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优化GC检测2,4,6-三氯苯甲醚的萃取条件 被引量：7
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作者 张哲琦 牟德华 李艳 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2014年第24期89-95,共7页
2,4,6-三氯苯甲醚（TCA）的萃取条件直接影响气相色谱技术分析检测结果的准确性。最佳萃取条件为：萃取头涂层聚二甲基硅氧烷-二乙烯基苯（PDMS/DVB）,萃取液体积10m L,平衡时间20min,萃取时间35min,氯化钠含量为30%,萃取温度30℃,搅拌... 2,4,6-三氯苯甲醚（TCA）的萃取条件直接影响气相色谱技术分析检测结果的准确性。最佳萃取条件为：萃取头涂层聚二甲基硅氧烷-二乙烯基苯（PDMS/DVB）,萃取液体积10m L,平衡时间20min,萃取时间35min,氯化钠含量为30%,萃取温度30℃,搅拌转速40r/s。联合气相色谱电子捕获技术（GC-ECD）和气相色谱质谱联用技术（GC-MS）验证该结果,显示：线性相关系数R2分别为0.9974和0.9998;相对标准偏差RSD分别为1.26%～3.85%和0.89%～3.00%;回收率：60%～72.50%和86%～101%;最低检出限LOD：0.30×10^-12g/L和1.00×10^-11g/L;定量限LOQ：1.10×10^-12g/L和0.20×10^-9g/L。两种仪器均满足检测要求,GC-ECD灵敏度更高,GC-MS定量更精准。 展开更多
关键词 优化萃取条件 葡萄酒软木塞 顶空固相微萃取 2 4 6-三氯苯甲醚(TCA) 气相色谱技术
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固相微萃取-气相色谱-负化学源质谱法测定葡萄酒中2,4,6-三氯苯甲醚 被引量：4
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作者 刘卿 钟其顶 +4 位作者 李敬光 邢江涛 黄飞飞 赵云峰 吴永宁 《卫生研究》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期642-645,共4页
目的建立葡萄酒中2,4,6-三氯苯甲醚(2,4,6-TCA)的固相微萃取-气相色谱-负化学源电离的质谱联用法(SPME-NCI-GC/MS)。方法在35℃下,采用100μm聚二甲基硅氧烷共聚物(PDMS)的固相微萃取纤维对葡萄酒样品萃取15min,在气相色谱仪的进样口解... 目的建立葡萄酒中2,4,6-三氯苯甲醚(2,4,6-TCA)的固相微萃取-气相色谱-负化学源电离的质谱联用法(SPME-NCI-GC/MS)。方法在35℃下,采用100μm聚二甲基硅氧烷共聚物(PDMS)的固相微萃取纤维对葡萄酒样品萃取15min,在气相色谱仪的进样口解析后,经毛细管柱CP-SIL 8CB-MS(30m×0.25mm×0.25μm)分离,负化学离子源电离的质谱法测定,采用选择离子监测方式(SIM)进行监测,以d5-2,4,6-TCA为内标,进行内标法定量。结果在0.5～60ng/L范围内,葡萄酒样品中的2,4,6-TCA含量与2,4,6-TCA及内标d5-2,4,6-TCA峰面积比呈良好的线性关系,r>0.996。以空白葡萄酒基质进行加标回收实验,3个添加水平(5、10和20ng/L)的回收率为79.8%～101.6%,RSD≤7%(n=5)。葡萄酒中2,4,6-TCA的检测限和定量限分别为0.06和0.2ng/L。结论该方法无需使用有机溶剂,选择性好,灵敏度高,适用于葡萄酒中痕量2,4,6-TCA的测定。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 固相微萃取2 4 6-三氯苯甲醚 葡萄酒
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