红外、核磁共振氢谱和元素分析进行了表征。DSC曲线显示1,3-二氨基-5-甲氨基-2,4,6-三硝基苯的热分解峰温是303℃,表明它有很好的热稳定性。 展开更多
关键词 有机化学 氢的替代亲核取代 1 3-氨基-5-氨基-2 4 6-三硝基苯
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4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸盐的合成、性能及应用 被引量:12
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作者 金宁人 张建庭 +2 位作者 赵德明 金宁东 王学杰 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第10期2680-2686,共7页
系统地研究了AB型新单体4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸盐(ABAS)的合成新方法、性能及其在聚对亚苯基苯并二噁唑制备中的应用。结果表明:采用以4-(5-硝基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸甲酯(MNB)为原料,经碱性水解及水解液直接还... 系统地研究了AB型新单体4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸盐(ABAS)的合成新方法、性能及其在聚对亚苯基苯并二噁唑制备中的应用。结果表明:采用以4-(5-硝基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸甲酯(MNB)为原料,经碱性水解及水解液直接还原合成高纯度ABAS的新技术,具有工艺简练、污染少及经济性良好等特点,总收率达84%,它经历以水解物4-(5-硝基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸的二钾盐为中间物质的加氢还原、酸析反应历程;对于95%以下纯度的MNB采用水解分离后再还原的两步法合成工艺,也能获得近99%纯度的ABAS;经1HNMR、13CNMR和FT-IR等确认为ABAS后,TG测得起始热分解温度为290℃,具有优异的热稳定性和抗氧化性;99%纯度的ABAS在玻璃反应器中以聚合13h最后升温至230℃的方式可制得特性黏数大于15dl.g-1的PBO树脂,具有完全等当比缩聚、操作安全、易工业化等技术特征。 展开更多
关键词 4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸 AB型PBO新单体 聚对亚苯基苯并噁唑
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