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一阶导数紫外分光光度法测定2,6-二硝基氯苯-4-磺酸
1
作者 段文胜 干丽君 崔新义 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期31-32,36,共3页
选用248 nm作为一阶导数紫外分光光度法测定2,6-二硝基氯苯-4-磺酸的测定波长可避免一些共存杂质的干扰,在选定的最佳条件下,被测化合物浓度在0~81.24 mg.L-1之间与其一阶导数值呈线性关系,相关系数为0.999 8,测得方法的检出限（3σ/s）... 选用248 nm作为一阶导数紫外分光光度法测定2,6-二硝基氯苯-4-磺酸的测定波长可避免一些共存杂质的干扰,在选定的最佳条件下,被测化合物浓度在0~81.24 mg.L-1之间与其一阶导数值呈线性关系,相关系数为0.999 8,测得方法的检出限（3σ/s）为2.39 mg·L^-1。从3个不同批号的产物中取样分析,测得结果的平均相对标准偏差（n=6）为0.17%,进行了标准加入法回收率试验,所得结果在99.5%~100.1%之间。 展开更多
关键词 一阶导数-紫外分光光度法 2 6-二硝基氯苯-4-磺酸 控制分析
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高效液相色谱定量分析2,6-二硝基氯苯-4-磺酸
2
作者 干丽君 段文胜 《染料与染色》 CAS 2004年第5期301-301,255,共2页
本文报导了高效液相色谱法定量分析2,6-二硝基氯苯-4-磺酸的方法.采用Diamonsil C18色谱柱,甲醇/水为流动相(60/40)(每500ml流动相中含有0.30g磷酸二氢钾),检测波长为215nm,线性范围19.83mg/L～99.16nm/L,r=0.9999;标准偏差为0.16,回收... 本文报导了高效液相色谱法定量分析2,6-二硝基氯苯-4-磺酸的方法.采用Diamonsil C18色谱柱,甲醇/水为流动相(60/40)(每500ml流动相中含有0.30g磷酸二氢钾),检测波长为215nm,线性范围19.83mg/L～99.16nm/L,r=0.9999;标准偏差为0.16,回收率为99.50%～100.10%. 展开更多
关键词 2 6-二硝基氯苯-4-磺酸 HPLC 定量分析
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2,4-二硝基氯苯诱导的大鼠溃疡性结肠炎iNOS表达增加 被引量：8
3
作者 姜恩平 孙红霞 +1 位作者 曲娴 范新田 《北华大学学报（自然科学版）》 CAS 2006年第2期121-124,共4页
目的探讨iNOS（诱导性一氧化氮舍酶）在DNCB（2，4-二硝基氯苯）诱导的大鼠溃疡性结肠炎中的变化．方法采用免疫组化法和Western．blot方法观察1）NCB诱导的溃疡性结肠炎中iNOS表达的变化．结果DNCB诱导的结肠炎大鼠iNOS表达增加．结论D... 目的探讨iNOS（诱导性一氧化氮舍酶）在DNCB（2，4-二硝基氯苯）诱导的大鼠溃疡性结肠炎中的变化．方法采用免疫组化法和Western．blot方法观察1）NCB诱导的溃疡性结肠炎中iNOS表达的变化．结果DNCB诱导的结肠炎大鼠iNOS表达增加．结论DNCB所诱导的大鼠渍疡性结肠炎的发病过程中iNOS明显增加，并且与人类结肠炎有相似之处，本实验研究为溃疡性结肠炎的治疗提供了新的思路， 展开更多
关键词 2 4-二硝基氯苯 渍疡性结肠炎 INOS
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对氯硝基苯和2,4-二硝基氯苯对锦鲤鱼急性毒性作用 被引量：2
4
作者 沈洪艳 宋存义 +2 位作者 甄芳芳 任洪强 徐九华 《环境与健康杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第5期294-296,共3页
目的研究水体中对氯硝基苯(P-NCB)和2,4-二硝基氯苯(DNCB)对锦鲤鱼的急性毒性作用。方法以锦鲤鱼为试验生物。在预试验中,设5个P-NCB染毒组,浓度分别为40、30、20、10、5mg/L;设6个DNCB染毒组,浓度分别为2、1、0.7、0.5、0.3、0.1mg/L,... 目的研究水体中对氯硝基苯(P-NCB)和2,4-二硝基氯苯(DNCB)对锦鲤鱼的急性毒性作用。方法以锦鲤鱼为试验生物。在预试验中,设5个P-NCB染毒组,浓度分别为40、30、20、10、5mg/L;设6个DNCB染毒组,浓度分别为2、1、0.7、0.5、0.3、0.1mg/L,筛选出24h100%致死浓度(24h LC100)和96h最大耐受浓度(96hLC0)。根据预试验的结果,在24h LC100和96hLC0之间,按等对数间距设5个染毒组,并设置2个平行样、空白对照组和助溶剂对照组(乙醇)进行急性毒性试验。按照《鱼类急性毒性实验的毒性分级标准》进行评价。采用平均致死量法(寇氏法)计算P-NCB和DNCB的LC50。结果预试验结果表明,P-NCB的24h LC100和96h LC0分别为40、5mg/L,DNCB的24h LC100和96h LC0分别为1.0、0.5mg/L。急性毒性试验中,P-NCB染毒组浓度分别为40、23.71、14.13、8.41、5mg/L;DNCB染毒组浓度分别为1.0、0.84、0.706、0.594、0.5mg/L。在急性毒性试验过程中,助溶剂对照组和空白对照组均未发生鱼中毒症状和死亡现象。各染毒组的鱼被投入试验液后均出现急速游动,向上跳跃,呼吸频率加快的现象。40、23.71mg/LP-NCB染毒组的鱼逐渐失去平衡,丧失游泳能力,最后出现麻痹状态,侧卧于水面;1.0、0.84mg/LDNCB染毒组的鱼除有上述表现外,有的还出现竖立游行,身体抽搐等现象。14.13、8.41、5mg/LP-NCB染毒组和0.706、0.594、0.5mg/LDNCB染毒组的鱼基本能适应环境,并可以正常游动。P-NCB对锦鲤鱼96h LC50为22.13mg/L,属于高毒物质;DNCB对锦鲤鱼96h LC50为0.692mg/L,属于剧毒物质,且两者的LC50均随着染毒时间的延长而降低。结论P-NCB的毒性弱于DNCB,但其在GB 3838—2002《地表水环境质量标准》中的限值却小于DNCB。因此,水质标准的制订应从化合物的生物毒性、污水的排放标准及其处理水平、饮用水的处理工艺等多方面进行综合考虑。 展开更多
关键词 急性毒性试验 对氯硝基苯 2 4-二硝基氯苯 锦鲤鱼
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微乳液中2,4-二硝基氯苯水解反应的研究 被引量：2
5
作者 柴金岭 肖利华 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 1999年第4期349-353,共5页
研究了2,4二硝基氯苯在十二烷基磺酸钠/油/醇/水组成的O/W型微乳液中的水解反应.考察了烃、醇与表面活性剂的种类及用量、OH^-浓度和温度等对O/W型微乳液中2,4二硝基氯苯水解反应的影响.结果表明,在微乳液介质中,水解反应为亲核取代的... 研究了2,4二硝基氯苯在十二烷基磺酸钠/油/醇/水组成的O/W型微乳液中的水解反应.考察了烃、醇与表面活性剂的种类及用量、OH^-浓度和温度等对O/W型微乳液中2,4二硝基氯苯水解反应的影响.结果表明,在微乳液介质中,水解反应为亲核取代的二级反应.在OH^-大大过量的条件下,可视为准一级反应.烃的介电常数越小、醇的支链越多及正醇的碳原子数越少,水解反应的速率常数越大;烃的量较少、表面活性剂量较多及醇的量适中时,水解速率较快.温度升高,水解速率加快,水解反应的活化能为56.78kJ·mol^(-1). 展开更多
关键词 2 4-二硝基氯苯 微乳液催化 水解反应 十二烷基磺酸钠
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2-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮)-7-(2,4-二氯苯偶氮)-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸与铋的显色反应研究及应用 被引量：2
6
作者 刘应煊 廖春艳 《信阳师范学院学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2007年第1期83-85,共3页
研究了2-（4-氯-2-膦酸基苯偶氮）-7-（2，4-二氯苯偶氮）-1，8-二羟基-3，6-萘二磺酸（DC-CPA）与铋的显色反应．在0．06mol／L HNO3介质中，铋与显色剂生成1：2的蓝色配合物，最大吸收波长在691nm处，谊反应灵敏度高，ε691=1．1×... 研究了2-（4-氯-2-膦酸基苯偶氮）-7-（2，4-二氯苯偶氮）-1，8-二羟基-3，6-萘二磺酸（DC-CPA）与铋的显色反应．在0．06mol／L HNO3介质中，铋与显色剂生成1：2的蓝色配合物，最大吸收波长在691nm处，谊反应灵敏度高，ε691=1．1×10^5 L·mol^-1·cm^-1，Bi（Ⅲ）含量在0．02～1．4mg／L范围内符合比耳定律．应用该法测定了铜合金中微量铋，方法简便易行，结果满意． 展开更多
关键词 2-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮)-7-(2 4-二氯苯偶氮)-1 8-二羟基-3 6-萘二磺酸 铋 分光光度法
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缩合试剂2-氯-4,6-二甲氧基-1,3,5-三嗪的合成与应用
7
作者 胡居吾 卢曦 +1 位作者 张鹏 邓方坤 《当代化工研究》 CAS 2024年第20期179-181,共3页
2-氯-4,6-二甲氧基-1,3,5-三嗪(CDMT)是商品化的常用于羧酸的活化和酰胺合成的缩合试剂。CDMT制备简单,成本低廉,活性高,适合工业化生产使用。CDMT与羧酸在有机碱N-甲基吗啉(NMM)作用下生成活性脂。本文对2-氯-4,6-二甲氧基-1,3,5-三嗪... 2-氯-4,6-二甲氧基-1,3,5-三嗪(CDMT)是商品化的常用于羧酸的活化和酰胺合成的缩合试剂。CDMT制备简单,成本低廉,活性高,适合工业化生产使用。CDMT与羧酸在有机碱N-甲基吗啉(NMM)作用下生成活性脂。本文对2-氯-4,6-二甲氧基-1,3,5-三嗪的合成方法,和其在酰胺,肽,脂,酸酐,醛,酮,芳香酮,炔酮,芳基偶联物,3,5-二取代1,2,4-恶二唑合成中的应用进行了综述。 展开更多
关键词 2-氯-4 6-二甲氧基-1 3 5-三嗪(CDMT) 缩合试剂
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2-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮)-7-(2,6-二溴-4-氯苯偶氮)-1,8-二羟基3,6-萘二磺酸与铋的显色反应及应用
8
作者 开小明 陈友存 +1 位作者 凌必文 张群 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第1期124-124,共1页
关键词 2-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮)-7-(2 6-二溴-4-氯苯偶氮)-1 8-二羟基3 6-萘二磺酸 铋 显色反应 合金 测试 光度法
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美拉德反应中间体2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4(H)吡喃-4-酮的研究进展 被引量：7
9
作者 白冰 何静 +4 位作者 杨静 赵明林 王清福 陈芝飞 王秋领 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期326-333,共8页
2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4(H)吡喃-4-酮(2,3-dihydro-3,5-dihydroxy-6-methyl-4H-pyran-4-one,DDMP),是美拉德反应关键中间体之一,在美拉德反应产物调控中起到重要作用。DDMP属于烯醇酮类化合物,广泛存在于天然尤其是热加工食品,具... 2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4(H)吡喃-4-酮(2,3-dihydro-3,5-dihydroxy-6-methyl-4H-pyran-4-one,DDMP),是美拉德反应关键中间体之一,在美拉德反应产物调控中起到重要作用。DDMP属于烯醇酮类化合物,广泛存在于天然尤其是热加工食品,具有抗氧化、抗菌、心脏保护等作用。当前,随着对食品安全、风味和活性功能关注度的不断提升,学者对DDMP进行了广泛而深入的研究。该文基于近年来相关文献,对DDMP的存在、形成及降解、生物活性及感官特性等方面的研究进展进行全面系统的总结,旨在为DDMP在食品、医药、香料领域的基础和应用研究提供参考。 展开更多
关键词 二氢-3 5-二羟基-6-甲基-4(H)吡喃-4-酮 热加工食品 抗氧化 降解 香味
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2,6-二硝基氯苯的合成及工艺优化 被引量：2
10
作者 杨福斌 康静静 +2 位作者 王涛涛 刘崇波 温辉梁 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期25-29,共5页
以氯苯为原料经磺化、硝化、氨化、脱磺酸基、Sandmeyer反应,再经氯化反应合成了2,6-二硝基氯苯,并对合成工艺进行了优化。氯苯在110℃磺化20h,再经120℃硝化40h,合成3,5-二硝基-4-氯苯磺酸钾,收率为82.5%;3,5-二硝基-4-氯苯磺酸钾在浓... 以氯苯为原料经磺化、硝化、氨化、脱磺酸基、Sandmeyer反应,再经氯化反应合成了2,6-二硝基氯苯,并对合成工艺进行了优化。氯苯在110℃磺化20h,再经120℃硝化40h,合成3,5-二硝基-4-氯苯磺酸钾,收率为82.5%;3,5-二硝基-4-氯苯磺酸钾在浓氨水溶液中回流8h,氨化合成4-胺基-3,5-二硝基苯磺酸钾,收率为89.1%;4-胺基-3,5-二硝基苯磺酸钾在50%浓硫酸中130℃脱磺酸基20h,合成2,6-二硝基苯胺,收率为63%;2,6-二硝基苯胺再经重氮化和氯化,合成2,6-二硝基氯苯,收率为87.9%。过程总收率为40.7%。 展开更多
关键词 氯苯 磺化-硝化Sandmeyer反应2 6-二硝基氯苯
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美洲大蠊提取物Ento-B对2,4-二硝基氯苯联合醋酸诱导大鼠溃疡性结肠炎的作用及机制初探 被引量：8
11
作者 刘胜帅 王朋川 +6 位作者 徐雨生 严长宝 何甜 沈咏梅 桑苗 万苹 巫秀美 《时珍国医国药》 CAS CSCD 北大核心 2018年第10期2313-2316,共4页
目的研究美洲大蠊提取物Ento-B对2,4-二硝基氯苯联合醋酸诱导的大鼠慢性溃疡性结肠炎的治疗作用,并探讨其初步作用机制。方法采用2,4-二硝基氯苯联合醋酸诱导大鼠溃疡性结肠炎模型,灌肠给予美沙拉嗪(Mesalazine)(400mg·kg-1)和Ento... 目的研究美洲大蠊提取物Ento-B对2,4-二硝基氯苯联合醋酸诱导的大鼠慢性溃疡性结肠炎的治疗作用,并探讨其初步作用机制。方法采用2,4-二硝基氯苯联合醋酸诱导大鼠溃疡性结肠炎模型,灌肠给予美沙拉嗪(Mesalazine)(400mg·kg-1)和Ento-B(200mg·kg-1、100mg·kg-1、50mg·kg-1)药物治疗,通过测定大鼠疾病活动指数(DAI)、结肠黏膜损伤指数(CMDI)、病理组织学评分(HS),检测血清IL-4、IL-10、TNF-α、MDA、SOD、NOS的表达水平来评价Ento-B对UC大鼠的作用。结果与模型对照组比较,Ento-B各剂量组均能降低UC大鼠的CMDI(P <0. 05)、HS(P <0. 05或P <0. 01)的评分,显著升高UC大鼠血清IL-4、IL-10、SOD的表达(P <0. 01),降低TNF-α、MDA、NOS的含量(P <0. 05或P<0. 01),明显改善UC大鼠结肠的病变程度。结论 Ento-B对DNCB联合醋酸诱导的大鼠溃疡性结肠炎有治疗作用,机理可能与提高UC大鼠IL-4、IL-10、SOD和降低TNF-α、MDA、NOS的表达水平有关。 展开更多
关键词 美洲大蠊提取物Ento-B 2 4-二硝基氯苯 溃疡性结肠炎 美沙拉嗪
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2,2-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)(ABTS)和N,N-二乙基对苯二胺(DPD)显色分光光度法测定水中微量高碘酸盐的对比
12
作者 胡星 刘绍刚 +3 位作者 董慧峪 谭学才 龙桂发 李海翔 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第7期2269-2279,共11页
高碘酸盐(IO_(4)^(-),PI)因具有强氧化性和化学稳定性,被广泛应用于环境污染物的氧化降解,然而传统的PI分析方法具有操作复杂、费用高和检出限高等缺点,不适用于常规分析.因此如何快速、准确、低成本测定水中微量PI备受环境领域研究者... 高碘酸盐(IO_(4)^(-),PI)因具有强氧化性和化学稳定性,被广泛应用于环境污染物的氧化降解,然而传统的PI分析方法具有操作复杂、费用高和检出限高等缺点,不适用于常规分析.因此如何快速、准确、低成本测定水中微量PI备受环境领域研究者的关注.本研究基于2,2-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)(ABTS)和N,N-二乙基对苯二胺(DPD)与PI氧化显色的原理,建立了两种利用分光光度法测定水中低浓度PI的方法.结果表明,当pH=3.0时,ABTS与PI的反应化学计量系数接近1:2,最大吸光值在415 nm处,标准曲线线性范围为0—20μmol·L^(-1)(R^(2)>0.997),灵敏度为(6.45±0.03)×10^(4)L·mol^(-1)·cm^(-1),检出限和定量下限分别为1.1×10^(-8)mol·L^(-1)和3.3×10^(-8)mol·L^(-1);当pH=6.5时,DPD与PI的反应化学计量系数为1:2,最大吸光值在551 nm处,标准曲线线性范围为0—40μmol·L^(-1)(R^(2)>0.998),灵敏度为(2.11±0.08)×10^(4)L·mol^(-1)·cm^(-1),检出限和定量下限分别为3.7×10^(-7)mol·L^(-1)和1.23×10^(-6)mol·L^(-1).最后,研究了水中常见共存离子、腐殖酸、实际水质背景对PI测定的影响以及加标回收率,发现两种方法均具有良好的抗干扰性、稳定性和检测精度.本研究结果表明两种方法可准确、快速、低成本测定水中微量PI浓度并具有较好的应用前景. 展开更多
关键词 高碘酸盐 分光光度法 2 2-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)(ABTS) N N-二乙基对苯二胺 (DPD) 水处理
原文传递
4，6-二硝基-1，3-二氯苯合成与纯化方法的改进 被引量：1
13
作者 段金刚 刘林学 +2 位作者 杜芸芸 陈宝绒 赵景婵 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期143-145,共3页
主要介绍了以硝酸/硫酸的混酸为硝化剂合成标题化合物的改进方法,对1,3-二氯苯的硝化进行了一系列实验研究,经过元素分析法、红外光谱法以及气相色谱法等表征方法,纯度≥99.6%,总收率79.73%。
关键词 4 6-二硝基-1 3-二氯苯 硝化 纯化 合成
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SPE-GC/MS法测定水中对硝基氯苯和2,4-二硝基氯苯 被引量：9
14
作者 刘斌 王京平 +2 位作者 陈山 徐民 朱国军 《环境监测管理与技术》 北大核心 2007年第5期30-31,42,共3页
采用SPE-GC/MS法测定水中对硝基氯苯和2,4-二硝基氯苯,优化了试验条件。对硝基氯苯在1.00 mg/L^80.0 mg/L之间线性关系良好,2,4-二硝基氯苯在1.00 mg/L^50.0 mg/L之间线性关系良好,方法检出限对硝基氯苯为0.6μg/L,2,4-二硝基氯苯为2.1... 采用SPE-GC/MS法测定水中对硝基氯苯和2,4-二硝基氯苯,优化了试验条件。对硝基氯苯在1.00 mg/L^80.0 mg/L之间线性关系良好,2,4-二硝基氯苯在1.00 mg/L^50.0 mg/L之间线性关系良好,方法检出限对硝基氯苯为0.6μg/L,2,4-二硝基氯苯为2.1μg/L,回收率对硝基氯苯为86.2%~94.7%,2,4-二硝基氯苯为87.3%~95.4%。 展开更多
关键词 对硝基氯苯 2 4-二硝基氯苯 SPE GC/MS法 水质
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2,6-二甲氧基-1,4-苯醌通过抑制NLRP3炎症小体活化缓解小鼠的感染性休克 被引量：1
15
作者 张玮 邓蒙蒙 +6 位作者 曾尧 刘辰菲 尚菲菲 许文豪 蒋昊轶 王凤超 杨燕青 《南方医科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期1024-1032,共9页
目的 探究发酵小麦胚芽提取物主要活性成分2,6-二甲氧基-1,4-苯醌(DMQ)抑制NLRP3炎症小体活化并缓解小鼠感染性休克的作用机制。方法 细胞学水平:在BMDM细胞中,经脂多糖(LPS)预处理、DMQ干预后,利用尼日利亚菌素(Nigericin)、ATP、尿酸... 目的 探究发酵小麦胚芽提取物主要活性成分2,6-二甲氧基-1,4-苯醌(DMQ)抑制NLRP3炎症小体活化并缓解小鼠感染性休克的作用机制。方法 细胞学水平:在BMDM细胞中,经脂多糖(LPS)预处理、DMQ干预后,利用尼日利亚菌素(Nigericin)、ATP、尿酸钠结晶(MSU)分别活化经典NLRP3炎症小体以及胞内转染LPS活化非经典NLRP3炎症小体。利用聚脱氧腺苷酸(Poly A:T)活化AIM2炎症小体。在THP-1细胞中,利用Nigericin活化经典NLRP3炎症小体,通过Western blotting和ELISA方法测定NLRP3炎症小体活化产物的表达水平。蛋白分子水平:利用免疫共沉淀探究DMQ阻断NLRP3炎症小体活化的具体机制。动物水平:将8周龄雄性C57BL/6J小鼠随机分为空白对照组、感染性休克LPS组、DMQ 20 mg/kg治疗组、DMQ 40 mg/kg治疗组,6只/组,待DMQ治疗组小鼠预注射相应浓度DMQ后,对照组小鼠注射无菌PBS,其余3组小鼠腹腔注射相同剂量LPS,利用ELISA检测DMQ干预对LPS诱导的小鼠感染性休克模型中血清和腹腔灌洗液中TNF-α和IL-1β分泌水平的影响。DMQ预处理后注射LPS观察记录小鼠36 h内的生存状态并绘制生存曲线。结果 DMQ可有效抑制小鼠BMDM细胞和人THP-1细胞中经典NLRP3炎症小体活化(P<0.05),在小鼠BMDM细胞中对非经典NLRP3炎症小体活化也起到有效抑制作用(P<0.05),DMQ对AIM2炎症小体活化无影响(P>0.05)。进一步实验结果揭示DMQ可阻断ASC和NLRP3之间的相互作用。DMQ治疗组可显著降低小鼠血清和腹腔液中IL-1β的分泌水平(P<0.05)并延长小鼠生存时间(P<0.05)。结论 发酵小麦胚芽提取物主要活性成分DMQ通过阻断ASC和NLRP3之间的相互作用有效抑制NLRP3炎症小体活化并缓解LPS诱导的小鼠感染性休克。 展开更多
关键词 2 6-二甲氧基-1 4-苯醌 NLRP3炎症小体 感染性休克 发酵小麦胚芽提取物
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6-氟-4-羟基-3-氧代-3,4-二氢喹喔啉-1(2 H)-羧酸叔丁酯的合成、晶体结构及抗肿瘤活性研究
16
作者 毛云虹 赵春深 《人工晶体学报》 CAS 北大核心 2024年第7期1257-1268,共12页
喹喔啉类化合物由于具有显著的生物活性而被广泛应用于医药、化工领域,特别是抗癌药物研发领域。本文通过四步反应法首次合成了6-氟-4-羟基-3-氧代-3,4-二氢喹喔啉-1(2 H)-羧酸叔丁酯,经溶液结晶法获得其单晶体。晶体学分析表明,该化合... 喹喔啉类化合物由于具有显著的生物活性而被广泛应用于医药、化工领域,特别是抗癌药物研发领域。本文通过四步反应法首次合成了6-氟-4-羟基-3-氧代-3,4-二氢喹喔啉-1(2 H)-羧酸叔丁酯,经溶液结晶法获得其单晶体。晶体学分析表明,该化合物属单斜晶系,空间群C2/c,晶胞常数a=1.28663(10)nm,b=2.25249(17)nm,c=1.01564(7)nm,Z=8,ρ_(c)=1.359 g·cm^(-3),R=0.0538,R_(w)=0.1406。在B3LYP/6-311+G(2d,p)模式下使用密度泛函理论(DFT)计算了该化合物的最佳结构,与X射线单晶衍射确定的晶体结构基本一致。抗肿瘤活性研究表明其有良好的抗肿瘤作用。此外,通过DFT计算了分子的静电势和前沿分子轨道。 展开更多
关键词 喹喔啉类化合物 6-氟-4-羟基-3-氧代-3 4-二氢喹喔啉-1(2 H)-羧酸叔丁酯 晶体结构 密度泛函理论 合成 抗肿瘤活性
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2,4-二硝基氯苯的合成工艺过程热风险性分析 被引量：2
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作者 翟皓宇 王少猛 谢传欣 《青岛科技大学学报（自然科学版）》 CAS 2020年第4期52-56,共5页
利用快速筛选仪和绝热量热仪测试2,4-二硝基氯苯的热力学参数,并通过动力学软件模拟获得最大反应速率到达时间(TMRad),利用反应量热仪对2,4-二硝基氯苯合成工艺过程进行量热实验,并通过计算获得绝热温升和失控体系可能达到的最高温度(MT... 利用快速筛选仪和绝热量热仪测试2,4-二硝基氯苯的热力学参数,并通过动力学软件模拟获得最大反应速率到达时间(TMRad),利用反应量热仪对2,4-二硝基氯苯合成工艺过程进行量热实验,并通过计算获得绝热温升和失控体系可能达到的最高温度(MTSR),将工艺操作温度(Tp)、技术最高温度(MTT)、反应物料分解温度(TD24)以反应失控温度(MTSR),4个数据进行比较,确定风险等级。结果表明:2,4-二硝基氯苯的起始分解温度为300.49℃,分解反应结束温度为418.31℃,放热量为1431.59J·g^-1,分解放热量大,潜在爆炸危险性高;硝化工艺的反应安全风险等级为:Tp<MTSR<MTT<TD24,可以确定工艺反应过程的反应安全风险等级为2级,根据风险等级,提出建议措施。 展开更多
关键词 2 4-二硝基氯苯 反应焓 传热 动态仿真 过程控制
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3,7-二硝亚胺基-2,4,6,8-四硝基-2,4,6,8-四氮杂双环[3.3.0]辛烷结构与性能的量子化学研究 被引量：13
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作者 金兴辉 胡炳成 +1 位作者 贾欢庆 吕春绪 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第7期1685-1690,共6页
设计了一种新型高能量密度化合物——3,7-二硝亚胺基-2,4,6,8-四硝基-2,4,6,8-四氮杂双环[3.3.0]辛烷,应用密度泛函理论(DFT)的B3LYP方法在6-31G(d,p)基组水平上对该化合物进行了结构全优化,并计算得到其红外(IR)光谱;通过键级分析获得... 设计了一种新型高能量密度化合物——3,7-二硝亚胺基-2,4,6,8-四硝基-2,4,6,8-四氮杂双环[3.3.0]辛烷,应用密度泛函理论(DFT)的B3LYP方法在6-31G(d,p)基组水平上对该化合物进行了结构全优化,并计算得到其红外(IR)光谱;通过键级分析获得热解引发键的位置为N7—N22,同时求得校正后的键离解能为91.47 kJ/mol.采用Monte-Carlo方法预测该化合物的理论密度为2.16 g/cm3;基于理论密度并结合等键反应及Kamlet-Jacobs公式预测了生成焓、爆速、爆压和爆热值分别为1219.94 kJ/mol,10.43 km/s,53.44 GPa和7407.84 J/g.以上性能参数显示,该目标化合物达到了高能量密度化合物的基本要求,是一种潜在的含能材料.同时给出了该化合物的逆合成路线. 展开更多
关键词 3 7-二硝亚胺基-2 4 6 8-四硝基-2 4 6 8-四氮杂双环[3 3 0]辛烷 密度泛函理论 等键反应 爆 轰性能
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4,6-二硝基苯并氧化呋咱的制备、晶体结构及热分解机理 被引量：17
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作者 苗艳玲 张同来 +2 位作者 乔小晶 张建国 郁开北 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第2期205-209,116,共6页
通过 2 ,4,6 三硝基叠氮苯 (TNAB)在冰醋酸中的关环反应 ,制备了 4,6 二硝基苯并氧化呋咱 (DNBF)、并培养出了DNBF的单晶 .利用X射线单晶衍射、元素分析和红外光谱对其进行了结构表征 .测试结果表明 :DNBF晶体属单斜晶系 ,空间群为P2 1 ... 通过 2 ,4,6 三硝基叠氮苯 (TNAB)在冰醋酸中的关环反应 ,制备了 4,6 二硝基苯并氧化呋咱 (DNBF)、并培养出了DNBF的单晶 .利用X射线单晶衍射、元素分析和红外光谱对其进行了结构表征 .测试结果表明 :DNBF晶体属单斜晶系 ,空间群为P2 1 ,a =0 740 8( 2 )nm ,b =0 6185 ( 1)nm ,c =0 9796( 2 )nm ,β =10 7 99( 2 )° ,V =0 42 69( 16)nm3 ,Z =2 ,Dc=1 75 9g·cm-3 ,F( 0 0 0 ) =2 2 8,μ(MoKα) =0 161mm-1 ,R1 =0 0 483 ,wR2 =0 12 40 ,DNBF分子呈平面构型 ,其晶体为层状晶体 .用TG DTG和DSC研究了DNBF的热分解过程 ,在 5K·min-1 的升温条件下 ,其熔点为 173℃ ,在 2 0 6～ 2 46℃之间发生剧烈分解反应 ,至 42 展开更多
关键词 4 6-二硝基苯并氧化呋咱 制备 晶体结构 热分解机理
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新法合成1,3-二氨基-5-甲氨基-2,4,6-三硝基苯(英文) 被引量：7
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作者 张学梅 董海山 +1 位作者 周智明 何星 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第5期523-526,共4页
以氯苯为原料,经过硝化-亲核氨化-氢的替代亲核取代反应合成了1,3-二氨基-5-甲氨基-2,4,6-三硝基苯,总产率达到了60.3%,产物和中间体的结构通过红外、核磁共振氢谱和元素分析进行了表征。DSC曲线显示1,3-二氨基-5-甲氨基-2,4,6-三硝基... 以氯苯为原料,经过硝化-亲核氨化-氢的替代亲核取代反应合成了1,3-二氨基-5-甲氨基-2,4,6-三硝基苯,总产率达到了60.3%,产物和中间体的结构通过红外、核磁共振氢谱和元素分析进行了表征。DSC曲线显示1,3-二氨基-5-甲氨基-2,4,6-三硝基苯的热分解峰温是303℃,表明它有很好的热稳定性。 展开更多
关键词 有机化学 氢的替代亲核取代 1 3-二氨基-5-甲氨基-2 4 6-三硝基苯
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