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1-[5-(1,3-二氧-4,5,6,7-四氢-1H-异吲哚-2-基)苯基]-3-取代脲衍生物的合成与除草活性研究 被引量:11
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作者 黄明智 程辟 +4 位作者 黄可龙 任叶果 雷满香 马扬光 徐满才 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2005年第8期949-953,共5页
为了寻找高效低毒的原卟啉原氧化酶抑制剂(protox)类除草剂,设计并合成了一系列1-[5-(1,3-二氧-4,5,6,7-四氢-1H-异吲哚-2-基)苯基]-3-取代脲类衍生物4a~4d和5a~5g.化合物4a~4d经异氰酸酯法合成,收率、纯度高;化合物5a~5g利用固体... 为了寻找高效低毒的原卟啉原氧化酶抑制剂(protox)类除草剂,设计并合成了一系列1-[5-(1,3-二氧-4,5,6,7-四氢-1H-异吲哚-2-基)苯基]-3-取代脲类衍生物4a~4d和5a~5g.化合物4a~4d经异氰酸酯法合成,收率、纯度高;化合物5a~5g利用固体光气一锅法合成,反应时间短.所得化合物结构经1HNMR,IR,质谱和元素分析表征.初步生物活性测试表明:化合物4c,5a,5b,5c在有效成分75g/hm2剂量下对苘麻、马刺苋、凹头苋等双子叶杂草表现出90%以上的防效. 展开更多
关键词 1-[5-(1 3--4 5 6 7-四氢-1H--2-)苯基]-3-取代脲衍生物 合成 除草活性 原卟啉原氧化酶抑制剂 固体光气一锅法
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长春西汀中间体-1-(2',2'-二羧乙酯乙基)-1-乙基-1,2,3,4,6,7,12,12b-八氢吲哚(2,3-a)喹嗪的合成 被引量:1
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作者 王小勇 蔡安安 +2 位作者 游懿 魏建科 龚福春 《精细化工中间体》 CAS 2010年第2期35-37,共3页
提出了一条以Wenkert's烯胺和二甲羧乙酯基乙烯为原料合成长春西汀的关键中间体-1-(2',2'-二羧乙酯乙基)-1-乙基-1,2,3,4,6,7,12,12b-八氢吲(2,3-a)喹嗪的新路线。对新工艺条件进行了优化,反应温度85℃,反应时间7h、催化剂... 提出了一条以Wenkert's烯胺和二甲羧乙酯基乙烯为原料合成长春西汀的关键中间体-1-(2',2'-二羧乙酯乙基)-1-乙基-1,2,3,4,6,7,12,12b-八氢吲(2,3-a)喹嗪的新路线。对新工艺条件进行了优化,反应温度85℃,反应时间7h、催化剂用量5.1%,此优化条件下中间体收率达到85.5%。利用红外光谱、质谱和核磁共振确定了中间体的结构。 展开更多
关键词 -1-(2 2′-羧乙酯乙)-1--1 2 3 4 6 7 12 12b-八氢(2 3-a)喹嗪 长春西汀 Wenkert's烯胺
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2-[7-氟-4-(3-碘-丙-2-炔基)-3-氧-3,4-二氢-2H-苯并噁嗪[b][1,4]-6-基]-4,5,6,7-四氢-2H-异吲哚-1,3-二酮的合成
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作者 庞怀林 黄引 +2 位作者 尹笃林 黄明智 阳海 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期232-234,共3页
标题化合物(B2055)是具有较高原卟啉原氧化酶抑制剂除草活性的N-苯基酞酰亚胺类新化合物,合成该化合物的关键步骤是2-[7-氟-4-(丙-2-炔基)-3-氧-3,4-二氢-2H-苯并噁嗪[b][1,4]-6-基]-4,5,6,7-四氢-2H-异吲哚-1,3-二酮(丙炔氟草胺,flumio... 标题化合物(B2055)是具有较高原卟啉原氧化酶抑制剂除草活性的N-苯基酞酰亚胺类新化合物,合成该化合物的关键步骤是2-[7-氟-4-(丙-2-炔基)-3-氧-3,4-二氢-2H-苯并噁嗪[b][1,4]-6-基]-4,5,6,7-四氢-2H-异吲哚-1,3-二酮(丙炔氟草胺,flumioxazin)的碘化。为寻求更经济和可工业化的合成路线,考察了不同的碘化剂、溶剂、原料配比、反应温度及反应时间对丙炔氟草胺的转化率和产品B2055收率的影响,在以醋酸为溶剂,氯化碘为碘化剂,原料丙炔氟草胺与氯化碘的物质的量比为1∶3,反应温度为20℃,反应时间为60 min的工艺条件下,原料丙炔氟草胺转化率为92.2%,产品B2055收率为90.7%。 展开更多
关键词 2-[7--4-(3---2-)-3--3 4--2H-苯并曝嗪[b][1 4]-6-]-4 5 6 7-四氢-2H--1 3- 丙炔氟草胺 氯化碘 合成 除草剂
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1-甲基-2-苯基硫甲基-6-溴-5-羟基吲哚-3-羧酸乙酯的合成 被引量:1
4
作者 宋艳玲 孟艳秋 刘丹 《沈阳化工学院学报》 2006年第2期92-94,共3页
以氯代乙酰乙酸乙酯和苯硫酚为主要原料,经硫醚化、胺化、Nenitzescu反应,合成目标产物1-甲基-2-苯基硫甲基-6-溴-5-羟基吲哚-3-羧酸乙酯,产品总收率为36 %.硫醚化反应在n(苯硫酚):n(NaOH):n(氯乙酰乙酸乙酯)=1:1:1,反应时间... 以氯代乙酰乙酸乙酯和苯硫酚为主要原料,经硫醚化、胺化、Nenitzescu反应,合成目标产物1-甲基-2-苯基硫甲基-6-溴-5-羟基吲哚-3-羧酸乙酯,产品总收率为36 %.硫醚化反应在n(苯硫酚):n(NaOH):n(氯乙酰乙酸乙酯)=1:1:1,反应时间为3~4 h, 反应温度为5~10 ℃的条件下进行,中间产物4-苯硫基乙酰乙酸乙酯(I)的收率为92 %.胺化反应在n(甲胺):n(I) =1.1:1,反应时间共为20 h的条件下反应,中间产物4-苯硫基-3-甲胺基-2-丁烯酸乙酯(II)收率为94 %.Nenitzescu反应在n(溴代对苯醌):n(II) =1:1.1,反应时间为7~8 h,反应温度为80 ℃条件下反应,得到最终产物1-甲基-2-苯基硫甲基-6-溴-5-羟基吲哚-3-羧酸乙酯(Ⅲ),收率为40 %.经红外光谱、核磁共振光谱及质谱鉴定,证明结构正确. 展开更多
关键词 1--2-苯基硫甲-6--5--3-羧酸乙酯 氯代乙酰乙酸乙酯 合成
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9,9-二甲基-2-(4-甲氧基苯基)-4-苯基-9H-吡啶并[1,2-a]吲哚高氯酸盐的微波合成及晶体结构
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作者 陈栓虎 胥学旺 王娜妮 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2008年第2期353-355,共3页
利用2,3,3-三甲基-3H-吲哚高氯酸盐、1-苯基-3-(4-甲氧基苯基)-2-丙烯-1-酮与哌啶在微波辐射条件下合成了9,9-二甲基-2-(4-甲氧基苯基)-4-苯基-9H-吡啶并[1,2-a]吲哚高氯酸盐,在甲醇中培养出单晶,通过X射线单晶结构分析法测定分子结构... 利用2,3,3-三甲基-3H-吲哚高氯酸盐、1-苯基-3-(4-甲氧基苯基)-2-丙烯-1-酮与哌啶在微波辐射条件下合成了9,9-二甲基-2-(4-甲氧基苯基)-4-苯基-9H-吡啶并[1,2-a]吲哚高氯酸盐,在甲醇中培养出单晶,通过X射线单晶结构分析法测定分子结构和晶体结构,晶体属于正交晶系,Pca21空间群,晶胞参数为:a=2.7923(6)nm,b=0.92126(17)nm,c=1.8345(4)nm,V=4.7190(16)nm3,Dc=1.345g/cm3,μ=0.201mm-1,F(000)=2000,Z=8,R1=0.0566,wR2=0.1320. 展开更多
关键词 9 9--2-(4-甲氧苯基)-4-苯基-9H-吡啶并[1 2-a]高氯酸盐 晶体结构 微波法
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取代基物化参数用于2-苯基吲哚衍生物构效关系的研究 被引量:4
6
作者 周原 梅虎 +1 位作者 梁桂兆 李志良 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第5期473-477,486,共6页
用取代基电性、立体性和疏水性物化参数对2-苯基吲哚衍生物进行了结构表征,并对化合物与雌激素受体相对亲和力进行定量结构活性相关(QSAR)研究。经逐步回归筛选变量后,所建多元线性回归方程的复相关系数R2及留一法交互检验相关系数R2cv... 用取代基电性、立体性和疏水性物化参数对2-苯基吲哚衍生物进行了结构表征,并对化合物与雌激素受体相对亲和力进行定量结构活性相关(QSAR)研究。经逐步回归筛选变量后,所建多元线性回归方程的复相关系数R2及留一法交互检验相关系数R2cv分别为0.900和0.662。用预测集样本进行了外部预测,所得外部预测样本集复相关系数Re2xt和外部预测集交互检验Q2ext分别为0.896 6和0.897 4。模型结果显示:吲哚环1号N原子上立体效应强的取代基有利于亲和力的提高;而吲哚环1号N原子和3号C原子上电性强的取代基、2-苯基环上4′号位置有羟基取代等,均对化合物亲和力的提高不利。 展开更多
关键词 取代物化参数 2-苯基衍生物 雌激素受体配体 定量构效关系
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二氢卟吩P_6-6-(N-乙基)酰胺-7,γ-二甲酯锌的合成及对吲哚美辛诱发大鼠胃溃疡的保护作用 被引量:2
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作者 姚建忠 章玲 +4 位作者 郑红 张万年 周有骏 朱驹 吕加国 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2002年第6期487-489,共3页
目的 研究二氢卟吩 P6 - 6 - (N -乙基 )酰胺 - 7,γ-二甲酯锌 ( )的合成及抗胃溃疡活性。方法 蚕沙糊状叶绿素经酸、碱降解反应制得紫红素 - 18( ) , 经乙胺解后重氮甲烷甲基化制得二氢卟吩 P6 - 6 - (N-乙基 )酰胺 - 7,γ-二甲酯 ( ... 目的 研究二氢卟吩 P6 - 6 - (N -乙基 )酰胺 - 7,γ-二甲酯锌 ( )的合成及抗胃溃疡活性。方法 蚕沙糊状叶绿素经酸、碱降解反应制得紫红素 - 18( ) , 经乙胺解后重氮甲烷甲基化制得二氢卟吩 P6 - 6 - (N-乙基 )酰胺 - 7,γ-二甲酯 ( ) , 与醋酸锌络合制得 ;以 0 .2 %吲哚美辛 (2 0 mg/ kg) ip大鼠制备胃溃疡模型 ,并测定溃疡指数和溃疡个数。结果  的结构经 U V、IR、1 HNMR、FAB- MS及元素发射光谱确证。ip 80 m g/ kg有极显著降低吲哚美辛诱发的大鼠溃疡指数 (P<0 .0 1)和溃疡个数 (P<0 .0 1)。结论  为新化合物 , 的波谱数据系首次报道。 对吲哚美辛诱发的大鼠胃溃汤具有显著的保护作用 ,提示 是一种有开发前景的抗溃疡候选化合物 。 展开更多
关键词 氢卟吩P6-6-(N-)酰胺-7 γ-甲酯锌 合成 美辛 诱发 大鼠 胃溃疡 保护作用 吞沙 叶绿素
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光致变色化合物的研究——1,3,3-三甲基-6'-(-1-哌啶基)-螺[2H-吲哚-2,3'-[3H]吡啶[3,2-f][1,4]苯并噁嗪]的合成 被引量:3
8
作者 高伟 杨占坤 +1 位作者 彭强 谢明贵 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2002年第5期559-562,共4页
The synthesis of an new photochromical compound,1,3,3 trimethyl 6′ (1 piperidinyl) spiro[2h indole 2,3′ [3H]pyridobenzoxazine (SP3),and an improved way for the synthesis of 6 hydroxyquinoline were descrided.The abso... The synthesis of an new photochromical compound,1,3,3 trimethyl 6′ (1 piperidinyl) spiro[2h indole 2,3′ [3H]pyridobenzoxazine (SP3),and an improved way for the synthesis of 6 hydroxyquinoline were descrided.The absorption spectrum of the colored metastable form SP3 shows prominent absorption peak at 560nm at 60℃? 展开更多
关键词 光致变色化合物 1 3 3-三甲-6'-(1-哌啶)-螺[2H--2 3’-[3H]吡啶[3 2-f][1 4]苯并恶嗪] 合成
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3-(2-氯吡啶-3-基)-2-[4-(2,6-二氟苯基)噻唑-2-基]-3-羟基丙烯腈衍生物的合成及生物活性 被引量:1
9
作者 杨鹏 沈德隆 +4 位作者 谭成侠 翁建全 陆棋 魏优昌 孔小林 《浙江大学学报(理学版)》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期183-185,190,共4页
鉴于噻唑丙烯腈和吡啶两类化合物的优点,本文以丙二腈、2,6-二氟苯乙酮、2-氯吡啶酸为起始原料,经五步反应,设计合成了3个新的3-(2-氯吡啶-3-基)-2-[[4-(2,6-二氟苯基)噻唑-2-基]-3-取代丙烯腈类化合物;并利用1HNMR、IR、MS,元素分析对... 鉴于噻唑丙烯腈和吡啶两类化合物的优点,本文以丙二腈、2,6-二氟苯乙酮、2-氯吡啶酸为起始原料,经五步反应,设计合成了3个新的3-(2-氯吡啶-3-基)-2-[[4-(2,6-二氟苯基)噻唑-2-基]-3-取代丙烯腈类化合物;并利用1HNMR、IR、MS,元素分析对其结构进行了表征.初步生物活性测试结果表明:3个化合物在测试浓度下均具有一定杀菌杀虫活性. 展开更多
关键词 3-(2氯吡啶-3-)-2-[4(2 6-苯基)噻唑2]-3-丙烯腈 合成 生物活性
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5,6-二甲氧基吲哚的合成 被引量:1
10
作者 王亮 顾昌翰 +2 位作者 瞿星 李站 彭望明 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2016年第2期247-250,共4页
利用商业可购买的3,4-二甲氧基苯甲醛为原料,与叠氮乙酸乙酯缩合得到叠氮基肉桂酸甲酯;再经过分子内环化获得5,6-二甲氧基吲哚甲酸酯,通过水解获得5,6-二甲氧基吲哚-2-甲酸,经过脱羧后合成5,6-二甲氧基吲哚,产品总收率为49%。探讨了浓度... 利用商业可购买的3,4-二甲氧基苯甲醛为原料,与叠氮乙酸乙酯缩合得到叠氮基肉桂酸甲酯;再经过分子内环化获得5,6-二甲氧基吲哚甲酸酯,通过水解获得5,6-二甲氧基吲哚-2-甲酸,经过脱羧后合成5,6-二甲氧基吲哚,产品总收率为49%。探讨了浓度,反应温度,反应时间三种参数对该路线中环化反应收率的影响。该合成路线具有原料简单、路线短,可操作性强,合成效率高等优点。所有化合物均采用IR,NMR,MS等多种谱学技术进行了结构表征。 展开更多
关键词 苯甲醛 环化 5 6-甲氧-2-甲酸 5 6-甲氧
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(±)-2-[4-(1-氧代-2异吲哚啉基)苯基]丁酸乙酯的合成 被引量:2
11
作者 王松青 刘秀杰 郑连友 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 2001年第2期98-99,共2页
以 (± ) 2 [4 (1,3 二氧代 2异吲哚啉基 )苯基 ]丁酸为原料合成了 (± ) 2 [4 (1 氧代 2异吲哚啉基 )苯基 ]丁酸乙酯 ,收率为 77 4% 。
关键词 布芬 合成 酯化 (±)-2[4-(1-氧代-2)苯基]丁酸乙酯
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一锅法合成5,6-二苯基-4-对甲苯基-3,4-二氢嘧啶-2-酮工艺研究 被引量:2
12
作者 闫杏丽 陈天云 《合肥工业大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2013年第8期993-995,共3页
文章以二苯乙酮、对甲基苯甲醛和尿素为原料,在催化剂的作用下合成了5,6-二苯基-4-对甲苯基-3,4-二氢嘧啶-2-酮。通过实验确定了反应的较佳工艺参数如下:二苯乙酮、对甲基苯甲醛、尿素的摩尔比为1∶1.15∶1.1,反应温度为80℃,反应时间为... 文章以二苯乙酮、对甲基苯甲醛和尿素为原料,在催化剂的作用下合成了5,6-二苯基-4-对甲苯基-3,4-二氢嘧啶-2-酮。通过实验确定了反应的较佳工艺参数如下:二苯乙酮、对甲基苯甲醛、尿素的摩尔比为1∶1.15∶1.1,反应温度为80℃,反应时间为2.0h,催化剂选用NaOC2H5,其用量为0.001mol,在该工艺条件下,产物的收率达到了96%。采用FT-IR和1 HNMR对目标化合物的结构进行了表征。 展开更多
关键词 5 6-苯基-4-对甲苯基-3 4-氢嘧啶-2- 苯乙酮 对甲苯甲醛 尿素 合成工艺
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樟脑磺酸催化的2,2-二(1H-吲哚-3-基)-2H-苊-1-酮类化合物的合成研究 被引量:1
13
作者 宋庆宝 党海波 +1 位作者 沈田华 林燕 《浙江工业大学学报》 CAS 北大核心 2015年第4期364-368,共5页
双吲哚甲烷类化合物(BIAs)是一系列具有很好的生物活性的代谢产物.采用苊醌和取代吲哚为原料,合成2,2-二(1H-吲哚-3-基)-2H-苊-1-酮类化合物,对反应条件进行探索研究,得到了合成该类化合物的一种简单有效的方法.以10%的樟脑磺酸(CSA)为... 双吲哚甲烷类化合物(BIAs)是一系列具有很好的生物活性的代谢产物.采用苊醌和取代吲哚为原料,合成2,2-二(1H-吲哚-3-基)-2H-苊-1-酮类化合物,对反应条件进行探索研究,得到了合成该类化合物的一种简单有效的方法.以10%的樟脑磺酸(CSA)为催化剂,无水乙醇为溶剂,在回流条件下反应30min左右,产物收率达到93%以上.产物均经过1 H NMR,13 C NMR,IR,MS和元素分析表征确认. 展开更多
关键词 2 2-(1H--3-)-2H--1- 萘醌 樟脑磺酸催化剂
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2-取代苯基-5-(3′-吲哚基)-噁唑衍生物的合成及其抗氧化活性(英文) 被引量:1
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作者 缪宇平 闻韧 +1 位作者 青岛均 周培根 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第1期37-40,共4页
目的 合成 5 ( 3′ 吲哚基 ) 唑衍生物并研究其抗氧化活性。方法 以色氨酸为原料 ,与取代的苯甲酸在DCC催化下脱水缩合得到酰胺 ,再通过DDQ苄位氧化和分子内环合生成 5 ( 3′ 吲哚基 ) 唑。用DPPH体外抗氧化模型测定化合物的... 目的 合成 5 ( 3′ 吲哚基 ) 唑衍生物并研究其抗氧化活性。方法 以色氨酸为原料 ,与取代的苯甲酸在DCC催化下脱水缩合得到酰胺 ,再通过DDQ苄位氧化和分子内环合生成 5 ( 3′ 吲哚基 ) 唑。用DPPH体外抗氧化模型测定化合物的抗氧化活性。结果 合成了 11个 2 取代苯基 5 ( 3′ 吲哚基 ) 唑衍生物 ,其中化合物 2 1和 2 2的活性比维生素E强约 3~ 4倍 ;化合物 2 9的活性与维生素E相近。结论 合成的目标化合物中有 3个化合物有较好的抗氧化活性 ,有可能开发成为良好的抗氧化剂。 展开更多
关键词 2-取代苯基-5-(3’-) 噁唑衍生物 药物合成 抗氧化活性 抗氧化剂
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6-(4'-取代酰胺基苯基)-4,5-二氢-3(2H)-哒嗪酮类化合物的合成及其抑制血小板聚集作用 被引量:1
15
作者 刘超美 薛克昌 +3 位作者 姚嘉勇 姜元英 陆波 吴义杰 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 1999年第1期23-28,共6页
目的:6(4′取代苯基)4,5二氢3(2H)哒嗪酮类化合物的合成及抗血小板聚集活性的研究。方法:通过付克反应、碳链延长、水解和环合反应得到两个关键中间体,然后通过酰化反应制得各种酰胺化合物;参考Born... 目的:6(4′取代苯基)4,5二氢3(2H)哒嗪酮类化合物的合成及抗血小板聚集活性的研究。方法:通过付克反应、碳链延长、水解和环合反应得到两个关键中间体,然后通过酰化反应制得各种酰胺化合物;参考Born比浊法测定目标化合物的抗血小板聚集活性。结果:设计合成了24个6(4′取代酰胺基苯基)4,5二氢3(2H)哒嗪酮类化合物,22个为首次报道;所有化合物在体外对ADP诱导的兔血小板聚集均有不同程度的抑制作用,第II类化合物的抑制作用强于第I类化合物,其中I1,I3,II1,I3,II4,I6和II9的抑制作用均强于对照药CI930,其中I1和II3的抑制作用最强,其IC50约为CI930的1/10。结论:其中一些化合物显示较强的抗血小板聚集活性,值得进一步研究。 展开更多
关键词 6-(4′-取代酰胺苯基)-4 5--3(2H)-哒嗪酮类化合物 血小板聚集 哒嗪酮 酰胺 血小板聚集抑制剂 药物合成 药理学
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2-(N-苯磺酰基吲哚-3-基)-3-N-酰基-5-苯基-1,3,4-噁唑啉类化合物抑菌活性研究 被引量:1
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作者 田月娥 车志平 +4 位作者 刘圣明 夏彦飞 杨晨光 胡梅 陈根强 《现代农药》 CAS 2018年第4期8-11,共4页
为了研究2-(N-苯磺酰基吲哚-3-基)-3-N-酰基-5-苯基-1,3,4-噁唑啉类化合物中具有潜在应用价值的抑菌先导化合物。在0.1 g/L质量浓度下,采用菌丝生长速率法测定了14种2-(N-苯磺酰基吲哚-3-基)-3-N-酰基-5-苯基-1,3,4-唑啉类化合物对小麦... 为了研究2-(N-苯磺酰基吲哚-3-基)-3-N-酰基-5-苯基-1,3,4-噁唑啉类化合物中具有潜在应用价值的抑菌先导化合物。在0.1 g/L质量浓度下,采用菌丝生长速率法测定了14种2-(N-苯磺酰基吲哚-3-基)-3-N-酰基-5-苯基-1,3,4-唑啉类化合物对小麦赤霉病菌、白菜黑斑病菌、棉花枯萎病菌、水稻稻瘟病菌和烟草赤星病菌的室内抑菌活性。结果表明,化合物1~化合物14对所测5种植物病原菌均表现出不同程度的抑菌活性,其中化合物9和化合物14对小麦赤霉病菌、白菜黑斑病菌、棉花枯萎病菌、水稻稻瘟病菌和烟草赤星病菌5种植物病原菌活性较好,其抑制率分别为15.69%~31.08%和16.28%~29.41%,表现出一定的广谱抑菌活性。初步拟定将这2个化合物作为进一步衍生修饰的先导化合物。 展开更多
关键词 2-(N-苯磺酰-3-)-3-N--5-苯基-1 3 4-噁唑啉类化合物 菌丝生长速率法 抑菌活性
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6-硝基-4-二甲氨基甲基-5-羟基-1-甲基-2-苯硫甲基-1H-吲哚-3-羧酸乙酯的合成
17
作者 宋萍 赵静国 李桂杰 《化学与生物工程》 CAS 2011年第8期57-59,共3页
以对苯醌和3-(甲基氨基)-2-丁烯酸乙酯为起始原料,经Nenitzescu反应、乙酰化、硝化、溴代、缩合、Mannich反应得到一个新化合物6-硝基-4-二甲氨基甲基-5-羟基-1-甲基-2-苯硫甲基-1H-吲哚-3-羧酸乙酯,总产率19.3%。反应中间产物和目标产... 以对苯醌和3-(甲基氨基)-2-丁烯酸乙酯为起始原料,经Nenitzescu反应、乙酰化、硝化、溴代、缩合、Mannich反应得到一个新化合物6-硝基-4-二甲氨基甲基-5-羟基-1-甲基-2-苯硫甲基-1H-吲哚-3-羧酸乙酯,总产率19.3%。反应中间产物和目标产物结构采用1HNMR和质谱确认。 展开更多
关键词 6--4-甲氨-5--1--2-苯硫甲-1H--3-羧酸乙酯 阿比朵尔 Nenitzescu反应 合成
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N,N-双[2-(1,3-二氧异吲哚-2-基)乙基]丙烯酰胺的合成与表征 被引量:2
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作者 郭睿 徐康 +2 位作者 张晓飞 闫育蒙 马丽娟 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第6期1289-1296,共8页
以邻苯二甲酸酐(PA)、二乙烯三胺(DETA)为原料,经亲电加成-消除反应合成有机中间体双(2-邻苯二甲酰亚胺)胺(DETA-2PA),其再与丙烯酰氯(AC)发生酰胺化反应合成有机中间体N,N-双[2-(1,3-二氧异吲哚-2-基)乙基]丙烯酰胺(AC-DETA-2PA)。通过... 以邻苯二甲酸酐(PA)、二乙烯三胺(DETA)为原料,经亲电加成-消除反应合成有机中间体双(2-邻苯二甲酰亚胺)胺(DETA-2PA),其再与丙烯酰氯(AC)发生酰胺化反应合成有机中间体N,N-双[2-(1,3-二氧异吲哚-2-基)乙基]丙烯酰胺(AC-DETA-2PA)。通过FTIR、1HNMR、元素分析、HRMS、HPLC对产物结构进行了确证,并用TGA、荧光光谱对产物的性能进行了测试。考察了反应温度、反应时间、n(AC)∶n(DETA-2PA)及催化剂用量4个因素对合成AC-DETA-2PA胺值的影响。通过响应面设计对AC-DETA-2PA的合成工艺进行了优化,确定其较佳合成工艺条件为:n(AC)∶n(DEETA-2PA)=1.6∶1.0,反应温度为25℃,催化剂氢化钠用量占反应物(AC和DETA-2PA)总质量的8.46%,反应时间4h。在该条件下,AC-DETA-2PA的胺值可达2.96 mg KOH/g。 展开更多
关键词 双(2-邻苯甲酰亚胺)胺 N N-双[2-(1 3-氧异-2-)乙]丙烯酰胺 响应面设计 精细化工中间体
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在三乙基苄基氯化铵相转移催化下水相中(E)-3-亚苄基-2,3-二氢吲哚-2-酮衍生物的合成
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作者 王香善 曾兆森 +4 位作者 李玉玲 史达清 屠树江 魏贤勇 宗志敏 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2005年第12期1598-1601,共4页
以芳醛和2,3-二氢吲哚为原料,以水为溶剂,在室温以三乙基苄基氯化铵为催化剂合成了一系列的(E)-3-亚苄基-2,3-二氢吲哚-2-酮衍生物.该方法具有反应条件温和、立体选择性好、产率高(72%~96%)和环境友好等优点.产物的结构通过熔点,IR,1H... 以芳醛和2,3-二氢吲哚为原料,以水为溶剂,在室温以三乙基苄基氯化铵为催化剂合成了一系列的(E)-3-亚苄基-2,3-二氢吲哚-2-酮衍生物.该方法具有反应条件温和、立体选择性好、产率高(72%~96%)和环境友好等优点.产物的结构通过熔点,IR,1HNMR和元素分析表征. 展开更多
关键词 (E)-3-亚苄-2 3--2- 三乙氯化铵 合成
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(4R-cis)-6-[2-[2-(4-氟苯基)-5-(1-异丙基)-3-苯基-4-[苯胺(羰基)]-^1H-吡咯-1-基]乙基]-2,2-二甲基-1,3-二氧己环-4-乙酸叔丁酯的波谱学研究
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作者 蒋可志 陈关喜 +1 位作者 冯建跃 黄巧巧 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第4期439-444,共6页
对 (4R cis) 6 [2 [2 (4 氟苯基 ) 5 (1 异丙基 ) 3 苯基 4 [苯胺 (羰基 ) ] 1 H 吡咯 1 基 ]乙基 ] 2 ,2 二甲基 1 ,3 二氧己环 4 乙酸叔丁酯的傅里叶变换离子回旋共振质谱 (FT ICR MS)、核磁共振氢谱 (1 H NMR)、碳谱... 对 (4R cis) 6 [2 [2 (4 氟苯基 ) 5 (1 异丙基 ) 3 苯基 4 [苯胺 (羰基 ) ] 1 H 吡咯 1 基 ]乙基 ] 2 ,2 二甲基 1 ,3 二氧己环 4 乙酸叔丁酯的傅里叶变换离子回旋共振质谱 (FT ICR MS)、核磁共振氢谱 (1 H NMR)、碳谱(1 3 C NMR)以及1 H同核位移相关谱 (1 H 1 HCOSY)、检出1 H的异核多量子相干谱 (HMQC)和1 H检测的异核多键相关谱 (HMBC)报道并进行解析。确定了1 H谱、1 3 C谱中各谱峰的归属 ,研究了其六元环部分的立体构象 。 展开更多
关键词 (4R-cis)-6-[2-[2-(4-苯基)-5-(1-异丙)-3-苯基-4-[苯胺(羰)]-^1H-吡咯-1-]乙-2 2--1 3-氧己环-4-乙酸叔丁酯 波谱学 阿托伐他丁钙 中间体 降脂药
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